Objetivo de la obra. Aprenda a calibrar de forma independiente recipientes de vidrio para medir productos químicos teniendo en cuenta la temperatura y la presión del aire.

Parte teórica. La graduación es necesaria, ya que el material de vidrio fabricado en la fábrica no siempre cumple con los estándares técnicos y el diámetro de las pipetas (buretas, matraces aforados) no cumple con los requisitos de la norma, lo que conduce a errores importantes en el análisis químico.

El material de vidrio químico se clasifica de la siguiente manera: en seco Se llena un matraz aforado (pipeta, bureta) con agua destilada hasta la marca y luego se determina el peso del líquido pesándolo en una balanza analítica. metro V. Utilizando datos de referencia sobre la densidad del agua a diferentes temperaturas, calcule el volumen de líquido suspendido a una temperatura determinada. V V. Después de esto, los cálculos no terminan, ya que se acostumbra recalcular el volumen de líquido al volumen que ocuparía el líquido a una temperatura de 20 0 C. Esto tiene en cuenta que el vidrio químico se expande o contrae cuando el cambios de temperatura.

EQUIPOS Y MATERIALES. Material de vidrio para productos químicos de primera y segunda clase de precisión: buretas de 25 y 50 ml, pipetas de 1, 2, 5, 15, 25, 50 ml, matraces aforados de 25, 50, 100, 250 ml.

Progreso. El procedimiento de calibración consta de varias etapas.

A. Calibración de matraces aforados

1. Pesar el agua vertida en un recipiente de vidrio medidor. metro V.

2. Calcular el volumen de líquido suspendido y según los datos de la tabla. 4 encontrar el valor del volumen W. para la temperatura y la presión atmosférica que se registraron durante el pesaje. El volumen requerido de líquido suspendido a temperatura y presión durante el experimento será igual a

V en = W. × metro en /1000.

Tabla 4. Volumen W. 1000,00 g de agua a diferentes temperaturas

3. Determinar el volumen de agua que habría a una temperatura de 20 0 C. Según la tabla. 5 encuentra la corrección total D W. en la última columna sobre la expansión del vidrio y la gravedad específica del agua a la temperatura de calibración. A continuación, se calcula el volumen final del recipiente medidor a 20 0 C mediante la fórmula:

V en 20 = V V× (1+D W./1000).

Tabla 5 . Correcciones para la expansión del vidrio y la gravedad específica del agua.

y corrección total en función de la temperatura.

B. Calibración de bureta

Completa la tabla. 6 y construya un diagrama de puntos del error de volumen a partir de estos datos D V , ml, del volumen añadido V , ml, de una bureta. El error de volumen puede ser positivo (Fig. 1) o negativo.

D V , ml

V, ml

Figura 1. Programa de calibración de bureta

Tabla 6. Datos experimentados sobre la calibración de buretas.

V.Kal ajuste de pipetas

Usando una pera de goma, llene la pipeta con agua hasta la marca y luego vierta el volumen de agua para el cual está diseñada la pipeta en un vaso seco previamente pesado, luego pese la masa del agua vertida. metro v. Otras acciones se llevan a cabo de la misma forma que para los matraces aforados.

Informe

Procese los resultados obtenidos y saque una conclusión utilizando los datos de la tabla. 7, sobre la posibilidad de utilizar los utensilios de medición que recibió para el trabajo. Pregúntale a tu maestro acerca de una clase de cristalería de química si no aparece ninguna en la lista.

Tabla 7 . Desviaciones permitidas en mililitros.

de la capacidad de los contenedores de productos químicos a 20 0 C.

Difícil. Los químicos e ingenieros médicos, farmacéuticos, químicos y alimentarios utilizan recipientes de medición todos los días para dispensar o tomar muestras de reactivos líquidos y a granel de forma rápida y precisa. Los vapeadores, destiladores, magos, farmacéuticos, herbolarios y otros trabajadores no de laboratorio tampoco pueden prescindir de medir los recipientes de vidrio. La medición de líquidos y sólidos a granel se realiza mediante recipientes especiales con graduaciones que muestran la capacidad exacta del recipiente.

Tipos de cristalería de laboratorio de medición.

Todo cristalería de laboratorio de vidrio o el plástico tiene marcas mediante las cuales se puede marcar el volumen exacto de la solución (matraces aforados) o se puede determinar cuánto líquido hay en el recipiente (cilindros, tubos de ensayo graduados, vasos de precipitados). La producción de este tipo de utensilios de cocina está estrictamente regulada por la documentación reglamentaria, todas las unidades de los productos fabricados están calibradas para verter o verter y el error real no excede las normas ND (GOST, DSTU, ISO, AOCS, etc.).

Para cada lote o incluso cada unidad de material de vidrio de medición, se entrega un certificado de calidad que indica la desviación real del estándar de calibración. Por lo tanto, para calibrar pipetas, buretas o cola, se utilizan estándares estándar especiales de 1.º y 2.º dígito. Estandarizado verificación de cristalería de laboratorio de medición se lleva a cabo a 20°C, y también se toman medidas en al menos dos puntos más. En base a los resultados obtenidos distinguimos tipos de cristalería de laboratorio de medición en términos de precisión: 1 o 2 clases. Por defecto, el error para medir recipientes de primera clase no excede la mitad del valor de división, para los de segunda clase es el valor de división más pequeño.

Recientemente se ha realizado una verificación Calibración de material de vidrio de medición de laboratorio. La verificación proporciona información sobre si los platos cumplen con GOST o no. Y la calibración proporciona números reales: en cuántos cm³ difiere la capacidad real de un recipiente en particular. Estos datos se utilizan en los cálculos, especialmente si es necesario validar la metodología. Esta precisión es importante para determinar trazas de determinadas sustancias químicas, y esto es especialmente importante para los estudios cromatográficos.

cristalería de laboratorio no está diseñado para calentar o enfriar, pero es necesario conocer la tasa de deformación del vidrio a diferentes temperaturas, ya que debe ser insignificante para que el rango de temperatura de funcionamiento no sea solo de 20°C, sino también de ±5°C, que generalmente es encontrados en laboratorios. Para utensilios de medición de alta calidad, el valor de la expansión del vidrio durante la exposición térmica es tan insignificante que para algunos tipos de trabajo este número puede despreciarse. Así, un matraz aforado de 1 dm³, cuando se calienta a 5 °C, aumentará su capacidad en sólo 0,0015 dm³.

– Medición de cristalería de laboratorio químico., lo que le permite medir con precisión el volumen de un reactivo líquido durante la titulación u otras manipulaciones. Se trata de un tubo con marcas, abierto arriba y abajo con un mecanismo de bloqueo, fabricado en vidrio claro u oscuro. Este tipo de cristalería está calibrada únicamente para verter.

