Töö eesmärk. Siit saate teada, kuidas iseseisvalt kalibreerida klaasi mahulisi keemilisi klaasnõusid, võttes arvesse temperatuuri ja õhurõhku.

Teoreetiline osa. Gradueerimine on vajalik, kuna tehases valmistatud klaasnõud ei vasta alati tehnilistele standarditele ning pipettide (büretid, mõõtekolvid) läbimõõt ei vasta standardi nõuetele, mis toob kaasa olulisi vigu keemilises analüüsis.

Keemilised klaasnõud on gradueeritud järgmiselt: kuiv mõõtekolb (pipett, bürett) täidetakse märgini destilleeritud veega ja seejärel määratakse analüütilisel kaalul kaaludes vedeliku kaal. m V. Kasutades võrdlusandmeid vee tiheduse kohta erinevatel temperatuuridel, arvutage hõljuva vedeliku maht antud temperatuuril V V. Pärast seda arvutused ei lõpe, kuna tavaks on vedeliku maht ümber arvutada mahule, mille vedelik oleks hõivanud temperatuuril 20 0 C. See võtab arvesse asjaolu, et keemiline klaas paisub või tõmbub kokku, kui temperatuur muutub.

Seadmed ja materjalid. 1. ja 2. täpsusklassi keemilised klaasnõud: büretid 25 ja 50 ml, pipetid 1, 2, 5, 15, 25, 50 ml, mõõtekolvid 25, 50, 100, 250 ml jaoks.

Edusammud. Kalibreerimisprotseduur koosneb mitmest etapist.

A. Mõõtekolvi kalibreerimine

1. Kaaluge mõõteklaasinõusse valatud vesi m V.

2. Arvutage hõljuva vedeliku maht ja vastavalt tabelile. 4 leidke helitugevuse väärtus W temperatuuri ja atmosfäärirõhu jaoks, mis registreeriti kaalumise ajal. Soovitud hõljuva vedeliku maht temperatuuril ja rõhul katse ajal on võrdne

V = W × m aastal /1000.

Tabel 4. Helitugevus W 1000,00 g vett erinevatel temperatuuridel

3. Määrata vee maht, mis oleks temperatuuril 20 0 C. Tabeli järgi. 5 leidke koguparandus D W viimases veerus klaasi paisumise ja vee erikaalu kohta kalibreerimistemperatuuril. Lisaks arvutatakse valemi järgi mahuliste riistade lõplik maht temperatuuril 20 0 C:

V in 20 = V V× (1 + D W/1000).

T a b l e 5 . Klaasi paisumise ja vee erikaalu korrektsioonid

ja täielik korrektsioon sõltuvalt temperatuurist.

B. Büreti kalibreerimine

Täida tabel. 6 ja koostage nendele andmetele mahuvea sõltuvuse punktdiagramm D V , ml, lisatud mahust V , ml, büretist. Helitugevuse viga võib olla kas positiivne (joonis 1) või negatiivne.

D V , ml

V, ml

Joonis 1. Büreti kalibreerimiskaart

Tabel 6. Büreti kalibreerimise katseandmed

W. Kal pipeti joondamine

Tõmmake kummist pirniga vesi pipetti märgini ja seejärel valage eelnevalt kaalutud kuiva klaasi vesi, mille jaoks pipett on ette nähtud, ja seejärel kaaluge valatud vee mass. m V. Edasised toimingud viiakse läbi samamoodi nagu mõõtekolbide puhul.

Aruanne

Töödelge tulemusi ja tehke järeldused, kasutades tabelis olevaid andmeid. 7, tööks saadud mõõteriistade kasutamise võimalusest. Küsige õpetajalt keemiliste klaasnõude klassi kohta, kui seda pole loetletud.

Tabel 7 . Tolerantsid milliliitrites

keemiliste klaasnõude mahutavusest 20 0 C juures.

Raske. Meditsiini-, farmaatsia-, keemia- ja toidukeemikud ja insenerid kasutavad igapäevaselt mõõteanumaid vedelate ja lahtiste reaktiivide kiireks ja täpseks doseerimiseks või proovide võtmiseks. Ka vaperid, destilleerijad, mustkunstnikud, apteekrid, rohuteadlased ja teised laborivälised töötajad ei saa läbi klaasanumate mõõtmiseta. Vedelate, lahtiste tahkete ainete mõõtmine toimub spetsiaalsete gradueeritud mahutitega, mis näitavad mahuti täpset mahtu.

Mõõdetavate laboriklaaside tüübid

Kõik klaasilabori klaasnõud või plastikul on märgid, mille järgi saab valida täpse lahuse mahu (mõõtekolvid) või määrata, kui palju vedelikku mahutis on (silindrid, gradueeritud katseklaasid, keeduklaasid). Seda tüüpi riistade tootmine on rangelt reguleeritud normatiivdokumentidega, kõik tooteühikud on kalibreeritud infusiooniks või valamiseks ning tegelik viga ei ületa ND (GOST, DSTU, ISO, AOCS jne) norme.

Iga partii või isegi iga mahumõõteriistade ühiku kohta antakse kvaliteedisertifikaat, mis näitab tegelikku kõrvalekallet kalibreerimisstandardist. Nii et pipettide, bürettide või koola kalibreerimiseks kasutatakse kategooria spetsiaalseid võrdlusmõõte 1, 2. Standardiseeritud mõõdetud laboriklaaside kontrollimine tehakse 20°С juures, tehakse ka mõõtmised veel vähemalt kahes punktis. Saadud tulemuste põhjal on mõõdetud laboriklaaside tüübid täpsuse järgi - 1 või 2 klassi. Vaikimisi ei ületa esimese klassi laevade mõõtmise viga poolt jagamise väärtusest, teise klassi puhul - väikseimat jaotuse väärtust.

Hiljuti on kontrollimise koha hõivanud laboratoorsete mahuliste klaasnõude kalibreerimine. Kontrollimine annab teavet selle kohta, kas nõud vastavad GOST-ile või mitte. Ja kalibreerimine annab reaalarvud – mitu cm³ erineb anuma tegelik mahutavus. Neid andmeid kasutatakse arvutustes, eriti kui on vaja meetodit valideerida. Selline täpsus on oluline teatud kemikaalide jälgede koguste määramiseks, eriti kromatograafiliste uuringute jaoks.

Mõõdetud laboriklaasid ei ole ette nähtud soojendamiseks või jahutamiseks, kuid klaasi deformatsiooniindeksit erinevatel temperatuuridel on vaja teada, kuna see peab olema ebaoluline, et töötemperatuuri vahemik oleks mitte ainult 20 ° C, vaid ka ± 5 ° C, mida tavaliselt leidub laborid. Kvaliteetsete mõõteriistade puhul on klaasi paisumise väärtus termilise kokkupuute ajal nii ebaoluline, et teatud tüüpi tööde puhul võib selle arvu tähelepanuta jätta. Seega suurendab 1 dm³ mõõtekolb 5 ° C võrra kuumutamisel oma mahtu ainult 0,0015 dm³.

– mõõdetud keemialabori klaasnõud, mis võimaldab tiitrimise või muude manipulatsioonide ajal täpselt mõõta vedela reaktiivi mahtu. See on heledast või tumedast klaasist valatud toru, millel on ülalt avatud ja alt lukustusmehhanismiga toru. Seda tüüpi nõud on kalibreeritud ainult valamiseks.

