Aatomiheitmete spektromeetria meetodi analüütilised omadused induktiivselt seotud plasmaga. Tuumaelektrijaamade peamised sõlmed. Tahkete analüüside tehnikate väljatöötamine. Valige katalüsaatori jaoks lahusti. Kontsentratsioonide määramine lahendustes.

Saada oma hea töö teadmistebaasis on lihtne. Kasutage allolevat vormi

Õpilased, kraadiõppurid, noored teadlased, kes kasutavad oma õpingute teadmistebaasi ja töötavad, on teile väga tänulikud.

Postitas http://www.allebe.ru/

Sissejuhatus

1. Kirjanduslik läbivaatamine

1.2 Aatomihemissioonide spektromeetria meetodi analüütilised omadused induktiivse plasmaga (NPP)

1.4 Tuumaelektrijaamade põhisõlmed

1.4.1 Pihustid

1.4.2 Spray kaamerad

1.4.3 Plasma ja põleti

1.4.4 Lightide eraldusseadmed lainepikkuste abil

1.4.5 Detektorid

1.4.6 Dünaamiline valik NPP-PS-is

1.5 NPP-meetodi sekkumine

1.5.1 Spektraalne sekkumine

1.5.3 Alam avastamispiir. Korrektsus ja reprodutseeritavus

1.5.4 Dünaamiline kontsentratsioonivahemik tuumaelektrijaamas

2. tahkete ainete analüüsimise tehnikate arendamise etapid NPP-PS abil

3. Eksperimentaalne osa

3.2 Analüütiliste joonte otsing

3.6 CO, FE, NI, AL ja MG kontsentratsioonide kindlaksmääramise õigsuse kontrollimine vastavalt arenenud metoodikale

3.7 CO, FE, NI, AL ja MG kontsentratsioonide määramise reprodutseeritavuse kontrollimine arenenud metoodikale

Peamised tulemused ja järeldused väitekirja töö

Bibliograafia

Sissejuhatus

Katalüüsiinstituudi analüütilise laboratooriumi ülesanded hõlmavad analüütilise kontrolli läbiviimist erinevate meetoditega kõigi instituudi laborite jaoks uute katalüsaatorite loomise ja uurimisega. Nendel eesmärkidel loodi laboris mitu rühma, mille analüüsimeetodeid jaotatakse. Rühm, kus seda tööd tehti, nimetatakse keemilise spektri analüüsi rühmaks. Ülesandeks välja töötada meetod FE-CO-Ni-katalüsaatori analüüsimiseks, mis on rakendatud AL2O 3 ja MGO-le aktiivsete komponentide (FE, CO ja NI) ja kandja komponentide sisaldusele (al, mg). Pinnaühendite sünteesirühmas, kus töö toimub katalüsaatorite kasutamisel mitmekihilise süsiniku nanotorude tootmisel (milt).

Teema asjakohasus.

Fe-Co-Ni-O-katalüsaatorid on kõrge osakeste dispersiooniga mitmefaasilised tahked ained (6-3 nM). Kasutatakse mitmekihiliste süsiniku nanotorude (Millc) sünteesis ainulaadsete füüsikalis-keemiliste omadustega (kõrge elektrilise ja soojusjuhtivusega, mehaanilise tugevusega, keemilise inertseduse jne). On teada, et süsiniku nanotorud muutuvad nanotehnoloogia arendamise peamiseks materjaliks, eelkõige laias otstarbeks komposiitmaterjalide tootmiseks. Nanotorude sünteesi viiakse läbi gaasfaasi katalüütilise sadestumise meetoditega ja oluliselt sõltub kasutatud katalüsaatorite keemilisest koostisest ja struktuurist. Loodud nanotorude kvaliteet sõltub suuresti nendest teguritest - nende läbimõõt, pikkus, kihtide arv. Seega on katalüsaatorite ainete elementanalüüsi roll selge. Aktiivsete katalüsaatorite analüüsimise metoodika väljatöötamine on oluline seos kvaliteetsete katalüsaatorite loomisel.

Töö eesmärk.

Et suuremate elementide (1-50 wt.d ",%) suuremate väärtuste saavutamiseks aatomiheites spektromeetria abil induktiivse seondunud plasmaga (NPP-PC).

Teaduslik ülesanne

Fe-Co-O-O-katalüsaatorite analüüsimise ühtse meetodi väljatöötamine elementidest FE, CO, NI, AL, MG poolt NPP meetodil, mis lubab 1-50 massiprotsenti kontsentratsiooni määratluse parandamise veale,%.

Ülesande lahendamise etapid:

1. Uurimine probleemide analüüsi FE - Co-Ni-O-katalüsaatoride põhielemendid Fe, CO, NI, AL ja Mg kontsentratsiooniga 1 kuni 50 massiprotsenti.

2. NPP meetodi teoreetiliste aluste uurimine.

3. NPP-rakenduse analüüsimise metoodika väljatöötamine.

4. FE-Co-Ni-O-katalüsaatorite proovide analüüsi läbiviimine

Teaduslik uudsus.

1. Tehnika tuvastamise peamised elemendid FE-CO-NI-O-O-katalüsaatorid, mida rakendatakse Al 2O 3 ja MGO, on välja töötatud. Tehnika on ühtne: võimaldab teil kiiresti ühest proovist tuvastada järgmised põhielemendid: CO, NI, FE, AL ja Mg kontsentratsiooniga 1 kuni 50%.

2. Tehnika võimaldab saavutada aatomi absorptsioonspektromeetria meetodite vigade suure ulatuse: analüüsi täpsus peaks tagama proovide elementide koguse 99,5-100,5%.

Lõpetamise töö praktiline tähtsus.

Fe-Co-O-katalüsaatorite põhielementide avastamise praktiliste ülesannete lahendamiseks töötati välja kaasaegse multi-elemendi väga tundliku NPP-arvuti analüüsi meetodi metoodiline osa. Katsed on näidanud, et arenenud tehnika vähendab oluliselt põhielementide määramise vea.

Töö heakskiitmine.

Lisandite koostise koosseisu uurimise tulemused ja nende avastamise metoodika uurimise tulemused viidi katalüüside SB RAS-i pinnaühendite sünteesi rühma ja neid kasutati teaduslikes aruannetes.

Kõik teoreetilised ja eksperimentaalsed uuringud teostavad autori poolt isiklikult. Teostati kirjanduslike andmete analüüsi töö teema kohta, katse kavandati, nimelt: analüüsiobjektide lahusti valimine, lahjendustegurite arvutused, analüütiliste joontide valik. Analüütilisi signaale mõõdetakse OrtiMa 4300DV instrumendi ja kontsentratsiooni arvutamisega. Autor võitis aktiivse osa arenenud metoodika heakskiitmisel teiste proovide arutelus saadud tulemuste arutelus, ettevalmistamisel slaidide aruande koos juhendajaga.

spektromeetria lahuse katalüsaator

1 . Kirjanduse arvustus

1.1 Kuulsad andmed analüüsi objektide kohta

Fe-Co-Ni-O-katalüsaatorid on kõrge osakeste dispersiooniga mitmefaasilised tahked ained (6-23 nm). Kasutatakse mitmekihiliste süsiniku nanotorude (Millc) sünteesis ainulaadsete füüsikalis-keemiliste omadustega (kõrge elektrilise ja soojusjuhtivusega, mehaanilise tugevusega, keemilise inertseduse jne). Multicomponent Mint-süntees Katalüsaatorid koosnevad ümarate või kuupmeetri osakestest hästi väljendunud kristallvõrega. Erinevate kandjate kasutamisel on kristallide suurus märkimisväärselt oluliselt ja aktiivse komponendi sisu muutmisel osaliselt muutused - aktiivsete metallide osakaalu vähenemine väheneb (FE, NI, CO).

1.2 Analüütiliste omaduste meetodi aatomihemissioonispektromeetria induktiivse seondunud plasma

Aatomi heitkoguste spektroskoopia induktiivselt seotud plasmaga (NPP-ga) on analüüsitud proovi aatomite kiirituse optilise spektri elementanalüüsimeetod ergastusallikaga - plasmas.

PS-ga analüüs on valdavalt lahenduste analüüs. Selle rakenduse selles aspektis käsitletakse meetodi analüütilisi omadusi. Kui tahke proovid lahustuvad, kõrvaldatakse enne analüüsimist paljusid häireid tahkete riikidega. NPP meetodis saavutatakse ebatavaliselt madal avastamispiirid. Tuvastamise vahemik 1-100 μg / l. Kõigil objektidel on erinevad avastamispiirid: mõned elemendid on äärmiselt madalad avastamispiirid; Lai valik elemente on "hea" avastamispiirid. Kaasaegsed seadmed pakuvad head reprodutseeritavust leegidega võrreldava (eriti aatomi neeldumisanalüüsi meetodiga). Reprodutseeritavus on mõnevõrra halvem kui mõne muu analüütilise meetodi puhul, kuid see on enamiku analüütiliste ülesannete jaoks vastuvõetav. Meetod võib toota väga täpseid tulemusi, eriti madalate kontsentratsioonide tuvastamisel (kuni 1%). NPP meetodis oluline eelis on analüüsimiseks vajaliku uuringu väike maht.

Probleemid tekivad mõnede elementide määramisel nende väga kõrgel sisul (30% ja kõrgem), kui on vaja saada väga täpseid tulemusi.