Las buretas están disponibles en distintos volúmenes, pero las más populares son las de 10,25 y 50 cm³. El caudal óptimo es de 1-2 cm³/s con el grifo o capilar completamente abierto. Si se utilizan más cm³ de reactivo para la titulación, reduzca el tamaño de la muestra. O, por el contrario, por analogía. Las buretas suelen ser una parte integral de varios analizadores (calcímetro de coque, analizador de gases, cromatógrafo).

Para la fabricación de buretas es adecuado el vidrio resistente al calor con un número mínimo de defectos internos, ya que es necesario que la calibración se mantenga sin cambios después del uso y lavado repetidos de los platos.

Buretas, sus variedades.

Principales tipos de buretas:

• Con grifo: un grifo de vidrio o teflón le permite ajustar el caudal de líquido sin un ajuste manual constante.
• Sin grifo: tubos rectos con el extremo superior abierto y una punta de goma con un pequeño capilar en la parte inferior. El tubo de drenaje de goma se sujeta con una abrazadera de metal de varios diseños o con una cuenta de vidrio. Esto le permite regular con precisión el volumen de solución que gotea, pero debe mantener el orificio abierto constantemente.

Hay una gran cantidad de variedades de buretas, pero la más popular es la recta con una llave de paso normal de un solo golpe. Son populares las buretas con salida lateral, lo que permite precisión y objetividad gracias a la puesta a cero automática. Las microburetas permiten realizar valoraciones teniendo en cuenta centésimas y décimas de cm³ de valorante.

Al igual que otros utensilios de medición, las buretas se clasifican en las clases de precisión 1 o 2. Los criterios principales son un caudal de 20 a 35 segundos, un error de ±0,006 cm³ para la primera clase y de 15 a 35 segundos con un error de 0,015 cm³.

Buretas con autocero

Las buretas con la capacidad de poner a cero automáticamente han ganado gran popularidad. Estas buretas son un tubo doble con un cilindro de presión. Se instala una bureta automática en el recipiente con el reactivo, por lo que prácticamente no hay acceso al aire, la vida útil de la solución aumenta y la calidad del reactivo permanece sin cambios. Las buretas automáticas son una excelente solución para análisis de rutina en producción o en un laboratorio de investigación.

Con una pera de goma, la solución se bombea a la bureta a través del tubo exterior hasta el borde superior, por encima de cero. Una vez que la presión deja de aumentar, el exceso de solución se devuelve al recipiente con el reactivo y el nivel se ajusta exactamente frente a la marca cero.

Se fabrica en dos clases de precisión; el error y el precio de división más pequeño dependen de la clase de precisión y del volumen del tubo.

Dependiendo del propósito, la estructura de la bureta se divide en los siguientes tipos:

• Volumétrico. Los más comunes permiten medir soluciones de hasta 0,01 cm³. Esto incluye la bureta de Mohr.
• Gas. La cantidad de gas durante la reacción se registra, por ejemplo, con una bureta Hempel.
• Peso. Para el análisis ultrapreciso de líquidos, gases, luego se cruzan la titulación y la grafimetría.
• Microburetas. Permite estudiar procesos midiendo hasta 0,005 cm³ (microbureta Bang).
• Pistón. El pistón exprime la solución, las medidas se toman de abajo hacia arriba y no al revés, como en las buretas convencionales.

Las buretas también se clasifican según los siguientes parámetros:

• Por tiempo de espera - con tiempo establecido (tipo II) y sin él (tipo I).
• Según el diseño de la válvula (solo para el tipo II): con válvula lateral, unidireccional, bidireccional, sin válvula, con autocero y válvula de dos vías.

Reglas para trabajar con una bureta.

Las buretas convencionales (sin llave de paso o con llave de paso unidireccional) se llenan por la parte superior utilizando un pequeño embudo o un recipiente de vidrio con pico. El tubo en el embudo y la boca del recipiente deben ser más estrechos que el espesor del tubo de la bureta para que el aire desplazado por el reactivo escape sin obstrucciones. Es aconsejable enjuagar la bureta con el reactivo que se utilizará para la titulación.

Llene la bureta por encima de cero, luego drene claramente hasta cero: soluciones transparentes a lo largo del borde inferior, soluciones de color oscuro a lo largo del borde superior (ojos al nivel de la capa líquida). Para ver mejor el límite, puede colocar una pantalla especial en la parte posterior de la bureta: cartón blanco con una franja horizontal negra clara. Si mueve la pantalla de modo que el límite de separación de colores esté 1 mm por debajo del punto cero, el nivel del líquido se volverá claramente visible y aparecerá en negro. Las buretas modernas de alta calidad se fabrican con una franja blanca en la parte posterior de la bureta, en cuyo centro hay una franja azul clara.

No debe haber aire en la capa líquida. Para eliminar las burbujas, puede liberar la solución con el máximo flujo, sosteniendo la bureta en ángulo. Si esto no funciona, puede colocar la punta de la bureta en un vaso de precipitados con la solución de titulación, luego usar una pera para succionarla hacia la bureta a través del orificio superior, las burbujas se moverán desde la punta hasta la parte superior de la bureta. .

La bureta se fija en un trípode, de forma firme y estrictamente vertical. El grifo se abre según si el ayudante de laboratorio es diestro o zurdo. Los matraces se sostienen con una mano, girando durante la titulación, con la otra se abre el grifo ajustando la velocidad de goteo y se cierra al final de la reacción.

En ningún caso se deben dejar las buretas con el reactivo por mucho tiempo, después de su uso se deben enjuagar con agua destilada. Cuando se utilizan reactivos muy alcalinos, es mejor utilizar buretas sin grifo, ya que todos los mecanismos sellan herméticamente los cristales de lejía si se deja la solución durante al menos un día.

Para evitar que entre polvo en el interior del tubo de vidrio, se coloca encima un tubo de ensayo o un vaso.

¡Importante! Las buretas se calibran con agua, por lo que es correcto utilizar reactivos con una viscosidad cercana a la de la solución de calibración.

Frascos volumétricos

Pipetas medidoras

Son tubos de vidrio o plástico con graduaciones impresas y están diseñados para medir volúmenes precisos de líquidos durante la transferencia o titulación. Producen vidrio químicamente inerte y resistente al calor.

Hay disponibles una gran cantidad de tipos de pipetas:

• El borde superior puede ser estrecho o ancho.
• La nariz puede ser larga (hasta 5 cm) o corta.
• Las pipetas pueden ser lisas, con extensiones (esféricas, en forma de barril).
• Graduado o con una marca (volumen establecido - pipetas de Mohr).
• Con una escala de arriba a abajo y viceversa, con marcas hasta el final o no, con diferentes escalas de división, el precio de una marca mínima.
• De cristal blanco y oscuro.
• Vidrio, plástico.

Pipetas convencionales de 0,5 a 200 cm³. También hay disponibles micropipetas que le permiten tomar muestras de hasta 0,001 mm³.

