Kurs ishi: Transmissiya elektron mikroskop yordamida moddani o‘rganishning zamonaviy usullari. PEM energiya dispersiv rentgen detektori X-Max uchun namunalar tayyorlash

Transmissiya elektron mikroskopi (TEM) elektron-optik qurilma bo'lib, unda ob'ektning 50 - 10 6 marta kattalashtirilgan tasviri kuzatiladi va qayd etiladi. Bir million marta kattalashganda, greyfurt Yerning kattaligigacha o'sadi. Buning uchun yorug'lik nurlari o'rniga yuqori vakuum sharoitida (10 -5 -10 -10 mm Hg) 50 - 1000 keV energiyaga tezlashtirilgan elektronlar nurlari ishlatiladi. Transmissiya elektron mikroskopi ultra yupqa qatlamli namunadan o'tgan elektronlarni qayd qiladi. TEM ob'ektning geometrik xususiyatlari, morfologiyasi, kristallografik tuzilishi va mahalliy elementar tarkibi haqida ma'lumot olish uchun ishlatiladi. U to'g'ridan-to'g'ri yupqa ob'ektlarni (qalinligi 1 mikrongacha), orol plyonkalarini, nanokristallarni, 0,1 nm gacha bo'lgan kristall panjaralardagi nuqsonlarni va bilvosita (replikatsiya usuli bilan) massiv namunalar yuzasini o'rganish imkonini beradi. 1 nm gacha.

Materialshunoslikda yupqa qatlamlarning o'sishi va kristallanish jarayonlari, issiqlik bilan ishlov berish paytida strukturaviy o'zgarishlar va mexanik ta'sir o'rganiladi. Yarimo'tkazgichli elektronikada elektron mikroskop nuqsonlarni va kristallar va qatlamlarning nozik tuzilishini ko'rish uchun ishlatiladi. Biologiyada - ular alohida molekulalar, kolloidlar, viruslar, hujayra elementlari, oqsillar, nuklein kislotalarning tuzilishini ko'rish va o'rganish imkonini beradi.

Ish printsipi transmissiya elektron mikroskopi quyidagicha (48-rasm). Ustunning yuqori qismida joylashgan elektron qurol - katod, anod va filament tomonidan hosil qilingan tizim - elektron oqimining manbai. 2200 - 2700 ºC haroratgacha qizdirilgan volfram filamenti kuchli elektr maydoni tomonidan tezlashtirilgan elektronlarni chiqaradi. Bunday maydonni yaratish uchun katod 1 2-anodga nisbatan taxminan 100 kV potentsialda saqlanadi (erning potentsialida joylashgan). Elektronlar mikroskop ustunidagi havo molekulalari tomonidan yuqori darajada tarqalganligi sababli yuqori vakuum hosil bo'ladi. To'rli anoddan o'tib, elektronlar oqimi magnit kondanser linzalari 3 tomonidan nurga (kesim diametri 1 - 20 mkm) yo'naltiriladi va sahnaning nozik to'riga o'rnatilgan sinov namunasiga 4 tushadi. Uning dizayni namunani mikroskopning vakuum muhitiga bosimning minimal oshishi bilan kiritish imkonini beruvchi shlyuzlarni o'z ichiga oladi.

Tasvirni dastlabki kattalashtirish ob'ektiv linzalar tomonidan amalga oshiriladi 5. Namuna uning magnit maydonining markazlashtirilgan tekisligiga yaqin joyda joylashtiriladi. Yuqori kattalashtirishni olish va linzalarning fokus uzunligini kamaytirish uchun burilishlar soni ko'paytiriladi va bobin uchun ferromagnit materialdan yasalgan magnit yadro ishlatiladi. Ob'ektiv ob'ektiv ob'ektning kattalashtirilgan tasvirini beradi (taxminan x100). Yuqori optik quvvatga ega bo'lib, u qurilmaning mumkin bo'lgan maksimal ruxsatini aniqlaydi.

Namunadan o'tgandan so'ng, elektronlarning bir qismi tarqaladi va diafragma diafragma tomonidan to'xtatiladi (ob'ektiv linzaning orqa fokus tekisligida o'rnatilgan teshikka ega qalin metall plastinka - birlamchi diffraktsiya tasvirining tekisligi). Tarqalmagan elektronlar diafragma teshigidan o'tadi va oraliq linzaning 6 ob'ekt tekisligida ob'ektiv linza tomonidan fokuslanadi, bu esa kattaroq kattalashtirishga xizmat qiladi. Ob'ektning tasvirini olish proyeksiya linzalari tomonidan ta'minlanadi 7. Ikkinchisi lyuminestsent ekranda 8 tasvirni hosil qiladi, bu elektronlar ta'sirida porlaydi va elektron tasvirni ko'rinadiganga aylantiradi. Bu tasvir 9-kamera tomonidan yozib olinadi yoki mikroskop 10 yordamida tahlil qilinadi.

Skanerli uzatuvchi elektron mikroskop(RPEM). Tasvir o'rganilayotgan namunaning butun maydonini yorituvchi nur bilan emas, balki harakatlanuvchi nur orqali hosil bo'ladi. Shuning uchun tasvirni maqbul vaqt ichida yozib olish uchun yuqori intensivlikdagi elektron manba talab qilinadi. Yuqori aniqlikdagi RTEMlar yuqori yorqinlikdagi maydon emitentlaridan foydalanadilar. Bunday elektron manbada juda kichik diametrli volfram simining sirtiga yaqin joyda juda kuchli elektr maydoni (~10 8 V/sm) hosil bo'ladi, buning natijasida elektronlar metallni osongina tark etadi. Bunday manbaning porlash intensivligi (yorqinligi) qizdirilgan volfram simli manbadan deyarli 10 000 baravar ko'pdir va u tomonidan chiqarilgan elektronlar diametri taxminan 0,2 nm bo'lgan nurga qaratilishi mumkin.

RPEM tadqiqotlari ultra yupqa namunalarda olib boriladi. Anod 2 ning kuchli elektr maydoni tomonidan tezlashtirilgan elektron tabanca 1 tomonidan chiqarilgan elektronlar u orqali o'tadi va magnit linza 3 tomonidan namuna 5ga yo'naltiriladi. Keyin shunday hosil bo'lgan elektron nur yupqa namunadan deyarli sochilmasdan o'tadi. Bunda burilish magnit sistemasi 4 yordamida elektron dasta dastlabki holatdan berilgan burchak bilan ketma-ket buriladi va namuna sirtini skanerlaydi.