Valmistatakse erineva suurusega bürette, kuid kõige populaarsemad on 10,25 ja 50 cm³. Optimaalne voolukiirus on 1-2 cm³ / s täielikult avatud kraani või kapillaariga. Kui tiitrimiseks kasutatakse rohkem cm³ reaktiivi, vähendage proovi. Või vastupidi – analoogia põhjal. Üsna sageli on büretid erinevate analüsaatorite (koksikaltsimeeter, gaasianalüsaator, kromatograaf) lahutamatu osa.

Bürettide valmistamiseks sobib minimaalse arvu sisemiste defektidega kuumakindel klaas, kuna pärast korduvat kasutamist ja nõude pesemist on vajalik, et kalibreerimine jääks muutumatuks.

Büretid, nende sordid

Bürettide peamised tüübid:

• Segistiga – klaas- või teflonisegisti võimaldab reguleerida vedeliku voolukiirust ilma pideva käsitsi reguleerimiseta.
• Ilma kraanita - sirged torud, millel on avatud ülemine ots ja kummist ots allosas väikese kapillaariga. Kummist äravoolutoru kinnitatakse erineva kujundusega metallklambri või klaaspärliga. See võimaldab teil tilkuva lahuse kogust täpselt reguleerida, kuid peate hoidma auku kogu aeg lahti.

Bürette on tohutult palju, kuid kõige populaarsem on sirge, millel on tavaline kraan ühe pöörde jaoks. Sidearm büretid on populaarsed täpsuse ja objektiivsuse saavutamiseks automaatse nullimise kaudu. Mikrobüretid võimaldavad tiitrida sajandiku ja kümnendiku cm³ tiitriga.

Nagu teisedki mõõteriistad, on bürettidel 1 või 2 täpsusklassi. Peamised kriteeriumid on voolukiirus 20-35 sekundit, viga on ± 0,006 cm³ esimese klassi puhul ja 15-35 sekundit veaga 0,015 cm³.

Autonulliga büretid

Suure populaarsuse on saavutanud automaatse nulli seadmise võimalusega büretid. Sellised büretid on kahekordse toruga survesilindriga. Reaktiiviga anumale paigaldatakse automaatne bürett, mistõttu õhk praktiliselt puudub, lahuse säilivusaeg pikeneb ja reaktiivi kvaliteet jääb muutumatuks. Automaatbüretid on suurepärane lahendus rutiinseks analüüsiks tootmises või uurimislaboris.

Kummist pirn süstib lahuse büretti läbi välimise toru ülespoole, üle nulli. Pärast rõhu suurenemise lõpetamist suunatakse liigne lahus reaktiivi mahutisse ja tase seatakse selgelt nullmärgi vastas.

Toodetakse kahte täpsusklassi, viga ja väikseim jaotuse väärtus sõltuvad täpsusklassist ja toru mahust.

Sõltuvalt eesmärgist jagunevad büreti struktuurid järgmisteks tüüpideks:

• Volumetriline. Kõige tavalisem, võimaldab mõõta kuni 0,01 cm³ lahuseid. See hõlmab Mohri büreeti.
• Gaas. Reaktsiooni käigus tekkiva gaasi kogus on fikseeritud, näiteks Hempeli bürett.
• Kaalutud. Vedeliku, gaasi ülitäpse analüüsi jaoks ristuvad titrimeetria ja grafimeetria.
• Mikrobüretid. Võimaldab protsessi uurida, mõõtes kuni 0,005 cm³ (Bangi mikrobüreet).
• Kolb. Kolb pigistab lahuse välja, mõõtmised tehakse alt üles, mitte vastupidi, nagu tavalistes bürettides.

Büretid klassifitseeritakse ka järgmiste parameetrite järgi:

• Ooteaja järgi - määratud ajaga (II tüüp) ja ilma selleta (I tüüp).
• Vastavalt klapi konstruktsioonile (ainult tüübile II) - külgklapiga, ühe-, kahesuunaline, ilma klapita, automaatse nulliga ja kahesuunalise ventiiliga.

Büretiga töötamise reeglid

Tavalised büretid (ilma korgikraanita või ühesuunalise kraaniga) täidetakse ülevalt, kasutades väikest lehtrit või tilaga klaasanumat. Lehtri juures olev toru ja anuma tila peab olema kitsam kui büretitoru paksus, et reagendi poolt väljatõrjutud õhk takistusteta välja pääseks. Soovitav on büretti pesta reaktiiviga, mida kasutatakse tiitrimiseks.

Bürett täidetakse üle nulli, seejärel tühjendatakse selgelt nullini - läbipaistvad lahused piki alumist piiri, tumedat värvi lahused piki ülemist piiri (silmad vedelikukihi tasemel). Piiri paremaks nägemiseks saab büreti taha kinnitada spetsiaalse ekraani – valge papp selge musta horisontaalse triibuga. Kui viia ekraan nii, et värvide eraldusjoon jääb 1 mm nullpunktist allapoole, on vedeliku tase selgelt näha, mis näib must. Kvaliteetseid kaasaegseid bürette toodetakse valge triibuga büreti tagaküljel, mille keskel on läbipaistev sinine triip.

Vedelas kihis ei tohiks olla õhku. Mullide eemaldamiseks saate lahuse maksimaalse vooluga õhutada, hoides büretti nurga all. Kui see ei õnnestu, võid asetada büreti otsa tiitrimislahusega keeduklaasi, seejärel imeda see pirniga läbi ülemise augu büretti, mullid liiguvad otsast büreti ülaossa. .

Bürett on fikseeritud statiivile - kindlalt, rangelt vertikaalselt. Kraanat pööratakse sõltuvalt sellest, kas laborant on vasaku- või paremakäeline. Kolbe hoitakse ühe käega, tiitrimise ajal pöörlevad, teise käega avatakse kraan, reguleerides tilkumise kiirust, ja suletakse reaktsiooni lõppedes.

Mingil juhul ei tohi bürette reaktiiviga pikaks ajaks jätta, pärast kasutamist tuleb neid destilleeritud veega pesta. Tugevalt leeliseliste reaktiivide kasutamisel on parem kasutada ilma kraanideta bürette, kuna leelisekristallid sulgevad kõik mehhanismid tihedalt, kui ainult lahus on alles jäänud, vähemalt üheks päevaks.

Et tolm ei satuks klaastoru, katseklaasi, selle peale pannakse klaas.

Tähtis! Büretid kalibreeritakse veega, seega on õige kasutada reaktiive, mille viskoossus on kalibreerimislahusele lähedane.

Mõõtekolvid

Mahulised pipetid

Klaas- või plasttorud on ette nähtud vedelike täpsete mahtude mõõtmiseks ülekande või tiitrimise ajal. Valmistage neile keemiliselt inertset ja kuumakindlat klaasi.

Toodetakse tohutul hulgal erinevaid pipette:

• Ülemine serv võib olla kitsas ja lai.
• Nina võib olla pikk (kuni 5 cm) ja lühike.
• Pipetid on ühtlased, pikendustega (sfäärilised, tünnikujulised).
• Gradueeritud või ühe märgistusega (määratud maht - Mohri pipetid).
• Skaalaga ülalt alla ja vastupidi, märgistusega lõpuni või mitte, erineva jaotusskaalaga miinimummärgi hind.
• Valgest ja tumedast klaasist.
• Klaas, plastik.

Tavalised pipetid 0,5 kuni 200 cm³. Saadaval on ka mikropipetid, mis võimaldavad võtta kuni 0,001 mm³ proovi.