En la pared de la pipeta está impresa información importante: volumen nominal, error, clase de precisión, etc. La calibración se realiza en agua a 20°C para verter, por lo que será necesaria precisión al trabajar con dichos líquidos.

Reglas para trabajar con pipetas.

Las pipetas siempre deben mantenerse limpias y alejadas de las pipetas. Lo óptimo es enjuagar los recipientes medidores varias veces con agua destilada y finalmente con doble destilado. Antes de su uso, enjuáguelo adecuadamente con la solución que se medirá.

Guarde las pipetas con el extremo superior cerrado (tapones de papel) verticalmente en un soporte, vaso de precipitados o cilindro, u horizontalmente en una bandeja forrada con papel de filtro.

Llene las pipetas con una pera (o una jeringa), sumergiendo la punta en el reactivo. A continuación, retira la pera y aplica rápidamente un dedo índice humedecido en la parte superior. Al ajustar la fuerza de presión, el reactivo se drena a cero. Sin soltar el dedo, transfiera la pipeta al recipiente receptor y suelte el dedo hasta que se haya drenado todo el líquido. Al final dejar escurrir otros 25 segundos, tocando con la punta la pared del vaso.

¡No sacudir! ¡No soples! Las pipetas están calibradas para un flujo natural, teniendo en cuenta las microgotas que quedan en las paredes.

¡Importante! Si la pipeta no es una pipeta de extremo, debe drenar hasta la marca inferior y no hasta el final.

Cilindros graduados

Son vasijas altas de vidrio con graduaciones en las paredes. Se utiliza para medir el volumen de reactivos líquidos. Las marcas en cm³ se aplican con pintura o se graban en el exterior del cristal. Los datos sobre capacidad, clase de precisión y otra información se aplican en la parte superior exterior de la pared.

Fabricado en 2 clases de precisión, con error según ND. Hay productos desde 5 hasta 2000 cm³. Para la fabricación utilizo materiales termo y químicamente resistentes (vidrio, plástico polimérico especial). Los modelos están hechos de materiales claros y oscuros.

Todos los cilindros se pueden dividir según varios criterios:

• Pico – existen modelos con o sin pico, con tapones (pulido, de goma, de rosca).
• Material del cilindro: vidrio, plástico.
• El material de la base, su forma y su removibilidad: bases removibles, de plástico, no removibles, de vidrio, con bases redondas y hexagonales.

La calibración del cilindro se realiza utilizando agua destilada a temperatura estándar. Dependiendo del volumen del buque y de la escala de división, el precio de división será:

Reglas para trabajar con cilindros.

El cilindro se llena con solución hasta que el líquido alcanza la marca requerida. En este caso, es necesario mantener los platos a la altura de los ojos cuando se realizan mediciones a 20°C o teniendo en cuenta el cambio de volumen con los cambios de temperatura. No puede sostener el cilindro suspendido, sino colocarlo sobre una superficie plana y bajar para que sus ojos queden al nivel de las marcas requeridas.

vasos

Este tipo de vaso medidor se utiliza para medir volúmenes con baja precisión o para sedimentar soluciones turbias. La calibración con un distrode se realiza vertiendo. Producen clases de alta y baja precisión. Es un recipiente cilíndrico o cónico. La marca contrasta en la pared exterior del recipiente, la escala va de abajo hacia arriba. En ocasiones tiene una base con extensión, hay modelos disponibles con y sin asas.

Generalmente se produce con una capacidad de 50-1000 cm³. el precio de división será del 10% de su volumen para buques de hasta 250 cm³, y del 5% para volúmenes mayores.

Muy a menudo, los vasos de precipitados se utilizan para separar sedimentos y líquidos en sustancias turbias. El sedimento se acumula en el fondo del vaso. Conveniente de usar para separar líquidos inmiscibles y determinar su volumen.

Independientemente del material y tipo de vaso, deben cumplir los siguientes requisitos:

• El límite entre la separación de sustancias en el vaso de precipitados es claramente visible.
• Fortaleza.
• Sostenibilidad.
• Fiabilidad del marcado: durabilidad, resistencia química.
• Comodidad de lavado.

La asequible disponibilidad de vasos de precipitados permite que este tipo de vaso medidor se utilice ampliamente en todas las áreas del laboratorio.

Tubos de medición

- Se trata de tubos de ensayo de vidrio o plástico con una escala impresa en el exterior del recipiente, que se utilizan para medir pequeños volúmenes de reactivos líquidos, realizar reacciones, separar sustancias, sedimentar, centrifugar u otras operaciones.

Normalmente se utilizan tubos de 10 cm³, pero también están disponibles de 5 a 25 cm³. La marca en la parte superior del tubo de ensayo proporciona información sobre la capacidad, el precio de división y el diseño (1 – cuello pulido, 2 – bordes lisos del recipiente).

Están disponibles con cuello simple, para el cual se pueden utilizar tapones de goma, con cuello pulido o roscado, para vidrio, plástico, tapones de teflón o tornillos autorroscantes.

Para su elaboración se utilizan materiales termo y químicamente resistentes (plástico y vidrio). La temperatura que puede soportar dicha cristalería depende del propósito y a qué temperatura se realizará el procesamiento.

Para separar el sedimento, puedes utilizar la sedimentación o, si necesitas acelerar el proceso, la centrifugación. Por lo general, se utilizan recipientes cilíndricos ordinarios con un extremo afilado ("zanahorias") o con forma de pera. El marcado comienza desde el mismo día del tubo de ensayo, traducido a mm o g/kg de sedimento.

Trabajar con cristalería de laboratorio de medición

Sólo se pueden utilizar platos perfectamente lavados, "limpios". Para ello, primero límpielo de suciedad gruesa y luego lávelo bien con una toallita o un cepillo suave y un agente limpiador no abrasivo. Posteriormente lavar con agua corriente para eliminar restos de suciedad y detergente. A continuación se realizan al menos dos enjuagues en agua destilada y un enjuague final en bidestilado. Seque los platos en una secadora vertical o en un armario de secado ventilado, en una secadora en forma de espina de pescado. No es aconsejable calentar el recipiente medidor a más de 10°C.

Guarde los platos protegidos del polvo. Aquellos platos que son posibles - con tapón, el resto - con tapas y tapones de papel. De manera óptima, en un gabinete especial, sobre papel filtrado, detrás de una puerta bien cerrada.

Antes de su uso, los platos se lavan varias veces con el reactivo que estará en este recipiente. No debe haber burbujas de aire en la capa de reactivo, cuyo tamaño dará como resultado un volumen inexacto.

Dispensadores de reactivos líquidos

Medir el volumen exacto de reactivos líquidos es un paso indispensable en la mayoría de las operaciones de cualquier laboratorio. Por lo tanto, aumentar la precisión de la dosificación y aumentar la velocidad es un camino directo para aumentar la precisión de las reacciones y la productividad del asistente de laboratorio. Para estas funciones, se desarrollan dispensadores de solución, como cualquier vaso medidor, se fabrican en estricta conformidad con GOST.