Tuleks märkida teisi selle meetodi puuduseid: raskused elementide määramise raskustes, mille aatomitel on väga kõrge ergastuv energia (PB, PT, RE, S, SE, SN, TA, TE, CL, BR, J) või kõrge ioniseerimise energia (leelis) metallid), samuti nõrgad analüütilised jooned (PB, PT, OS, NB, GE, P, S, SE, SN, TA, TH, S, SE, SN, TA, TH, S), mis viib madala tundlikkusega; Ei ole võimalik määrata H, N, O ja C, pidades silmas nende esinemist keskkonnas või lahustis; On võimatu määrata radioaktiivseid elemente operaatori kaitse tagamise võimatuse tõttu ning standardsete ainetega seotud raskuste tõttu; Ei ole võimalik tuvastada ühe lahusega elemendi erinevad valentsvormid; Nõutav on kõrge kandjagaasi tarbimine; Proovi lahustamise meetodi väljatöötamiseks on mõningane keerukus, mis võimaldab teil üheaegselt ja stabiilselt hoida kõiki tahke proovi elemente lahuses. Hoolimata kõigist vigadest kasutatakse meetodit laialdaselt, et avastada kuni 72 elementi perioodilise süsteemi vahemikus kontsentratsioonide vahemikus 0,001 kuni 100%. Üks põhilisi eeliseid on samaaegse 20-40 elemendi samaaegse määratluse võimalus, mille puhul viiakse läbi ühe elemendi analüüs. Täpne tulemused madalate vigadega on mitmeid tehnikaid: uuritud lahenduste suur lahjendamine, signaali mõõtmine mitme liiniga, analüütiliste liinide mittekasutamise spektraalsete häirete abil, proovi ettevalmistamine mitme tabamusega.

Niisiis võimaldab NPP-CFP meetodi analüütilised omadused kasutada seda meetodit suure kontsentratsioonide (1-50%) eesmärgi saavutamiseks selle meetodi väikseimate vigadega. Kuid selleks on vaja ära kasutada kõiki võimalikke täpsuse vastuvõtmist.

1.3 NPP meetodi teoreetilised põhialused

Aatomi heitkoguste spektroskoopia hakkas arenema kahekümnenda sajandi alguses. Sajandi keskpaigaks sai Arc ja Spark-spektromeetria parim vahend analüütikute jaoks paljude elementide jälgimise kontsentratsiooni uurimisel. Samal ajal on leegi fotomeetria juba laialdaselt kasutatud kergesti põnevate elementide määramiseks. Uus hoog meetodi väljatöötamiseks oli mitmed väljaanded induktiivselt seotud plasma kasutamise kohta proovi aatomite kõrge temperatuuri allikaks. Plasma tekib argooni voolu voolu tõttu läbi spiraalse induktori kaudu, mis läbib kõrgsagedusvoolu. Argon soojendab kuni väga kõrge temperatuuriga, see tekib elektrilise tühjenemise säde, mis häirib argooni aatomite elektroni. Spark käivitub ahelreaktsiooni koputades elektronide argooni aatomitest, st Käivitab argooni ionisatsiooniprotsessi ja plasma moodustumise protsessi. Sellist plasma nimetatakse induktiivselt ühendatud. Plasma moodustumine toimub spetsiaalse disaini põleti. Argonivooistuses tabab proovilahendus pihustiga. Plasmas on proovilahus kokku puutunud kõrge temperatuuriga, mis on piisav aine dissotsiatsioonile aatomite ja aatomite ergastamise tõttu nende kokkupõrgete tõttu. Aatomid neelavad plasmaenergia on põnevil, nende elektronid hüppavad rohkemate energiaõlitesse. Jahutatud külmemas plasmaosas, põnevil aatomid naasevad normaalsesse olekusse ilma polükromaatilise valguse (emissiooni) emissiooniga, mis sisaldab süstitud lahuse iga elemendi ainulaadset iseloomulikku heitkogumist rangelt määratletud lainepikkusega. Neid lainepikkusi nimetatakse analüütilisteks joonedeks. Seal võib olla mitu neist erinevates osades spektri. Nad on juba ammu teada, hästi mõõdetud ja sisalduvad spektraalsete joonte võrdlusraamatutes. Reeglina on neil suur intensiivsus. Heide polükromaatsiaki kiirgus, mis toimus plasmas lahusega, on püütud fookustamise spektromeetri optika, seejärel eraldatakse teatud osad spektri poolt dispergeerimisseadmega. Varase spektromeetrites kasutati difraktsioonivõimed kaasaegsetes seadmetes, see on võre. Nad suudavad eraldada spektri väga kitsad osad, mis on peaaegu võrdsed analüütilise liini pikkusega, mis muutis heitkoguste spektroskoopia meetodi selektiivse multi-elemendi meetodiga. Üksikute elementide analüütiliste joonte pikkuse kataloogide tundmine, saate seadet reguleerida teatud lainepikkuse signaali väljastamiseks pärast polükromaatilise valguse eraldamist. Selliselt saadud valgussignaal spektri kitsast osast saadakse täiendavalt fotoelektri kordajana, pärast selle konverteerimist elektrisignaali ja amplifitseerimiseks kuvatakse seadme ekraanil elektrilise signaali digitaalse väärtusena ja kujul kerge lainekõver spektri väikeses osas, nagu Gauss kõver.

Skemaatiliselt näidatakse NPP meetod skeemil 1.

Skeem 1.Chemetic maine meetodi tuumaelektrijaama

1.4 ELi tuumaelektrijaamade seadmete põhiseadmed

NPP-PCO meetodid on keerulised kaasaegsed seadmed, mis nõuavad spetsiaalset teoreetilist ettevalmistust nende jaoks tööks. Seetõttu on nende seadmete peamiste sõlmede kirjeldused toodud allpool.

1.4.1 Pihustid

NPP-PC-meetodi abil iga proovi analüüsimise esimene etapp on põleti toimimine. Proov võib olla tahke, vedela ja gaasiline. Tahkete ja vedelate proovide puhul on vaja spetsiaalseid seadmeid. Lisaks kaalume vedeliku proovi kasutuselevõttu. Vedelikud pihustavad tavaliselt. Pihustid - seadmed vedelate proovide kasutuselevõtmiseks spektromeetrile õhukese aerosooli kujul. Pihustid, mida kasutatakse koos aerosoolis vedelike hajutamiseks - pneumaatilises (kõige mugavam, kuid mitte kõige tõhusam) ja ultraheliga.

1.4.2 Pihustid

Pärast aerosooli pihusti moodustumist tuleb transportida põleti nii, et seda saaks süstida (süstitud) plasmasse. Pihusti ja põleti vahel püsivamate süstimistingimuste saamiseks paigutatakse pihustuskamber. Pihustiskambri peamine funktsioon on suurte tilkade eemaldamine aerosoolist ja pulseerimise silumiseks, mille kohapeal pihustamisel.

1.4.3 Plasma ja põleti

Plasma, kus analüüsitud lahus süstitakse, on gaas, kus aatomid on ioniseeritud olekus. See esineb kõrgsageduste generaatori induktiivse induktiivsuse induktiivse induktiivsuse põlemistes. Kui kõrgsagedusvoolud induktiivpooli spiraali sees tekib vaheldumisi (pulseerivat) magnetvälja, mis mõjutab ioniseeritud argooni mööda põleti, kuumutas seda. Selline ioniseeritud argooni ja pulseeriva magnetvälja koostoime on induktiivne side ja plasma soojendamisel nimetatakse "leek" temperatuuriga 6000-10000 K.

Joonis 2. Põletiskeem

Plasmatsoonid: 1 - analüütiline; 2 - Esmane kiirgus; 3 - heakskiidu (nahakiht); 4-keskkanal (eelsoojendustsoon). Plasmaoo üksikasjad: 5 - induktiivsus; 6 - kaitsetoru, mis takistab jaotust induktorile (paigaldatud ainult lühikesetele põletidele); 7 - välimine toru; 8 - Vahetoru; 9 - keskne toru. Gaasivoolud: 10 - Väline; 11 - vahepealne; 12 - transportimine.

1.4.4 Kerge eraldusseadmed lainepikkuste abil

Kui analüüsitud lahus plasmapiirkonnas, mida nimetatakse normaalseks analüütiliseks tsooniks, on analüüsitud aine molekulide lagunemine aatomitele, nende ergutamisele ja analüüsitud aine polükromaatsete valgustoate heitkogustele. Selline valguse heite kannab elementide aatomite kvalitatiivseid ja kvantitatiivseid omadusi, seega valitakse see spektromeetrilise mõõtmise jaoks. Lisaks sellele on see kokku pandud optika fookustamisega, seejärel toidetakse seejärel dispergeeriva seadme (või spektromeetri) sisselaskeavale. Järgmine samm on tuumaelektrijaam ühe elemendi emissiooni vahe muude elementide heitkoguste vahel. Seda saab rakendada mitmel viisil. Kõige sagedamini on see erinevate lainepikkuste difraktsioonirestide füüsiline hajutamine. Nendel eesmärkidel saate kasutada prisma, filtreid ja interferomeetreid. Kaasaegsetes seadmetes kasutatakse kõige sagedamini polükromaatilise valguse eraldamiseks echelute võre lainepikkustega.