Bir necha darajadan ortiq burchak ostida sekinlashmasdan sochilgan elektronlar namuna ostida joylashgan halqa elektrod 6 ga tushganda qayd etiladi. Ushbu elektroddan to'plangan signal elektronlar o'tadigan mintaqadagi atomlarning atom raqamiga juda bog'liq - og'irroq atomlar engilroq atomlarga qaraganda detektor tomon ko'proq elektronlarni sochadi. Agar elektron nur diametri 0,5 nm dan kam bo'lgan nuqtaga qaratilgan bo'lsa, u holda alohida atomlarni tasvirlash mumkin. Namunada sochilishga uchramagan elektronlar, shuningdek namuna bilan o'zaro ta'sir qilish natijasida sekinlashgan elektronlar halqa detektorining teshigiga o'tadi. Ushbu detektor ostida joylashgan energiya analizatori 7 birinchisini ikkinchisidan ajratish imkonini beradi. Rentgen nurlanishining qo'zg'alishi yoki namunadagi ikkilamchi elektronlarning chiqarilishi bilan bog'liq energiya yo'qotishlari elektron nurlari o'tadigan hududdagi moddaning kimyoviy xususiyatlarini baholashga imkon beradi.

TEMdagi kontrast elektron nurning namunadan o'tishi bilan elektronning tarqalishi bilan bog'liq. Namunadan o'tayotgan elektronlarning bir qismi namuna atomlarining yadrolari bilan to'qnashuvi tufayli, boshqalari - atomlarning elektronlari bilan to'qnashuvi tufayli, uchinchisi esa sochilmasdan o'tadi. Namunaning har qanday hududida tarqalish darajasi ushbu mintaqadagi namunaning qalinligiga, uning zichligiga va ma'lum bir nuqtadagi o'rtacha atom massasiga (protonlar soni) bog'liq.

EM ning o'lchamlari elektronlarning samarali to'lqin uzunligi bilan belgilanadi. Tezlashtiruvchi kuchlanish qanchalik baland bo'lsa, elektronlarning tezligi shunchalik yuqori bo'ladi va to'lqin uzunligi shunchalik qisqa bo'ladi, ya'ni piksellar soni shunchalik yuqori bo'ladi. EM ning hal qilish quvvatidagi muhim afzalligi elektronlarning to'lqin uzunligi yorug'lik to'lqin uzunligidan ancha qisqaroq ekanligi bilan izohlanadi.

Elementar tarkibning lokal spektral tahlilini o'tkazish uchun kristall yoki yarimo'tkazgichli spektrometrlar yordamida namunaning nurlangan nuqtasidan xarakterli rentgen nurlanishi qayd etiladi. Kristal spektrometr analizator kristalidan foydalanib, rentgen nurlanishini yuqori spektral ruxsatga ega bo'lgan to'lqin uzunliklariga ajratadi va Be dan U gacha bo'lgan elementlar oralig'ini qamrab oladi.

Skanerli elektron mikroskoplardan foydalanish transmissiya raster (skanerlash) elektron mikroskopining (PREM) paydo bo'lishiga olib keldi.

PREM tizimi (16-rasm) quyidagi komponentlarning kombinatsiyasi hisoblanadi:

Elektron nurni yuqori kuchlanish bilan tezlashtiradigan elektron qurol;

Elektron nurni kuchli siqib chiqaradigan va uni namunaga taxminan 20 nm diametrli nuqtaga qaratadigan linzalar; elektron imzolarni skanerlash uchun elektromagnit bobinlar;

Namuna va chiqish televizor monitoridagi elektron nurni skanerlash uchun nazorat signalini ishlab chiqaruvchi generator;

Namunaning ma'lum bir joyidagi radiatsiya intensivligiga monitor ekranining ma'lum bir joyidagi tasvirning yorqinligiga mos keladigan konversiya-kuchaytirish yo'li bilan birgalikda qayd etilgan nurlanish detektori (qabul qiluvchisi).

Guruch. 16. PREM sxemasi

Rezolyutsiya quyidagi omillarga bog'liq:

Namunadagi ED o'lchamlari;

Fon bilan solishtirganda signalning intensivligini ta'minlaydigan EDdagi oqimning kattaligi;

Namuna ichiga kirganda zondlovchi elektron nurining o'lchamining oshishi.

O'ziga xos xususiyat - kattalashtiruvchi linzalarning yo'qligi, chunki kattalashtirish elektron kuchaytirish yordamida amalga oshiriladi. Ro'yxatga olingan nurlanishga qarab (1-rasm) qurilmalar turli nomlarga ega:

Skanerli elektron mikroskop, uning detektorlari namuna ustidagi sohada joylashgan va elastik aks ettirilgan yoki ikkilamchi (sekin) elektronlarni qayd qiladi;

Namuna ustida joylashgan xarakterli rentgen detektorlariga ega rentgen mikroanalizatori;

Auger spektrometri, bu sizga yupqa sirt qatlamidan urilgan Auger elektronlarini aniqlash va shu bilan uning tarkibini aniqlash imkonini beradi;

Namuna ostiga detektorni qo'yish va diffraktsiyaga uchragan yoki namunadan burilishsiz o'tgan elektronlarni qayd etish orqali olinadigan transmissiya elektron mikroskopi.

Ekrandagi tasvir, shuningdek, namuna tomonidan so'rilgan elektronlar yoki dielektriklar va yarim o'tkazgichlar tarkibini tavsiflovchi optik diapazonda elektromagnit nurlanish - katodolyuminesansni ushlash tufayli hosil bo'lishi mumkin.

Barcha sanab o'tilgan funktsiyalarni birlashtirgan qurilma - kombinat yaratilishini taxmin qilish tabiiydir, lekin bu, qoida tariqasida, parametrlarning yomonlashishiga olib keladi, shuning uchun haqiqiy qurilmalar cheklangan miqdordagi funktsiyalarga ega.

PREM FEMga nisbatan bir qator afzalliklarga ega:

1. Elektron nurning kirib borish chuqurligini oshirish va shuning uchun qalinroq namunalarni transilluminatsiya qilish imkoniyati;

2. Namuna orqasida linzalarni o'rnatish yoki linzalarning yo'qligi, buning natijasida xromatik aberatsiya yo'q;

3. Namunaning juda kichik maydonidan probning o'lchamiga (20 nm) qiyoslanadigan diffraktsiya naqshini olish qobiliyati. An'anaviy TEMda EF kesimi sezilarli darajada kattaroqdir. Biroq, STEM ning maksimal ruxsati TEM dan yomonroq: STEM uchun u zond o'lchamidan (20 nm) yaxshiroq emas va TEM uchun nazariy jihatdan 0,15 nm masofadagi nuqtalarni ajratish mumkin;

4. Xarakterli rentgen nurlanishini qayd etish (mikrotahlil) orqali namunalarning kimyoviy tarkibini aniqlash PREMning eng katta afzalligi hisoblanadi. Bu erda probning o'lchami bilan cheklangan bir xil juda kichik hududning diffraktsiya naqshini va kimyoviy tarkibini olish mumkin bo'ladi. K-, L-, M-seriyalarining rentgen nurlanishining bunday xarakteristikasi, agar EP elektronlari atomlarning elektronlarini urib yuborish uchun etarli energiyaga ega bo'lsa, bo'sh darajani ma'lum bir rentgen kvantini chiqaradigan boshqa elektronlar egallagan bo'lsa, yuzaga keladi. o'rganilayotgan hududning tarkibini aniqlash imkonini beruvchi berilgan elementning to'lqin uzunligi xarakteristikasi.