Esto ha llevado a la aparición de muchos tipos diferentes de dispensadores, desde los más simples, mecánicos, hasta los totalmente automáticos. Es aconsejable mantener el error al seleccionar el volumen exacto de sustancias básicas dentro de aproximadamente el 0,1% (hasta el 0,2%) del volumen muestreado. Para reactivos indirectos, se permite aproximadamente el 1% (máximo 2%).

La mayoría de los dispensadores se dividen en monoposición y multiposición. Los primeros le permiten seleccionar solo un cierto volumen (por analogía con la pipeta de Mohr), otros le permiten seleccionar diferentes volúmenes, es decir, ajuste o escala completa, y no solo una marca.

Para seleccionar una cantidad constante de determinados reactivos líquidos o al seleccionar reactivos peligrosos, el uso de dispensadores de una sola posición también está justificado por medidas de seguridad. Estos dosificadores basculantes se utilizan, por ejemplo, para dosificar ácidos concentrados (ácido sulfúrico, etc.). Para tales recipientes de medición, el error debe estar dentro del 2% permitido según GOST.

Comprobación del volumen de los recipientes de medición.

al menos todos cristalería de laboratorio de medición GOST 1770-74 corresponde, a veces es necesario comprobarlo usted mismo. Esto es necesario para encontrar errores durante las reacciones, para calibrar una serie de material de vidrio contra calibrados o verificados por las autoridades pertinentes, para validar y verificar métodos, y en otros casos.

La prueba consiste en medir la capacidad real de los buques. Es necesario averiguar el peso exacto del agua destilada en determinadas condiciones (temperatura, presión, etc.). Para ello se utilizan balanzas analíticas de la más alta precisión. Para los cálculos, los datos se toman de tablas de referencia sobre el agua.

Comprar cristalería de laboratorio de medición

El uso de material de vidrio de medición de alta calidad es una condición importante para el correcto funcionamiento de cualquier laboratorio. El volumen exacto, los cálculos correctos, la pureza y la integridad de las reacciones: todo esto depende directamente de la calidad del vidrio, de la precisión del marcado y de la estabilidad de la determinación del volumen exacto. Por lo tanto, siempre debes esforzarte comprar cristalería de laboratorio de medición sólo de un fabricante de confianza.

Trabajar con proveedores experimentados ofrece una serie de ventajas:

• Precio real para cristalería de laboratorio de alta calidad.
• Calidad del producto garantizada: precisión, durabilidad, ausencia de defectos, etc. Cumplimiento total de GOST.
• Todos los documentos adjuntos necesarios: un certificado de calidad para cada unidad de utensilios de cocina o para todo el lote.
• Utensilios de medición certificados o calibrados, previo acuerdo.
• Posibilidad de adquirir cualquier tipo de cristalería de laboratorio de medición de producción nacional e importada.

El material de vidrio utilizado en un experimento químico debe cumplir una serie de requisitos. Los principales son la resistencia química y la resistencia al calor. La mayor parte está hecha de vidrio especial. Este vidrio se caracteriza por una gran resistencia química, es muy débil o no se degrada en absoluto bajo la influencia de ácidos, álcalis, soluciones y sales fundidas, así como otras sustancias agresivas. Muchos tipos de vidrio químico pueden soportar un calor intenso, hasta temperaturas al rojo vivo.

Si se requiere calor alto, use platos de vidrio de cuarzo. El vidrio de cuarzo puede soportar un calentamiento más fuerte que el vidrio químico convencional; además, el cuarzo tiene un coeficiente de expansión térmica muy pequeño, por lo que los platos de vidrio de cuarzo pueden soportar un enfriamiento repentino sin agrietarse. Los utensilios de cocina de cuarzo prácticamente no liberan sus componentes en la solución, por lo que se utilizan cuando se trabaja con sustancias especialmente puras.

Los recipientes para productos químicos que no están destinados a calentarse también están hechos de vidrio ordinario no resistente al calor.

Los platos de porcelana también se utilizan en la práctica química. Los productos de porcelana son más resistentes química y térmicamente que los productos de vidrio. La porcelana tiene mayor dureza y por eso se fabrican con ella morteros para moler sustancias cristalinas. La porcelana se utiliza principalmente para fabricar vasos, crisoles, botes de calcinación, copas y morteros.

Para fines especiales también se utilizan utensilios de metal. Los vasos y crisoles metálicos se utilizan principalmente para calcinar o realizar reacciones con sustancias muy agresivas, por lo que están fabricados a partir de metales químicamente inertes: oro, platino, plata, níquel, etc.

Según su finalidad, la cristalería química se divide en tres categorías.

1. El material de vidrio de laboratorio general está destinado al uso más amplio posible y está disponible en casi cualquier laboratorio. Esto incluye tubos de ensayo, diversos matraces, vasos de precipitados, embudos, pipetas, goteros, frascos para productos químicos y botellas para almacenar reactivos.

2. Los utensilios de uso especial incluyen productos destinados a usos especiales: refrigeradores, condensadores de reflujo, desecadores, matraces Wulff, gasómetros, aparatos Kipp, etc.

3. Vaso medidor.

utensilios de medición

El material de vidrio medidor está destinado a medir volúmenes de líquidos o gases. Los artículos de vidrio medidores incluyen matraces volumétricos, tazas medidoras, buretas, pipetas y probetas graduadas. Los utensilios de medición suelen estar graduados en mililitros.

Los utensilios de medición requieren un manejo cuidadoso y cuidadoso. Las soluciones no deben calentarse en tazas medidoras, ya que la expansión térmica del vidrio puede causar deformaciones residuales y el volumen del matraz puede cambiar. Tampoco es deseable almacenar las soluciones preparadas en tazas medidoras durante mucho tiempo.

Buretas. Las buretas se utilizan para medir volúmenes de líquido y están calibradas para verter. Las buretas pueden ser macro o micro, con llave de paso de vidrio, con tubo de goma y tubo de vidrio alargado. En este último caso se utiliza una abrazadera de resorte o una bola de vidrio para cerrar la bureta. La división cero se encuentra en la parte superior de la bureta. Capacidad de macrobureta: 10, 25, 50, 100 ml.

Frascos volumétricos. Los matraces aforados están diseñados para preparar soluciones estándar (con concentración precisa) y para diluir soluciones de prueba hasta un volumen determinado. Se trata de matraces de fondo plano con un cuello largo y estrecho en el que se aplica una marca circular. Están calibrados para contener un determinado volumen de líquido (por infusión). Capacidad: 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000ml. Los matraces pueden tener o sin tapón esmerilado.

Los matraces aforados no se pueden calentar porque... Puede producirse deformación del vidrio, lo que conlleva un cambio en su capacidad. La capacidad del matraz indicada por el fabricante se llama nominal y el investigador determina la capacidad real.

