Ishning maqsadi. Harorat va havo bosimini hisobga olgan holda shisha kimyoviy o'lchash idishlarini mustaqil ravishda qanday qilib sozlashni bilib oling.

Nazariy qism. Bitiruv zarur, chunki zavodda ishlab chiqarilgan shisha idishlar har doim ham texnik standartlarga javob bermaydi va pipetkalarning diametri (byuretkalar, o'lchov kolbalari) standart talablariga javob bermaydi, bu kimyoviy tahlilda jiddiy xatolarga olib keladi.

Kimyoviy shisha idishlar quyidagicha tasniflanadi: in quruq o'lchov kolbasi (pipetka, byuretka) belgigacha distillangan suv bilan to'ldiriladi, so'ngra suyuqlikning og'irligi analitik tarozida tortish orqali aniqlanadi. m V. Har xil haroratdagi suvning zichligi haqidagi ma'lumotnoma ma'lumotlaridan foydalanib, ma'lum bir haroratda to'xtatilgan suyuqlik hajmini hisoblang. V V. Shundan so'ng, hisob-kitoblar tugamaydi, chunki suyuqlik hajmini 20 0 S haroratda suyuqlik egallaydigan hajmgacha qayta hisoblash odatiy holdir. Bunda kimyoviy shishaning kengayishi yoki qisqarishi hisobga olinadi. harorat o'zgarishi.

Uskunalar VA MATERIALLAR. 1 va 2-sinfdagi kimyoviy shisha idishlar: 25 va 50 ml uchun byuretkalar, 1, 2, 5, 15, 25, 50 ml uchun pipetkalar, 25, 50, 100, 250 ml uchun o'lchov kolbalari.

Taraqqiyot. Kalibrlash jarayoni bir necha bosqichlarni o'z ichiga oladi.

A. O'lchov kolbalarini kalibrlash

1. O'lchovli shisha idishga quyilgan suvni torting. m V.

2. To'xtatilgan suyuqlik hajmini va jadvaldagi ma'lumotlarga ko'ra hisoblang. 4 hajm qiymatini toping V tortish paytida qayd etilgan harorat va atmosfera bosimi uchun. Tajriba davomida harorat va bosimdagi to'xtatilgan suyuqlikning kerakli hajmi teng bo'ladi

V ichida = V × m/1000 da.

4-jadval. Ovoz balandligi V Har xil haroratda 1000,00 g suv

3. 20 0 S haroratda bo ladigan suv hajmini jadvalga muvofiq aniqlang. 5 umumiy tuzatishni toping D V oxirgi ustunda shishaning kengayishi va kalibrlash haroratida suvning solishtirma og'irligi. Keyinchalik, 20 0 C da o'lchash idishining yakuniy hajmi quyidagi formula bo'yicha hisoblanadi:

V 20 = V V× (1 + D V/1000).

5-jadval . Shisha kengayishi va suvning o'ziga xos og'irligi uchun tuzatishlar

va haroratga qarab umumiy tuzatish.

B. Byuretka kalibrlash

Jadvalni to'ldiring. 6 va ushbu ma'lumotlardan ovoz balandligi xatosining nuqta grafigini tuzing D V , ml, qo'shilgan hajmdan V , ml, byuretkadan. Ovoz balandligi xatosi ijobiy (1-rasm) yoki salbiy bo'lishi mumkin.

D V , ml

V, ml

1-rasm. Byuretka kalibrlash jadvali

6-jadval. Byuretka kalibrlash bo'yicha tajribali ma'lumotlar

V. Kal pipetkalarni sozlash

Rezina lampochkadan foydalanib, pipetkani belgigacha suv bilan to'ldiring va keyin pipetka uchun mo'ljallangan suv hajmini oldindan tortilgan quruq stakanga quying, so'ngra quyilgan suvning massasini torting. m V. Keyingi harakatlar o'lchov kolbalari bilan bir xil tarzda amalga oshiriladi.

Hisobot

Olingan natijalarni qayta ishlang va jadvaldagi ma'lumotlardan foydalanib xulosa chiqaring. 7, ish uchun olingan o'lchash asboblaridan foydalanish imkoniyati haqida. Agar ro'yxatda bo'lmasa, o'qituvchingizdan kimyo bo'yicha shisha idishlar sinfi haqida so'rang.

7-jadval . Mililitrdagi ruxsat etilgan og'ishlar

kimyoviy idishlar sig'imidan 20 0 S da.

Qiyin. Tibbiyot, farmatsevtika, kimyo va oziq-ovqat kimyogarlari va muhandislari har kuni suyuqlik va quyma reagentlarni tez va aniq tarqatish yoki namuna olish uchun o'lchash idishlaridan foydalanadilar. Vaperlar, distillyatorlar, sehrgarlar, farmatsevtlar, o'simlikshunoslar va boshqa laboratoriya bo'lmagan ishchilar ham shisha idishlarni o'lchamasdan qila olmaydi. Suyuqliklar va qattiq moddalar idishning aniq hajmini ko'rsatadigan gradusli maxsus idishlar yordamida o'lchanadi.

Laboratoriya shisha idishlarini o'lchash turlari

Hammasi shisha laboratoriya shisha idishlari yoki plastmassada siz eritmaning aniq hajmini terishingiz mumkin bo'lgan belgilar mavjud (o'lchov kolbalari) yoki idishda qancha suyuqlik borligini aniqlashingiz mumkin (silindrlar, gradusli probirkalar, stakanlar). Ushbu turdagi kostryulkalar ishlab chiqarish me'yoriy hujjatlar bilan qat'iy tartibga solinadi, ishlab chiqarilgan mahsulotlarning barcha birliklari quyish yoki to'kish uchun kalibrlanadi va haqiqiy xato ND (GOST, DSTU, ISO, AOCS va boshqalar) me'yorlaridan oshmaydi.

Shisha idishlarning har bir partiyasi yoki hatto har bir o'lchov birligi uchun kalibrlash standartidan haqiqiy og'ishlarni ko'rsatadigan sifat sertifikati beriladi. Shunday qilib, pipetkalar, byuretkalar yoki kolalarni kalibrlash uchun 1 va 2-raqamlarning maxsus standart standartlari qo'llaniladi. Standartlashtirilgan o'lchov laboratoriyasining shisha idishlarini tekshirish 20 ° C da amalga oshiriladi va o'lchovlar ham kamida yana ikkita nuqtada olinadi. Olingan natijalarga asoslanib, biz ajratamiz o'lchov laboratoriyasi shisha idishlari turlari aniqlik bo'yicha - 1 yoki 2 sinf. Odatiy bo'lib, birinchi toifadagi idishlarni o'lchash xatosi bo'linish qiymatining yarmidan oshmaydi, ikkinchi sinf uchun bu eng kichik bo'linish qiymatidir.

Yaqinda tekshirish o'tkazildi laboratoriya o'lchov shisha idishlarini kalibrlash. Tekshiruv idishlarning GOSTga mos keladimi yoki yo'qligi haqida ma'lumot beradi. Va kalibrlash haqiqiy raqamlarni beradi - ma'lum bir idishning haqiqiy sig'imi necha sm³ bilan farq qiladi. Ushbu ma'lumotlar, ayniqsa, metodologiyani tasdiqlash zarur bo'lsa, hisob-kitoblarda qo'llaniladi. Bunday aniqlik ma'lum kimyoviy moddalarning iz miqdorini aniqlash uchun muhimdir va bu xromatografik tadqiqotlar uchun ayniqsa muhimdir.

Laboratoriya idishlari isitish yoki sovutish uchun mo'ljallanmagan, lekin har xil haroratlarda shishaning deformatsiya tezligini bilish kerak, chunki u ahamiyatsiz bo'lishi kerak, shuning uchun ish harorati oralig'i nafaqat 20 ° C, balki ± 5 ° C bo'lishi kerak, bu odatda laboratoriyalarda topilgan. Yuqori sifatli o'lchash asboblari uchun termal ta'sir qilish paytida shisha kengayish qiymati juda ahamiyatsiz bo'lib, ba'zi ish turlari uchun bu raqamni e'tiborsiz qoldirish mumkin. Shunday qilib, 1 dm³ hajmli o'lchov kolbasi 5 ° C ga qizdirilganda uning hajmini atigi 0,0015 dm³ ga oshiradi.

– kimyoviy laboratoriya shisha idishlarini o'lchash, titrlash yoki boshqa manipulyatsiyalar paytida suyuq reagent hajmini aniq o'lchash imkonini beradi. Bu yorug'lik yoki quyuq shishadan quyilgan, tepada va pastda qulflash mexanizmi bilan ochilgan, belgilari bo'lgan naycha. Ushbu turdagi shisha idishlar faqat quyish uchun kalibrlanadi.