5. PREMda qo'llaniladigan yuqori kuchlanishlar intensiv nurlanishni olish imkonini beradi.

6. EPning xarakterli elektron energiya yo'qotishlarining paydo bo'lishi kichik Z qiymatlarga ega bo'lgan elementlarni aniqlash imkonini beradi, bu avvalgi usul bilan birgalikda kompozitsiyani tahlil qilish imkoniyatini kengaytiradi.

STEM ning paydo bo'lishi ilmiy tadqiqotlarda keng qo'llaniladigan analitik elektron mikroskopiyaning boshlanishi bo'ldi.

Elektron mikroskopda tekshirish uchun namunalar tayyorlash.

Yuqorida aytib o'tilganidek, namuna yoki mikroskopik tekshirish ob'ekti ishlatilganda juda kichik qalinligi, taxminan 0,3 - 0,5 mikron bo'lishi kerak.

200 kV gacha tezlashtiruvchi kuchlanishli PEM. Sirt oksidlar va turli ifloslantiruvchi moddalardan toza bo'lishi kerak. Namuna tayyorlash jarayonida dastlabki ishlov beriladigan materialga nisbatan uning tuzilishini o'zgartirishi mumkin bo'lgan mexanik, termal va boshqa ta'sirlar minimallashtiriladi. Yupqa metall namunalarini (folga) olish uchun ko'pincha elektrolitik polishing qo'llaniladi. Namuna ish qismidan elektr uchqun usuli, olmos arra yoki boshqa kamroq zarar etkazuvchi usul yordamida kesiladi. Namuna berilgan shakl odatda 3-4 mm diametrli disk bo'lib, u ob'ekt ushlagichidagi o'rindiqning shakli va o'lchamiga mos keladi. Nozik abraziv materialdan foydalanib, namuna taxminan 100 mikron qalinligiga keltiriladi va uning yuzasi silliq bo'lishi va qo'pol tirnalmagan bo'lishi kerak.

Keyinchalik, namuna statsionar elektrolitda yoki elektrolitlar oqimida sayqallanadi. Bu erda juda ko'p turli xil qurilmalar va qurilmalar qo'llaniladi (17-rasm): oddiy pinsetlardan tortib, polishingni to'xtatish uchun fotoelektrik datchiklarga ega elektrolitik hujayralargacha.

Guruch. 17. Elektrolitik polishing qurilmalari sxemasi

Namunaning o'zi parlatish jarayonida anod vazifasini bajaradi, buning natijasida namuna yupqalashadi va uning yuzasi tekislanadi. Jilolash jarayoni namunadagi kichik teshik paydo bo'lishi bilan tugaydi, uning qirralari elektronlar uchun shaffof bo'ladi.

Turli xil namunaviy materiallar va ishlov berish usullari uchun elektrolit kompozitsiyalari ko'plab adabiyotlarda mavjud, ammo yuqori sifatli folga olish uchun jarayonni nozik sozlash har doim mehnat talab qiladigan ishdir. Namuna va elektrolitning issiqlik rejimi katta ahamiyatga ega. Issiqlik hosil bo'lishining ortishi materialning tuzilishidagi o'zgarishlarga olib kelishi mumkin. Yuqori sifatli folga olishning asosiy qiyinchiliklari namunadagi gazning paydo bo'lishi, qirqishning oldini olish va parlatishning tugash vaqtini to'g'ri aniqlash bilan bog'liq.

Supero'tkazuvchilar materiallardan tasvirni tayyorlash uchun ion bilan qirqish qo'llaniladi (18-rasm). Ushbu usulda yupqalash argon kabi ion nurlari bilan material qatlamlarini olib tashlash orqali sodir bo'ladi. Ikki ionli qurol bir vaqtning o'zida namunaning ikkita yuzasini jilolaydigan nurlarni hosil qiladi.

Guruch. 18. Ion bilan qirqish qurilmasining sxemasi. 1 – ta’minot, 2 – namuna, ion nurlari, 4 – vakuum tizimiga chiqish, 5 – namuna ushlagichi

Ion bilan ishlov berish usuli elektrolitik polishingga qaraganda past mahsuldorlikka ega. Ammo shuni ta'kidlash kerakki, ion bilan ishlov berish mikroskop ustunidagi oksid yoki kuyikish plyonkalarini olib tashlash uchun ham foydali bo'lishi mumkin. Auger spektrometrlarida qatlam-qatlam o'rganishda namuna materialining qatlamlarini olib tashlash uchun ion bilan ishlov berish qo'llaniladi, chunki Auger elektronlari faqat materialning juda nozik sirt qatlamida qo'zg'atiladi.

Materialdagi ko'plab hodisalarni baholash mumkin bo'lgan sirtni o'rganish uchun ko'pincha sirtdan nusxalar qo'llaniladi. Ularni TEMda ko'rishda ekranda tasvir paydo bo'ladi, uning kontrasti replika materialining qalinligi bilan belgilanadi. Replikatsiya usuli, ayniqsa, ko'zgu skanerlash elektron mikroskopining paydo bo'lishidan oldin tez-tez ishlatilgan.

Replikalarning materiali har xil turdagi polimerlar, uglerod, oksidlar, ba'zi metallar, masalan kumush bo'lishi mumkin; tasvirdagi kontrastni oshirish uchun replikalarning rel'efini soya qilish vakuumda ma'lum bir burchak ostida sochish orqali ishlatiladi. yupqa metall qatlamlar yuzasi. Püskürtme burchagini bilib, o'rganilayotgan relyefning balandligini soyadan baholash mumkin.

Skanerli elektron mikroskop.

Transmissiya mikroskopini kattalashtirish

Transmissiya elektron mikroskopida, TEM (Transmissiya elektron mikroskopi, TEM) elektronlar 100 keV yoki undan yuqori (1 MeV gacha) tezlashadi, kondensator linzalari tizimi yordamida yupqa namunaga (qalinligi 200 nm dan kam) fokuslanadi va namunadan qiyshayib yoki burilmagan holda o'tadi. TEM ning asosiy afzalliklari uning 50 dan 10 6 gacha bo'lgan yuqori kattalashtirishi va bir xil namunadan ham tasvirni, ham diffraktsiya naqshini olish qobiliyatidir.