1.4.5 Detektorid

Pärast heitkoguste analüütilise emissiooni spektromeetrit valitakse selle intensiivsuse mõõtmiseks, detektorit kasutatakse. Seni on kõige laialdasemalt kasutatud detektor NPP-PS-i detektor fotoelektri kordajana (FEU), mis on vaakumtoru, mis sisaldab valgustundlikku materjali, mis väljutab elektroni, kui foton tuled on šokk. Need koputatud elektronid kiirendatakse dinode suunas, koputades igale elektroonilisele seadmele kahest kuni viiest sekundaarsest elektronist selle pinnale. Elektrienergia kogus on proportsionaalne löögi valguse summaga. See füüsikaseadus asutas NPP-PS meetodis kvantitatiivse analüüsi.

1.5 NPP meetodi sekkumine

Keemiku analüütikute häirete puhul on kõik see, mis viib analüüdi (elemendi) heitesignaali erinevusele sama kontsentratsiooni analüüsi signaalist järkjärgulises lahuses. Häirete esinemine võib vähendada määratluse täpsust, nii et kaasaegsed seadmed on konstrueeritud nii, et need häired minimeeritakse. Häired võivad olla spektraalne ja maatriksi päritolu. On tõsiseid mõjusid, kuid peaaegu kõigil juhtudel saab neid kergesti kõrvaldada. Mõju tuumaelektrijaamadesse tuleb konkreetselt tuvastada. Erinevate häirete põhjused on keerulised.

1.5.1 Spektraalne sekkumine

Spektraalne sekkumine - Overlay (kaasa arvatud kontinuum ja taustakiirgus). Neid häireid mõistetakse kõige paremini. Sageli kõrvaldatakse nad lihtsalt spektromeetri eraldusvõime suurendamise või spektraalse liini vahetamise suurendamisega. Mõõteelektroonika registreeritud signaal on analüüdi kiirguse ja häiriva elemendi kogu intensiivsus. Allpool on näited spektraalsete kattega.

Joonis 3. spektraalsete spektraalsete katte tüübid spektromeetrial.

a - Analüütilise (1) otsene kattumine ja häirimine (2) liinide häirimine. Laine pikkus on liiga lähedane lahendada. On vaja teha tugev lahjendamine või leida teine \u200b\u200brida ilma sellise vooderita;

b - tiibade määramine või analüütiliste ja häirivate joonte osaline kattumine. Sekkumist on võimalik vähendada, suurendades resolutsiooni;

b on katkematu või tausta kehtestamine. Avatakse kolme kihi taset, mis vastavad häiriva elemendi suurenevatele kontsentratsioonidele. Siin pead otsima rida teises valdkonnas spektri.

Ergas-spektrites on satiin-atlas. Nad on peaaegu täielikud andmed kõige sobivamate joonte ja eksperimentaalsete andmete kohta paljude tõenäoliste häirete kohta. Raskused tekivad siis, kui elemendil on vähe analüütilisi jooni. Erilist tähelepanu tuleks pöörata alumiiniumi kõrge sisaldusega proovidele, sest 190-220 nM piirkonnas kiirgab see rekombinatsiooni kontinuumi (joonis 3 V).

1.5.2 Matrix häired ja hajutatud valgus

Maatriksi häired ja hajutatud valgus on sageli mõnede elementide või ühenduste kõrge kontsentratsioonide tulemus proovimaatriksis. Hajutatud valguse toime on seotud spektromeetri konstruktsiooniga ja maatriksi häireid seostatakse proovi plasma sisseviimise meetodiga ja ergutuse allika tööle, st. Plasma. Kaasaegsetes kujundustes spektromeetrites väheneb hajutatud valguse tase oluliselt.

Matrix häireid saab alati tuvastada. Niisiis, kui happekontsentratsiooni muutmine muudab pihustamise tõhusust ja selle tulemusena tundlikkust. Allpool on näited sellisest mõjust erinevate mineraalhapete tundlikkust, mida kasutatakse proovide valmistamisel.

Joonis 4. Signaali intensiivsuse vähendamine (protsentides% esialgsest signaalist) erinevate hapete lisamisel.

Selleks, et see teave oleks tavapärases analüütilises praktikas rakendatav, ekspresseeritakse lisatud hapete kontsentratsioonid tavapäraselt kasutatud kontsentreeritud hapete mahuprotsentides, nimelt 37% HCl, 60% HCLO 4, 85% H3 PO4, 70% HNO 3, 96% H2 SO 4 (massiline protsent). Antud arvude arvust võib näha, et kõik happed suruvad alumiiniumsignaali (mööda joont 308,2 nM) ja mangaani (piki rida 257.61nm) ja HCI ja HCLO 4 toime on palju nõrgem kui H2 SO 4. Samuti võib näha joonistest, mida kõik happed ja kõik elemendid on oma sõltuvuse tundlikkusest, nii et kui arendamisel tehnikat muutuva hapete kontsentratsiooniga, on vaja teostada selliseid uuringuid ja tulemusi arvesse võtta. Tõhus viis sellise häirete kõrvaldamiseks hapetest on ihadequati sisalduse säilitamine standardis. Pihustatud vedeliku temperatuuri suurendamine võib vähendada hapete maatriksi mõju.

Teine maatriksi häire tüüp on seotud plasmaga, st. põnevuse protsessiga. Niisiis on võimalik tuvastada maatriksi elemendi (K, Na, Mg, CA) muutuva kontsentratsiooni mõju ergastusprotsessile, mis põhjustab väljundsignaali vähenemist. Nende elementide kontsentratsioonide suurenemisega lahuses väheneb analüütiline signaal ja taust suureneb. Võib eeldada, et selliste elementide loendit saab täiendada uute elementidega, st Sellise maatriksiefekti kontrollimiseks tehtava tehnika väljatöötamisel tuleneb. Ionisatsiooni häireid tuleb kanda suurte ioniseerivate elementide (leeliselise) olemasolust. Universaalne viis maatriksi häirete eest hoolitsemiseks on uuritud lahenduste lahjendamine fikseeritud (enam muutes edasise lahjendusega) taustal. Siin võib probleem olla ainult elementide madala kontsentratsioonide kindlaksmääramiseks, kui lahjendamine põhjustab madalama tuvastamise piiri.

1.5.3 Madalam avastamispiir. Korrektsus ja reprodutseeritavus

Alumine avastamispiir (N.P.O.) on seadme ja meetodi hindamisel oluline näitaja. See on väikseim kontsentratsioon, mida saab usaldusväärselt identifitseerida kui nullkiiruse tase ja mida saab kvantitatiivselt kergesti määrata. Null tase vastab 3?, Kus? - See on tausta keskmine draff väärtuse standardhälve (müra), mis koosneb plasma, destilleeritud veest, fotokultuuridest ja elektroonika heitkogustest (müra). Alumise tuvastamise piirmäära (μg / cm3) saamiseks korrutatakse suurusjärgus vastavat signaali 3-ga ja elemendi kalibreerimisgraafiku abil konverteeritakse selle elemendi kontsentratsiooniks. Μg / cm3 elemendi vastava elemendi 3?, Võetakse tähelepanu elemendi avastamise piiri. Kaasaegsetes vahendites arvutiprogrammidega on signaalile 3 vastav kontsentratsioon? Peetakse automaatselt. Optima 4300DV seadmes näidatakse firma PerkinElmer SD väärtusena ICG / CM3 SD väärtusena, kui pihustades tühja taustalahuse (tavaliselt destilleeritud vett) kontsentratsiooni mõõtmise läheduses võib olla ainult poolkomponendid. Kvantitatiivsete mõõtmiste puhul ± 10% suhteliselt n.p.o. Suurenda 5 korda, viga ± 2% võrreldes N.P.O. On vaja suurendada 100 korda. Praktikas tähendab see, et kui olete võtnud haakeseade ja / või lahjendamist ja määratleti SD väärtuse lähedase kontsentratsiooni, siis on vaja analüüsida analüüsi, vähendades 5-100 korda lahjendamist või suurendades proovi 5-100 korda . Võib esineda raskusi, kui analüüsitud lahust või kuivainet ei ole piisavalt kogus. Sellistel juhtudel on vaja leida kompromissi koos kliendiga koos täpsusega.

NPP-PC on hea reprodutseeritavuse meetod. Reprodutseeritavust saab arvutada nii lihtsa lahenduse mõõtmise lihtsa kordumise alates lühikese aja jooksul või uuesti analüüsides, mis hõlmab suurt aega, sealhulgas proovide võtmist ja proovi lahustumist. Kui läheneb N.P.O. Reprodutseeritavus on oluliselt halvenenud. Reprodutseeritavus mõjutab pihustingimuste muutusi (pihusti ummistumine, temperatuur jne), sest Nad tugevalt muuta heitkoguste väljundsignaali. Pihustuskambri nõrgad rõhk kõikumised muudavad heitkoguseid ka heitkoguseid, seega on vaja tagada, et kamber ei kuulu kambrisse katselahusest ja äravoolupaagist (vesiniksulfiid, lämmastikoksiidid, SIF 4 jne). Reprodutseeritavuse parandamiseks saate kasutada sisemist standardit, vajutades sisemise standardi elementi analüüsitud elemendile. Kuid see meetod ei sobi tasu tõttu tavapärase analüüsi jaoks.