Burettelar turli hajmlarda mavjud, ammo eng mashhurlari 10,25 va 50 sm³. Optimal oqim tezligi kran yoki kapillyar to'liq ochiq holda 1-2 sm³/sek. Agar titrlash uchun ko'proq sm³ reagent ishlatilsa, namuna hajmini kamaytiring. Yoki, aksincha, o'xshashlik bilan. Byuretkalar ko'pincha turli analizatorlarning (koks kalsimetri, gaz analizatori, xromatograf) ajralmas qismi hisoblanadi.

Minimal miqdordagi ichki nuqsonlari bo'lgan issiqlikka bardoshli shisha byuretkalar ishlab chiqarish uchun javob beradi, chunki takroriy foydalanish va idishlarni yuvishdan keyin kalibrlash o'zgarishsiz qolishi kerak.

Burettelar, ularning navlari

Byuretkalarning asosiy turlari:

• Kran bilan - shisha yoki teflon kran suyuqlikning oqim tezligini doimiy qo'lda sozlashsiz sozlash imkonini beradi.
• Kransiz - yuqori uchi ochiq va pastki qismida kichik kapillyarli kauchuk uchi bo'lgan tekis naychalar. Kauchuk drenaj trubkasi turli dizayndagi metall qisqich yoki shisha boncuk bilan qisiladi. Bu tomchilab turgan eritmaning hajmini aniq tartibga solish imkonini beradi, lekin siz doimo teshikni ochiq tutishingiz kerak.

Byuretkalarning juda ko'p navlari mavjud, ammo eng mashhuri oddiy bir zarbali klapanli tekis. Yon chiqish joyiga ega buretlar mashhur bo'lib, bu avtomatik nol sozlamalari tufayli aniqlik va ob'ektivlikni ta'minlaydi. Mikrobyuretkalar titrantning yuzdan va o'ndan bir sm³ ni hisobga olgan holda titrlash imkonini beradi.

Boshqa o'lchash asboblari singari, byuretkalar 1 yoki 2 aniqlik sinflarida keladi. Asosiy mezonlar - 20-35 soniya oqim tezligi, birinchi sinf uchun ± 0,006 sm³ xato va 0,015 sm³ xato bilan 15-35 soniya.

Avtonolga ega byuretkalar

Nolni avtomatik ravishda o'rnatish qobiliyatiga ega byuretlar katta mashhurlikka erishdi. Bunday byuretkalar bosimli tsilindrli qo'sh trubkadir. Reagent solingan idishga avtomatik byuretka o'rnatilgan, shuning uchun havoga deyarli kirish imkoni yo'q, eritmaning saqlash muddati oshadi va reaktivning sifati o'zgarishsiz qoladi. Avtomatik byuretkalar ishlab chiqarishda yoki tadqiqot laboratoriyasida muntazam tahlillar uchun ajoyib yechimdir.

Rezina lampochka yordamida eritma byuretkaga tashqi trubka orqali eng tepasiga, noldan yuqoriga pompalanadi. Bosim ko'tarilishni to'xtatgandan so'ng, ortiqcha eritma reagent bilan idishga qaytariladi va daraja nol belgisiga to'liq qarama-qarshi o'rnatiladi.

U ikkita aniqlik sinfida ishlab chiqariladi; xato va eng kichik bo'linish narxi aniqlik sinfiga va quvur hajmiga bog'liq.

Maqsadiga ko'ra byuretkaning tuzilishi quyidagi turlarga bo'linadi:

• Volumetrik. Eng keng tarqalganlari 0,01 sm³ gacha bo'lgan eritmalarni o'lchash imkonini beradi. Bunga Mohr byuretkasi kiradi.
• Gaz. Reaksiya vaqtida gaz miqdori, masalan, Hempel byuretkasi bilan qayd etiladi.
• Og'irligi. Suyuqliklarni, gazlarni o'ta aniq tahlil qilish uchun titrimetriya va grafimetriya kesishadi.
• Mikrobyuretkalar. 0,005 sm³ (Bang mikrobyuretkasi) gacha o'lchash orqali jarayonlarni o'rganish imkonini beradi.
• Piston. Piston eritmani siqib chiqaradi, o'lchovlar an'anaviy byuretkalarda bo'lgani kabi pastdan yuqoriga qarab olinadi va aksincha.

Byuretkalar quyidagi parametrlarga ko'ra ham tasniflanadi:

• Kutish vaqti bo'yicha - belgilangan vaqt bilan (II tur) va unsiz (I tur).
• Vana dizayni bo'yicha (faqat II turdagi) - yon valfli, bir tomonlama, ikki tomonlama, valfsiz, avtomatik nol va ikki tomonlama valfli.

Byuretka bilan ishlash qoidalari

An'anaviy byuretkalar (kransiz yoki bir tomonlama krani bilan) kichik voronka yoki nayli shisha idish yordamida yuqoridan to'ldiriladi. Voronkadagi trubka va idishning naychasi byuretka trubasining qalinligidan torroq bo'lishi kerak, shunda reagent bilan almashtirilgan havo to'siqsiz chiqib ketadi. Byuretkani titrlash uchun ishlatiladigan reaktiv bilan chayish tavsiya etiladi.

Byuretkani noldan yuqoriga to'ldiring, so'ngra nolga aniq drenajlang - pastki chegara bo'ylab shaffof eritmalar, yuqori chegara bo'ylab quyuq rangli eritmalar (ko'zlar suyuqlik qatlami darajasida). Chegarani yaxshiroq ko'rish uchun byuretkaning orqa tomoniga maxsus ekranni - aniq qora gorizontal chiziqli oq kartonni biriktirishingiz mumkin. Agar siz ekranni rangni ajratish chegarasi nol nuqtadan 1 mm past bo'ladigan tarzda harakatlantirsangiz, suyuqlik darajasi aniq ko'rinib turadi va qora rangda ko'rinadi. Yuqori sifatli zamonaviy byuretkalar byuretkaning orqa tomonida oq chiziq bilan ishlab chiqariladi, uning o'rtasi bo'ylab aniq ko'k chiziq mavjud.

Suyuq qatlamda havo bo'lmasligi kerak. Pufakchalarni olib tashlash uchun siz byuretkani burchak ostida ushlab turgan holda eritmani maksimal oqim bilan chiqarishingiz mumkin. Agar bu ish bermasa, byuretkaning uchini titrlash eritmasi solingan stakanga solib, keyin lampochka yordamida byuretkaning yuqori teshigi orqali so‘riladi, pufakchalar uchidan byuretka tepasiga o‘tadi. .

Byuretka tripodda - mahkam, qat'iy vertikal ravishda o'rnatiladi. Kran laborantning chap yoki o‘ng qo‘li bo‘lishiga qarab buriladi. Kolbalar bir qo'l bilan ushlanib, titrlash vaqtida aylanadi, ikkinchi qo'l bilan jo'mrak ochiladi, tomizish tezligi sozlanadi va reaksiya oxirida yopiladi.

Hech qanday holatda byuretkalarni reaktiv bilan uzoq vaqt qoldirmaslik kerak, foydalanishdan keyin ularni distillangan suv bilan yuvish kerak. Yuqori ishqorli reagentlardan foydalanganda, musluklarsiz byuretkalardan foydalanish yaxshiroqdir, chunki eritmani kamida bir kunga qoldirsangiz, barcha mexanizmlar lye kristallarini mahkam yopishadi.

Shisha naycha ichiga chang tushmasligi uchun uning ustiga probirka yoki stakan qo'yiladi.

Muhim! Byuretkalar suv yordamida kalibrlanadi, shuning uchun kalibrlash eritmasiga yaqin viskoziteli reagentlardan foydalanish to'g'ri bo'ladi.

Volumetrik kolbalar

O'lchash pipetkalari

Ular bosilgan gradusli shisha yoki plastmassa quvurlar bo'lib, uzatish yoki titrlash paytida suyuqliklarning aniq hajmlarini o'lchash uchun mo'ljallangan. Ular kimyoviy jihatdan inert va issiqlikka chidamli shisha ishlab chiqaradilar.

Ko'p turdagi pipetkalar mavjud:

• Yuqori chekka tor yoki keng bo'lishi mumkin.
• Burun uzun (5 sm gacha) yoki qisqa bo'lishi mumkin.
• Pipetkalar silliq, kengaytmali (sferik, barrel shaklida) bo'lishi mumkin.
• Bitirgan yoki bitta belgi bilan (o'rnatilgan hajm - Mohr pipetkalari).
• O'lchov bilan yuqoridan pastgacha va aksincha, eng oxirigacha belgilar bilan yoki yo'q, turli bo'linish shkalalari bilan, minimal belgining narxi.
• Oq va quyuq shishadan.
• Shisha, plastmassa.

0,5 dan 200 sm³ gacha bo'lgan an'anaviy pipetkalar. 0,001 mm³ gacha namuna olish imkonini beruvchi mikropipetalar ham mavjud.