Namunadan o'tayotganda elektronlarning sochilishi olingan ma'lumotlarning turini aniqlaydi. Elastik sochilish energiya yo'qotmasdan sodir bo'ladi va diffraktsiya naqshlarini kuzatish imkonini beradi. Dona chegaralari, dislokatsiyalar, ikkinchi faza zarralari, nuqsonlar, zichlikning o'zgarishi va boshqalar kabi namunalarning bir xilligidan birlamchi elektronlar va elektronlar o'rtasidagi noelastik to'qnashuvlar uzatiladigan elektronlar intensivligida fazoviy o'zgarishlarga olib keladigan murakkab yutilish va tarqalish jarayonlariga olib keladi. TEMda siz elektromagnit linzalarning maydon kuchini o'zgartirish orqali namunaning tasvirini shakllantirish rejimidan diffraktsiya naqshini yozish rejimiga o'tishingiz mumkin.

Barcha uzatuvchi elektron mikroskoplarning yuqori kattalashishi yoki o'lchamlari de Broyl munosabati bilan berilgan kichik samarali elektron to'lqin uzunligi X dan kelib chiqadi:

Bu yerda m va q elektronning massasi va zaryadi, h Plank doimiysi, V tezlashtiruvchi potentsiallar farqi.Masalan, energiyasi 100 keV bo‘lgan elektronlar 0,37 nm to‘lqin uzunligi bilan xarakterlanadi va samarali kirib borishga qodir. qalinligi ˜0,6 mkm bo'lgan kremniy qatlami.

Transmissiya mikroskopining o'lchamlari

Transmissiya elektron mikroskopining tezlashtiruvchi kuchlanishi qanchalik yuqori bo'lsa, uning lateral fazoviy o'lchamlari shunchalik yuqori bo'ladi. Mikroskopning nazariy aniqlik chegarasi l 3/4 ga proportsionaldir. Yuqori tezlashtiruvchi kuchlanish (masalan, 400 kV) bo'lgan transmissiya elektron mikroskoplari 0,2 nm dan kamroq nazariy ruxsat chegarasiga ega. Yuqori kuchlanishli uzatuvchi elektron mikroskoplar elektronlarning ko'proq kirib borishining qo'shimcha afzalligiga ega, chunki yuqori energiyali elektronlar past energiyali elektronlarga qaraganda materiya bilan kamroq kuchli o'zaro ta'sir qiladi. Shuning uchun yuqori kuchlanishli transmissiya elektron mikroskoplari qalinroq namunalar bilan ishlashi mumkin. TEM ning kamchiliklaridan biri uning cheklangan chuqurlikdagi ruxsatidir. TEM tasvirlaridagi elektronlarning tarqalishi haqidagi ma'lumot uch o'lchovli namunadan olinadi, lekin ikki o'lchovli detektorga proyeksiyalanadi. Binobarin, elektron nurning yo'nalishi bo'yicha olingan struktura ma'lumotlari tasvir tekisligiga qo'yiladi. TEMning asosiy muammosi namuna tayyorlash bo'lsa-da, u nanomateriallar uchun unchalik ahamiyatli emas.

Cheklangan maydon diffraktsiyasi (SAD) nanokristallar va nanorodlar kabi alohida nanomateriallarning kristal tuzilishini va namunaning alohida qismlarining kristall tuzilishini aniqlash uchun noyob imkoniyatni taqdim etadi. Cheklangan maydondan diffraktsiyani kuzatishda namunaga parallel nur tushishini yaratish uchun kondensator linzalari fokuslanadi va diafragma diffraktsiyada ishtirok etadigan hajmni cheklash uchun ishlatiladi. Cheklangan hududdan diffraktsiya naqshlari ko'pincha XRDda ishlatiladigan algoritmga o'xshash algoritm yordamida kristalli materiallarning Bravais panjarasi turini va panjara parametrlarini aniqlash uchun ishlatiladi. TEM atomlarni ajrata olmasa-da, elektronlarning tarqalishi maqsadli materialga juda sezgir va kimyoviy elementlarni tahlil qilish uchun turli xil spektroskopiya turlari ishlab chiqilgan. Bularga energiya dispersiv rentgen spektroskopiyasi (EDAX) va elektron energiya yo'qotish spektroskopiyasi (EELS) kiradi.

Transmissiya elektron mikroskopi va nanotexnologiya

Nanotexnologiyada TEM faqat strukturaviy diagnostika va kimyoviy tahlil uchun emas, balki boshqa muammolarni hal qilish uchun ham qo'llaniladi. Ular orasida nanokristallarning erish nuqtalarini aniqlash bor, bu erda nanokristallarni isitish uchun elektron nur ishlatiladi va erish nuqtasi elektron difraksiya naqshining yo'qolishi bilan aniqlanadi. Yana bir misol - alohida nanofilamentlar va nanotubalarning mexanik va elektr parametrlarini o'lchash. Usul nanosimlarning tuzilishi va xususiyatlari o'rtasida aniq bog'liqlikni olish imkonini beradi.

Guozhong Cao Ying Vang, Nanostrukturalar va nanomateriallar: sintez, xususiyatlar va qo'llanilishi - M.: Ilmiy dunyo, 2012 y.

Transmissiya elektron mikroskopi eng yuqori aniqlikdagi tadqiqot usullaridan biridir. Qayerda transmissiya elektron mikroskopi(TEM) an'anaviy optik mikroskopning analogidir. Analogiya shundan iboratki, sindiruvchi muhit (linzalar) ta'sirida optik kvantlar oqimining tarqalish traektoriyasining o'zgarishi magnit va elektr maydonlarining zaryadlangan zarrachalar, xususan elektronlar traektoriyasiga ta'siriga o'xshaydi. Elektronlarni fokuslash va o'rganilayotgan ob'ektning tasvirini shakllantirish nuqtai nazaridan o'xshashlik shu qadar yaqin bo'lib chiqdiki, birinchi magnit va elektrostatik TEMlarning elektron-optik ustunlari geometrik optikaning bog'liqliklari yordamida hisoblab chiqilgan.

Zamonaviy TEMlarda fokuslovchi linzalar sifatida (15.2-rasm), magnit konturga o'ralgan elektromagnit sariqlardan foydalaniladi, ular fokuslanish magnitostatik maydonlarni yaratadi (15.3-rasm). Ob'ektivning magnit yadrosi ikkita funktsiyani bajaradi: u maydon kuchini oshiradi

Guruch. 15.2.