Meetodi õigsuse määratakse osaliselt selle reprodutseeritavuse järgi. Kuid rohkem oma süstemaatiliste mõjudega (maatriksite mõju ja muu sekkumine). NPP-pop-meetodi häirete üldine tase on iga konkreetse juhtumi puhul erinev, kuid enamikul juhtudel võib süstemaatilisi häireid kõrvaldada ja analüüsi korrektsust (täpsus) piiratu ainult reprodutseeritavusega. Niisiis, kui teil õnnestub kõrvaldada maatriksi häirete kõrvaldamise, saate analüüdi määrata sama järkjärgulise graafika järgi erinevates (maatriksis), tehes mitu paralleelset signaali mõõtmist reprodutseeritavuse hindamiseks. Selle kaasaegseid seadmeid arvutatakse automaatselt ka RSD väärtusena, mis kaasneb iga seadmega saadud tulemusega. See arvutatakse samade valemite poolt SD-ga.

2. tahkete ainete analüüsimise metoodika arendamise etapid NPP-PS abil.

Selles peatükis pakume põhilist skeemi tehnika väljatöötamiseks, et teostada elementaarse analüüsi tahke aine NPP-PC-ga. Me eraldasime 17 peamist etappi tehnika väljatöötamisest.

Joonis 5. tehnika arengu peamiste etappide kava.

Skeemi mõningate etappide selgitused.

1. etapp 1. Proov peab olema hoolikalt (100%) lihvimine kokkupuude mördiga koos rippmenääga ja korduva hõõrumisega.

4. etapp

5. etapp 5. proovi arvutamisel viiakse läbi valemiga

Snack (D) \u003d μg / cm 3 * v / 10 4 * c, kus

μg / cm 3 - tööstandardite lahuste kontsentratsiooni intervall. Valem kasutab esimese ja viimase standardlahuse kontsentratsiooni, mille jaoks on kalibreerimisgraafik;

Mõõtekolbi V-maht, kus proovi lahus ületatakse, ml;

C on elemendi hinnanguline kontsentratsioon massiosas,%. Kui selline kontsentratsioon ei ole teada, peate võtma MEPP-meetodi jaoks maksimaalse võimaliku proovi. See on 1g 100ml lähtelahust. Suured hobused võivad põhjustada maatriksifekte, kuid mitte alati, nii et peate kontrollima ja vajadusel, siis haakeki saab suurendada. Seda saab teha vajadusega tuvastada väga madalad kontsentratsioonid (madalama tuvastamise piiri all). Seda vastuvõtt nimetatakse analüüdi kontsentratsiooniks.

6. etapp 6. tahke proovi tõlkimise meetod lahusesse võib olla mis tahes tuntud analüütilises praktikas. Paljude viiside olemasolu korral peate valima kõige kiiremini, puhkamad (näidise ettevalmistamise ajal täiendavad täiendavad keemilised elemendid) ja kõige taskukohasemad. See on tavaliselt happe lahustumine. Meid jaoks probleemi analüüsi poolt NPP happe lahustumise kõige eelistatumad happe lahustumine. Mis hapet võtta - sõltub proovi elementide omadustest. Siin peate töötama kirjandusega ja valima sellise lahusti oma abiga, mis tagab lahustamise protsessi ilma tuvastatud elementide kaotuseta lenduvate ühendite kujul või sekundaarse sadestamise kujul. Proovi ettevalmistamise eesmärgil on palju kasu.

Lahusti valib analüüsitud aine elementide omadused, isegi kui aine kompositsiooni mõned elemendid ei ole määratud. Katalüsaatori lahusti leidmiseks peate leidma analüüsile toonud kliendilt välja. Reeglina teab klient seda. Võite küsida selle aine lahustuvuse kohta. Ja alles pärast seda on vaja alustada otsingut lahusti.

13. etapp. Lahjendus on oluline protseduur spektraalse ja maatriksi häirete vähendamiseks NPP meetodis. Üldreegel siin võib olla nõu, et teha mitu lahjendust ja võrrelda saadud fotomeetria tulemusi. Kui need on samad (algse lahuse osas) vähemalt kahe viimase lahjenduse puhul, näitab see nende kahe lahuse sekkumise puudumist. Kui selliseid identseid tulemusi ei ole, on vaja jätkata koondumise vähendamist fotomeetriliselt lahuses, s.o. Jätka suurendada lahjenduste aste. Kui lahjendusvõimalused on ammendatud (väljute elemendi tuvastamise piirist), peate otsima teist, tundlikumat, spektrijooni või teostama mõõtmisi seadme lisandite abil. Enamikul juhtudel on NPP meetodil lahjendus võimalikult häiretest eemal.

Samm 14. Sette muundamine toimub rohkem kõvades tingimustes võrreldes vastavalt punktile 6. Siin saate ära kasutada mikrolaine soojendus rõhu all ja fusionis.

12. etapp, 15, 16.Photomeetria uuritud lahenduste teostatakse vastavalt eelnevalt valitud analüütilistele joontidele, mis peaksid olema võimaluse korral selektiivsed, ilma spektraalsete häireteta. Reeglina on mitmeid analüütilisi jooni, need on spektri nähtava osa erinevates osades, mis võimaldab teil valida valikulise liini. Rida asendamisel tekib probleem selle tundlikkuses, see ei pruugi olla kõrge ja ei saa sobimatuteks elementide madalate kontsentratsioonide tuvastamiseks sobimatuks. Suurendage elemendi kontsentratsiooni ja kõrvaldage spektraalse häire erinevate kontsentratsioonimeetodite (suumimise, aurustumise, ekstraheerimise, ioonivahetuse, maatriksi destilleerimise destilleerimisega).

3. Eksperimentaalne osa

2. peatükis peeti me skeemi kujul peamised etapid projekteerimise metoodika analüüsimise NPP-PS. Selles peatükis rakendasime seda skeemi juhendit, et töötada välja konkreetne metoodika FE-co-katalüsaatori põhielementide sisu analüüsi tegemiseks, mida rakendatakse AL 2 O-katalüsaatorile. Suure kontsentratsiooni tulemuste kvaliteedi parandamiseks Me kasutasime ära kõik võimalikud tehnikaid, mis võimaldavad teil sellistele vastuvõtjatele tulemuste täpsust suurendada:

1) paralleelse õõnsa arvu suurenemine;

2) esialgse uuritud lahenduste kohustuslik lahjendamine, lisades piisava happe lisamisega soolade hüdrolüüsi surumiseks;

3) standardsete lahuste valmistamine ühes kolvis kõigis sama happe happega seotud elementidena nagu uuritavates lahustes;

4) kontsentratsioonide määramine mitme selektiivse joone teostamiseks;

Tabel 1. Proovi põhielementide soovitud kontsentratsioonid ja nende määratluste vastuvõetavus

Lubatud vigade piirid (saavutatud täpsus) võtsime vastu kõigi liidu mineraalsete toorainete uurimisinstituudi soovitustega. Spektraalsete meetodite analüütilise keemia teadusnõukogu juhistes on näidatud, et analüüsi täpsus peaks tagama proovide elementide koguse 99,5-100,5 massifraktsioonides,%. Ülejäänud kontsentratsiooni jaoks arvutasime need veatolerantsed järgmisel loogikal - madalamal absoluutne%, seda suurem on suhteline viga.

Analüütiline ülesanne oli järgmine: korjata katalüsaatori lahusti, leida analüütilisi jooni FE, CO, NI, AL ja MG-le, valige fotomeetria tingimused Optima 4300DV seadmele, et saada andmeid analüüdi kontsentratsioonide kohta, kontrollige Nende kontsentratsioonide määratlemine hindab tulemuste reprodutseeritavust standardhälbe järgi, arvutada ja kirjutada metoodika teksti vastavalt GOSTi eeskirjadele

3.1 Katalüsaatori lahusti valik

Pärast kirjanduse uurimist FE-CO-NI-O-katalüsaatori sarnaste süsteemide lahustumismeetodite kohta, mida rakendatakse AL2O 3-le ja MGO-le, valisime vajaliku lahusti - H2 SO 4 (1: 1) ja kuumutamisel Lahustage proovi täielikult.

3.2 Analüütiliste joonte otsing

Määratletud elementide puhul FE, CO, NI, AL ja MG, leidsime analüütilised jooned. Igal loetletud elemendil on spektri nähtavas osas vähemalt üks analüütiline joon, sagedamini on neid mitu. Need read on heledad, märgatavad, nad on vabad teiste elementide emissioonist Sellest loendist, nende kiirgust saab hästi mõõta hästi. Selliste ridade otsimine optimaseadmes viiakse läbi vastavalt seadme juhistele. Seadme programm sisaldab 5-7 kõige selektiivsemat ja tundlikumat read 70 perioodilise süsteemi elementi jaoks, mis hõlbustab oluliselt soovitud joone otsimist. Samas programmis on analüütilise liini lähedane keskkond proovide elementide loendist. Samuti aitab see kiiresti välja selgitada, milline element, millest kontsentratsioon on segada valitud analüütilise joone toimimist. Seotud elementide häiriv mõju avaldub kõige sagedamini madalate kontsentratsioonide määramisel kõrgete seostumise taustal. Meie valimisse kõik kontsentratsioonid on kõrged ja mitte erilist ohtu samaaegset mõju, kui valikuline joon on valitud. Samuti saate veenduda, et saate kasutada ka seadme tarkvara, mis tõmbab spektri või eraldi kella kujul või nende ülekattega üksteisega. Toimides vastavalt kirjeldatud põhimõttele, oleme otsustanud otsustanud Programmis sätestatud kolme analüütilise joone elemendid. (Tabel 2)

Tabel 2. Analüütilised jooned määratletud elementide (sätestatud programmi).