Muhim ma'lumotlar pipetka devorida chop etiladi: nominal hajm, xato, aniqlik klassi va boshqalar. Kalibrlash suvni quyish uchun 20 ° C haroratda amalga oshiriladi, shuning uchun bunday suyuqliklar bilan ishlashda aniqlik kerak bo'ladi.

Pipetkalar bilan ishlash qoidalari

Pipetkalar doimo toza va pipetkalardan uzoqda saqlanishi kerak. O'lchov idishlarini bir necha marta distillangan suv va nihoyat ikki marta distillat bilan yuvish maqbuldir. Ishlatishdan oldin uni o'lchanadigan eritma bilan yaxshilab yuvib tashlang.

Yuqori uchi yopiq bo'lgan pipetkalarni (qog'oz tiqinlar) vertikal holda stend, stakan yoki silindrda yoki filtr qog'ozi bilan qoplangan patnisda gorizontal holatda saqlang.

Pipetkalarni lampochka (yoki shprits) yordamida to'ldiring, uchini reaktivga botirib oling. Keyin nokni olib tashlang va tezda namlangan ko'rsatkich barmog'ingizni yuqori qismga qo'llang. Bosish kuchini sozlash orqali reagent nolga tushiriladi. Barmog'ingizni bo'shatmasdan, pipetkani qabul qiluvchi idishga o'tkazing va barcha suyuqlik tugamaguncha barmog'ingizni qo'yib yuboring. Oxirida uni yana 25 soniya davomida to'kib tashlang, uchini idishning devoriga tegizing.

Tebranmang! Puflamang! Pipetkalar devorlarda qolgan mikrotomchilarni hisobga olgan holda tabiiy oqim uchun kalibrlanadi.

Muhim! Agar pipetka oxirgi pipetka bo'lmasa, siz oxirigacha emas, balki pastki belgigacha to'kib tashlashingiz kerak!

Yakunlangan silindrlar

Ular devorlarda bitiruvlari bo'lgan baland shisha idishlardir. Suyuq reagentlar hajmini o'lchash uchun ishlatiladi. Sm³ dagi belgilar bo'yoq bilan qo'llaniladi yoki oynaning tashqi tomoniga o'yilgan. Devorning yuqori, tashqi qismiga sig'im, aniqlik klassi va boshqa ma'lumotlar to'g'risidagi ma'lumotlar qo'llaniladi.

ND ga muvofiq xatolik bilan 2 ta aniqlik sinfida ishlab chiqarilgan. 5 dan 2000 sm³ gacha bo'lgan mahsulotlar mavjud. Ishlab chiqarish uchun men termo va kimyoviy bardoshli materiallardan foydalanaman (shisha, maxsus polimer plastmassa). Modellar quyuq va engil materiallardan tayyorlangan.

Barcha tsilindrlarni bir nechta mezonlarga ko'ra ajratish mumkin:

• Spout - shlangi bo'lgan yoki bo'lmagan, vilkali (silliq, kauchuk, vida) modellar mavjud.
• Silindr materiali: shisha, plastmassa.
• Poydevorning materiali, uning shakli va olinadiganligi - olinadigan, plastik, olinmaydigan, shisha tagliklari, dumaloq va olti burchakli asoslari bilan.

Tsilindrni kalibrlash standart haroratda distillangan suv yordamida amalga oshiriladi. Kema hajmiga va bo'linish shkalasiga qarab, bo'linish narxi quyidagicha bo'ladi:

Silindrlar bilan ishlash qoidalari

Tsilindr suyuqlik kerakli belgiga yetguncha eritma bilan to'ldiriladi. Bunday holda, 20 ° C haroratda o'lchovlarni bajarishda yoki haroratning o'zgarishi bilan hajmning o'zgarishini hisobga olgan holda idishlarni ko'z darajasida ushlab turish kerak. Siz silindrni osilgan holda ushlab turolmaysiz, lekin uni tekis yuzaga qo'ying va ko'zlaringiz kerakli belgilar darajasida bo'lishi uchun o'zingizni pastga tushiring.

Stakanlar

Ushbu turdagi o'lchash oynasi past aniqlik bilan hajmni o'lchash uchun yoki bulutli eritmalarni cho'ktirish uchun ishlatiladi. Distrod yordamida kalibrlash quyish orqali amalga oshiriladi. Ular yuqori va past aniqlik sinflarini ishlab chiqaradilar. Bu silindrsimon yoki konussimon idish. Belgilash tomirning tashqi devorida kontrastli, shkala pastdan yuqoriga o'tadi. Ba'zan u kengaytmali taglikka ega, modellar tutqichli va tutqichsiz mavjud.

Odatda 50-1000 sm³ hajmda ishlab chiqariladi. bo'linish narxi 250 sm³ gacha bo'lgan idishlar uchun ularning hajmining 10% va katta hajmlar uchun 5% bo'ladi.

Ko'pincha loyqa moddalardagi cho'kindi va suyuqlikni ajratish uchun stakanlardan foydalaniladi. Cho'kma stakanning pastki qismida to'planadi. Bir-biriga aralashmaydigan suyuqliklarni ajratish va ularning hajmini aniqlash uchun foydalanish qulay.

Stakanning materiali va turidan qat'i nazar, ular quyidagi talablarga javob berishi kerak:

• Stakandagi moddalarni ajratish chegarasi aniq ko'rinadi.
• Kuch.
• Barqarorlik.
• Belgilanishning ishonchliligi - chidamlilik, kimyoviy qarshilik.
• Yuvish qulayligi.

Stakanlarning arzonligi ushbu turdagi o'lchov oynalarini laboratoriyaning barcha sohalarida keng qo'llash imkonini beradi.

O'lchov quvurlari

- bular idishning tashqi tomoniga shkalasi bosilgan shisha yoki plastmassa probirkalar bo‘lib, kichik hajmdagi suyuq reagentlarni o‘lchash, reaksiyalar o‘tkazish, moddalarni ajratish, cho‘kmalarni cho‘ktirish, sentrifugalash yoki boshqa operatsiyalarni bajarish uchun ishlatiladi.

Odatda, 10 sm³ quvurlar ishlatiladi, lekin 5 dan 25 sm³ gacha bo'lgan quvurlar ham mavjud. Probirkaning yuqori qismidagi belgi sig'im, bo'linish narxi va dizayni haqida ma'lumot beradi (1 - sayqallangan bo'yin, 2 - idishning silliq qirralari).

Ular oddiy bo'yinbog' bilan mavjud bo'lib, ular uchun siz rezina vilkalardan foydalanishingiz mumkin, jilolangan yoki vintli bo'yinli - shisha, plastmassa, teflon vilkalar yoki vintlar uchun.

Ularni ishlab chiqarish uchun termo va kimyoviy bardoshli materiallar (plastmassa va shisha) ishlatiladi. Bunday shisha idishlarga bardosh bera oladigan harorat maqsadga va qaysi haroratda qayta ishlashga bog'liq.

Cho'kmani ajratish uchun siz cho'kma yoki jarayonni tezlashtirishingiz kerak bo'lsa, santrifüjdan foydalanishingiz mumkin. Odatda, o'tkir uchli ("sabzi") yoki nok shaklidagi oddiy silindrsimon idishlar ishlatiladi. Belgilash sinov naychasining eng kunidan boshlanadi, mm yoki g / kg cho'kindiga aylantiriladi.

O'lchov laboratoriyasi shisha idishlari bilan ishlash

Siz faqat mukammal yuvilgan idishlardan foydalanishingiz mumkin - "chirillab toza". Buni amalga oshirish uchun avval uni qo'pol axloqsizlikdan tozalang, so'ngra latta yoki yumshoq cho'tka va abraziv bo'lmagan tozalash vositasi yordamida yaxshilab yuving. Shundan so'ng, qolgan kir va yuvish vositalarini olib tashlash uchun oqadigan suv bilan yuving. Keyin kamida ikki marta distillangan suvda yuving va oxirgi marta bidistillada yuving. Idishlarni vertikal quritgichda yoki ventilyatsiya qilingan quritish shkafida, baliq suyagi quritgichida quriting. O'lchov idishini 10 ° C dan ortiq qizdirish tavsiya etilmaydi.

Idishlarni changdan himoyalangan holda saqlang. Mumkin bo'lgan idishlar - tiqinlar bilan, qolganlari - qog'oz qopqoqlar va qopqoqlar bilan. Optimal - maxsus shkafda, filtrlangan qog'ozda, mahkam yopiq eshik ortida.

Ishlatishdan oldin idishlar bir necha marta bu idishda bo'ladigan reagent bilan yuviladi. Reagent qatlamida havo pufakchalari bo'lmasligi kerak, ularning kattaligi noto'g'ri hajmga olib keladi.