Pipetas. Las pipetas se utilizan para medir con precisión un determinado volumen de solución y transferirlo de un recipiente a otro. Los hay de 2 tipos: graduados y simples. Capacidad de pipetas simples: 5, 10, 15, 20, 25, 50, 100 ml.

La medición de volúmenes de líquidos se realiza según las siguientes reglas:

1. La medición se realiza a una temperatura de 200C.

2. Las pipetas y matraces aforados no deben manipularse por sus partes expandidas, ya que el calor de las manos hace que el vidrio se expanda y el volumen del recipiente puede variar mucho.

3. La superficie del líquido tiene forma de menisco, por lo que el matraz, pipeta o bureta se llena de tal forma que el líquido toque la división con el borde inferior del menisco. La taza medidora se mantiene a la altura de los ojos.

4. Al medir volúmenes de líquidos opacos o de colores intensos, la lectura se realiza a lo largo del borde superior del menisco.

5. Las pipetas y buretas están calibradas para verter, es decir, su volumen nominal es igual al volumen de líquido que fluye libremente. Los matraces están calibrados para infusión, es decir, el volumen nominal del matraz es igual al volumen de líquido vertido en el matraz.

Los resultados del análisis dependen principalmente de la exactitud de las lecturas de los instrumentos utilizados. Por tanto, antes de realizar mediciones es necesario asegurarse de que estén correctamente calibradas.

En las plantas de fabricación, los recipientes medidores están marcados con una capacidad reducida a 20 °C, lo que se denomina nominal. Pero todo investigador está obligado a comprobarlo.

Para comprobar la capacidad de los recipientes medidores (pipetas, buretas, matraces), determine la masa de agua que contiene o que sale de él.

A continuación (Tabla 3) se muestran los límites de error permitidos para cristalería de primera clase (GOST 1770-74 “Cristalería de laboratorio medida”).

Tabla 3 - Desviaciones permitidas en la capacidad de los recipientes medidores, ml

Al comprobar la capacidad de los contenedores de medición, se introducen una serie de correcciones. En primer lugar, hay que tener en cuenta la temperatura, que afecta al volumen que ocupa una determinada masa de agua y al volumen de los propios platos. Además, el volumen ocupado por el agua pesada es mucho mayor que el volumen de las pesas, es decir Según la ley de Arquímedes, pierden menos masa que el agua. Por lo tanto, es necesaria una corrección por suspensión en el aire (Tabla 4).

Tabla 4 - Densidad del agua normalizada a 20 °C.

La Tabla 4 muestra la densidad del agua normalizada a 20 °C si su masa se mide a una determinada temperatura. Esta tabla debe utilizarse al calcular la capacidad de los recipientes de medición, para lo cual es necesario dividir la masa de agua a una temperatura determinada por la densidad que corresponde a esta temperatura, pero normalizada a 20 ° C.

utensilios de mediciónOFS

A cambio del Fondo MundialX, p.849

Los requisitos de esta monografía de la farmacopea general se aplican al material de vidrio volumétrico utilizado en el análisis de la farmacopea para medir el volumen de líquidos. La cristalería química volumétrica incluye matraces volumétricos, picnómetros, pipetas, buretas, así como probetas graduadas, tazas medidoras, vasos de precipitados y tubos de ensayo graduados. A diferencia de la cristalería química de uso general, la cristalería de medición tiene graduaciones precisas.

Tipos de utensilios de medición

Cilindros graduados(Fig. 1 a) - recipientes de vidrio (pueden ser de plástico) de paredes gruesas con divisiones marcadas en la pared exterior que indican el volumen en ml (5 - 2000 ml). Hay cilindros equipados con bujías con conexión a tierra.

Tazas medidoras graduadas(Fig. 1 b) dan el mayor error en la medición del volumen debido a las raras divisiones que indican el volumen.

vasos(Fig. 1 c) recipientes de forma cónica en cuya pared se aplica una escala. Capacidad del vaso 50 – 1000 ml.

Tubos de ensayo con divisiones.- un recipiente cilíndrico de fondo semicircular, cónico o plano, con un volumen de 5 a 25 ml, destinado a reacciones químicas realizadas en pequeños volúmenes, procedimientos biológicos, microbiológicos, para muestreo, medición de un determinado volumen de líquido vertido o vertido, o determinar el volumen de sedimento (centrífugo). En toda la superficie lateral está impresa una escala correspondiente a la capacidad del tubo de ensayo. Los tubos de ensayo pueden ser rectificados o no rectificados, respectivamente, con o sin tapón.

Los materiales de vidrio para una medición precisa del volumen incluyen matraces aforados, pipetas aforadas y buretas.

Frascos volumétricos(Fig. 2 a) son recipientes redondos de fondo plano diseñados para una medición precisa del volumen (por infusión) al preparar soluciones de concentración conocida. Hay matraces aforados de cuello estrecho y de cuello ancho. . El diámetro de la garganta (cuello) de este último es aproximadamente una vez y media mayor en comparación con los de cuello estrecho.

En el cuello hay una marca anular hasta la que se debe llenar el matraz.

Arroz. 2. Matraz aforado (a), picnómetros (b)

En la mayoría de los casos, los matraces aforados tienen tapones de vidrio esmerilados. Para cerrar los matraces aforados se utilizan a menudo tapones de polietileno o polipropileno.

Los matraces aforados tienen una capacidad de 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 cm3 y se utilizan para preparar soluciones con concentraciones precisas.

Picnómetros– matraces aforados de cuello muy estrecho con capacidad de 2 a 50 ml (Fig. 2b). El picnómetro debe tener un tope rectificado. Se utiliza para determinación de la densidad del líquido.

Pipetas(Fig. 3) son tubos de vidrio largos y angostos que se extienden desde un extremo, diseñados para medir con precisión volúmenes de soluciones.

Se distinguen los siguientes tipos de pipetas:

Pipetas de Mohr no graduadas con una marca anular (Fig. 3 a), calibradas para un drenaje completo. Líquido en ellos marcar hasta la marca del anillo Y verter hasta el final;

Sin calificar con dos marcas de anillo - pipetas de Mohr(Fig.3 b) - líquido en ellos marcar hasta la marca superior Y verter hasta el fondo;

- graduado(Fig. 3 c, d), en el que hay divisiones en toda su longitud; Estas pipetas pueden medir cualquier volumen dentro de su capacidad indicada en la etiqueta.

La capacidad de la pipeta, normalmente de 1 a 100 cm3, la indica el fabricante en la parte superior o media.

Las pipetas con una capacidad inferior a 1 ml se denominan micropipetas; con su ayuda, puedes seleccionar volúmenes medidos en décimas y centésimas de ml. Las pipetas graduadas, en las que en la escala sólo se indica el volumen mínimo (o máximo), se llaman pipetas de flujo total (Fig. 3d), en estas pipetas el volumen máximo se toma vertiendo líquido desde la división superior hasta el final. Se han generalizado las pipetas dosificadoras más cómodas y seguras de usar, lo que garantiza

alta precisión y repetibilidad del volumen de líquidos medidos en

varían de 2 a 5000 µl.