Pipeti seinale kantakse oluline teave: nimimaht, viga, täpsusklass jne. Kalibreerimine toimub valamiseks 20°C vees, seega on selliste vedelikega töötamisel vajalik täpsus.

Pipettidega töötamise reeglid

Pipette tuleb alati hoida puhtana, eemal joomisest. Mõõteriistu on optimaalne pesta mitu korda destilleeritud veega ja lõpus bidistülaadiga. Enne kasutamist loputage seda korralikult mõõdetava lahusega.

Suletud ülemise otsaga pipete (paberkorgid) hoitakse vertikaalselt statiivis, keeduklaasis või silindris või horisontaalselt filterpaberiga vooderdatud alusel.

Täitke pipetid pirniga (võite kasutada süstalt), langetades selle otsa reaktiivi. Järgmisena võetakse pirn ära ja niisutatud nimetissõrm kantakse kiiresti ülemisele osale. Survejõu lahendamisel tühjendatakse reaktiiv nullini. Viige pipett ilma sõrme lahti laskmata vastuvõtuanumasse ja vabastage sõrm, kuni kogu vedelik on välja voolanud. Lõpus lasevad need kuni 25 sekundit nõrguda, puudutades otsaga anuma seina.

Ärge raputage! Ärge puhuge! Pipetid on kalibreeritud loomuliku voolu jaoks, võttes arvesse neid mikrotilkasid, mis jäävad seintele.

Tähtis! Kui pipett ei ole otsaga, tuleb tühjendada põhjamärgini, mitte lõpuni!

Mõõtesilindrid

Need on kõrged klaasanumad, mille seintel on märgistus. Kasutatakse vedelate reaktiivide mahu mõõtmiseks. Märgistus cm³ kantakse värviga või graveeritakse klaasile väljastpoolt. Andmed mahutavuse, täpsusklassi ja muu teabe kohta kantakse seina ülemisele, välisele osale.

Toodetud 2 täpsusklassis, veaga vastavalt ND-le. Tooteid on vahemikus 5 kuni 2000 cm³. valmistamisel kasutan kuuma- ja kemikaalikindlaid materjale (klaas, spetsiaalne polümeerplast). Mudelid on valmistatud tumedatest ja heledatest materjalidest.

Kõiki silindreid saab jagada mitme kriteeriumi järgi:

• Tila - on mudeleid tiladega või ilma, pistikutega (poleeritud, kumm, kruvi).
• Silindri materjal: klaas, plastik.
• Aluse materjal, kuju ja eemaldatavus - eemaldatavad, plastikust, mitteeemaldatavad, klaasist alused, ümarate ja kuusnurksete alustega.

Silindrid kalibreeritakse standardtemperatuuril destilleeritud veega. Olenevalt laeva mahust ja jagamise skaalast on jagamise hind:

Silindritega töötamise reeglid

Silinder täidetakse lahusega, kuni vedelik jõuab nõutava märgini. Sel juhul on vaja hoida nõusid silmade kõrgusel, mõõtes 20 ° C juures või võttes arvesse mahu muutust temperatuuri muutusega. Te ei saa silindrit raskusel hoida, vaid asetage see tasasele pinnale ja langetage end nii, et teie silmad oleksid märgistaval tasemel.

Keeduklaasid

Seda tüüpi mahumõõteriistu kasutatakse kas väikese täpsusega mahu mõõtmiseks või häguste lahuste settimiseks. Valamiseks viiakse läbi distvode kalibreerimine. Tootma kõrge ja madala täpsusklassi. See on silindrilise või koonilise kujuga anum. Märgistus on anuma välisseinal kontrastne, skaala läheb alt üles. Mõnikord on sellel pikendusega alus, mudelid on saadaval käepidemetega ja ilma.

Tavaliselt toodetakse mahuga 50-1000 cm³. jagamise hind on kuni 250 cm³ laevade puhul 10% nende mahust ja suurte koguste puhul 5%.

Väga sageli kasutatakse keeduklaase setete ja vedeliku eraldamiseks hägusates ainetes. Sette koguneb keeduklaasi põhja. Seda on mugav kasutada segunematute vedelike eraldamiseks ja mahu määramiseks.

Olenemata keeduklaasi materjalist ja tüübist peavad need vastama järgmistele nõuetele:

• Keeduklaasis on selgelt näha ainete eraldumise piir.
• Tugevus.
• Jätkusuutlikkus.
• Märgistuse usaldusväärsus - vastupidavus, keemiline vastupidavus.
• Pesemise lihtsus.

Väärtuslike keeduklaaside olemasolu võimaldab seda tüüpi mõõteriistu laialdaselt kasutada kõigis labori valdkondades.

Mahulised torud

- need on klaasist või plastikust katseklaasid, mille anuma välisküljele on trükitud skaala ja mida kasutatakse väikese koguse vedelate reaktiivide mõõtmiseks, reaktsioonide läbiviimiseks, ainete eraldamiseks, setete setitamiseks, tsentrifuugimiseks või muudeks toiminguteks.

Tavaliselt kasutatakse 10 cm³ torusid, kuid leidub ka 5–25 cm³ torusid. toru ülaosas olev märgistus annab teavet mahu, jaotuse hinna ja disaini kohta (1 - poleeritud kael, 2 - anuma siledad servad).

Saadaval lihtsa kaelaga, nende jaoks saab kasutada kummikorke, poleeritud või keeratava kaelaga - klaasi, plasti, teflonkorkide või kruvikeerdude jaoks.

Nende tootmiseks kasutatakse kuuma- ja kemikaalikindlaid materjale (plast ja klaas). Temperatuur, mida sellised klaasnõud taluvad, sõltub temperatuuri töötlemise eesmärgist.

Sademe eraldamiseks võib kasutada settimist või kui on vaja protsessi kiirendada, siis tsentrifuugimist. Tavaliselt kasutatakse terava otsaga silindrilisi anumaid (“porgandid”) või pirnikujulisi anumaid. Märgistus pärineb toru tegemise päevast, ühikutes mm või g/kg sette kohta.

Töötamine mõõdetud laboriklaasidega

Kasutusele võib võtta ainult ideaalselt pestud nõusid – “kuni kriuksuni”. Selleks puhastatakse see esmalt jämedast mustusest, seejärel pestakse põhjalikult pesulapi või pehme harja ja mitteabrasiivse pesuvahendiga. Pärast pesemist voolava veega mustuse ja pesuvahendi jääkidest. Seejärel vähemalt kaks loputust destilleeritud vees ja viimane loputus bidestillaadis. Nõusid kuivatatakse vertikaalkuivatil või ventileeritavas kuivatuskapis, jõulupuu tüüpi kuivatis. Mahumõõtmisnõusid ei ole soovitav kuumutada üle 10°C.

Hoidke nõusid tolmu eest kaitstult. Nõud, mida saate - korkidega, ülejäänud - paberist kaantega, korkidega. Optimaalselt - spetsiaalses kapis, filtreeritud paberil, tihedalt suletud ukse taga.

Enne kasutamist pestakse nõusid mitu korda selles anumas oleva reaktiiviga. Reaktiivikihis ei tohiks olla õhumulle, mille suuruse tõttu tekib ebatäpne maht.