3.3 Optimaalse fotomeetria tingimuste valik Optima 4300 DV-seadme

Optima 4300DV spektromeetri mõõtmistingimusi saab valida iga proovi jaoks, kuid kui tehakse ühtse tehnika, peate valima keskmistatud parameetrid, mis annavad kõigile asjadele häid tulemusi. Me valisime need tingimused.

3.4 Standardlahenduste ettevalmistamine

Kontsentratsioonide mõõtmiste tegemiseks uuringu lahendustes on vaja instrumendi kalibreerimiseks standardsete lahenduste abil. Standardlahused valmistatakse või kompositsiooni (GSO kompositsiooni) või sobivatest ainetest standarditele.

3.5 Spektromeetri kalibreerimine ja kontsentratsioonide määramine lahendustes

Spektromeetri valmistamine ja pihustamise lahenduste toimimine viiakse läbi vastavalt kasutusjuhendile. Alguses pihustame ühist tööstandardlahust FE, CO, Ni, Mg ja AL 10 μg / cm massikontsentratsiooniga. Arvuti arvutab iga elemendi (FE, CO, NI, MG ja AL) kiirguse intensiivsuse kalibreerimissõltuvused tavapärastes ühikutes elemendi massikontsentratsioonist (FE, CO, NI, MG ja AL) massikontsentratsioonist. Tuleb välja viie lõpetamise graafiku viie elemendi jaoks.

Pihustage uuritud lahendus. Saadud lahused olid näidised nr 1 (FE-CO-O / AL2O 3) ja FE-Ni-CO-O / AL2O 3 + MGO kompositsiooni proov nr 2. Arvuti arvutab elementide (FE, CO, NI, MG ja AL) massikontsentratsioon ICG / cm3. Tulemused on toodud tabelis 3.

Tabel 3. Tulemused FE, CO ja AL kontsentratsiooni määramise tulemused vastavalt kolmele reale. №1.

Andmed tabelis kasutati arvutamiseks tulemuste analüüsi massfraktsioonides,%. Elemente määrati kolme analüütilise joonega. Tulemused on toodud tabelis.

Tabel 4. Tulemused% Proovi nr 1 jaoks (FE - Co-O / AL 2 O 3)

Tabel 5. Tulemused% Proovi nr 2 jaoks (NI-Co-O / AL 2 O 3 + MGO)

3.6 FE, CO, Ni, AL ja MG kontsentratsioonide määramise õigsuse kontrollimine

Saadavate tulemuste õigsuse tõendamiseks saame kasutada kolmel viisil:

1) kontrollige õigsust teise analüüsimeetodi abil;

2) kontrollige sama koostise korrektsust katalüsaatori vastavalt standardproovile;

3) meetod "määratletud leitud"

Me kasutasime "sisestatud - leitud" meetodit. See on väga mugav, sest See on kallite standardite asendamine, mis ei ole alati käepärast. Sisuliselt on see, et me tutvustame lisandit elemendi standardlahust uuritavasse lahusesse, seejärel mõõtes elemendi kontsentratsiooni seadmele kahes lahuses - ilma lisandita ja lisandita. Lisandita lisandita tulemus lahutatakse söödalisandi tulemusest. Erinevuses peaks lisaaine kontsentratsioon olema. Tabelis 6 on sellise kontrolli tulemused jaotusnumbriga 1.

Tabel 6. proovide nr 1 ja nr 2 katsetulemuste tulemused "määratletud leitud" meetodi abil.

Sest Tehnikat tuleks tagada iga elemendi soovitud kontsentratsioonide kindlaksmääramise vead, loendasime selle vea GOST 8.207 antud arvutamisalgoritmis. Kõik selliste arvutuste tulemused on esitatud tabelis 7.

Tabel 7. Vea komponentide kokkupanek: proovi nr 1 ja nr 2 õigsus ja reprodutseeritavus.

Tabeli tulemused saadi vastavalt järgmistele valemitele:

kui ühtse tulemuse standardhälve;

x I - järjestuse analüüsi tulemus;

n on paralleelsete mõistete arv. (Meil on 6).

kus X CP on keskmine analüüsitulemus;

Keskmise tulemuse standardhälve.

kus on analüüsi tulemuste õigsus või süstemaatiline viga, ICG / CM 3 või WT.D.

kus R on süstemaatilise komponendi suhe juhuslikuks. Juhuslike ja süstemaatiliste vigade võrdlemise kriteerium.

Kui r? 0,8, siis viga \u003d ± 2 * tõenäosusega 95%, st Viga on tingitud ainult juhuslikule komponendile.

Kui R8, siis \u003d, s.t. Viga on tingitud juhusliku komponendi tõttu

Kui r on 0,8 kuni 8 kuni \u003d, st viga on kahe komponendi komponent.

Niisiis on meil välja töötanud meetodi elementide suurte kontsentratsioonide (1-50%) määramiseks FE-CO-NI-O / AL2O 3 + Mg modmetode katalüsaatoriga, millel on lubatud vead koos tuumaelektrijaamadega. Tehnika tekst valmistatakse vastavalt GOST P8.563-96 andmetele.

4. Hinnanguline majanduslik osa

4.1 ME, CO, AL, NI, MG määramise kulude arvutamine NPP-PS poolt

Analüüsi maksumus on selle tootmise majandusliku tõhususe oluline näitaja. See peegeldab kõiki majandustegevuse osapooli ja koguda kõikide tootmisressursside kasutamise tulemused.

Põhivara väärtuse arvutamine kalibreerimissõltuvuse analüüsimiseks ja loomiseks

Tingimuslik sõltuvus raua, koobali, alumiiniumi, nikli, magneesiumi määramiseks tuumaelektrijaamades.

Mõõte- ja laboriseadmete kulude arvutamine

Tabel 9. Analüüsi seadmed

Tabel 10. Seadmed kalibreerimissõltuvuse kehtestamiseks

Laboratooriumi kulude arvutamine

Analüüsiga seotud labor on 35 m 2.

Laboratooriumi kuluarvestus määratakse valemiga:

C \u003d 1 m 2 * s, (5)

kus C on ruumi maksumus, rubla;

1 M 2-ga - ruumi, rubla 1 m 2 pindala maksumus;

S - hõivatud ala, m 2.

Meie arvutamise jaoks on labori maksumus:

40 000 hõõruda. / M 2 * 24m 2 \u003d 96 0000rub

Põhivara amortisatsioon

Amortisatsioon - põhivara kulude järkjärguline üleminek lõpptoodete maksumusele.

Analüüsi väärtuses sisalduva amortisatsiooni arvutamine viidi läbi vastavalt järgmistele valemitele:

N a \u003d (1 / n) * 100%, (6)

kus n a on amortisatsiooni kiirus,%;

n on regulatiivne kasutusiga, aastad.

Ja aasta \u003d fn * n ja / 100%, (7)

kus F H on põhivara algväärtus, rubla;

N A on amortisatsiooni kiirus,%;

Aasta - aastane amortisatsiooni mahaarvamised, rubla.

Ja kuu \u003d aasta / m, (8)

kui aasta on iga-aastane amortisatsioon, rubla;

m - kuude arv aastas;

Ja kuu on amortisatsioon kuus, rubla.

Ja tund \u003d kuu / t kuud, (9)

kus kuus on amortisatsioon kuus, rubla;

Ja tund on amortisatsioon tunnis.

Ja analüüsi jaoks \u003d tund * t analüüs, (10)

kus ja tund on amortisatsioon tunnis;

Analüüsi ja analüüsi kulu amortisatsiooni puhul.

Tabel 11. Põhivara amortisatsiooni arvutamine analüüsimiseks

Tabel 12. Kalibreerimissõltumise kehtestamiseks põhivarade amortisatsiooni arvutamine

Reagentide maksumuse arvutamine

Tabel 13. Analüüsimiseks reaktiivide kulude arvutamine

Tabel 14. Reagentide kulude arvutamine kalibreerimissõltuvuse kehtestamiseks

Analüüsi kulude arvutamine

Selleks, et määrata raua, koobalti, alumiiniumi, nikli, magneesiumi sisalduse määramiseks induktiivselt seotud plasmaga aatomiheite spektromeetria abil, on vaja toota järgmised toimingud:

Kogemused - 1 tund;

Töötlemine ja tulemuste väljastamine - 0,5 tundi.

Analüüsimiseks on vaja veeta 2 tundi. Seadme tööaeg - 1 tund.

Analüsaatori kalibreerimise teostamiseks peate täitma järgmisi toiminguid:

Kogemuste ettevalmistamine - 0,5 tundi;

Kalibreerimislahuste valmistamine - 0,5 tundi;

Kalibreerimissõltuvuse seadmine - 0,5 tundi;

Mõõtmistulemuste töötlemise tulemused - 0,5 tundi.

Kalibreerimissõltuvuse loomiseks on vaja veeta 2 tundi. Seadme tööaeg on 1 tund.