Unipipetas diseñado para medir dosis de un volumen constante (Fig. 3 d).

Varipipetas– Se trata de pipetas de capacidad ajustable para medir dosis de cualquier volumen dentro de los límites especificados (Fig. 3 e). Los dispensadores de estas pipetas pueden ser mecánicos o electrónicos. Extraiga el líquido con una pipeta utilizando un dispensador o una pera de goma.

buretas- un tubo de vidrio cilíndrico con graduaciones, llave de paso o pinza, graduado en mililitros. Las buretas se utilizan para mediciones precisas de pequeños volúmenes y valoraciones para determinar el contenido cuantitativo de una sustancia.

Hay dos tipos de buretas:

Tipo I: no hay tiempo de espera establecido para 1.ª y 2.ª clase;

tipo II - con un tiempo de espera establecido sólo para 1.ª clase.

Buretas de volumen(Fig. 4, a-d) con un precio de división de 0,1 ml le permiten contar con una precisión de 0,02 ml. Las buretas sin grifo de Mohr (Fig.4, b) tienen en la parte inferior un tubo de goma 1 con un capilar 2. El tubo de goma se sujeta con una abrazadera de Mohr (Fig.4, b) o con una bola o varilla de vidrio con un En su interior se coloca un engrosamiento esférico. El líquido sale de dicha bureta cuando se presiona la parte superior de la bola con los dedos.

Ud. buretas con cero automático(Fig. 4, d) la marca cero es el corte superior del proceso.

Fig.4 Buretas:
(a) - con válvula unidireccional
(b) - tubo de goma
(c) – válvula de dos vías
(d) - cero automático
(e, f) - dispositivos para medir volúmenes de líquidos

Microburetas Se diferencian de las buretas volumétricas por su pequeño volumen (2 ml, 5 ml). Tienen graduaciones de 0,01 ml, lo que permite tomar lecturas con una precisión de 0,005 ml.

Material

Los utensilios de medición de vidrio deben estar fabricados con vidrio que tenga las propiedades químicas necesarias que aseguren la resistencia a ambientes agresivos, luz, etc.

El vidrio de borosilicato se utiliza para fabricar cristalería, que consiste en óxidos de metales alcalinos y alcalinotérreos (calcio, sodio o potasio) añadidos a la sílice en la base del vidrio ordinario (silicato). Cuando se reemplazan con óxido de boro, el vidrio adquiere propiedades especiales: un bajo coeficiente de expansión térmica lineal y una mayor estabilidad química y mecánica.

El vidrio del que están hechos los platos debe estar libre de defectos visibles y las tensiones internas deben aliviarse hasta los límites requeridos.

Precisión de medición de capacidadutensilios de medición

En las pruebas de laboratorio se utilizan instrumentos de medición domésticos de clase de precisión 1 o 2 (según GOST) o instrumentos de medición extranjeros A o B de clase de precisión de la Norma Internacional (ISO). La Clase 1 o Clase A está destinada a productos más precisos utilizados en la determinación cuantitativa; Clase 2 o clase B: para mediciones menos precisas.

Límites de error de medición

Los límites de error significan la diferencia de error máxima permitida entre dos puntos cualesquiera de la escala. Los errores de medición del líquido drenado no deben exceder los valores indicados en la tabla. 1.

Tabla 1.

Calibración de material de vidrio de laboratorio.

Los matraces aforados, picnómetros, pipetas y buretas deben comprobarse antes de su uso. Antes de realizar la comprobación, los recipientes medidores se lavan y secan a fondo. Los recipientes de medición secos utilizados para "verter" (pipetas y buretas) se humedecen con agua purificada antes de realizar la prueba: se vierten en el recipiente que se está probando y se dejan reposar durante 1 a 2 minutos, después de lo cual se vierten, como en el uso normal. . La comprobación de la cristalería volumétrica consiste en determinar la masa de agua purificada, libre de impurezas y aire disuelto, vertida en la cristalería hasta la marca (matraces aforados y picnómetros) o vertida (pipetas y buretas) a una temperatura y presión atmosférica determinadas.

Al comprobar las pipetas, el agua que contienen se drena en una botella con tapa y se pesa. Sin verter el agua de la botella, vuelva a introducir la pipeta llena y pésela. Lo hacen por tercera vez. De los tres valores de masa de agua se toma la media. Al comprobar las buretas, mida la masa de todo su volumen y luego la masa de agua cada 10 ml. Para una calibración precisa, se verifica la masa de cada mililitro. La temperatura a la que se calibra el material de vidrio debe ser de 20° C. En la práctica, al calibrar y comprobar el material de vidrio se utilizan tablas que muestran cuánta agua purificada a una determinada temperatura se debe pesar en aire a la misma temperatura para que su volumen corresponda. a 1 litro a 20°C.

Tabla 1. Tabla de masa de 1 litro de agua suspendida en el aire utilizando pesas de latón a diferentes temperaturas.

Para utensilios de cocina de segunda clase, los límites de error permitidos se duplican.

Trabajar con utensilios de medición

El volumen de líquido se puede medir con distintos grados de precisión, lo que está determinado por la tarea de análisis. Dependiendo del error relativo permitido al medir el volumen, los utensilios de medición se dividen en dos grupos, para una medición aproximada y precisa del volumen. Los recipientes para mediciones aproximadas de volumen incluyen cilindros graduados, vasos graduados, vasos de precipitados y tubos de ensayo graduados. El error relativo al medir el volumen con dichos utensilios es del 1% o más. Este plato está destinado principalmente a servir. El término "al verter" significa que si vierte el contenido de un recipiente medidor lleno en otro recipiente, el volumen de líquido vertido a temperatura ambiente corresponderá a la capacidad indicada en el recipiente.

cilindros graduados,tazas medidoras graduadas, vasos de precipitados,tubos de ensayo con divisiones. Para medir el volumen requerido de líquido, se vierte en un recipiente medidor hasta que el borde inferior del menisco alcance el nivel de la división deseada.

Frascos volumétricos. Cada matraz aforado está marcado con la temperatura a la que tiene marcado con precisión un volumen. El término "infusión" significa que si un matraz aforado se llena con líquido exactamente hasta la marca, el volumen de líquido a temperatura ambiente corresponderá a la capacidad indicada en el matraz.