Suyuq reagentlar uchun dispenserlar

Suyuq reagentlarning aniq hajmini o'lchash har qanday laboratoriyadagi aksariyat operatsiyalarda ajralmas qadamdir. Shuning uchun dozalashning aniqligini oshirish va tezlikni oshirish reaktsiyalarning aniqligini va laboratoriya yordamchisining mahsuldorligini oshirishning bevosita yo'lidir. Ushbu funktsiyalar uchun eritma dispenserlari ishlab chiqilgan, har qanday o'lchash oynasi kabi, ular GOSTga qat'iy muvofiq ishlab chiqariladi.

Bu eng oddiy, mexanikdan tortib to to'liq avtomatlashtirilgangacha bo'lgan ko'plab turli xil dispenserlarning paydo bo'lishiga olib keldi. Asosiy moddalarning aniq hajmini tanlashda xatolikni namuna olingan hajmning taxminan 0,1% (0,2% gacha) ichida saqlash tavsiya etiladi. Bilvosita reagentlar uchun taxminan 1% (maksimal 2%) ruxsat etiladi.

Ko'pgina dispenserlar bitta va ko'p pozitsiyali bo'linadi. Birinchisi, faqat ma'lum hajmni tanlashga imkon beradi (Mohr pipetkasiga o'xshash), boshqalari faqat belgini emas, balki turli hajmlarni, ya'ni sozlash yoki to'liq o'lchovni tanlashga imkon beradi.

Muayyan suyuqlik reagentlarining doimiy miqdorini tanlash uchun yoki xavfli reagentlarni tanlashda bir pozitsiyali dispenserlardan foydalanish xavfsizlik choralari bilan ham oqlanadi. Masalan, bunday eguvchi dispenserlar konsentrlangan kislotalarni (sulfat kislota va boshqalar) dozalash uchun ishlatiladi. Bunday o'lchash idishlari uchun xatolik GOST bo'yicha ruxsat etilgan 2% ichida bo'lishi kerak.

O'lchov idishlarining hajmini tekshirish

Hech bo'lmaganda hammasi o'lchov laboratoriyasi shisha idishlari GOST 1770-74 mos keladi, ba'zan uni o'zingiz tekshirishingiz kerak. Bu reaktsiyalar paytida xatolarni topish, tegishli organlar tomonidan kalibrlangan yoki tasdiqlangan shisha idishlar seriyasini kalibrlash, usullarni tasdiqlash va tekshirish va boshqa hollarda zarur.

Sinov tomirlarning haqiqiy hajmini o'lchashdan iborat. Muayyan sharoitlarda (harorat, bosim va boshqalar) distillangan suvning aniq og'irligini bilib olishingiz kerak. Buning uchun eng yuqori aniqlik sinfidagi analitik tarozilar qo'llaniladi. Hisob-kitoblar uchun ma'lumotlar suv bo'yicha ma'lumot jadvallaridan olinadi.

O'lchov laboratoriyasi shisha idishlarini sotib oling

Yuqori sifatli o'lchovli shisha idishlardan foydalanish har qanday laboratoriyaning to'g'ri ishlashining muhim shartidir. Aniq hajm, to'g'ri hisob-kitoblar, reaktsiyalarning tozaligi va to'liqligi - bularning barchasi to'g'ridan-to'g'ri shisha sifatiga, markalashning to'g'riligiga, aniq hajmni aniqlashning barqarorligiga bog'liq. Shuning uchun siz doimo harakat qilishingiz kerak o'lchov laboratoriyasi shisha idishlarini sotib oling faqat ishonchli ishlab chiqaruvchidan.

Tajribali etkazib beruvchilar bilan ishlash bir qator afzalliklarni beradi:

• Yuqori sifatli laboratoriya shisha idishlari uchun haqiqiy narx.
• Kafolatlangan mahsulot sifati - aniqlik, chidamlilik, nuqsonlar yo'qligi va boshqalar. GOSTga to'liq muvofiqlik.
• Barcha kerakli qo'shimcha hujjatlar - har bir idish-tovoq birligi yoki butun partiya uchun sifat sertifikati.
• Kelishuv bo'yicha sertifikatlangan yoki kalibrlangan o'lchov asboblari.
• Mahalliy va import qilinadigan har qanday turdagi o'lchov laboratoriyasi shisha idishlarini sotib olish imkoniyati.

Kimyoviy tajribada ishlatiladigan shisha idishlar bir qator talablarga javob berishi kerak. Ularning asosiylari kimyoviy qarshilik va issiqlikka chidamlilikdir. Uning ko'p qismi maxsus oynadan qilingan. Bunday shisha katta kimyoviy qarshilik bilan ajralib turadi, u kislotalar, ishqorlar, eritmalar va erigan tuzlar, shuningdek, boshqa agressiv moddalar ta'sirida juda zaif yoki umuman parchalanmaydi. Ko'p turdagi kimyoviy oynalar kuchli issiqlikka bardosh bera oladi - qizil-issiq haroratgacha.

Agar yuqori issiqlik talab qilinsa, kvarts shisha idishlaridan foydalaning. Kvars shishasi an'anaviy kimyoviy oynaga qaraganda kuchliroq isitishga bardosh bera oladi; Bundan tashqari, kvarts juda kichik termal kengayish koeffitsientiga ega, shuning uchun kvarts shisha idishlari yorilishsiz to'satdan sovutishga bardosh bera oladi. Kvarts idishlari deyarli uning tarkibiy qismlarini eritma ichiga chiqarmaydi, shuning uchun u ayniqsa toza moddalar bilan ishlashda ishlatiladi.

Isitish uchun mo'ljallanmagan kimyoviy idishlar ham oddiy issiqlikka chidamli bo'lmagan shishadan tayyorlanadi.

Kimyoviy amaliyotda chinni idishlar ham qo'llaniladi. Chinni buyumlar shisha buyumlarga qaraganda kimyoviy va termal jihatdan ancha chidamli. Chinni kattaroq qattiqlikka ega va shuning uchun undan kristalli moddalarni maydalash uchun ohak va pestle tayyorlanadi. Chinni asosan stakanlar, tigellar, kalsinatsiya uchun qayiqlar, stakanlar va ohaklarni tayyorlash uchun ishlatiladi.

Maxsus maqsadlar uchun metall idishlar ham qo'llaniladi. Metall stakan va tigellar, asosan, kuydirish yoki juda agressiv moddalar bilan reaksiyalar o'tkazish uchun ishlatiladi, shuning uchun ular kimyoviy inert metallar - oltin, platina, kumush, nikel va boshqalardan tayyorlanadi.

Maqsadiga ko'ra, kimyoviy shisha idishlar uch toifaga bo'linadi.

1. Umumiy laboratoriya shisha idishlari eng keng foydalanish uchun mo'ljallangan va deyarli har qanday laboratoriyada mavjud. Bunga probirkalar, turli kolbalar, stakanlar, voronkalar, pipetkalar, tomizgichlar, kimyoviy idishlar va reaktivlarni saqlash uchun shishalar kiradi.

2. Maxsus maqsadlar uchun mo'ljallangan idishlarga maxsus maqsadlar uchun mo'ljallangan mahsulotlar kiradi: muzlatgichlar, reflyuksli kondensatorlar, eksikatorlar, Vulf kolbalari, gazometrlar, Kipp apparatlari va boshqalar.

3. O‘lchov oynasi.

O'lchov asboblari

Shisha idishlarni o'lchash suyuqlik yoki gaz hajmini o'lchash uchun mo'ljallangan. O'lchovli shisha idishlarga o'lchovli kolbalar, o'lchov stakanlari, byuretkalar, pipetkalar va gradusli silindrlar kiradi. O'lchov asboblari odatda mililitrda graduslanadi.

O'lchov asboblari ehtiyotkorlik va ehtiyotkorlik bilan ishlashni talab qiladi. Eritmalarni o'lchash stakanlarida qizdirmaslik kerak, chunki shishaning termik kengayishi qoldiq deformatsiyalarga olib kelishi va kolba hajmining o'zgarishi mumkin. Tayyorlangan eritmalarni o'lchash stakanlarida uzoq vaqt saqlash ham istalmagan.

Burettalar. Byuretkalar suyuqlik hajmini o'lchash uchun ishlatiladi va quyish uchun kalibrlanadi. Byuretkalar so'l yoki mikro bo'lishi mumkin, shisha klapanli, rezina naychali va kengaytirilgan shisha naychali. Keyingi holatda byuretkani yopish uchun prujinali qisqich yoki shisha shar ishlatiladi. Nolinchi bo'linish byuretkaning yuqori qismida joylashgan. Makrobyuretka hajmi: 10, 25, 50, 100 ml.

Volumetrik kolbalar. O'lchov kolbalari standart (aniq konsentratsiyali) eritmalar tayyorlash va sinov eritmalarini ma'lum hajmgacha suyultirish uchun mo'ljallangan. Bular dumaloq belgi qo'yilgan uzun tor bo'yinli tekis tubli kolbalardir. Ular ma'lum hajmdagi suyuqlikni (infuziya uchun) o'z ichiga olishi uchun kalibrlanadi. Hajmi: 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 ml. Kolbalar tiqinli yoki tiqinsiz bo'lishi mumkin.