Dosaatorid vedelate reaktiivide jaoks

Vedelate reaktiivide täpse mahu mõõtmine on mis tahes laboris enamiku toimingute jaoks hädavajalik. Seetõttu on doseerimise täpsuse suurendamine, kiiruse suurendamine otsene viis reaktsioonide täpsuse ja laborandi tööviljakuse parandamiseks. Nende funktsioonide jaoks töötatakse välja lahuse dosaatorid, nagu kõik mahulised riistad, toodetakse neid rangelt vastavalt GOST-ile.

See on viinud paljude erinevat tüüpi jaoturite tekkeni, alates kõige lihtsamatest, mehaanilistest kuni täielikult automatiseeritud. Soovitav on hoida viga põhiainete täpse mahu valikul umbes 0,1% (kuni 0,2%) piires kogutavast mahust. Kaudsete reaktiivide puhul on lubatud umbes 1% (maksimaalselt 2%).

Enamik dosaatoreid on jagatud ühe- ja mitmepositsioonilisteks. Esimesed võimaldavad valida ainult teatud mahu (sarnaselt Mora pipetiga), teised võimaldavad valida erinevaid mahtusid, see tähendab reguleerimist või täisskaala, mitte ainult märgi.

Teatud vedelate reaktiivide konstantse koguse või ohtlike reaktiivide valimiseks on ühepositsiooniliste dosaatorite kasutamine õigustatud ka ohutuseeskirjadega. Näiteks kasutatakse selliseid kallutatavaid dosaatoreid kontsentreeritud hapete (väävelhape jne) doseerimiseks. Selliste mõõteanumate puhul peaks viga jääma GOST-i järgi lubatud 2% piiresse.

Mõõteanumate mahu kontrollimine

Kuigi kõik mõõdetud laboriklaasid GOST 1770-74 vastab, vahel tuleb ise üle vaadata. See on vajalik reaktsioonide käigus esinevate vigade otsimiseks, klaasnõude seeria kalibreerimiseks vastavate asutuste kalibreeritud või kontrollitud esemete järgi, meetodite valideerimiseks ja kontrollimiseks ning muudel juhtudel.

Kontrollimine seisneb laevade tegeliku mahutavuse mõõtmises. Peate teadma destilleeritud vee täpset massi teatud tingimustel (temperatuur, rõhk jne). Selleks kasutatakse kõrgeima täpsusklassi analüütilisi kaalusid. Arvutuste jaoks on andmed võetud vee võrdlustabelitest.

Osta mõõdetud laboriklaasid

Kvaliteetsete mõõteriistade kasutamine on iga labori korrektse töö oluline tingimus. Täpne maht, korrektsed arvutused, reaktsioonide puhtus ja täielikkus - kõik see sõltub otseselt klaasi kvaliteedist, märgistuse täpsusest, täpse mahu määramise stabiilsusest. Seetõttu tuleb alati pingutada osta mõõdetud laboriklaasid ainult usaldusväärselt tootjalt.

Kogenud müüjatega töötamisel on mitmeid eeliseid:

• Kvaliteetsete laboriklaaside reaalne hind.
• Toote kvaliteet garanteeritud - täpsus, vastupidavus, defektide puudumine jne. Täielik vastavus GOST-ile.
• Kõik vajalikud saatedokumendid - kvaliteedisertifikaat iga nõudeühiku või kogu partii kohta.
• Mõõdetud nõud kontrollitud või kalibreeritud, kokkuleppel.
• Võimalus osta kodu- ja välismaise toodangu mistahes mõõdetud laboriklaasi.

Keemilises katses kasutatavad klaasnõud peavad vastama mitmetele nõuetele. Peamised neist on keemiline vastupidavus ja kuumakindlus. Suurem osa sellest on valmistatud spetsiaalsest klaasist. Sellist klaasi iseloomustab kõrge keemiline vastupidavus, see on väga nõrk või ei lagune üldse hapete, leeliste, lahuste ja sulasoolade, aga ka muude agressiivsete ainete toimel. Paljud keemilise klaasi klassid taluvad tugevat kuumutamist - kuni kuuma temperatuurini.

Kui on vaja tugevat kuumutamist, kasutatakse kvartsist klaasnõusid. Kvartsklaas talub tugevamat kuumenemist kui tavaline keemiline klaas, lisaks on kvartsil väga väike soojuspaisumistegur, mistõttu kvartsklaas kannatab äkkjahtumisel ega pragune. Kvartsist nõud praktiliselt ei eralda oma koostisosi lahusesse, seetõttu kasutatakse neid väga puhaste ainetega töötamisel.

Keemilised nõud, mis ei ole mõeldud kütmiseks, on samuti valmistatud tavalisest mittekuumuskindlast klaasist.

Portselannõusid kasutatakse ka keemiapraktikas. Portselantooted on keemiliselt ja termiliselt vastupidavamad kui klaastooted. Portselan on suurema kõvadusega ja seetõttu valmistatakse sellest uhmreid ja uhmreid kristalsete ainete jahvatamiseks. Portselani kasutatakse peamiselt klaaside, tiiglite, paatide, tasside ja mörtide kaltsineerimiseks.

Metallist nõusid kasutatakse ka eriotstarbel. Metallist keeduklaase ja tiigleid kasutatakse peamiselt kaltsineerimiseks või reaktsioonide läbiviimiseks väga agressiivsete ainetega, seega on need valmistatud keemiliselt inertsest metallist - kullast, plaatinast, hõbedast, niklist jne.

Vastavalt otstarbele jagunevad keemilised nõud kolme kategooriasse.

1. Klaasnõud üldiseks laboriotstarbeks on mõeldud kõige laiemate rakenduste jaoks ja on saadaval peaaegu igas laboris. Siia kuuluvad katseklaasid, erinevad kolvid, keeduklaasid, lehtrid, pipetid, tilgutajad, keemiapurgid ja reaktiivipudelid.

2. Eriotstarbeliste riistade hulka kuuluvad eriotstarbelised tooted: külmikud, püstjahutid, eksikaatorid, Wulffi kolvid, gaasimõõturid, Kipp-aparaadid jne.

3. Mõõteriistad.

mõõteriistad

Mahumõõteriistad on mõeldud vedelike või gaaside mahu mõõtmiseks. Mõõteriistade hulka kuuluvad mõõtekolvid, mõõtetopsid, büretid, pipetid, mõõtesilindrid. Mõõteriistad on tavaliselt gradueeritud milliliitrites.

Mõõteriistad nõuavad hoolikat ja hoolikat käsitsemist. Lahusi ei tohi kuumutada mõõteriistades, kuna klaasi soojuspaisumine võib põhjustada püsivaid deformatsioone ja kolvi maht võib muutuda. Samuti on ebasoovitav hoida valmistatud lahuseid pikka aega mahulistes nõudes.

Büretid. Bürette kasutatakse vedeliku mahtude mõõtmiseks ja need on kalibreeritud valamiseks. Büretid võivad olla makro- ja mikro-, klaaskraaniga, kummitoru ja tõmmatud klaastoruga. Büreti sulgemiseks kasutatakse viimasel juhul kas vedruklambrit või klaaskuuli. Nulljaotis asub büreti ülaosas. Makrobüreti maht: 10, 25, 50, 100 ml.

Mõõtekolvid. Mõõtekolvid on ette nähtud standardlahuste (täpse kontsentratsiooniga) valmistamiseks ja katselahuste lahjendamiseks teatud mahuni. Need on pika kitsa kaelaga lamedapõhjalised kolvid, millele kantakse ringikujuline märk. Need on kalibreeritud teatud koguse vedeliku sisalduse jaoks neis (infusiooni kohta). Mahutavus: 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 ml. Kolvid võivad olla maanduskorgiga või ilma.