1 - elektron qurol; 2 - kondensator linzalari bloki; 3 - ob'ekt ushlagichi bilan ob'ektiv ob'ektiv birligi; 4 - proyeksiya linzalari birligi; 5 - tasvirni vizualizatsiya qilish uchun ekranlar; 6- yuqori kuchlanishli elektr ta'minoti; 7-vakuum tizimi
(ya'ni, diqqatni jamlash qobiliyatini oshiradi) va ob'ektga eng mos keladigan tasvirning shakllanishini ta'minlaydigan shaklni beradi. Shisha linzalardan farqli o'laroq, magnit linzalarning sinishi kuchini o'rashdagi qo'zg'alish oqimini o'zgartirish orqali osongina o'zgartirish mumkin. Buning yordamida mikroskop tomonidan taqdim etilgan kattalashtirish doimiy ravishda bir necha yuzdan millionlab martagacha o'zgarishi mumkin.

Guruch. 15.3. Elektron mikroskopning elektromagnit linzalari diagrammasi: I- magnit zanjir; 2 - magnit maydon qo'zg'alish bobini;

3- elektron nurlarning fokuslanish maydoni

TEMda namunalar yorug'likka qarshi "tekshiriladi". Ya'ni, ular elektron nur bilan nurlanadi va kerakli ma'lumotlar namunadan o'tadigan elektronlar yordamida hosil bo'lgan tasvir shaklida olinadi. Har bir tasvir yorqinligi bilan ajralib turadigan ma'lum o'lchamdagi maydonlardan iborat. TEMdagi bu farqlar namunaning zich muhitidan o'tuvchi elektronlar unda tarqalib ketganligi sababli yuzaga keladi (qisman so'riladi, harakat yo'nalishini o'zgartiradi va, qoida tariqasida, energiyasining bir qismini yo'qotadi). Bundan tashqari, namunadan o'tadigan elektronlarning burchak taqsimoti namunaning zichligi, qalinligi, elementar tarkibi va kristallografik xususiyatlari haqida ma'lumot beradi.

Guruch. 15.4. Yuqori zichlikli hududga ega bo'lgan yupqa plyonkali amorf namunada elektron oqimining yutilishi: A - b- oqim zichligi taqsimoti j

Guruch. 15.5. O'zgaruvchan qalinlikdagi yupqa plyonkali amorf namunada elektron oqimining yutilishi: A - namuna orqali elektronlar oqimini o'tkazish; b - oqim zichligi taqsimoti j namunadan o'tadigan elektron oqimida

Shunday qilib, og'irroq atomlarni o'z ichiga olgan hududlar elektronlarni kattaroq burchaklarda tarqatadi va samaraliroq yutilishga olib keladi (15.4-rasm). Xuddi shunday, amorf namunaning qalinroq bo'lgan hududlari yupqaroq mintaqalarga qaraganda ko'proq burilish qiladi va elektronlarni yutadi (15.5-rasm). Agar linzalar yordamida namunaning tekisligi va qabul qiluvchi-konvertorning tekisligi optik jihatdan mos kelsa, ikkinchisining yuzasida kattalashtirilgan tasvir paydo bo'ladi.

Agar namuna kristall yoki polikristal bo'lsa, tekis to'lqinli elektron nurning kristall panjara bilan o'zaro ta'siri diffraktsiya naqshini hosil qiladi (15.6-rasm). Ushbu rasmning geometriyasi fizika kurslaridan ma'lum bo'lgan Vulf-Bragg tenglamasi bilan tavsiflanadi va namunaning kristallografik parametrlari bilan noyob bog'liqdir. Nurlantiruvchi elektronlarning energiyasini bilib, bu parametrlarni yuqori aniqlik bilan o'rnatish mumkin. Bunday naqshning (diffraktsiya naqshining) kattalashtirilgan tasvirini olish uchun diffraktsiya naqshining hosil bo'lish tekisligini (u namuna tekisligining orqasida joylashgan) va qabul qiluvchi-konvertor tekisligini optik jihatdan moslashtirish kifoya.

Guruch. 15.6. Monokristal(lar)dan va polikristaldan olingan elektron difraksiya naqshlari (b) namunalar

Ushbu tasvirlarni tasavvur qilish uchun uzatilgan elektronlar linzalar tizimi (ob'ektiv, oraliq va boshqalar) yordamida qabul qiluvchi-konvertor yuzasiga qaratilgan. Bunday holda, namunadan o'tgan barcha elektronlardan katta burchaklarda sochilgan yoki tarqalmagan elektronlar ajratiladi (kamroq, kichik burchaklarda tarqalgan elektronlar tasvir hosil qilish uchun ishlatiladi, odatda kichik burchakli diffraktsiyada). Birinchi holda, past tarqalish kuchi bilan tavsiflangan joylar olingan tasvirda quyuqroq ko'rinadi (bu tasvirni shakllantirishning qorong'u maydon rejimi deb ataladi), ikkinchi holatda esa aksincha (yorqin maydon rejimi).

TEM ning sxematik diagrammasi rasmda ko'rsatilgan. 15.7. Mikroskop elektron tabancadan va elektromagnit linzalar tizimidan iborat bo'lib, vertikal ravishda joylashgan elektron-optik ustunni tashkil qiladi, unda 10 -3 h-10 ~ 2 Pa vakuum saqlanadi. Mikroskopning yoritish tizimi elektron qurol va ikki linzali kondansatörni o'z ichiga oladi. Elektron qurol, odatda termion, katoddan (W yoki LaB 6 ning qizdirilgan filamenti), chiqaradigan elektronlardan, boshqaruv elektrodidan (katodga nisbatan potentsial manfiy qo'llaniladi) va anoddan iborat. teshikli plastinka. Katod va anod o'rtasida tezlashtiruvchi kuchlanish 100-150 kV bo'lgan kuchli elektr maydoni hosil bo'ladi.

Shuni ta'kidlash kerakki, deb atalmish kichik sinf mavjud ultra yuqori kuchlanishli mikroskoplar, unda tezlashtiruvchi kuchlanish bir necha megavoltga yetishi mumkin. Tezlik oshishi bilan to'lqin uzunligi kamayadi (A. = h/mv - h/(2teU) 0 5) elektron. To'lqin uzunligi kamayishi bilan har qanday mikroskopning, shu jumladan TEMning optik tizimining o'lchamlari ortadi. Tezlashtiruvchi kuchlanishning oshishi, qo'shimcha ravishda, elektronlarning kirib borish qobiliyatining oshishiga olib keladi. 1000 kV va undan ortiq ish kuchlanishlarida qalinligi 5-10 mikrongacha bo'lgan namunalarni o'rganish mumkin.