Volumetrik kolbalarni qizdirib bo'lmaydi, chunki... Shishaning deformatsiyasi paydo bo'lishi mumkin, bu ularning sig'imini o'zgartirishga olib keladi. Ishlab chiqaruvchi tomonidan ko'rsatilgan kolbaning sig'imi nominal deb ataladi va tadqiqotchi haqiqiy sig'imni aniqlaydi.

Pipetkalar. Pipetkalar eritmaning ma'lum hajmini aniq o'lchash va uni bir idishdan ikkinchisiga o'tkazish uchun ishlatiladi. Ular 2 xil bo'ladi: tugatilgan va oddiy. Oddiy pipetkalarning sig'imi: 5, 10, 15, 20, 25, 50, 100 ml.

Suyuqlik hajmini o'lchash quyidagi qoidalarga muvofiq amalga oshiriladi:

1. O'lchash 200C haroratda amalga oshiriladi.

2. Pipetkalar va o'lchov kolbalarini ularning kengaytirilgan qismlari bilan ishlamaslik kerak, chunki qo'llarning issiqligi stakanning kengayishiga olib keladi va idishning hajmi juda o'zgarishi mumkin.

3. Suyuqlikning yuzasi menisk shakliga ega, shuning uchun kolba, pipetka yoki byuretka suyuqlik meniskning pastki cheti bilan bo'linishga tegib turadigan tarzda to'ldiriladi. O'lchov idishi ko'z darajasida saqlanadi.

4. Shaffof yoki kuchli rangli suyuqliklarning hajmlarini o'lchashda o'qish meniskning yuqori qirrasi bo'ylab amalga oshiriladi.

5. Pipetalar va byuretkalar quyish uchun kalibrlanadi, ya'ni ularning nominal hajmi erkin oqadigan suyuqlik hajmiga teng. Kolbalar infuziya uchun kalibrlanadi, ya'ni kolbaning nominal hajmi kolbaga quyilgan suyuqlik hajmiga teng.

Tahlil natijalari birinchi navbatda ishlatiladigan asboblarni o'qishning to'g'riligiga bog'liq. Shuning uchun, o'lchovlarni olishdan oldin, ularning to'g'ri kalibrlanganligiga ishonch hosil qilish kerak.

Ishlab chiqarish korxonalarida o'lchash idishlari nominal deb ataladigan 20 ° C gacha kamaytirilgan quvvat bilan belgilanadi. Lekin har bir tadqiqotchi buni tekshirishga majburdir.

O'lchov idishlari - pipetkalar, byuretkalar, kolbalarning sig'imini tekshirish uchun uning ushlab turgan yoki undan to'kiladigan suv massasini aniqlang.

Quyida (3-jadvalda) birinchi toifali shisha idishlar (GOST 1770-74 "O'lchovli laboratoriya idishlari") uchun ruxsat etilgan xatolik chegaralari keltirilgan.

3-jadval - o'lchash idishlari hajmida ruxsat etilgan og'ishlar, ml

O'lchov idishlarining sig'imini tekshirishda bir qator tuzatishlar kiritiladi. Avvalo, siz suvning ma'lum bir massasi egallagan hajmiga va idishlarning hajmiga ta'sir qiladigan haroratni hisobga olishingiz kerak. Bundan tashqari, tortilgan suv bilan ishg'ol qilingan hajm og'irliklar hajmidan ancha katta, ya'ni. Arximed qonuniga ko'ra, ular suvdan kamroq massa yo'qotadilar. Shuning uchun havodagi suspenziya uchun tuzatish zarur (4-jadval).

4-jadval - 20 ° S gacha normallashtirilgan suvning zichligi.

4-jadvalda, agar uning massasi ma'lum bir haroratda o'lchanadigan bo'lsa, 20 ° C ga normallashtirilgan suvning zichligi ko'rsatilgan. Ushbu jadvaldan idishlarni o'lchash hajmini hisoblashda foydalanish kerak, buning uchun ma'lum bir haroratdagi suv massasini ushbu haroratga mos keladigan, ammo 20 ° S ga normallashtirilgan zichlikka bo'lish kerak.

O'lchov asboblariOFS

Global jamg'arma evazigaX, 849-bet

Ushbu umumiy farmakopeya monografiyasining talablari suyuqliklar hajmini o'lchash uchun farmakopeya tahlilida ishlatiladigan hajmli shisha idishlarga taalluqlidir. Hajmli kimyoviy shisha idishlarga o'lchovli kolbalar, piknometrlar, pipetkalar, byuretkalar, shuningdek darajali silindrlar, o'lchov stakanlari, stakanlar va darajali probirkalar kiradi. Umumiy maqsadli kimyoviy shisha idishlardan farqli o'laroq, o'lchash shisha idishlari aniq darajalarga ega.

O'lchov asboblarining turlari

Yakunlangan silindrlar(1-rasm a) - tashqi devorida ml (5 - 2000 ml) hajmini ko'rsatadigan bo'linmalari belgilangan shisha (plastmassa bo'lishi mumkin) qalin devorli idishlar. Tuproqqa ulangan vilkalar bilan jihozlangan tsilindrlar mavjud.

Bitirgan o'lchov stakanlari(1-rasm, b) hajmni ko'rsatadigan noyob bo'linishlar tufayli hajmni o'lchashda eng katta xatoni bering.

Stakanlar(1-rasm c) devorida shkala qo'llaniladigan konus shaklidagi idishlar. Stakan hajmi 50 – 1000 ml.

Bo'linmalari bo'lgan probirkalar- kichik hajmlarda olib boriladigan kimyoviy reaktsiyalar, biologik, mikrobiologik jarayonlar, namunalar olish, quyilgan yoki quyilgan suyuqlikning ma'lum hajmini o'lchash uchun mo'ljallangan, hajmi 5 dan 25 ml gacha bo'lgan yarim doira, konus yoki tekis tubli silindrsimon idish; yoki cho'kindi hajmini aniqlash ( santrifüj). Butun yon yuzasiga probirkaning sig'imiga mos keladigan shkala bosiladi. Probirkalar mos ravishda tiqinli yoki tiqinsiz tuproqli yoki tuproqsiz bo'lishi mumkin.

Hajmni aniq o'lchash uchun shisha idishlarga o'lchovli kolbalar, hajmli pipetkalar va byuretkalar kiradi.

Volumetrik kolbalar(2-rasm a) ma'lum konsentratsiyali eritmalarni tayyorlashda hajmni aniq o'lchash uchun mo'ljallangan (infuziya uchun) yumaloq, tekis tubli idishlar. Tor bo'yinli va keng bo'yinli volumetrik kolbalar mavjud . Ikkinchisining tomoq (bo'yin) diametri tor bo'yinlilarga qaraganda taxminan bir yarim baravar katta.

Bo'yinda halqa belgisi bor, unga kolba to'ldirilishi kerak.

Guruch. 2. Volumetrik kolba (a), piknometrlar (b)

Ko'p hollarda o'lchov kolbalarida maydalangan shisha tiqinlar mavjud. O'lchov kolbalarini yopish uchun ko'pincha polietilen yoki polipropilendan tayyorlangan tiqinlar ishlatiladi.

O'lchov kolbalarining sig'imi 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 sm3 bo'lib, ular uchun ishlatiladi. aniq konsentratsiyali eritmalar tayyorlash.

Piknometrlar– hajmi 2 dan 50 ml gacha bo'lgan juda tor bo'yinli o'lchov kolbalari (2b-rasm). Piknometrda tuproqni to'xtatuvchi bo'lishi kerak. uchun ishlatiladi suyuqlik zichligini aniqlash.

Pipetkalar(3-rasm) bir uchidan cho'zilgan tor, uzun shisha naychalar bo'lib, eritmalar hajmlarini aniq o'lchash uchun mo'ljallangan.

Quyidagi turdagi pipetkalar ajralib turadi:

Bitta halqa belgisi bilan tugatilmagan - Mohr pipetkalari (3 a-rasm) - to'liq drenajlash uchun kalibrlangan. Ulardagi suyuqlik qo'ng'iroq belgisiga qadar tering Va oxirigacha quying;

bilan bahosiz ikkita halqa belgisi - Mohr pipetkalari(3-rasm b) - ulardagi suyuqlik yuqori belgigacha tering Va pastga tushiring;

- bitirgan(3-rasm c, d), ularda butun uzunlik bo'ylab bo'linmalar mavjud; Ushbu pipetkalar yorliqda ko'rsatilgan hajmdagi har qanday hajmni o'lchashi mumkin.

Pipetaning hajmi - odatda 1 dan 100 sm3 gacha - ishlab chiqaruvchi tomonidan yuqori yoki o'rta qismda ko'rsatiladi.