Analüüside laboratoorsete toitude kulude arvutamine

Analüüsi väärtuses sisalduvate laboratoorsete toitude kulude arvutamine viidi läbi vastavalt järgmistele valemitele:

kus C on laboratoorsete toitude maksumus;

m - kuude arv aastas;

H Kuu - kulu laboratoorsed toidud kuu, rubla.

kui kuu on laboratoorsete toitude maksumus kuus, rubla;

t MES - tööaja arv kuu;

H tund - laboratoorsete toitude maksumus tunni jooksul, rubla.

kus H on laboratoorsete toitude maksumus tunni jooksul, rubla;

t analüüs - analüüsi aeg, tundi;

C analüüsimiseks - laboratoorsete toitude maksumus periccked.

Tabel 15. Analüüsimiseks mõeldud laboratoorsete toitude kulud

Ühel analüüsil on vaja kulutada 0,5 rubla laboratoorseid roogasid.

Tabel 16. Laboratoorsete toitude kulud kalibreerimissõltuvuse kehtestamiseks

Kalibreerimissõltuvuse loomiseks laboratoorsetest roogadest on vaja kulutada 0,5 rubla.

Energiakulude arvutamine

Energiakulude maksumus tehakse asjaomaste seadmete tarbitava võimsuse alusel, seadmete tööaja ja energia hind kW / h.

Tabel 17. Energiakulude arvutamine analüüsimiseks

Tabel 18. Energiakulude arvutamine kalibreerimissõltumise kehtestamiseks

Laboratoorse palga arvutamine

Tabel 19. Laboratooriumi assistendi palkade arvutamine

Tabel 20. Laboratooriumi toetuse palkade arvutamine lõpetamise sõltuvuse loomiseks

Sotsiaalküsimused

Sotsiaalsed mahaarvamised on 30%, millest:

Saame:

Summa, kogu * tariifimäär

Kokku: 200 * 0,3 \u003d 60 hõõruge. - analüüsi sotsiaalsete vajaduste hukkamised

Kokku: 200 * 0,3 \u003d 60 hõõruge. - sotsiaalsed mahaarvamised kalibreerimissõltuvuse kehtestamiseks

Üldkulude arvutamine

Projektis on üldkulud vastu summas 32% laboripalgast:

Summa, kokku * 0,32

200 * 0,32 \u003d 64 rubla. - analüüsi üldkulud

200 * 0,32 \u003d 64 rubla. - kalibreerimissõltuvuse kehtestamise üldkulud

Muude kulude arvutamine

Muud kulud, mis võeti vastu summas 7% eespool nimetatud kulude summast: \\ t

Köögitarbed + reaktiivid + energia + palk + mahaarvamised sotsiaalsele. Vajadused + Amorth. Põhivara + üldkulud \u003d kulud

0,5 + 4,14 + 28,52 + 200 + 60 + 51,4 + 64 \u003d 408,56 - analüüsimiseks kulutatud kulud

0,5 + 4,14 + 28,05 + 200 + 60 + 47,2 + 64 \u003d 403,89 - Kalibreerimissõltumise kehtestamiseks kulud kulud

Kulud * 0,07 \u003d Muud kulud.

408,56 * 0,07 \u003d 28,60 rubla. - Muud kulud aastas

403,89 * 0,07 \u003d 28,27 rubla. - muud kulud, mis võimaldavad mahaarvamise sõltuvust

Tabel 21. Kulude kulude protsentuaalsed kulud, võttes arvesse kalibreerimissõltuvuse kehtestamist

Skeem 2. Kulude struktuur.

Järeldus: analüüsi kulud, võttes arvesse kalibreerimiskulusid, moodustas 861,72 rubla.

Suurim osa kulude struktuuris hõivab laboratoorse assistendi palgakulud (46,41%), põhivara amortisatsiooni (10.55) Ülejäänud kulude osakaal on ebaoluline.

Peamised järeldused

1. Uuriti aatomiheitmete spektromeetria meetodi teoreetilisi küsimusi induktiivselt seotud plasmaga.

2. Optima 4300DV spektromeetri seadet on uuritud.

3. Ühtne meetod FE-CO-NI-O-katalüsaatori analüüsimiseks, mis on rakendatud AL2O3 ja MgO-le, töötati välja FE, CO, Ni, AL-i ja Mg elementidel kontsentratsioonidega 1 kuni 50% NPP kasutades spektromeetri optima 4300DV.

4. analüüsi läbiviimise meetodeid kasutatakse suurte elementide kontsentratsioonide määratluste täitmiseks väga tundliku meetodi abil, nimelt:

- paralleelsete õõnsate arvu suurenemine;

- esialgse uuritud lahenduste kohustuslik lahjendamine koos piisava happe lisamisega soolade hüdrolüüsi surumiseks;

- standardlahuste valmistamine ühes kolvis kõigis samaväärse happega elementide puhul, nagu uuritavatel lahendustel;

- kontsentratsioonide määratlused mitmetes selektiivses reas.

- saadud tulemuste metroloogiline hindamine toimub: täpsuse omadused on määratletud - korrektsus ja reprodutseeritavus. Erinevate analüütide kontsentratsioonide määratluste viga arvutatakse (1-50%). On näidatud, et arenenud tehnika vea osa on ainult juhuslik komponent.

Sarnased dokumendid

Massispektromeetria induktiivselt ühendatud plasmaga kõige universaalsem meetod aine elementaarse kompositsiooni analüüsimiseks. Proovi sisendsüsteem lahuse kujul. Induktiivselt seotud plasmas esinevad protsessid. Filtreerimine ja ioonide tuvastamine.

esitlus, lisatud 07.06.2015


Soode taimestik ja turba klassifikatsioon reservis. Orgaaniliste ainete oksüterograafia määramise meetod. Reaktiivid, abiseadmed. Niiskuse ja tuule määramise meetodid, turba elementaarse kompositsiooni määramise meetodid, orgaanilise süsiniku MCH.

kursuste, lisatud 05/25/2016


Aatomiheide spektroskoopia induktiivse seondunud plasmaga kui lihtsa ja täpne kõrge kvaliteediga ja kvantitatiivse analüüsi meetod. Ergatsioon ja ionisatsioon koos järgneva üleminekuga stabiilsele seisundile. Selle pikkuse laine heitkoguste intensiivsus.

uurimine, lisatud 03.12.2010


Bromiidi ioonide potentsiaali praeguse väljundi sõltuvuse uurimine, nende kontsentratsioonid ühise kohaloleku lahendustes. Ididi ioonide elektrokeemilise oksüdeerimise metoodika analüüs lõpetamise ajal. Reagentide, lahenduste ja mõõtevahendite kirjeldused.

väitekiri, lisatud 06/25/2011


Arendusmeetodite väljatöötamine komponentide sisalduse määramise komponentide sisalduse määramiseks kosmosetööstusse tööstuse komposiitmaterjalide koostises, näiteks vase valimi võrdlusmeetodi väljatöötamise näites (aatomabsorptsioonspektromeetria meetod).

väitekiri, lisatud 09/21/2016


Aatomite heitkoguste spektraalse analüüsi põhialused, selle olemus ja ulatus. Flame, sädeme ja kõrgsagedusliku induktiivselt ühendatud plasma kui spektri ergutamisallikatena. Spektrograafilise, spektromeetrilise ja visuaalse analüüsi olemus.

kursuse töö, lisatud 11/09/2010


Tehnikate omadused ja aatomi neeldumise spektromeetria rakendamine. Fotomeetriline meetod alumiiniumi, titaani, triikraua määramiseks metallist mangaanis ja metalliageenses mangaanis. Andmete statistiliste meetodite omandamine.

kursuse töö, lisas 05/28/2010


X-ray fluorestseeruva meetodi analüüsi olemus. X-ray fluorestsentsianalüüsi kontsentratsioonide määramisel tekkivad probleemid. Pinna seisundi mõju fluorestsentsi intensiivsusele. Peamised moodulid ja spektromeetri toimimise põhimõte.

lõputöö, lisatud 15.06.2012


Raskemetallide määramine tootmisjäätmete puhul. Aatomi neeldumise spektromeetria põhimõtted. Proovi ettevalmistamise nõuded. Seade spektromeeter, selle paigaldamise järjekord. Lõpetamise lahenduste ettevalmistamine, uuringute läbiviimine.

kursuste, lisatud 03/03/2016


Areng ja testimine on lihtne teostada titrimeetrilise meetodiga looduslike veekogude kloro-ioonide määramise meetodil, mis võimaldab määrata nende kontsentratsiooni maksimaalse lubatud kontsentratsioonide tasemel. Tema selektiivsus ja metroloogilised omadused.

Paralleelse aatomite heitkoguste spektromeetrite seas induktiivse seondunud plasmaga, on Varian 720-OH seeria spektromeetrid mõeldud samaaegseks täpsusele ekspresseerimiseks kuni 73 elemendi perioodilise tabeli elemendiks vedelates ja tahketes proovides (tahketes proovides Cetac laser ablatsiooniga Eesliide pärast mikrolaine lahustumist verstapostisüsteemis).

Juhtimine on täielikult Windowsi tööarvutiga, NesLab M33PD1 tsirkulaator Cooler.

720. seeria instrumendid tagavad peaaegu kõigi elementide heitkoguste liinide samaaegse mõõtmise, mis võimaldab teil määrata kõik proovi komponendid ühekordse aspiratsiooni järel.