Mõõtekolbe on võimatu kuumutada, kuna. võib tekkida klaasi deformatsioon, millega kaasneb nende mahutavuse muutumine. Tootja poolt sellel märgitud kolvi mahtu nimetatakse nominaalseks ja tegeliku mahutavuse määrab uurija.

Pipetid. Pipette kasutatakse lahuse teatud mahu täpseks mõõtmiseks ja selle ühest anumast teise ülekandmiseks. Neid on kahte tüüpi: gradueeritud ja lihtsad. Lihtsate pipettide maht: 5, 10, 15, 20, 25, 50, 100 ml.

Vedelike mahtude mõõtmine toimub vastavalt järgmistele reeglitele:

1. Mõõtmine toimub temperatuuril 200C.

2. Pipette ja mõõtekolbe ei tohi võtta paisutatud osadest, kuna klaas paisub käte kuumusest ja nõude maht võib oluliselt muutuda.

3. Vedeliku pind on meniski kujuga, mistõttu kolvi, pipeti või büreti täitmine toimub nii, et vedelik puudutab jaotust meniski alumise servaga. Mõõteriistad hoitakse silmade kõrgusel.

4. Läbipaistmatute või intensiivselt värvitud vedelike mahtude mõõtmisel tehakse näit piki meniski ülemist serva.

5. Pipetid ja büretid on kalibreeritud valamiseks, see tähendab, et nende nimimaht on võrdne vabalt voolava vedeliku mahuga. Kolvid on kalibreeritud infusiooniks, see tähendab, et kolvi nimimaht on võrdne kolbi valatud vedeliku mahuga.

Analüüsi tulemused sõltuvad eelkõige kasutatud instrumentide näitude õigsusest. Seetõttu tuleb enne mõõtmiste tegemist veenduda, et need on õigesti kalibreeritud.

Tootmisettevõtetes on mahumõõteriistad tähistatud võimsusega, mis on vähendatud 20 ° C-ni, mida nimetatakse nominaalseks. Kuid iga teadlane peab seda kontrollima.

Mõõteriistade - pipettide, bürettide, kolbide - mahu kontrollimiseks määrake vee mass, mida see hoiab või mis sellest välja voolab.

Allpool (tabel 3) on toodud esimese klassi klaasnõude (GOST 1770-74 "Mõõdetud laboriklaasid") lubatud veapiirid.

Tabel 3 - Lubatud kõrvalekalded mahumõõteriistade mahus, ml

Mõõteriistade võimsuse kontrollimisel tehakse mitmeid muudatusi. Kõigepealt tuleks arvesse võtta temperatuuri, mis mõjutab antud veemassi poolt hõivatud mahtu, ja nõude enda mahtu. Lisaks on kaalutava vee poolt hõivatud ruumala palju suurem kui kaalude maht, s.t. nad, vastavalt Archimedese seadusele, kaotavad oma massis vähem kui vesi. Seetõttu on õhus kaalumise korrigeerimine vajalik (tabel 4).

Tabel 4 – vee tihedus, vähendatud 20 °C-ni.

Tabelis 4 on näidatud vee tihedus, vähendatud 20 ° C-ni, kui selle massi mõõdetakse teatud temperatuuril. Seda tabelit tuleks kasutada mõõteriistade võimsuse arvutamisel, mille jaoks on vaja antud temperatuuril vee mass jagada tihedusega, mis vastab sellele temperatuurile, kuid mida vähendatakse 20 ° C-ni.

mõõteriistadOFS

GF asemelX, lk.849

Selle üldise farmakopöa monograafia nõuded kehtivad vedelike mahu mõõtmiseks farmakopöa analüüsis kasutatavate mahumõõteriistade kohta. Keemiliste mõõteriistade hulka kuuluvad mõõtekolvid, püknomeetrid, pipetid, büretid, aga ka mõõtsilindrid, mõõtetopsid, keeduklaasid, jaotustega katseklaasid. Erinevalt üldotstarbelistest keemilistest klaasnõudest on mõõdetud klaasnõudel täpsed jaotused.

Mõõteriistade tüübid

Mõõtesilindrid(Joon. 1 a) - klaasist (võib olla plastikust) paksuseinalised anumad, mille välisseinale on trükitud vaheseinad, mis näitavad mahtu ml-des (5 - 2000 ml). Seal on maanduspistikutega varustatud silindrid.

Gradueeritud mõõtetopsid(Joonis 1 b) annavad suurima vea ruumala mõõtmisel, kuna ruumala näitavad haruldased jaotused.

Keeduklaasid(joonis 1 c) koonusekujulised anumad, mille seinale on kantud skaala. Keeduklaaside maht on 50 - 1000 ml.

Katseklaasid jaotusega- poolringikujulise, koonilise või lameda põhjaga silindriline anum mahuga 5–25 ml, mis on ette nähtud väikestes kogustes toimuvateks keemilisteks reaktsioonideks, bioloogilisteks, mikrobioloogilisteks protseduurideks, proovide võtmiseks, valatud või valatud vedeliku teatud mahu mõõtmiseks, või sette mahu määramine (tsentrifuug). Katseklaasi mahutavusele vastav skaala on trükitud kogu külgpinnale. Katseklaasid võivad olla õhukese lõiguga, ilma õhukese osata, vastavalt korgiga ja ilma korgita.

Mahtude täpseks mõõtmiseks kasutatakse mõõtekolbe, mõõtepipette ja bürette.

Mõõtekolvid(Joonis 2 a) on ümmargused lamedapõhjalised anumad, mis on ette nähtud mahu (infusiooni kohta) täpseks mõõtmiseks teadaoleva kontsentratsiooniga lahuste valmistamisel. Eristada kitsa kaela ja laia suuga mõõtekolbe . Viimaste kurgu (kaela) läbimõõt on ligikaudu poolteist korda suurem kui kitsakaelalistel.

Kaelal on rõngasmärk, milleni tuleb kolb täita.

Riis. 2. Mõõtekolb (a), püknomeetrid (b)

Enamikul juhtudel on mõõtekolbidel lihvkorgid. Sageli kasutatakse mõõtekolbide sulgemiseks polüetüleenist või polüpropüleenist korke.

Mõõtekolbide mahutavus on 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 cm3 ja neid kasutatakse täpse kontsentratsiooniga lahuste valmistamine.

Püknomeetrid- väga kitsa kaelaga mõõtekolvid mahutavusega 2–50 ml (joonis 2b). Püknomeetril peab olema maanduskork. Seda kasutatakse selleks vedeliku tiheduse määramine.

Pipetid(joonis 3) on ühest otsast tõmmatud kitsad pikad klaastorud, mis on mõeldud lahuste mahtude täpseks mõõtmiseks.

On olemas järgmist tüüpi pipete:

Sorteerimata ühe rõngamärgiga – Mohri pipetid (joonis 3 a) – kalibreeritud täielikuks äravooluks. Neis vedelik helistage kuni helina märgini Ja vala lõpuni;

Hindamata koos kaks rõngamärki - Mohri pipetid(joonis 3 b) - vedelik neis helistada kuni ülemise märgini Ja valatakse põhja;

- lõpetanud(joon. 3 c, d), millel on jaotused kogu pikkuses; need pipetid suudavad mõõta mis tahes mahtu templil märgitud mahu piires.

Pipeti mahutavus – tavaliselt vahemikus 1–100 cm3 – märgib tootja pipeti üla- või keskosas.