El volumen de líquido vertido del matraz será ligeramente menor que el volumen marcado, ya que una parte quedará en las paredes. Por lo tanto, los matraces volumétricos convencionales no son adecuados para medir el volumen exacto de líquido y luego verterlo. Los matraces aforados destinados al vertido tienen dos marcas. La marca superior está destinada a "verter", es decir, si llena el matraz hasta esta marca y vierte el contenido, el líquido vertido tendrá el volumen indicado en el matraz. La solución del matraz se lleva a la marca en varios pasos. Primero, vierta agua entre 0,5 y 1 cm por debajo de la marca, luego, con una pipeta, agregue líquido gota a gota hasta que el borde del menisco de la solución toque la marca.

Fig.6. Seguimiento de la correcta instalación del menisco en el matraz aforado.

Para soluciones acuosas transparentes debe tocar la marca borde inferior menisco, para nublado y de colores brillantes soluciones acuosas - superior(Figura 5). Al mismo tiempo, se sostiene el matraz frente a usted. para la cima cuellos para que la marca estaba a la altura de los ojos(Figura 6). En un matraz de gran volumen (500 - 2000 ml), la solución debe llevarse hasta la marca colocando el matraz sobre una superficie horizontal plana. No se puede sujetar el matraz por su parte inferior, ya que puede producirse una distorsión del volumen debido al calor impartido por la mano.

El disolvente, al igual que la solución del matraz, debe estar a temperatura ambiente. Es imposible llevar a la marca soluciones calientes o frías, ya que la densidad de los líquidos depende de la temperatura y, por tanto, el volumen determinado diferirá del volumen indicado en el matraz aforado. El alcohol, las soluciones hidroalcohólicas y las soluciones de disolventes orgánicos se llevan a la marca después de mantenerlas durante 20 minutos a 20°C.

Después de llevar el nivel del líquido a la marca, cerrar el matraz con un tapón y, sosteniendo este último con el pulgar o el índice de la mano derecha o la palma, mezclar bien la solución resultante, girando el matraz hacia arriba y hacia abajo al menos 7 - 10 veces. A pesar de que después de mezclar el nivel del líquido en el matraz aforado desciende por debajo de la marca del anillo, dado que parte de la solución permanece en el tapón, es imposible volver a llevar el nivel del líquido a la marca del anillo después de mezclar.

Si es necesario, calentar las soluciones en matraces aforados en un baño de agua (a la temperatura especificada en el documento reglamentario), luego, antes de llevar la solución a la marca, enfriar los matraces y mantenerlos a una temperatura de 20° C durante 20-30 minutos. .

Pipetas medidoras. Extraiga el líquido con una pipeta utilizando un dispensador o una pera de goma.

Para llenar cualquier pipeta, el nivel del líquido debe estar 2-3 cm por encima de la marca. La pipeta debe mantenerse estrictamente vertical, elevada por encima de la solución para que la marca quede al nivel de los ojos, y el líquido debe liberarse gota a gota hasta que el borde del menisco de la solución coincida con la marca. A continuación, se transfiere la pipeta a otro recipiente, tocando su extremo inferior con la superficie interior de este recipiente, y se deja que el líquido se escurra lentamente. Si vierte rápidamente el líquido, una parte importante del mismo quedará en las paredes de la pipeta. El líquido restante (para pipetas con una marca o para drenaje completo) se elimina tocando con la punta de la pipeta el borde del recipiente inclinado durante unos segundos y luego gire ligeramente la pipeta alrededor de su eje. El líquido restante no se puede expulsar de la pipeta, ya que este volumen no se tiene en cuenta al calibrar el vaso medidor. En caso de vertido completo hasta el pico, es necesario esperar 15 segundos antes de retirar la pipeta del recipiente receptor.

Buretas volumétricas. Antes de comenzar a trabajar, la bureta se lava dos veces con agua purificada y se enjuaga dos veces con la solución que habrá en ella.

La bureta preparada para el trabajo se fija verticalmente en un soporte, luego la bureta se llena con una solución a través de un embudo con un extremo corto que no llega a la división cero. Si la bureta tiene una válvula de dos vías 2 (Fig. 4, c), el llenado se realiza conectando una manguera de goma de una botella con una solución a un tubo curvo. Se llena la bureta con líquido unos milímetros por encima de la línea cero y se coloca el menisco descendente sobre esta línea. Luego se libera la solución de modo que llene la bureta hasta el final del pico.

En las buretas con grifo de vidrio, el líquido se aspira aspirando la pera a través del orificio superior con el grifo abierto. Para eliminar las burbujas de aire, levante en ángulo la punta de la bureta con un tubo de goma, abra ligeramente la abrazadera y suelte el líquido hasta eliminar todo el aire.

La bureta se pone a cero. sólo después de eso cómo asegurarse de que la punta de la bureta esté llena de solución. Se retira el embudo utilizado para verter la solución en la bureta. Las gotas que queden en el embudo pueden aumentar el volumen de líquido en la bureta, lo que puede provocar un resultado incorrecto de la prueba.

Durante la titulación, no toque la punta de la bureta con las paredes del recipiente receptor. La gota que queda en el pico después de completar el vertido se añade al volumen vertido tocando el interior del recipiente receptor. Si la bureta no tiene configurado un tiempo de espera, no es necesario esperar a que se escurra el líquido que quede en las paredes.

El tiempo de vertido no debe exceder los 45 s para buretas de 1 ml. Algunas buretas de Clase 1 (Clase A) tienen un tiempo de espera de 30 segundos. Sólo después de esto la solución en la bureta se ajusta a división cero y no debe quedar ni una sola burbuja de aire en su parte inferior. Si permanecen, el volumen de líquido utilizado para la titulación se determinará incorrectamente.

Al llenar buretas grandes (así como otros recipientes de medición) con líquidos que forman fácilmente espuma, el tiempo de espera para que se asiente la espuma debe ser largo, hasta que desaparezca la última burbuja y llegar al menisco se realiza con cuidado a lo largo de las paredes del recipiente lleno. . El borde inferior del menisco siempre se elige como punto de referencia para el nivel de solución en la bureta (Fig. 4e). La bureta se calibra a lo largo de este borde. Sólo en el caso de soluciones opacas (una solución acuosa de KMnO4, una solución de I2 en una solución acuosa de KI, etc.) es necesario realizar una lectura a lo largo del borde superior del menisco.

En una bureta con cero automático, la solución suministrada desde abajo a través del tubo sube a la sección superior del proceso, el exceso saldrá de la bureta a través del tubo (Fig. 4). Luego de detener el suministro de la solución, su nivel se establecerá automáticamente en el corte superior del proceso. La primera marca en la escala de dicha bureta indica 1 ml. Los grifos de vidrio de las buretas deben lubricarse muy ligeramente con vaselina o una aleación de lanolina y cera. El exceso de lubricante en las microburetas es especialmente peligroso, ya que puede subir por la bureta y, contaminando su superficie interna, altera la humectación normal de las paredes de la bureta con la solución.