Spetsifikatsioonid

Tüüpiline optiline eraldusvõime (PM) vastavate elementide kohta

Varian 720-ES ja 725-ES spektromeetrite konstruktsioonifunktsioonid

Optiline skeem - Kehtiv Echella

Patenteerimise detektor Vistachip CCD põhineb I-kaarditehnoloogial. 70 000 pikslit asuvad täpselt mööda echelogrammi kahemõõtmelise kujutise optilises vahemikus 167-785 nm, termostaadis -35 ° C juures (kolmeastmeline termoelementide peltier), pikslid asuvad ainult optilise vahemiku piirkondades kus on rida määratletud objekte.

Pixel'i maksimaalne lugemissagedus on 1 MHz. Täielik lugemise aeg kõigi pikslite täieliku valgustusega - 0,8 sekundit.

Pixelide individuaalne kaitse ülekoormusest kolmeastmelise laengu eemaldamise süsteemiga.

Polükromaator - 0,4 m echella (loob 70 tellimuse echeller), termostatized temperatuuril 35 ° C. Argooni kogutarbimine plasmas (plasma voolu plasmas) - 15 L / min, argooni kogu töötarbimine ei ole enam kui 18 liitrit.

RF-generaator - Õhkjahutus, töötava laine (tasuta töötab) 40 MHz koos programmeeritava võimsuse seadistusega vahemikus 0,7-1,7 kW. Kõrge tõhus plasma generaatori energiaülekanne\u003e 75% stabiilsusega on parem kui 0,1%. Ei ole tarbekaupade.

Suur valik konsoolid laiendavad 720/725-es spektromeetrite analüütilisi võimalusi.

Solapsed 720-ES seerias

Ainult aksiaalsed või radiaalsed disain. Võttes arvesse teadaolevat asjaolu, et kahekordse ülevaate absoluutne versioon on aksiaalse ülevaate vahendi ebaõnnestunud võimalus, toodetakse Varian Specrometers põhimõtteliselt ainult spetsialiseeritud versioonides - ainult aksiaalsete (720-ES) või ainult radiaalse (725- ES) plasma ülevaade; Määratletud kontsentratsioonide vahemiku laiendamine on võimalik mitme erineva intensiivsuse ühe elemendi samaaegse mõõtmise tõttu automaatse valikuga integreerimisaja valikul: ainulaadne Vista Chip CCD võimaldab ühe elemendi samaaegset määratlust 20-30 liinil (koos erinevused intensiivsuse sadade tuhandete aegade kohta).

Radiaalne plasma ülevaade (725-es) võimaldab:

• valige plasma krunt mööda taskulamp pikkust ja raadiuseid, et optimeerida tundlikkust ja vähendada häireid,
• vältige maatriksi mõjutusi
• valige põleti kõrgus vaatamise asend,
• määrake lahenduste elemendid 30-% 8 tunni jooksul ilma põleti puhastamiseta.

Axial ülevaade (720-ES) (plasma horisontaalne) Ideaalne mikroanalüüsi jaoks, keskmiselt 5-10 korda madalam kui radiaalse läbivaatamise korral.

Pealegi:

• on võimalik määrata 73 elementi 35 sekundit täpsusega, mida ei ole võimalik saavutada kahekordse hinnanguga seadmetega,
• sümmeetriline vesi jahutatud koonus; Fooling "külma saba" plasma ei ole vajalik,
• patenteeritud aksiaalne disain võimaldab pidevalt mitu tundi töötada 10% SAVTHUM-ga lahendustega.

Varian 720-ES / 725-es spektromeetrite analüüsi omadused.

Ohtlike elementide sisalduse reguleerimine muutub karmiks, nii et toiduohutuse nõuded kasvavad. Lisaks vastavalt kaasaegsetele standarditele on toidupakendil vaja üksikute komponentide sisu edasiandmise märgistamine. See märgistus sisaldab tavaliselt teavet mineraalsete ja muude osade kohta, mis toetavad tasakaalustatud toitumist ja inimeste tervist.

Analüütiliste seadmete kasutamisel toidu analüüsimiseks on üha olulisem saada väga tooteandmeid elementaarse kompositsiooni kohta mitmesugustes kontsentratsioonides, kas ohtlikud elemendid jämedates kontsentratsioonides või mineraalkomponentides.

• Mõõtmised viiakse läbi laia dünaamilises vahemikus PPB ühikute protsenti kahekordse radiaalse ja aksiaalse - plasma ülevaatuse tõttu. See võimaldab üheaegselt laialdaselt analüüsi laias kontsentratsioonides.
• Kõigi lainepikkuste samaaegne registreerimine võimaldab meil kaaluda maatriksi mõju ja valige automaatselt optimaalsete lainepikkuste mõju. Täpsed analüüsi andmed saab lühikese aja jooksul saada.
• Spektromeetri iseloomulikud omadused (väljatõmbamine, kaevandamine, tolmuimeeritav spektromeeter) võimaldavad oluliselt vähendada argooni praegust tarbimist.

Joogivee üheaegne mitmealeelemendi analüüs ja juustu mineraalsete lagunemissaaduste lahuse:

Keskkonnaobjektide kontrollimiseks on vaja usaldusväärset väga tundlikku analüüsi, mis viiakse läbi alati vastavalt reguleerivatele standarditele, mis on välja töötatud veevarustuse ja keskkonnakaitse tagamiseks. Lisaks sellele on olulised laboratooriumides rohkem kui 100 proovi analüüsides rohkem kui 100 proovi päevas, tulemuslikkuse parandamise ja jooksvate kulude vähendamise ülesanded.

ICPE-9800 seeria induktiivse seotud plasmaga spektromeetrite kohta:

• Proovi süstimissüsteem põleti vertikaalse sättega, mille eesmärk on minimeerida põleti ummistumise ja mälumõjude vähendamise vähendamiseks, tagab kõrge usaldusväärsuse taseme. Isegi kui boori tugeva mõju mõõtmisel mälu mõjutamisel on mõõtmiste vaheline puneaeg väike, mis vähendab analüüsi kogu kestust.
• Axial plasma ülevaade on optimeeritud maksimaalse tundlikkuse tagamiseks.
• Isegi kõrgem tundlikkuse tase saavutatakse täiendava ultrahelipihusti ja hüdriidi generaatori kasutamisega.

Tühikäigu proovi mõõtmise tulemused pärast
Proovi analüüs boori kontsentratsiooniga 100 mg / l 2 minutit

Praegu on ICH Q3D suunise uuendatud versioon rahvusvahelise ühtlustamise konverentsi kohta, mis käsitleb narkootikumide mineraalsete lisandite analüüsi analüüsi kohta. Avastamispiirid peavad rangelt vastama lubatud päevase annuse normidele. Meetodi valideerimine pöörab samuti suurt tähelepanu pöörates saadud analüütiliste andmete täpsuse tagamisele. Lisaks analüüsivad orgaaniliste lahustite analüüsi, näiteks sellist dimetüülformamiidi, mida kasutatakse sageli proovide lahustamiseks, ja selle tulemused on stabiilsed. Elektroonilise andmehalduse kava kasutaja toetus vastavalt peatüki 21 osa 11 FDACFR-ile on samuti väga oluline.

ICPE-9800 seeria induktiivse seotud plasmaga spektromeetrite kohta:

• Väga tundlik ühe allikaga CCD detektor annab nõutud avastamispiirid. Lisaks kõrge tundlikkusele on spektromeeter võimeline registreerima kõik lainepikkuste samal ajal. See võimaldab teil kiiresti ja lihtsalt arvesse võtta spektraalseid mõjusid tablettide ja kapslite analüüsimisel maatriksiga, mis põhineb näiteks titaandioksiidi.
• Plasmapõleti on mõeldud süsinikdioksiidi adhesiooni vältimiseks, mis võimaldab mahepõllumajanduslike proovide mõõtmise proovide mõõtmist
  Lahustid ilma hapniku kasutamiseta. See võimaldab teil teha stabiilse analüüsi ilma lisakulude ja ajata.
• Kasutaja toetus elektroonilise andmete haldamise osas vastavalt peatüki 11 osa 11 FDACFRi rakendamisele
  ICPesolution * tarkvara kaudu *

Narkootikumide elementaarsete lisandite analüüs vastavalt ICP-spektromeetri abil

PDE (lubatud päevane annus) etapi ICH Q3D versiooni projektist4
24 elemendi andmete analüüsi tulemused on esitatud ICP-OEde kasutamise metoodilistes materjalides (rakenduste Uudised No.99).

* Analüütiliste seadmete laboratoorse võrgustiku toimimise toetamine ICPesolution tarkvara abil kooskõlas grupi 21cfri 11. osa nõuetega

Täielik vastavus elektrooniliste dokumentide ja elektrooniliste allkirjade nõuetele, mis on kirjutatud FDACFRi föderaalsete dokumentide grupi 21 osas ning Jaapani tervishoiu-, töö- ja sotsiaalkindlustuse nõuete kohaselt pakutakse välja Kasutades ICPesolution tarkvara vastavat versiooni (täisversiooni 11 osa, valikuline). Lisaks, kuna tarkvara toetab laboratoorset võrku, saab põhiserverit kasutada saadud mõõtmistulemuste integreerimiseks
Erinevatest analüütilistest instrumentidest, kaasa arvatud HPLC, GC, GCMS, LCMS, UV, FTIR, Libra, TOC, termilise analüsaatorid, osakeste suuruse analüsaatorid, samuti kolmanda osapoole seadmed.