Pipette, mille maht on alla 1 ml, nimetatakse mikropipetid; nende abil saab valida milliliitri kümnendikku ja sajandikku mõõdetavaid mahtusid. Gradueeritud pipette, mille skaalal on näidatud ainult minimaalne (või maksimaalne) maht, nimetatakse täis äravoolupipettideks (joonis 3d), nende pipetidega võetakse maksimaalne maht, valades vedeliku ülemisest jaotusest lõpuni välja. . Mugavamad ja turvalisemad pipetid-dosaatorid, mis garanteerivad

mõõdetud vedelike mahu suur täpsus ja korratavus

vahemikus 2 kuni 5000 µl.

Unipetid mõeldud konstantse mahuga dooside mõõtmiseks (joonis 3e).

varipipetid– need on reguleeritava mahuga pipetid mis tahes mahuga dooside mõõtmiseks ettenähtud piirides (joonis 3 f). Nendes pipettides olevad jaoturid võivad olla mehaanilised või elektroonilised. Tõmmake dosaatori või kummist pirni abil vedelik pipetti.

Büretid- milliliitrites gradueeritud silindriline klaastoru, millel on gradueerimine, kraan või klamber. Bürette kasutatakse väikeste koguste täpseks mõõtmiseks ja tiitrimiseks aine kvantitatiivse sisalduse määramisel.

Bürette on kahte tüüpi:

I tüüp - ilma 1. ja 2. klassi fikseeritud ooteajata;

II tüüp - ainult 1. klassi määratud ooteajaga.

Mahulised büretid(joon. 4, a-d) jagamisväärtusega 0,1 ml võimaldavad teil lugeda 0,02 ml täpsusega. Mohri peatumata bürettidel (joon. 4, b) on kummitoru 1, mille alumises osas on kapillaar 2. Kummist toru kinnitatakse kas Mohri klambriga (joon. 4, b) või klaaskuuli või pulgaga selle sisse asetatakse sfääriline paksenemine. Sellisest büretist voolab vedelik välja, kui vajutada sõrmi palli tipule.

Kell automaatse nulliga büretid(Joonis 4, d) nullmärk on protsessi ülemine osa.

Joonis 4 Büretid:
(a) - ühesuunalise ventiiliga
b) - kummist toru
c) - kahesuunaline ventiil
(d) – automaatne null
(d, f) - seadmed vedeliku mahtude lugemiseks

Mikrobüretid erineb mahubürettidest väikese mahuga (2 ml, 5 ml). Nende skaala on 0,01 ml, mis võimaldab teha näidud 0,005 ml täpsusega.

Materjal

Klaasist mahumõõteriistad peavad olema valmistatud klaasist, millel on vajalikud keemilised omadused, et tagada vastupidavus agressiivsele keskkonnale, valgusele jne.

Klaasnõude tootmiseks kasutatakse borosilikaatklaasi, mis sisaldab tavalise (silikaat)klaasi aluses olevale ränidioksiidile lisatud leelis- ja leelismuldmetallide (kaltsium, naatrium või kaalium) oksiide. Kui need asendatakse booroksiidiga, omandab klaas erilised omadused - madala lineaarse soojuspaisumise koefitsiendi, suurenenud keemilise ja mehaanilise stabiilsuse.

Klaas, millest nõud on valmistatud, peab olema nähtavate defektideta ning sisemine pinge peab olema viidud nõutavate piirini.

Võimsuse mõõtmise täpsusmõõteriistad

Laboratoorsetes katsetes kasutatakse kodumaiseid 1 või 2 täpsusklassiga mõõteriistu (vastavalt GOST-le) või rahvusvahelise standardi (ISO) täpsusklassi välismaiseid mahumõõteriistu A või B. Klass 1 või klass A on mõeldud kvantifitseerimisel kasutatavate täpsemate üksuste jaoks; 2. klass või klass B - vähem täpsete mõõtmiste jaoks.

Mõõtmisvea piirid

Veapiirid tähendavad suurimat lubatud vea erinevust skaala mis tahes kahe punkti vahel. Tühjendatava vedeliku mõõtmisvead ei tohiks ületada tabelis toodud väärtusi. 1.

Tabel 1.

Laboratoorsete mahuliste klaasnõude kalibreerimine

Mõõtekolbe, püknomeetreid, pipette ja bürette tuleb enne kasutamist kontrollida. Enne kontrollimist pestakse mõõteriistad põhjalikult ja kuivatatakse. “Valamiseks” kasutatavad kuivatatud mõõteriistad (pipetid ja büretid) niisutatakse enne testimist puhastatud veega: valatakse see kontrollitavatesse vahenditesse ja lastakse 1-2 minutit seista, misjärel valatakse need välja nagu tavakasutusel. Mõõteriistade kontrollimine seisneb lisanditest ja lahustunud õhust puhastatud vee massi määramises, mis valatakse nõusse kuni märgini (mõõtkolvid ja püknomeetrid) või valatakse sellest välja (pipetid ja büretid) antud temperatuuril ja atmosfäärirõhul. .

Pipettide kontrollimisel lastakse neist vesi kaanega pudelisse ja kaalutakse. Pudelist vett välja valamata lastakse sinna uuesti täis pipett ja kaalutakse. Nad teevad seda kolmandat korda. Vee massi kolmest väärtusest võetakse keskmine. Bürettide kontrollimisel mõõdetakse kogu selle ruumala mass ja seejärel iga 10 ml järel vee mass. Täpse kalibreerimise jaoks kontrollige iga milliliitri massi. Temperatuur, mille juures mõõdetud klaasnõud kalibreeritakse, peaks olema 20 °C. Praktikas kasutatakse mõõdetud klaasnõude kalibreerimisel ja kontrollimisel tabeleid, mis näitavad, kui palju teatud temperatuuriga puhastatud vett tuleb sama temperatuuriga õhus kaaluda, et maht vastab 1 liitrile temperatuuril 20 ° C.

Tabel 1. Tabel messingraskuste abil erinevatel temperatuuridel õhus suspendeeritud 1 liitri vee massi kohta

Teise klassi kööginõude puhul on veamarginaalid kahekordsed.

Mõõteriistadega töötamine

Vedeliku mahtu saab mõõta erineva täpsusega, mille määrab analüüsi ülesanne. Sõltuvalt mahu mõõtmisel lubatud suhtelisest veast jagatakse mahumõõteriistad kahte rühma – mahu ligikaudseks ja täpseks mõõtmiseks. Mahu ligikaudse mõõtmise vahendite hulka kuuluvad mõõtesilindrid, gradueeritud keeduklaasid, keeduklaasid, jaotustega katseklaasid. Suhteline viga mahu mõõtmisel selliste nõusid kasutades on 1% või rohkem. See roog on mõeldud peamiselt valamiseks. Mõiste "valamiseks" tähendab, et kui täidetud mõõtenõu sisu valatakse teise anumasse, siis toatemperatuuril väljavalatava vedeliku maht vastab anumale märgitud mahutavusele.

mõõtesilindrid,gradueeritud mõõtetopsid, keeduklaasid,jaotusega katseklaasid. Soovitud vedelikumahu mõõtmiseks valatakse see mõõtenõusse, kuni meniski alumine serv jõuab soovitud jaotuse tasemeni.

Mõõtekolvid. Igale mõõtekolvile on märgitud temperatuur, mille juures on sellel märgitud täpne maht. Mõiste "infusioon" tähendab, et kui täidate mõõtekolbi vedelikuga täpselt märgini, vastab vedeliku maht toatemperatuuril kolvile märgitud mahule.