1 ml dan kam sig'imga ega pipetkalar chaqiriladi mikropipetalar; ularning yordami bilan siz ml ning o'ndan va yuzdan bir qismida o'lchangan hajmlarni tanlashingiz mumkin. Shkalada faqat minimal (yoki maksimal) hajm ko'rsatilgan darajali pipetkalar to'liq oqimli pipetkalar deb ataladi (3d-rasm), bu pipetkalar bilan suyuqlikni yuqori qismdan oxirigacha quyish orqali olinadi. Foydalanish uchun qulayroq va xavfsizroq tarqatuvchi pipetkalar keng tarqalib, kafolatlangan

o'lchangan suyuqliklar hajmining yuqori aniqligi va takrorlanishi

2 dan 5000 µl gacha.

Unipipetlar doimiy hajmdagi dozalarni o'lchash uchun mo'ljallangan (3-rasm d).

Varipipettes– Bu belgilangan chegaralar ichida har qanday hajmning dozalarini o'lchash uchun sozlanishi sig'imli pipetkalardir (3-rasm e). Ushbu pipetkalardagi dispenserlar mexanik yoki elektron bo'lishi mumkin. Suyuqlikni dispenser yoki rezina lampochka yordamida pipetkaga torting.

Burettalar- silindrsimon shisha trubka, gradusli, to'xtatuvchi yoki qisqichli, millilitrda o'lchanadi. Byuretkalar kichik hajmlarni aniq o'lchash va moddaning miqdoriy tarkibini aniqlash uchun titrlash uchun ishlatiladi.

Ikki turdagi byuretkalar mavjud:

I tur - 1 va 2-sinflar uchun kutish vaqti belgilanmagan;

II turdagi - faqat 1-sinf uchun belgilangan kutish vaqti bilan.

Ovoz balandligi byuretkalari(4-rasm, a-d) 0,1 ml bo'linish bahosi bilan 0,02 ml aniqlik bilan hisoblash imkonini beradi. Mohrning musluksiz byuretkalari (4-rasm, b) pastki qismida kapillyar 2 bo'lgan rezina nay 1 bo'ladi.Rezina nay Mohr qisqichi bilan (4-rasm, b) yoki shisha shar yoki novda bilan qisiladi. uning ichiga sharsimon qalinlashuv joylashtirilgan. Barmoqlaringiz bilan to'pning yuqori qismini bosganingizda suyuqlik bunday byuretkadan oqib chiqadi.

U avtomatik nolga ega byuretkalar(4-rasm, d) nol belgisi jarayonning yuqori kesimidir.

4-rasm byuretkalar:
(a) - bir tomonlama valf bilan
(b) - kauchuk naycha
(c) - ikki tomonlama valf
(d) - avtomatik nol
(e, f) - suyuqlik hajmlarini o'lchash uchun asboblar

Mikrobyuretkalar hajmiy byuretkalardan kichik hajmi (2 ml, 5 ml) bilan farqlanadi. Ular 0,01 ml darajaga ega, bu esa 0,005 ml aniqlik bilan o'qishni olish imkonini beradi.

Material

Shisha o'lchash asboblari tajovuzkor muhitga, yorug'likka va hokazolarga chidamliligini ta'minlaydigan zarur kimyoviy xususiyatlarga ega shishadan yasalgan bo'lishi kerak.

Borosilikat oynasi oddiy (silikat) shisha asosidagi kremniy dioksidga qo'shilgan gidroksidi va ishqoriy tuproq metallari (kaltsiy, natriy yoki kaliy) oksidlaridan iborat shisha idishlar tayyorlash uchun ishlatiladi. Ular bor oksidi bilan almashtirilganda, shisha maxsus xususiyatlarga ega bo'ladi - chiziqli termal kengayishning past koeffitsienti, kimyoviy va mexanik barqarorlikni oshiradi.

Idishlar tayyorlanadigan stakan ko'rinadigan nuqsonlardan xoli bo'lishi kerak va ichki stressni kerakli chegaralarga olib tashlash kerak.

Imkoniyatlarni o'lchash aniqligio'lchash asboblari

Laboratoriya sinovlarida 1 yoki 2 aniqlik sinfidagi mahalliy o'lchov asboblari (GOST bo'yicha) yoki Xalqaro standartning (ISO) aniqlik sinfidagi A yoki B xorijiy o'lchov asboblari qo'llaniladi. 1-sinf yoki A sinfi miqdoriy aniqlashda ishlatiladigan aniqroq mahsulotlar uchun mo'ljallangan; 2-sinf yoki B sinf - kamroq aniq o'lchovlar uchun.

O'lchov xatolarining chegaralari

Xato chegaralari shkalaning har qanday ikkita nuqtasi orasidagi maksimal ruxsat etilgan xato farqini anglatadi. Drenajlangan suyuqlikni o'lchash xatolari jadvalda ko'rsatilgan qiymatlardan oshmasligi kerak. 1.

1-jadval.

Laboratoriya idishlarini kalibrlash

O'lchov kolbalari, piknometrlar, pipetkalar va byuretkalarni ishlatishdan oldin tekshirish kerak. Tekshirishdan oldin o'lchash idishlari yaxshilab yuviladi va quritiladi. "To'kish" uchun ishlatiladigan quritilgan o'lchash idishlari (pipetkalar va byuretkalar) sinovdan oldin tozalangan suv bilan namlanadi: ular sinovdan o'tkazilayotgan idishga quyiladi va 1-2 daqiqa turishiga ruxsat beriladi, shundan so'ng ular odatdagidek quyiladi. . O'lchovli shisha idishlarni tekshirish shisha idishga belgigacha quyilgan (o'lchangan kolbalar va piknometrlar) yoki undan quyilgan (pipetalar va byuretkalar) ma'lum bir harorat va atmosfera bosimida aralashmalar va erigan havodan tozalangan tozalangan suvning massasini aniqlashdan iborat.

Pipetkalarni tekshirishda ulardan suv qopqoqli shishaga quyiladi va tortiladi. Stakandagi suvni to'kib tashlamasdan, to'liq pipetkani yana pastga tushiring va uni torting. Ular buni uchinchi marta qilishmoqda. Suv massasining uchta qiymatidan o'rtacha olinadi. Byuretkalarni tekshirishda uning butun hajmining massasini, so'ngra har 10 ml suvning massasini o'lchang. To'g'ri kalibrlash uchun har bir millilitrning massasi tekshiriladi. O'lchov shisha idishlarini kalibrlashda harorat 20 ° C bo'lishi kerak. Amalda, o'lchov shisha idishlarini kalibrlash va tekshirishda bir xil haroratdagi havoda uning hajmi mos kelishi uchun ma'lum bir haroratdagi tozalangan suvning qancha miqdorini ko'rsatadigan jadvallar qo'llaniladi. 20 ° C haroratda 1 litrgacha.

Jadval 1. Turli haroratlarda guruch og'irliklari yordamida havoda to'xtatilgan 1 litr suvning massasi jadvali

Ikkinchi darajali kostryulkalar uchun ruxsat etilgan xato chegaralari ikki baravar oshiriladi.

O'lchov asboblari bilan ishlash

Suyuqlik hajmini turli darajadagi aniqlik bilan o'lchash mumkin, bu tahlil vazifasi bilan belgilanadi. Hajmni o'lchashda ruxsat etilgan nisbiy xatolikka qarab, o'lchash asboblari ikki guruhga bo'linadi - hajmni taxminiy va aniq o'lchash uchun. Taxminiy hajmni o'lchash uchun idishlarga gradusli tsilindrlar, darajali stakanlar, stakanlar va darajali probirkalar kiradi. Bunday idishlar yordamida hajmni o'lchashda nisbiy xatolik 1% yoki undan ko'p. Bu taom birinchi navbatda quyish uchun mo'ljallangan. "To'kilgan" atamasi, agar siz to'ldirilgan o'lchov idishining tarkibini boshqa idishga quysangiz, xona haroratida quyilgan suyuqlik hajmi idishda ko'rsatilgan hajmga mos kelishini anglatadi.

gradusli silindrlar,tugatilgan o'lchov stakanlari, stakanlar,bo'linmalari bo'lgan probirkalar. Kerakli suyuqlik hajmini o'lchash uchun meniskusning pastki qirrasi kerakli bo'linish darajasiga yetguncha o'lchov idishiga quyiladi.

Volumetrik kolbalar. Har bir o'lchov kolbasi uning ustida aniq belgilangan hajmga ega bo'lgan harorat bilan belgilanadi. "Infuzion" atamasi, agar o'lchov kolbasi suyuqlik bilan to'liq belgiga to'ldirilsa, xona haroratidagi suyuqlik hajmi kolbada ko'rsatilgan sig'imga mos kelishini anglatadi.