Guruch. 15.7.

1 - katod; 2 - anod; 3 - birinchi kondensator; 4 - ikkinchi kondensator;
5 - sozlash tuzatuvchisi; 6 - ob'ekt ushlagichli goniometrik stol;
7 - diafragma diafragma; 8 - sektor diafragma; 9 - oraliq linza;
10 - proyeksiya linzalari; 11 - qabul qiluvchi-konvertor;
12 - ko'rish maydoni diafragma; 13 - oraliq linzalarni stigmatizator;
14 - ob'ektiv linzalarni stigmatizator; 15 - ob'ektiv linzalar;
16 - o'rganilayotgan ob'ekt; 17- ikkinchi kondensatorning stigmatizatori;
18 - ikkinchi kondensatorning diafragmasi; 19 - birinchi kondensator diafragma; 20 - nazorat elektrodi

Shu bilan birga, yuqori kuchlanishli TEMda materiallarni o'rganishda uning strukturasida uzoq muddatli ta'sir qilish paytida Frenkel juftlari kabi radiatsiya nuqsonlari va hatto nuqta nuqsonlari komplekslari (dislokatsiya halqalari, bo'sh teshiklar) shakllanishini hisobga olish kerak. yuqori energiyali elektron nur. Masalan, alyuminiyda elektron nur uchun kristall panjara maydonidan atomni aralashtirishning chegara energiyasi 166 eV ni tashkil qiladi. Bunday elektron mikroskoplar qattiq kristall jismlardagi nurlanish nuqsonlarining ko'rinishi va evolyutsiyasini o'rganish uchun samarali vositadir.

Anod teshigidan o'tib, elektron nur kondensatorlarga va tekislash tuzatuvchisiga kiradi, bu erda elektron nur nihoyat o'rganilayotgan namunaga qaratilgan. TEMda kondensator linzalari namunaning nurlanish o'lchami va burchagini tartibga solish va nazorat qilish uchun ishlatiladi. Keyinchalik, ob'ektiv va proyeksiya linzalari maydonlaridan foydalanib, qabul qiluvchi-konvertor yuzasida axborot tasviri hosil bo'ladi.

Mikrodifraksion tadqiqotlar uchun mikroskop harakatlanuvchi selektor diafragmani o'z ichiga oladi, bu holda bu diafragma o'rnini bosadi. Ko'p qirrali bo'lishi uchun ob'ektiv va oraliq linzalar o'rtasida TEMga qo'shimcha linzalar o'rnatiladi. U butun kattalashtirish diapazoni davomida tasvirning aniqligini yaxshilaydi. Ob'ektivning asosiy maqsadi elektron diffraktsiyani tadqiq qilish rejimiga tez o'tishni ta'minlashdir.

Qabul qiluvchi-konvertor sifatida lyuminestsent ekrandan foydalanish mumkin, bu erda elektron oqimi fosfor qatlamida optik nurlanish oqimiga aylanadi. Boshqa dizaynda qabul qiluvchi-konvertor sezgir matritsani (bo'limli mikrokanal plitalari, matritsali elektro-optik konvertorlar, CCD matritsalari ("zaryad bilan bog'langan qurilma" uchun qisqartirilgan)) o'z ichiga oladi, bunda elektronlar oqimi video signalga aylanadi, ikkinchisi esa monitor ekraniga chiqariladi va televizor tasvirini yaratish uchun ishlatiladi.

Zamonaviy TEMlar 0,2 nm gacha ruxsatni ta'minlaydi. Shu munosabat bilan "yuqori aniqlikdagi uzatuvchi elektron mikroskopiya" atamasi paydo bo'ldi. Yakuniy tasvirni foydali kattalashtirish 1 million martagacha bo'lishi mumkin. Shunisi qiziqki, bunday katta kattalashtirishda yakuniy tasvirdagi 1 nm strukturaviy tafsilot atigi 1 mm o'lchamga ega.

Tasvir namunadan o'tadigan elektronlardan hosil bo'lganligi sababli, ikkinchisi, elektronlarning past kirish qobiliyati tufayli, kichik qalinlikka ega bo'lishi kerak (odatda mikrometrning o'ndan va yuzdan bir qismi). Empirik qoida mavjud, unga ko'ra namunaning qalinligi talab qilinadigan ruxsatdan kattalik tartibidan oshmaydi (0,2 nm ultra yuqori aniqlik uchun bu qoida endi ishlamaydi). Natijada, namuna deb ataladigan folga yoki poyga plyonkasi shaklida tayyorlanadi replika.

Namuna qanday tayyorlanganiga qarab, uni tekshirish to'g'ridan-to'g'ri, bilvosita yoki aralash bo'lishi mumkin.

To'g'ridan-to'g'ri usul ob'ektning tuzilishi haqida eng to'liq ma'lumot beradi. U dastlabki massiv namunani elektronlar uchun shaffof yoki shaffof bo'lgan yupqa plyonka holatiga yupqalashdan iborat.

Namunani yupqalash ko'p mehnat talab qiladigan jarayondir, chunki oxirgi bosqichda mexanik qurilmalardan foydalanish mumkin emas. Odatda, namuna millimetr o'lchamdagi plitalarga kesiladi, ular ilgari mexanik ravishda ~ 50 mkm qalinlikda silliqlanadi. Keyin namuna aniq ion bilan ishlov berish yoki elektrolitik parlatishdan o'tkaziladi

(ikki tomonlama yoki tekshirilayotgan sirtning teskari tomonida). Natijada u ~ 100-1000 A qalinlikda yupqalanadi.

Agar namuna murakkab tarkibga ega bo'lsa, u holda ionlarni sochish va elektropolishing paytida turli materiallarning eroziya tezligi har xil ekanligini hisobga olish kerak. Natijada, hosil bo'lgan qatlam butun asl namuna haqida to'g'ridan-to'g'ri ma'lumot bermaydi, balki faqat o'yilgandan keyin qolgan juda nozik sirt qatlami haqida.

Biroq, agar namunaning o'zi nozik tuzilishga ega bo'lsa, masalan, o'stirilgan epitaksial plyonka yoki nanodispers kukun bo'lsa, bu holat juda muhim emas.

Ba'zi hollarda, odatda, organik va biologik ob'ektlar kabi metall bo'lmagan plastmassa materiallar bilan bog'liq, tadqiqot uchun yupqa plyonkalar ultramikrotomlar deb ataladigan maxsus qurilmalar yordamida katta original namunadan kesiladi (15.8-rasm). Ultramikrotom pichoq ostida namunani siljitish uchun nozik (odatda piezoseramik) haydovchiga ega miniatyura gilyotindir. Qurilma tomonidan kesilgan qatlam qalinligi bir necha nanometr bo'lishi mumkin.