Kolvist väljavalatava vedeliku maht on veidi väiksem kui märgitud, kuna osa sellest jääb seintele. Seetõttu ei sobi tavalised mõõtekolvid vedeliku täpse mahu mõõtmiseks ja seejärel väljavalamiseks. Valamiseks mõeldud mõõtekolbidel on kaks märki. Ülemine märk on mõeldud “väljavalamiseks”, st kui täidate kolbi selle märgini ja valate sisu välja, on valatud vedeliku maht kolbil näidatud. Kolvis olev lahus viiakse märgini mitmes etapis. Esmalt valatakse vesi 0,5 - 1 cm märgist allapoole, seejärel valatakse pipeti abil tilkhaaval vedelikku, kuni lahuse meniski serv puudutab märki.

Joonis 6. Meniski õige seadistuse jälgimine mõõtekolvis

Sest läbipaistvad vesilahused peab märki puudutama alumine serv menisk, eest hägune ja erksavärviline vesilahused - ülemine(joonis 5). Sel juhul hoitakse kolbi teie ees tipu jaoks kaelad nii et märk oli silmade kõrgusel(joonis 6). Suuremahulises kolvis (500–2000 ml) tuleb lahus viia märgini, asetades kolb tasasele horisontaalsele pinnale. Ärge hoidke kolbi alumisest osast, kuna käe poolt edastatava soojuse tõttu võib maht moonduda.

Lahusti, nagu ka kolvis olev lahus, peab olema toatemperatuuril. Kuuma või külma lahuse viimine märgini on võimatu, kuna vedelike tihedus sõltub temperatuurist ja seetõttu erineb määratud maht mõõtekolbil näidatud mahust. Alkohol, vesi-alkoholilahused ja orgaaniliste lahustite lahused viiakse pärast 20-minutilist 20°C juures hoidmist märgini.

Pärast vedeliku taseme viimist märgini suletakse kolb korgiga ja hoides seda parema käe või peopesa pöidla või nimetissõrmega, segage saadud lahus hästi, pöörates kolbi üles-alla vähemalt 7. 10 korda. Hoolimata asjaolust, et pärast segamist langeb vedeliku tase mõõtkolvis alla rõngamärgi, kuna osa lahusest jääb korgile, ei ole pärast segamist võimalik vedeliku taset uuesti rõngamärgini viia.

Vajadusel kuumutatakse lahuseid mõõtekolbides veevannis (normatiivdokumendis määratud temperatuurini), seejärel jahutatakse kolvid enne lahuse märgini viimist ja hoitakse temperatuuril 20°C 20°C. 30 minutit.

Mõõtepipetid. Tõmmake dosaatori või kummist pirni abil vedelik pipetti.

Pipeti täitmiseks peab vedeliku tase olema märgist 2-3 cm kõrgemal. Pipetti tuleb hoida rangelt vertikaalselt, tõsta lahuse kohale nii, et märk oleks silmade kõrgusel, vedelik eraldub tilkhaaval, kuni lahuse meniski serv langeb kokku märgiga. Järgmisena viiakse pipett teise anumasse, puudutades selle alumist otsa selle anuma sisepinnaga ja vedelikul lastakse aeglaselt nõrguda. Kui vedelik kiiresti välja valada, jääb märkimisväärne osa sellest pipeti seintele. Ülejäänud vedelik (ühe märgiga pipettide või täieliku tühjendamise jaoks) eemaldatakse, puudutades pipetiotsa mõne sekundi jooksul kaldus anuma serva, seejärel keerake pipetti kergelt ümber telje. Ülejäänud pipeti vedelikku ei tohi välja puhuda, kuna seda mahtu ei võeta mahumõõteriistade liigitamisel arvesse. Täieliku tilasse valamise korral on vaja oodata 15 s enne pipeti vastuvõtuanumast eemaldamist.

Mahulised büretid. Enne töö alustamist pestakse büretti kaks korda puhastatud veega ja loputatakse kaks korda selles oleva lahusega.

Tööks ettevalmistatud bürett kinnitatakse vertikaalselt alusele, seejärel täidetakse bürett lahusega läbi lühikese otsaga lehtri, mis ei ulatu nulljaotuseni. Kui büretil on kahesuunaline ventiil 2 (joonis 4, c), siis täitmine toimub lahusega pudelist kummivooliku kinnitamisega kumera toru külge. Bürett täidetakse vedelikuga paar millimeetrit nulljoonest kõrgemal ja sellele joonele asetatakse laskuv menisk. Seejärel langetatakse lahus nii, et see täidaks büreti tila otsani.

Klaasist korkkraaniga bürettides võetakse vedelikku, imedes avatud kraaniga pirni läbi ülemise augu. Õhumullide eemaldamiseks tõstetakse kummitoruga büreti ots viltu, klamber avatakse veidi ja vedelik vabastatakse, kuni kogu õhk on eemaldatud.

Bürett on seatud nulli. ainult pärast et büreti ots oleks lahusega täidetud. Lehter, millega lahus büretti valatakse, eemaldatakse. Lehtrile jäänud tilgad võivad suurendada vedeliku mahtu büretis, mis võib viia vale analüüsitulemuseni.

Tiitrimise ajal ärge puudutage büreti otsaga vastuvõtva anuma seinu. Pärast valamise lõpetamist tilale jäänud tilk lisatakse väljavalatavale mahule, puudutades vastuvõtva anuma sisemust. Kui büretil ooteaega ei ole, ei pea ootama seintele jäänud vedeliku äravoolu.

Valamisaeg ei tohi 1 ml bürettide puhul ületada 45 s. Mõne klassi 1 (klass A) bürettidel on ooteaeg 30 sekundit. Alles pärast seda seatakse büretis olev lahus nulljaotusele, samas kui selle alumisse ossa ei tohiks jääda ühtegi õhumulli. Kui need jäävad alles, määratakse tiitrimiseks kasutatud vedeliku maht valesti.

Volumeetriliste bürettide (nagu ka muude mahumõõteriistade) täitmisel kergesti vahutavate vedelikega peaks vahu settimise ooteaeg olema pikk - kuni viimase mulli kadumiseni ja meniski viimine toimub ettevaatlikult mööda täidetud seinu. laev. Büretis oleva lahuse taseme lugemise kohaks valitakse alati meniski alumine serv (joon. 4, e). Bürett on kalibreeritud piki seda serva. Ainult läbipaistmatute lahuste puhul (KMnO4 vesilahus, I2 lahus KI vesilahuses jne) on vaja teha näit piki meniski ülemist serva.

Automaatse nulliga büretis tõuseb altpoolt läbi toru etteantav lahus protsessi ülemisse lõikesse, selle liig voolab büreti kaudu toru kaudu välja (joonis 4). Pärast lahuse tarnimise peatamist seadistatakse selle tase protsessi ülemisel lõikel automaatselt. Sellise büreti skaala esimene märk on 1 ml. Bürettide klaaskorgid tuleb määrida väga kergelt vaseliini või lanoliini-vaha sulamiga. Eriti ohtlik on mikrobürettide rohke määrimine, kuna see võib büreti üles kerkida ja selle sisepinda saastades häirib büreti seinte normaalset märgumist lahusega.