ICP-spektromeetreid kasutatakse laialdaselt keemia- ja naftakeemiatööstuses, et kontrollida ohtlikke metalle tootmises, komponentide lisandite kontrollimine, mis on toodete funktsionaalsuse võtmeks, keskkonnakontroll kogu tehas. Soovitav on selle jaoks usaldusväärsed ja väga stabiilsed seadmed, mis suudavad analüüsida erinevaid proove, olenemata lahusti tüübist (vesilahus / orgaaniline) või maatriksi juuresolekul. Samuti on oluline lihtsustada analüüsiprotsessi ja vähendada selle väärtust, mis suurendab igapäevase kvaliteedikontrolli toimivust.

ICPE-9800 seeria induktiivse seotud plasmaga spektromeetrite kohta:

• Põleti vertikaalne orientatsioon, mis vähendab mäluefekte, annab stabiilse analüüsi tulemusi isegi proovide uuringus, mille suurte hapete ja soolade kontsentratsioon, samuti orgaanilised lahustid.
• Võimas icspesesioonitarkvara uusim versioon teeb igapäevase analüüsi lihtsa ja lihtsa ülesande jaoks.
• Spektsionaalse iseloomulikud omadused (ECO-režiim, väikekiip, tolmuimeeritav spektromeeter) võimaldab teil oluliselt vähendada argooni praegust tarbimist.

Metallurgia, kaevandamise, elektroonilise tööstuse, ICP spektromeetrid kasutatakse peamiselt kontrollida materjalide kvaliteeti. Seetõttu peamine nõudlus - kõrge täpsusega analüüsi ja pikaajalise stabiilsuse jaoks. Lisaks mõned mineraalid ja jäätmekäitlus on proovid keerulise maatriksiga. Sellistel juhtudel on oluline vältida maatriksi spektraalse mõju, et saada usaldusväärseid tulemusi.

ICPE-9800 seeria induktiivse seotud plasmaga spektromeetrite kohta:

• Nad saavad täpseid andmeid ka keeruliste materjalide analüüsimisel. See saavutatakse kõikide valimi lainepikkuste ja ulatusliku lainepikkuse andmebaasi registreerimisega, mis sisaldab kogu teavet spektraalsete mõjude kohta (ülekatted).
• Kõrge reprodutseeritavuse tase saavutatakse ja pikaajaline stabiilsus oma arengu suure sageduse generaatori tõttu, proovi sisendsüsteem plasmas, mis kõrvaldab mälu ja usaldusväärse optilise süsteemi mõju.
• Aksiaalset ülevaadet saab demonteerida ja süsteemi saab kasutada ainult radiaalse ülevaate abil.

Põhimõtteliselt uus meetod, mis ühendab ECC väärikust (kõrge jõudluse ja kindlaksmääratud kontsentratsioonide suure jõudluse ja laia valikut lineaarsuse) ja leegi AAS (lihtsus, suur selektiivsus, seadmete madal hind).

Sest täna ainult Agilent Arsenal on see patenteeritud analüüsimeetod ja seeriaviisiliselt toodetud rohkem kui 2,5-aastase spektromeetri.

Avamine õhus, gaasiballoonid või jooned ei ole vaja.

MP NPP Agilent 4200 - ainulaadne lahendus kauglaborite rutiinse analüüsi jaoks ja uute uurimiskeskuste vahendina.

2014. aasta märtsis tutvustas Agilent mikrolaine plasmapektromeetrite teket
– MP-NPP Agilent 4200.
Peamised eelised MP NPP Agilent MP-AES 4200:

Madalad tegevuskulud.

Ohutu ja ökonoomne elementaarse analüüs.

Ilma kallite ja põlevate gaasideta - töötavad õhus!

Madalad tegevuskulud - Spektromeeter ei tarbi kalleid gaase. Lämmatav plasma töötab laboratooriumi õhust automaatselt lämmastikus.

Suurenenud ohutus laboris - Agilent 4200 MP tuumaelektrijaam ei tarbi tuleohtlikke ja oksüdeerivaid gaase, mistõttu on vaja gaasikommunikatsiooni nende gaaside või silindritega töötamiseks.

Lihtne töö - Venemaa tarkvaras on kasutusvalmis meetodid erinevate proovide liikidega töötamiseks (näiteks toidu, pinnase, geokeemia jne).

Inimväärsed tehnilised omadused - See põhimõtteliselt uus meetod ühendab EÜ-OES-i eelised (määratletud kontsentratsioonide suure jõudluse ja laia valikut lineaarsus) ja tulise AAS (lihtsus, suur selektiivsus, seadmete madal hind).

Kõrge efektiivsusega - plasmaallikas magnetväljast, uus disain testisüsteemi, optimeeritud signaali tee optilise skeemi tagab avastamispiirangud tasemel radiaalne härg.

Peamised uuendused MP-NPP Mudel 4200 võrreldes eelmise põlvkonna MP-NPP spektromeetri 4100:

Optimeeritud mikrolaine teise põlvkonna generaator ja uus põleti: Analüütilised omadused, põletiteenuse eluiga ja selle vastupidavus kiirete proovide vastu on laiendatud keerukate maatriksiproovide analüüsimise võimalused, reprodutseeritavus paraneb.

Uus gaasivoolu kontroller pihusti ja tõhusa proovi sisendsüsteemi jaoks - Parem reprodutseeritavus ja pikaajaline stabiilsus "raskete" proovide jaoks.

MP ekspert v1.2: - Intuitiivne tarkvara, lisafunktsioone "Pro" pakendis, näiteks andmeedastus Excel, võime kõrvaldada spektraalsete sekkumiste sekkumise elemente, automaatne korrigeerimine sisemise standard režiimis

Optimeeritud laine disain - Nüüd moodustub plasma süsteemist kaugemale, plasma on plasma aerosooli parema arestimise sümmeetrilisemaks. See suurendas põleti jõudlust ja kasutusiga, eriti keeruliste maatriksi proovidega töötamisel.

Uus Monochromator Drive - lainepikkuse parem reprodutseeritavus, mis parandab tausta modelleerimist ja suurendab pikaajalist stabiilsust

Kõigi MP-NPP 4100 spektromeetritele Vene Föderatsiooni territooriumil pakume uuendamise komplekti töötamiseks uute põletustega ja analüüsitud proovi suurema soolalahusega.

• 75 elemendi (metallide / mittemetallide) kontsentratsioonide määramine lahuste kiirusega 10 sekundit / element
• Mõõdetud kontsentratsioonide vahemikus - PPB kümnendikku (μg / l) kümneid%
• Suhteline standardhälve (RSD) 1-3%
• Lineaarne määratletud kontsentratsioonide valik kuni 5 tellimust
• Suurepärane pikaajaline stabiilsus
• Põletavad gaasid ja argoon töö jaoks ei ole vaja: madal tegevuskulud ja ohutus
• Seadmete kogumi maksumus AASi tasemel, tegevuskulude märkimisväärne kokkuhoid
• Lihtne töö, puhastamine ja muutmine süsteem
• Tarkvara vene keeles
• Proovi ettevalmistamist on vaja tahkete ja mitte-nääkrogeensete vedelate proovide analüüsimiseks - Autoklasitud mikrolaineahjus

Muud tehnilised omadused

• Stabiilne plasmaallikas magnetväljale, lihtsustab keerukate maatriksite analüüsi (pinnas, geoloogilised kivid, sulamid, kütuse ja orgaanilised segud)
Originaal Vertikaalne põleti disain: kõrge stabiilsus keerukate proovide analüüsimisel; Otsene aksiaalne plasmavaatlus: täiustatud tuvastamise piirangud MSIS-membraantehnoloogiaga uue hüdriidi eesliide on parem tõhusus ja võimaldab hüdroto moodustavate ja tavapäraste elementide samaaegset määratlust automaatselt uue tehnika parameetrite optimeerimiseks valitud reaga töötamisel, sh. Tundlikkuse suurendamiseks
• Agilentide MP-AES 4200 lämmastiku plasma suhteliselt madal temperatuur (6000 0C 8000 OC-st Y-OE-ga) annab lihtsama heitkoguste spektri, mis võimaldas tootjalt välja töötada spektromeetri tarkvaras juba valmis lahendusi toiduproovide, metallide analüüsimiseks / Alloys, geoloogilised kivimid, naftatooted, keskkonnaobjektid. Viimane on eriti mugav kasutajate jaoks esialgse ettevalmistuse taseme kasutajate ja muudab spektromeetri toimimise lihtsamaks kui AAS. Samal ajal ületab Agilent MP-AES 4200 tundlikkuse, lineaarse vaheseire, avastamise ja kiirusepiirangute tulise AAC.

MP ekspert tarkvara (vene keeles)

Tarkvara töötab Windows 7 (8) all
Mugav intuitiivne liides andmete haldamise ja andmetöötlus
Abisüsteem ja "hüpikaknad" nõuanded
Automatiseeritud süsteemid häirete optimeerimiseks ja kõrvaldamiseks
Erinevate proovide tüüpide eelseadistatud meetodid
Mitmeväärtus funktsioon on võime analüüsida nii kõrge ja madala sisaldus samal ajal ühes proovis.
Võime töötada iga elemendi jaoks mitu spektraalset joont, et laiendada dünaamilist vahemikku.

Samuti saate leida pihusti AGLETILE INENEENE esitluse