Las soluciones de álcalis cáusticos y carbónicos se guardan en buretas con abrazaderas, ya que al almacenar estas soluciones en buretas con grifos de vidrio, los grifos a menudo se "pegan". El extremo superior de la bureta se protege del polvo y la evaporación de la solución con un vaso pequeño o un tubo de ensayo ancho pero corto.

Instalación del menisco.

Antes de cada titulación, asegúrese de poner el nivel de líquido en la bureta en cero en la escala. El volumen se mide utilizando la bureta a lo largo del borde correspondiente del menisco (Fig. 5), mientras que los ojos del observador deben estar al nivel del menisco para evitar errores de medición.

La determinación precisa del borde inferior del menisco se complica por el fenómeno de la reflexión, y los errores de paralaje (desplazamiento relativo del menisco debido al movimiento del ojo del observador) son posibles si los ojos no están exactamente a la altura del menisco. Para matraces volumétricos y pipetas, la marca rodea todo el cuello o tubo, lo que permite tomar una lectura precisa. En las buretas, la marca ocupa sólo una parte de la circunferencia del tubo. Por tanto, para medir correctamente el nivel de la solución en la bureta se utilizan varios dispositivos. Por ejemplo, detrás de la bureta se coloca un trozo de cartón blanco o una placa de vidrio esmerilado, o se coloca un marco de papel sobre la bureta (Fig. 4 e, f).

Lavar utensilios de medición

El lavado de la cristalería volumétrica se realiza de forma similar a la cristalería química de laboratorio convencional, realizando secuencialmente los siguientes procedimientos:

PAG trabajo de preparatoria; antes de remojar con una servilleta/papel de filtro, quitar la grasa de los grifos y conexiones de las buretas (si las hay), otras manchas de grasa e inscripciones realizadas durante el funcionamiento;

z remojo y lavado en la solución de lavado; La vida útil de la solución para remojar los platos es de 24 horas, no se permite la reutilización de esta solución;

- enjuague- realizar con agua corriente del grifo y luego tres veces con agua destilada;

- control de la limpieza de los platos realizado visualmente; La cristalería se considera limpia si el agua no deja gotas en las paredes interiores.

Para lavar los utensilios de medición, según la naturaleza de la contaminación, utilice:

- baños ultrasónicos,

- disolventes orgánicos (polares y no polares);

Para el lavado se utilizan disolventes de grado químico y para el enjuague se utilizan disolventes de grado químico; en este caso, se deben observar estrictas medidas de seguridad (trabajo en campana extractora, etc.), ya que la mayoría de los disolventes orgánicos son tóxicos e inflamables;

- ácidos y agentes oxidantes (ácidos clorhídrico, sulfúrico, nítrico o crómico concentrados, o sus soluciones);

Nota. El trabajo con ácidos se realiza en campana extractora. No se debe utilizar una solución de amoniaco para enjuagar los recipientes en los que se trabaja con disolventes orgánicos.

Uso de ácido dicrómico (“crópico”):

El ácido dicrómico es muy agresivo y, por lo tanto, requiere un conjunto especial de medidas de eliminación de residuos. Como sustituto, se pueden utilizar soluciones comerciales que contengan ácidos o una mezcla de los ácidos enumerados anteriormente.

Nota. Se debe tener especial cuidado al trabajar con ácido dicrómico. El ácido dicrómico gastado se entrega de acuerdo con las normas adoptadas en el laboratorio.

secar platos

Después del enjuague, se dan la vuelta a los platos, para lo cual se utiliza una tabla especial con clavijas, sobre la que se colocan los platos lavados y se dejan a temperatura ambiente hasta que se sequen. Después del lavado y secado, las pipetas limpias se colocan en soportes especiales (trípodes).

Nota. Si lo especifica el fabricante, se permite secar el vaso medidor en un horno de calor seco a la temperatura recomendada por el fabricante.

En caso de emergencia, seque los platos enjuagándolos con acetona o etanol de grado reactivo. Los residuos de disolventes se recogen y entregan según las normas adoptadas en el laboratorio.

objetivo del trabajo˸calibrar los utensilios de medición˸

- Opción 1– bureta;

- opcion 2– pipeta graduada o pipeta de Mohr;

– opción 3- matraz aforado.

La esencia del trabajo. En los métodos de análisis titrimétricos, la reproducibilidad y precisión del resultado final están determinadas en gran medida por la precisión de la preparación de soluciones estándar y la precisión de la medición de los volúmenes del valorante y de la sustancia titulada. Para medir volúmenes con precisión se utilizan buretas, pipetas y matraces aforados de dos clases de precisión de diferentes capacidades y modificaciones, que son producidos por la industria de acuerdo con los requisitos GOST y están calibrados a una temperatura de 20°C.

La capacidad nominal de un vaso medidor no siempre corresponde a su capacidad real. Esto afecta la precisión de las determinaciones titrimétricas, por lo que para obtener resultados precisos es necesario calibrar el material de vidrio. Si las discrepancias son mayores de lo aceptable, dichos platos se rechazan o se tienen en cuenta correcciones al volumen nominal al trabajar con ellos.

Para la calibración se utiliza agua destilada. Los platos y el agua destinados a llenarlos se mantienen primero durante al menos 1 hora en el laboratorio para que alcancen la temperatura ambiente. La temperatura del agua se mide con un termómetro con un error no superior a 0,5°C.

buretas Se utiliza para medir volúmenes precisos durante valoraciones y otras operaciones. Todos ellos están destinados a medir el líquido que se vierte, por lo que están calibrados para Derramando. Hay macroburetas y microburetas. Las buretas de 50 ml utilizadas en macroanálisis están graduadas en mililitros y fracciones de mililitro con el valor de división más pequeño de 0,1 ml, y las buretas de 25 ml se gradúan de manera similar o con el valor de división más pequeño de 0,05 ml. Las centésimas de mililitro se cuentan a ojo con una precisión de no más de la mitad del valor de la división. Las microburetas tienen una capacidad de 1, 2, 5, 10 ml con el precio de división más pequeño de 0,01 a 0,02 ml.

Las buretas se fabrican de acuerdo con GOST 29251-91, ISO 9002-94, ISO 385-84. Los límites de error para buretas de segunda clase de precisión con una capacidad de 25 y 50 cm 3 a una temperatura de 20 ° C no deben exceder ± 0,1 cm 3.

Pipetas Sirven para medir y transferir el volumen exacto de solución de un recipiente a otro, existen en dos tipos, graduadas y con una marca (pipetas de Mohr) con capacidad de 1 a 100 ml. Las pipetas graduadas son menos precisas que las pipetas de Mohr. Hay micropipetas con una capacidad de 0,1 a 0,2 ml.

Las pipetas están calibradas. para verter. El volumen de líquido que fluye libremente con el que está precargada la pipeta es el volumen nominal. Según GOST 29169-91, ISO 9002-94, ISO 835-81, ISO 648-77, los límites de error permitido de la capacidad nominal de las pipetas no deben exceder los valores especificados en la tabla. 7.