Söövitavate ja süsivesinike leeliste lahuseid hoitakse klambritega bürettides, kuna kui neid lahuseid hoitakse klaaskraanidega bürettides, siis kraanid sageli “ummistuvad”. Büreti ülemine ots on tolmu ja lahuse aurustumise eest suletud väikese klaasi või laia, kuid lühikese katseklaasiga.

Meniski seadistamine

Enne iga tiitrimist seadke vedeliku tase büretis skaalal kindlasti nullile. Büreti mahu lugemine toimub piki meniski vastavat serva (joonis 5), samal ajal kui vaatleja silmad peaksid olema meniski tasemel, et vältida mõõtmisvigu.

Meniski alumise serva täpne määratlemine on peegeldusnähtuse tõttu keeruline, vead on võimalikud ka parallaksist (meniski suhteline nihkumine vaatlejasilma liikumise tõttu), kui silmad pole täpselt kõrgusel meniskist. Mõõtekolbide ja pipettide puhul ümbritseb märk kõri või kogu toru, mis võimaldab teil võtta täpset näitu. Bürettide puhul hõivab märk ainult osa toru ümbermõõdust. Seetõttu kasutatakse lahuse taseme korrektseks lugemiseks büretis erinevaid seadmeid. Näiteks hoiavad nad büreti taga valget papitükki või mattklaasplaati või panevad büreti peale paberraami (joon. 4 e, f).

Mõõteriistade pesemine

Mõõdetud klaasnõude pesemine toimub sarnaselt tavaliste laboratoorsete keemiliste klaasnõudega, tehes järjestikku järgmisi protseduure:

P eeltööd; enne salvrätiku / filterpaberiga leotamist eemaldage büreti kraanidelt ja ühendustelt (kui neid on) rasv, muud rasvaplekid ja töö käigus tekkinud pealdised;

W leotamine ja pesemine puhastuslahuses; nõude leotamise lahuse säilivusaeg on 24 tundi, selle lahuse korduvkasutamine ei ole lubatud;

- loputamine- läbi jooksva kraaniveega ja seejärel kolm korda destilleeritud veega;

- nõude puhtuse kontroll teostatakse visuaalselt; klaasnõud loetakse puhtaks, kui vesi ei jäta siseseintele tilku.

Mõõteriistade pesemiseks, olenevalt reostuse iseloomust, kasutage:

- ultraheli vannid,

- orgaanilised lahustid (polaarsed ja mittepolaarsed);

Pesemisel kasutatakse analüütilise kategooria lahusteid ja loputamiseks keemiliselt puhtaid lahusteid; samal ajal tuleb järgida rangeid ohutusmeetmeid (töötamine tõmbekapis jne), kuna enamik orgaanilisi lahusteid on mürgised ja tuleohtlikud;

- happed ja oksüdeerivad ained ( kontsentreeritud vesinikkloriid-, väävel-, lämmastik- või kroomhape või nende lahused);

Märge. Töö hapetega toimub tõmbekapis. Ammoniaagilahust ei tohi kasutada nõude loputamiseks, milles on kasutatud orgaanilisi lahusteid.

Dikroomhappe ("kroom") kasutamine:

Dikroomhape on väga agressiivne ja seetõttu on jäätmete hävitamiseks vaja spetsiaalseid meetmeid. Asendajana on võimalik kasutada müügil olevaid hapet sisaldavaid lahuseid või ülalmainitud hapete segusid.

Märge. Dikroomhappega töötamisel tuleb olla eriti ettevaatlik. Dikroomhappe jäätmed antakse üle vastavalt laboris vastuvõetud reeglitele.

Nõude kuivatamine

Pärast loputamist keeratakse nõud tagurpidi, selleks kasutatakse spetsiaalset pulkadega tahvlit, millele pannakse pestud nõud ja jäetakse kuivamiseni toatemperatuurile. Puhtad pipetid pärast pesemist ja kuivatamist asetatakse spetsiaalsetele alustele (statiividele).

Märge. Kui tootja on määranud, on lubatud mahumõõtenõusid kuivatada kuivas ahjus tootja soovitatud temperatuuril.

Hädaolukorras kuivatatakse nõud, loputades need keemilise puhastuse atsetooni või etanooliga. Lahustijäägid kogutakse ja antakse üle vastavalt laboris vastuvõetud reeglitele.

Töö eesmärk˸kalibreerige mahulisi klaasnõusid˸

- valik 1- bürett;

– variant 2– gradueeritud pipett või Mohri pipett;

– variant 3- mõõtekolb.

Töö olemus. Titrimeetriliste analüüsimeetodite puhul määrab lõpptulemuse reprodutseeritavuse ja õigsuse väga suurel määral standardlahuste valmistamise täpsus ning tiitritava ja tiitritava aine mahtude mõõtmise täpsus. Mahtude täpseks mõõtmiseks kasutatakse kahe erineva võimsuse ja modifikatsiooniga bürete, pipette ja mõõtekolbe, mis on tööstuses toodetud vastavalt GOST nõuetele ja kalibreeritud temperatuuril 20°C.

Mõõteriistade nimimaht ei vasta alati nende tegelikule mahutavusele. See kajastub titrimeetriliste määramiste täpsuses, seetõttu on täpsete tulemuste saamiseks vaja klaasnõud kalibreerida. Lubatust suuremate lahknevuste korral lükatakse sellised nõud tagasi või võetakse nendega töötamisel arvesse nominaalmahu muudatusi.

Kalibreerimiseks kasutatakse destilleeritud vett. Nõusid ja nende täitmiseks mõeldud vett hoitakse laboris eelnevalt vähemalt 1 tund, et need jõuaksid toatemperatuurini. Vee temperatuuri mõõdetakse termomeetriga, mille viga ei ületa 0,5 ° C.

Büretid kasutatakse täpsete mahtude mõõtmiseks tiitrimisel ja muudel operatsioonidel. Kõik need on mõeldud neist välja valatava vedeliku mõõtmiseks, seega on need kalibreeritud välja kallama. Olemas on makro- ja mikrobüretid. Makroanalüüsis kasutatavad 50 ml bürettid on gradueeritud milliliitrites ja milliliitri fraktsioonides väikseima jaotuse väärtusega 0,1 ml ning 25 ml büretid on gradueeritud kas sarnaselt või jagamise väärtusega 0,05 ml. Sajad milliliitrid loetakse silma järgi täpsusega, mis ei ole suurem kui pool jagamise väärtusest. Mikrobüretid on mahuga 1, 2, 5, 10 ml väikseima jaotusega 0,01–0,02 ml.

Büretid on valmistatud vastavalt standarditele GOST 29251-91, ISO 9002-94, ISO 385-84. 2. täpsusklassi bürettide, mille maht on 25 ja 50 cm 3, veapiirid temperatuuril 20 ° C ei tohiks ületada ± 0,1 cm 3.

Pipetid mõeldud lahuse täpse mahu mõõtmiseks ja ühest anumast teise ülekandmiseks, neid on kahte tüüpi - gradueeritud ja ühe märgistusega (Mohri pipetid) mahuga 1 kuni 100 ml. Gradueeritud pipetid on vähem täpsed kui Mohri pipetid. Seal on mikropipetid mahuga 0,1–0,2 ml.

Pipetid kalibreerivad välja kallama. Vabalt voolava vedeliku maht, millega pipett on eeltäidetud, on nimimaht. Vastavalt standarditele GOST 29169-91, ISO 9002-94, ISO 835-81, ISO 648-77 ei tohiks pipettide nimimahtuvuse lubatud vea piirid ületada tabelis toodud väärtusi. 7.