Kolbadan quyilgan suyuqlik hajmi belgilangan hajmdan bir oz kamroq bo'ladi, chunki uning bir qismi devorlarda qoladi. Shuning uchun oddiy o'lchov kolbalari suyuqlikning aniq hajmini o'lchash va keyin uni quyish uchun mos kelmaydi. To'kish uchun mo'ljallangan hajmli kolbalar ikkita belgiga ega. Yuqori belgi "quyish uchun" mo'ljallangan, ya'ni kolbani shu belgigacha to'ldirib, tarkibini to'kib tashlasangiz, quyilgan suyuqlik kolbada ko'rsatilgan hajmga ega bo'ladi. Kolbadagi eritma bir necha bosqichda belgiga keltiriladi. Birinchidan, suvni belgidan 0,5 - 1 sm pastga tushiring, so'ngra pipetka yordamida eritmaning meniskining cheti belgiga tegguncha tomchilab suyuqlik qo'shing.

6-rasm. Volumetrik kolbada meniskning to'g'ri o'rnatilishini kuzatish

Uchun shaffof suvli eritmalar belgiga tegishi kerak pastki cheti menisk, uchun bulutli va yorqin rangga ega suvli eritmalar - yuqori(5-rasm). Shu bilan birga, kolba sizning oldingizda ushlab turiladi tepa uchun bo'yinlar shunday belgi ko'z darajasida edi(6-rasm). Katta hajmli kolbada (500 - 2000 ml) eritmani kolbani tekis gorizontal yuzaga qo'yib, belgiga keltirish kerak. Siz kolbani pastki qismidan ushlab turolmaysiz, chunki qo'l tomonidan berilgan issiqlik tufayli hajm buzilishi mumkin.

Erituvchi, kolbadagi eritma kabi, xona haroratida bo'lishi kerak. Belgiga issiq yoki sovuq eritmalarni olib kelish mumkin emas, chunki suyuqliklarning zichligi haroratga bog'liq va shuning uchun belgilangan hajm o'lchov kolbasida ko'rsatilgan hajmdan farq qiladi. Spirtli ichimliklar, suvli-spirtli eritmalar va organik erituvchilar eritmalari 20 ° C da 20 daqiqa ushlab turilgandan so'ng belgiga keltiriladi.

Suyuqlik darajasini belgiga keltirgandan so'ng, kolbani tiqin bilan yoping va ikkinchisini o'ng qo'l yoki kaftning bosh barmog'i yoki ko'rsatkich barmog'i bilan ushlab, olingan eritmani yaxshilab aralashtiring, kolbani kamida 7 yuqoriga va pastga aylantiring. 10 marta. Aralashdan keyin o'lchov kolbasidagi suyuqlik darajasi halqa belgisidan pastga tushishiga qaramay, eritmaning bir qismi tiqinda qolganligi sababli, aralashtirgandan so'ng suyuqlik darajasini yana halqa belgisiga etkazish mumkin emas.

Agar kerak bo'lsa, eritmalarni o'lchov kolbalarida suv hammomida (me'yoriy hujjatda ko'rsatilgan haroratgacha) qizdiring, so'ngra eritmani belgiga keltirishdan oldin, kolbalarni sovutib, 20-30 daqiqa davomida 20 ° C haroratda saqlang. .

O'lchash pipetkalari. Suyuqlikni dispenser yoki rezina lampochka yordamida pipetkaga torting.

Har qanday pipetkani to'ldirish uchun suyuqlik darajasi belgidan 2-3 sm balandlikda bo'lishi kerak. Pipetka qat'iy vertikal holda ushlanib, eritma ustida ko'tarilishi kerak, shunda belgi ko'z darajasida bo'ladi va eritma meniskining cheti belgiga to'g'ri kelguncha suyuqlik tomchilab yuborilishi kerak. Keyinchalik, pipetka boshqa idishga o'tkaziladi, uning pastki uchini bu idishning ichki yuzasiga tegizadi va suyuqlik asta-sekin oqishiga ruxsat beriladi. Agar siz suyuqlikni tezda to'kib tashlasangiz, uning muhim qismi pipetkaning devorlarida qoladi. Qolgan suyuqlik (bitta belgisi bo'lgan pipetkalar uchun yoki to'liq drenaj uchun) pipetkaning uchini egilgan idishning chetiga bir necha soniya tegizish orqali chiqariladi, so'ngra pipetkani o'z o'qi atrofida biroz aylantiring. Qolgan suyuqlikni pipetkadan chiqarib bo'lmaydi, chunki o'lchov oynasini kalibrlashda bu hajm hisobga olinmaydi. Naychaga to'liq quyilgan taqdirda, pipetkani qabul qiluvchi idishdan olishdan oldin 15 soniya kutish kerak.

Volumetrik byuretkalar. Ishni boshlashdan oldin byuretka ikki marta tozalangan suv bilan yuviladi va ikki marta undagi eritma bilan yuviladi.

Ishga tayyorlangan byuretka vertikal holda stendga o'rnatiladi, so'ngra byuretka nol bo'linmasiga etib bormaydigan qisqa uchi bo'lgan voronka orqali eritma bilan to'ldiriladi. Agar byuretkada ikki tomonlama klapan 2 (4-rasm, v) bo'lsa, u holda to'ldirish eritmasi bo'lgan shishadan rezina shlangni kavisli trubkaga ulash orqali amalga oshiriladi. Byuretka nol chiziqdan bir necha millimetr yuqorida suyuqlik bilan to'ldiriladi va tushayotgan menisk shu chiziqqa joylashtiriladi. Keyin eritma byuretkani nayning oxirigacha to'ldirish uchun chiqariladi.

Shisha jo'mrakli byuretkalarda suyuqlik lampochkani krani ochiq holda ustki teshikdan so'rib olinadi. Havo pufakchalarini olib tashlash uchun byuretkaning uchini rezina trubka bilan burchak ostida ko'taring, qisqichni biroz oching va barcha havo chiqarilguncha suyuqlikni qoldiring.

Byuretka nolga o'rnatiladi faqat bundan keyin byuretkaning uchi eritma bilan to'ldirilganligiga qanday ishonch hosil qilish kerak. Eritmani byuretkaga quyish uchun ishlatiladigan voronka chiqariladi. Hunida qolgan tomchilar byuretkadagi suyuqlik hajmini oshirishi mumkin, bu esa noto'g'ri sinov natijasiga olib kelishi mumkin.

Titrlash vaqtida byuretka burnini qabul qiluvchi idishning devorlariga tegizmang. To'kish tugagandan so'ng nayda qolgan tomchi, qabul qiluvchi idishning ichki qismiga tegib, quyilgan hajmga qo'shiladi. Agar byuretkada kutish vaqti belgilanmagan bo'lsa, devorlarda qolgan suyuqlikni oqishini kutishning hojati yo'q.

1 ml byuretkalar uchun quyish vaqti 45 s dan oshmasligi kerak. Ba'zi 1-sinf (A sinf) byuretkalarining kutish vaqti 30 soniyani tashkil qiladi. Shundan keyingina byuretkadagi eritma nolga bo'linish holatiga o'rnatiladi va uning pastki qismida birorta ham havo pufakchasi qolmasligi kerak. Agar ular qolsa, titrlash uchun ishlatiladigan suyuqlik hajmi noto'g'ri aniqlanadi.

Katta byuretkalarni (shuningdek, boshqa o'lchov idishlarini) oson ko'piklanadigan suyuqliklar bilan to'ldirganda, ko'pikning joylashishini kutish vaqti uzoq bo'lishi kerak - oxirgi pufak yo'qolguncha va meniskga etib borish to'ldirilgan idishning devorlari bo'ylab ehtiyotkorlik bilan amalga oshiriladi. . Meniskusning pastki cheti har doim byuretkadagi eritma darajasi uchun mos yozuvlar nuqtasi sifatida tanlanadi (4e-rasm). Byuretka shu chekka bo'ylab kalibrlangan. Faqat shaffof bo'lmagan eritmalar (KMnO4 ning suvli eritmasi, KI ning suvli eritmasidagi I2 eritmasi va boshqalar) holatida meniskning yuqori qirrasi bo'ylab ko'rsatkichni olish kerak.

Avtomatik nolga ega byuretkada pastdan trubka orqali beriladigan eritma jarayonning yuqori qismiga ko'tariladi, ortiqcha qismi byuretkadan naycha orqali oqib chiqadi (4-rasm). Eritmani etkazib berishni to'xtatgandan so'ng, jarayonning yuqori qismida uning darajasi avtomatik ravishda o'rnatiladi. Bunday byuretka shkalasidagi birinchi belgi 1 ml ni bildiradi. Byuretkalarning shisha kranlari neft jeli yoki lanolin-mum qotishmasi bilan juda oz miqdorda yog'lanishi kerak. Mikrobyuretkalardagi ortiqcha moylash ayniqsa xavflidir, chunki u byuretkani yuqoriga ko'tarishi va uning ichki yuzasini ifloslantirishi natijasida byuretka devorlarining eritma bilan normal namlanishini buzadi.