Guruch. 15.8.

Ba'zi hollarda plyonkalar suvda eruvchan substratlarga (NaCl, KS1) vakuumda jismoniy yotqizish orqali ham olinadi.

Transmissiya elektron mikroskopidan foydalangan holda tadqiqot olib borishda materiallarning dislokatsiya tuzilishini o'rganish (masalan, 2.28-rasmga qarang), dislokatsiyalarning Burgers vektorlarini, ularning turi va zichligini aniqlash mumkin. Shuningdek, TEM dan foydalanib, nuqta nuqsonlari (shu jumladan radiatsiyaviy), stacking yoriqlari (ularning hosil bo'lish energiyasini aniqlash bilan), egizak chegaralar, don va pastki don chegaralari, ikkinchi faza cho'kmalari (ularning tarkibini aniqlash bilan) to'planishini o'rganish mumkin. , va boshqalar.

Ba'zan mikroskoplar maxsus qo'shimchalar bilan jihozlangan (tadqiqot jarayonida namunani isitish yoki cho'zish uchun va hokazo). Misol uchun, tadqiqot jarayonida folga cho'zilishiga imkon beruvchi biriktirmani ishlatganda, deformatsiya paytida dislokatsiya strukturasining evolyutsiyasi kuzatiladi.

TEM usuli yordamida o'rganishda mikrodiffraktsiya tahlilini o'tkazish ham mumkin. O'rganilayotgan hududdagi materialning tarkibiga qarab, diagrammalar (elektron difraksiya naqshlari) nuqtalar shaklida (namunalar o'rganilayotgan hududdan oshib ketgan monokristallar yoki donalari bo'lgan polikristallar), uzluksiz yoki alohida aks ettirishdan iborat bo'ladi. Ushbu elektron naqshlarni hisoblash rentgen Debay naqshlarini hisoblashga o'xshaydi. Mikrodifraksion tahlildan foydalanib, kristall yo'nalishlari va donalar va pastki donlarning noto'g'ri yo'nalishini aniqlash ham mumkin.

Juda tor nurli transmissiya elektron mikroskoplari o'rganilayotgan ob'ekt orqali o'tadigan elektronlarning energiya yo'qotish spektriga asoslanib, materialning mahalliy kimyoviy tahlilini, shu jumladan yorug'lik elementlarini (bor, uglerod, kislorod, azot) tahlilini o'tkazishga imkon beradi. .

Bilvosita usul materialning o'zini emas, balki uning yuzasidan olingan yupqa plyonka nusxalarini o'rganish bilan bog'liq. Namuna sirt tuzilishini eng mayda detallarigacha takrorlab, namunada yupqa plyonka hosil bo'ladi, so'ngra maxsus texnikalar yordamida ajratiladi (15.9-rasm).

Usul uglerod, kvarts, titan yoki boshqa moddalar plyonkasini namuna yuzasiga vakuumda cho'ktirish yo'li bilan amalga oshiriladi, keyinchalik u namunadan nisbatan oson ajratiladi yoki sirtni oksidlash (masalan, mis), hosil bo'ladi. osongina olinadigan oksidli plyonkalar. Suyuq shaklda porloq qism yuzasiga qo'llaniladigan polimer yoki lak plyonkalari ko'rinishidagi replikalardan foydalanish yanada istiqbolli hisoblanadi.

Bilvosita usul qimmat yuqori voltli mikroskoplarni talab qilmaydi. Biroq, u axborot mazmuni bo'yicha to'g'ridan-to'g'ri usuldan sezilarli darajada past. Birinchidan, u namunaning kristallografik xususiyatlarini o'rganish, shuningdek, uning fazasi va elementar tarkibi xususiyatlarini baholash imkoniyatini istisno qiladi.

Guruch. 15.9.

Ikkinchidan, olingan tasvirning o'lchamlari odatda yomonroq. Bunday tasvirlarni foydali kattalashtirish replikaning o'zi aniqligi bilan chegaralanadi va eng yaxshi holatda (uglerod nusxalari uchun) (1-2) 10 5 ga etadi.

Bundan tashqari, nusxaning o'zini ishlab chiqarish jarayonida va uni asl namunadan ajratish jarayonida buzilishlar va artefaktlar paydo bo'lishi mumkin. Bularning barchasi usulni qo'llashni cheklaydi. Bilvosita usul, shu jumladan fraktografiya bilan bog'liq ko'plab muammolar hozirgi vaqtda skanerlash elektron mikroskopiya usullari bilan hal qilinadi.

E'tibor bering, namuna yuzasiga yupqa qatlamni yotqizish usuli yupqalashtirilgan narsalarni bevosita o'rganishda ham qo'llaniladi. Bunday holda, yaratilgan plyonka yaratilgan tasvirning kontrastini oshirishni ta'minlaydi. Elektronlarni yaxshi singdiruvchi material (Au, Mo, Cu) namuna yuzasiga o'tkir burchak ostida püskürtülür, shunda u chiqib ketishning bir tomonida ikkinchi tomoniga qaraganda ko'proq zichlashadi (15.10-rasm).

Guruch. 15.10.

Aralash usuli ba'zan geterofazik qotishmalarni o'rganishda ishlatiladi. Bunda asosiy faza (matritsa) replikalar (bilvosita usul) yordamida, matritsadan replikaga olingan zarralar esa to‘g‘ridan-to‘g‘ri, shu jumladan mikrodifraksiya yordamida o‘rganiladi.

Ushbu usulda replika ajratishdan oldin kichik kvadratchalarga kesiladi, so'ngra namuna matritsa materialining erishi va boshqa fazalarning zarrachalarining saqlanishini ta'minlaydigan rejimga muvofiq o'yilgan. Etching replika plyonkasi taglikdan to'liq ajratilmaguncha amalga oshiriladi.

Aralash usul, ayniqsa, kichik hajmli ulushli matritsadagi nozik dispers fazalarni o'rganish uchun qulaydir. Replikaning o'ziga xos tuzilishi yo'qligi zarrachalarning diffraktsiya naqshlarini o'rganishga imkon beradi. To'g'ridan-to'g'ri usul bilan bunday naqshlarni matritsa uchun naqshdan aniqlash va ajratish juda qiyin.

Nanotexnologiya va ayniqsa, ultra nozik va nano o'lchamdagi kukunlarni (fulleroidlar, NT va boshqalar) ishlab chiqarish usullarining rivojlanishi munosabati bilan bu usul tadqiqotchilarning TEMga yuqori qiziqishini ta'minladi. O'rganilayotgan o'ta nozik va nano o'lchamdagi zarralar elektron nurlar uchun deyarli shaffof bo'lgan juda nozik membranaga yotqiziladi va keyin TEM ustuniga joylashtiriladi. Shunday qilib, ularning tuzilishini to'g'ridan-to'g'ri kuzatish mumkin - deyarli an'anaviy optik mikroskopda bo'lgani kabi, faqat beqiyos yuqori aniqlikda.

Dala emissiyasi katodli transmissiya elektron mikroskop, OMEGA energiya filtri, Köhler yoritish tizimi (Karl Zeiss SMT tomonidan patentlangan) - mikroskop yuqori aniqlikda ishlashga mo'ljallangan.

Transmissiya elektron mikroskopi Zeiss Libra 200FE

Libra 200 FE - qattiq holatdagi va biologik namunalarni tadqiq qilish uchun analitik uzatuvchi elektron mikroskop. Nano o'lchamdagi ob'ektlarning kristall panjarasi va kimyoviy tarkibini aniq, yuqori aniqlikda o'lchashni amalga oshirish uchun yuqori samarali maydon emissiyasi emitenti va OMEGA energiya filtri bilan jihozlangan. Nanotexnologiya sohasida ARMda olingan suratlar.

Mikroskopning asosiy xususiyatlari:

Tezlashtirish kuchlanishi:

200 kV, 80 kV, 120 kV.

Kattalashtirish; ko'paytirish:

TEM (TEM) rejimida 8x - 1 000 000x;
STEM rejimida 2,000x - 5,000,000x;
EELS rejimida 20x - 315x.

Cheklangan ruxsat:

TEM rejimida 0,12 nm;
STEM rejimida 0,19 nm.

ELS spektrometrining ruxsati (EELS): energiya 0,7 eV.

- yuqori aniqlikdagi elektron mikroskopiya (HREM);
- transmissiya elektron mikroskopi (TEM);
- skanerlash transmissiya elektron mikroskopiya (STEM);
- energiya filtri bilan TEM;
- elektron difraksiyasi (ED);
- konvergent nurda ED (CBED);
- analitik elektron mikroskop (EELS, EDS);
- Z-kontrasti;
-170 o C dan 25 o S gacha bo'lgan harorat oralig'ida ob'ektni kuzatish.

Foydalanish sohalari:

- nanoob'ektlarning kristall panjarasi va kimyoviy tabiatini tavsiflash;
- elementar tarkibni mahalliy tahlil qilish;
- mikro va optoelektronika uchun ko'p qatlamli geterostrukturalarning strukturaviy mukammalligini tahlil qilish;
- yarimo'tkazgichli materiallarning kristall panjarasidagi nuqsonlarni aniqlash;
- biologik ob'ektlarning nozik tuzilishi.

Namuna talablari:

TEM ushlagichining tekisligidagi standart namuna o'lchami diametri 3 mm. FEM uchun odatdagi qalinliklar, masalan: alyuminiy qotishmalari, yarimo'tkazgich materiallari FEM - 1000 nm; HREM - 50 nm.

X-Max energiya dispersli rentgen detektori

Spektrometr turi - energiya dispersiv (EDS).

Detektor turi - Analitik Silikon Drift Detektori (SDD): X-Maks;
faol kristall maydoni - 80 mm 2;
azotsiz sovutish (Peltier);
motorli slayder.

Spektral ruxsat - 127 eV (Mn), ISO 15632:2002 ga mos keladi;

Konsentratsiyaga sezgirlik - 0,1%.

LIBRA 200 uchun rasm egalari

Gatan Model 643. Bir o'qli analitik ushlagich

TEM namunalarining elektron diffraktsiyasi va EDX tahlili kabi tasvirlash va analitik ilovalar uchun mo'ljallangan, bu erda namunaning ikki o'qini egish talab qilinmaydi.

Asosiy xususiyatlar:

drift tezligi 1,5 nm/min
ushlagich material berilliy
egilish burchagi maksimal 60ᵒ

Gatan Model 646. Ikki eksenli analitik ushlagich

Yuqori aniqlikdagi tasvirlash uchun mo'ljallangan ushlagich elektron diffraktsiya va kristalli namunalarning EDX tahlili uchun optimallashtirilgan dizayn xususiyatlarini o'z ichiga oladi.

Asosiy xususiyatlar:

drift tezligi 1,5 nm/min
nol egilish burchagida o'lchamlari 0,34 nm
namuna hajmi 3 mm diametrli, 100 mikron qalinligi
ushlagich material berilliy
qiyalik burchaklari a =60ᵒ b = 45ᵒ

Gatan Model 626. Uniaxial Cryo transfer analitik ushlagichi

Kriyo ushlagich muzlatilgan gidratlangan namunalarni past haroratda o'rganish uchun ilovalarda qo'llaniladi.U shuningdek, fazaviy o'tishlarni in-situ tadqiq qilish va uglerod migratsiyasi natijasida ifloslanishni kamaytirish, EELSda kiruvchi issiqlik ta'sirini kamaytirish uchun ishlatilishi mumkin.

Asosiy xususiyatlar:

drift tezligi 1,5 nm/min
nol egilish burchagida o'lchamlari 0,34 nm
namuna hajmi 3 mm diametrli, 100 mikron qalinligi
kriogen suyuq azot
ushlagich materiali mis
egilish burchagi maksimal 60ᵒ

Model 626 ish stantsiyasi

Gatan Model 636. Biaxial Cryo analitik ushlagichi

Krio ushlagichi past haroratlarni, in-situ fazali o'tishlarni va uglerod migratsiyasi tufayli ifloslanishni kamaytirishni o'rganish uchun ilovalarda qo'llaniladi. Bundan tashqari, EELS va EDX analitik usullarida kiruvchi termal ta'sirlarni kamaytirish uchun ham foydalanish mumkin.

Asosiy xususiyatlar:

drift tezligi 1,5 nm/min
nol egilish burchagida o'lchamlari 0,34 nm
namuna hajmi 3 mm diametrli, 100 mikron qalinligi
Maks. ish harorati 110ᵒS
min. ish harorati - 170ᵒS
kriogen suyuq azot
harorat barqarorligi ± 1ᵒS
sovutish vaqti 30 daqiqadan -170ᵒS gacha
ushlagich material berilliy
qiyalik burchaklari a =60ᵒ b = 45ᵒ

Gatan Model 652. Isitish bilan ikki eksenli analitik ushlagich

Namunani isitish qobiliyatiga ega bo'lgan ushlagich yuqori haroratlarda mikro tuzilmaviy faza o'zgarishlarini, yadrolanishni, o'sishini va erishini joyida kuzatish uchun mo'ljallangan.