Kaustik va karbonli ishqorlarning eritmalari qisqichli byuretkalarda saqlanadi, chunki bu eritmalarni shisha musluklari bo'lgan byuretkalarda saqlashda kranlar ko'pincha "yopishadi". Byuretkaning yuqori uchi chang va eritma bug'lanishidan kichik stakan yoki keng, lekin qisqa probirka bilan himoyalangan.

Meniskusni o'rnatish

Har bir titrlashdan oldin byuretkadagi suyuqlik darajasini shkala bo'yicha nolga o'rnatishni unutmang. Ovoz meniskusning mos keladigan chekkasi bo'ylab byuretka yordamida o'lchanadi (5-rasm), o'lchov xatolariga yo'l qo'ymaslik uchun kuzatuvchining ko'zlari meniskus darajasida bo'lishi kerak.

Meniskusning pastki chetini to'g'ri aniqlash aks ettirish fenomeni bilan murakkablashadi va ko'zlar meniskning balandligida aniq bo'lmasa, paralaksdan (kuzatuvchining ko'zining harakati tufayli meniskning nisbiy siljishi) xatolar mumkin. O'lchov kolbalari va pipetkalar uchun belgi butun bo'yin yoki trubkani o'rab oladi, bu esa aniq ko'rsatkichni olish imkonini beradi. Byuretkalar bilan belgi trubaning aylanasining faqat bir qismini egallaydi. Shuning uchun byuretkadagi eritma darajasini to'g'ri o'lchash uchun turli xil asboblar qo'llaniladi. Masalan, byuretka orqasida oq karton parchasini yoki muzli shisha plastinkani ushlab turishadi yoki byuretkaga qog'oz ramka qo'yishadi (4-rasm e, f).

O'lchov asboblarini yuvish

Volumetrik shisha idishlarni yuvish an'anaviy laboratoriya kimyoviy shisha idishlariga o'xshash tarzda quyidagi tartiblarni bajarib, amalga oshiriladi:

P tayyorgarlik ishlari; salfetka/filtr qog'ozi bilan namlashdan oldin, byuretka musluklari va ulanishlaridan (agar mavjud bo'lsa), boshqa yog'li dog'lar va ish paytida qilingan yozuvlardan yog'ni olib tashlang;

Z ho'llash va yuvish yuvish eritmasida; Idishlarni namlash uchun eritmaning saqlash muddati 24 soat, bu eritmani qayta ishlatishga yo'l qo'yilmaydi;

- yuvish- musluk suvi bilan, keyin esa uch marta distillangan suv bilan bajaring;

- idishlarning tozaligini nazorat qilish vizual tarzda amalga oshiriladi; shisha idishlar, agar suv ichki devorlarda tomchilar qoldirmasa, toza hisoblanadi.

O'lchov asboblarini yuvish uchun ifloslanish xususiyatiga qarab quyidagilardan foydalaning:

- ultratovushli vannalar,

- organik erituvchilar (qutbli va qutbsiz);

Yuvish uchun kimyoviy navli erituvchilar, yuvish uchun esa kimyoviy navli erituvchilar ishlatiladi; bu holda qat'iy xavfsizlik choralariga rioya qilish kerak (tutun qopqog'ida ishlash va boshqalar), chunki ko'pchilik organik erituvchilar zaharli va yonuvchandir;

- kislotalar va oksidlovchi moddalar ( konsentrlangan xlorid, oltingugurt, azot yoki xrom kislotalar yoki ularning eritmalari);

Eslatma. Kislotalar bilan ishlash dudbo'ronda amalga oshiriladi. Ammiak eritmasi organik erituvchilar bilan ishlaydigan idishlarni yuvish uchun ishlatilmasligi kerak.

Dixrom kislotadan foydalanish ("xrom"):

Dikromik kislota juda tajovuzkor, shuning uchun chiqindilarni yo'q qilish bo'yicha maxsus choralar to'plamini talab qiladi. O'rnini bosuvchi mahsulot sifatida yuqorida sanab o'tilgan kislotali eritmalar yoki kislotalar aralashmasi ishlatilishi mumkin.

Eslatma. Dikromik kislota bilan ishlashda ayniqsa ehtiyot bo'lish kerak. Sarflangan bixrom kislota laboratoriyada qabul qilingan qoidalarga muvofiq topshiriladi.

Idishlarni quritish

Yuvilgandan so'ng, idishlar teskari buriladi, buning uchun ular qoziqli maxsus taxtadan foydalanadilar, ular ustiga yuvilgan idishlar qo'yiladi va quriguncha xona haroratida qoldiriladi. Yuvib, quritgandan so'ng, toza pipetkalar maxsus stendlarga (tripodlar) joylashtiriladi.

Eslatma. Agar ishlab chiqaruvchi tomonidan ko'rsatilgan bo'lsa, o'lchash oynasini quruq isitiladigan pechda ishlab chiqaruvchi tomonidan tavsiya etilgan haroratda quritishga ruxsat beriladi.

Favqulodda holatlarda idishlarni aseton yoki reagent sinfidagi etanol bilan yuvish orqali quriting. Erituvchilarning qoldiqlari laboratoriyada qabul qilingan qoidalarga muvofiq yig'iladi va topshiriladi.

Ishning maqsadi˸o‘lchov asboblarini kalibrlash˸

- 1-variant- byuretka;

- 2-variant– gradusli pipetka yoki Mohr pipetkasi;

- 3-variant- o'lchov kolbasi.

Ishning mohiyati. Titrimetrik tahlil usullarida yakuniy natijaning takrorlanishi va aniqligi juda katta darajada standart eritmalar tayyorlashning aniqligi va titrant va titrlangan moddaning hajmlarini o'lchashning aniqligi bilan belgilanadi. Hajmlarni aniq o'lchash uchun sanoat tomonidan GOST talablariga muvofiq ishlab chiqariladigan va 20 ° S haroratda kalibrlangan turli xil sig'im va modifikatsiyadagi ikkita aniqlik sinfidagi byuretkalar, pipetkalar va o'lchov kolbalari qo'llaniladi.

O'lchov stakanining nominal sig'imi har doim ham uning haqiqiy quvvatiga mos kelmaydi. Bu titrimetrik aniqlashning aniqligiga ta'sir qiladi, shuning uchun aniq natijalarga erishish uchun shisha idishlarni kalibrlash kerak. Agar nomuvofiqliklar maqbul darajadan katta bo'lsa, bunday idishlar rad etiladi yoki ular bilan ishlashda nominal hajmdagi tuzatishlar hisobga olinadi.

Kalibrlash uchun distillangan suv ishlatiladi. Ularni to'ldirish uchun mo'ljallangan idish-tovoq va suv xona haroratiga etib borishi uchun laboratoriyada kamida 1 soat davomida saqlanadi. Suv harorati 0,5 ° S dan ortiq bo'lmagan xatolik bilan termometr bilan o'lchanadi.

Burettalar titrlash va boshqa operatsiyalar paytida aniq hajmlarni o'lchash uchun ishlatiladi. Ularning barchasi ulardan quyilgan suyuqlikni o'lchash uchun mo'ljallangan, shuning uchun ular sozlangan to'kish. Makro va mikrobyuretkalar mavjud. Makroanalizda ishlatiladigan 50 ml byuretkalar eng kichik bo'linish qiymati 0,1 ml bo'lgan millilitr va fraksiyalarga bo'linadi va 25 ml byuretkalar xuddi shunday yoki eng kichik bo'linish qiymati 0,05 ml bilan graduslanadi. Millilitrning yuzdan bir qismi bo'linish qiymatining yarmidan ko'p bo'lmagan aniqligi bilan ko'z bilan hisoblanadi. Mikrobyuretalar 1, 2, 5, 10 ml hajmga ega, eng kichik bo'linish narxi 0,01-0,02 ml.

Byuretkalar GOST 29251-91, ISO 9002-94, ISO 385-84 bo'yicha ishlab chiqariladi. 20 ° C haroratda sig'imi 25 va 50 sm 3 bo'lgan 2-aniqlik sinfidagi byuretkalar uchun xato chegaralari ± 0,1 sm 3 dan oshmasligi kerak.

Pipetkalar eritmaning aniq hajmini o'lchash va bir idishdan ikkinchisiga o'tkazish uchun xizmat qiladi, ular ikki xil bo'ladi, gradusli va bir belgili (Mohr pipetkalari) sig'imi 1 dan 100 ml gacha. Graduated pipetkalar Mohr pipetkalariga qaraganda kamroq aniq. 0,1-0,2 ml hajmli mikropipetalar mavjud.

Pipetkalar kalibrlanadi quyish uchun. Pipetka oldindan to'ldirilgan erkin oqadigan suyuqlik hajmi nominal hajmdir. GOST 29169-91, ISO 9002-94, ISO 835-81, ISO 648-77 ga muvofiq pipetkalarning nominal sig'imining ruxsat etilgan xatolik chegaralari jadvalda ko'rsatilgan qiymatlardan oshmasligi kerak. 7.