Ziel der Arbeit. Erfahren Sie, wie Sie volumetrische chemische Glasgeräte aus Glas unter Berücksichtigung von Temperatur und Luftdruck unabhängig kalibrieren können.

Theoretischer Teil. Eine Graduierung ist erforderlich, da im Werk hergestellte Glaswaren nicht immer den technischen Standards entsprechen und der Durchmesser von Pipetten (Büretten, Messkolben) nicht den Anforderungen der Norm entspricht, was zu erheblichen Fehlern bei der chemischen Analyse führt.

Chemische Glaswaren sind wie folgt abgestuft: trocken Ein Messkolben (Pipette, Bürette) wird bis zur Marke mit destilliertem Wasser gefüllt und anschließend das Gewicht der Flüssigkeit durch Wiegen auf einer Analysenwaage bestimmt M V. Berechnen Sie anhand von Referenzdaten zur Dichte von Wasser bei verschiedenen Temperaturen das Volumen der suspendierten Flüssigkeit bei einer bestimmten Temperatur V V. Danach enden die Berechnungen nicht, da es üblich ist, das Volumen der Flüssigkeit auf das Volumen umzurechnen, das die Flüssigkeit bei einer Temperatur von 20 0 C eingenommen hätte. Dies berücksichtigt die Tatsache, dass sich chemisches Glas ausdehnt oder zusammenzieht, wenn die Temperatur ändert sich.

Geräte und Materialien. Chemische Glaswaren der 1. und 2. Genauigkeitsklasse: Büretten für 25 und 50 ml, Pipetten für 1, 2, 5, 15, 25, 50 ml, Messkolben für 25, 50, 100, 250 ml.

Fortschritt. Der Kalibrierungsvorgang umfasst mehrere Schritte.

A. Kalibrierung des Messkolbens

1. Wiegen Sie das in das Messglas gegossene Wasser M V.

2. Berechnen Sie das Volumen der suspendierten Flüssigkeit anhand der Tabelle. 4 Volumenwert finden W für die Temperatur und den Luftdruck, die zum Zeitpunkt des Wiegens aufgezeichnet wurden. Das gewünschte Volumen der suspendierten Flüssigkeit bei Temperatur und Druck während des Experiments ist gleich

V in = W × M in /1000.

Tabelle 4. Volumen W 1000,00 g Wasser bei verschiedenen Temperaturen

3. Bestimmen Sie die Wassermenge, die eine Temperatur von 20 0 C hätte. Gemäß der Tabelle. 5 Finden Sie die Gesamtkorrektur D W in der letzten Spalte über die Ausdehnung des Glases und das spezifische Gewicht von Wasser bei der Kalibrierungstemperatur. Darüber hinaus wird nach der Formel das Endvolumen volumetrischer Utensilien bei 20 0 C berechnet:

V in 20 = V V× (1 + D W/1000).

T a b l e 5 . Korrekturen für Glasausdehnung und spezifisches Gewicht von Wasser

und Gesamtkorrektur je nach Temperatur.

B. Bürettenkalibrierung

Fülle die Tabelle aus. 6 und erstellen Sie auf diesen Daten ein Punktdiagramm der Abhängigkeit des Volumenfehlers D V , ml, vom hinzugefügten Volumen V , ml, aus einer Bürette. Der Volumenfehler kann entweder positiv (Abb. 1) oder negativ sein.

D V , ml

V, ml

Abb.1. Kalibrierungstabelle für Büretten

Tabelle 6. Experimentelle Daten zur Bürettenkalibrierung

W. Kal Ausrichtung der Pipette

Ziehen Sie mit einem Gummiball Wasser bis zur Markierung in die Pipette auf und gießen Sie dann die Wassermenge, für die die Pipette ausgelegt ist, in ein vorher gewogenes, trockenes Glas und wiegen Sie dann die Masse des eingegossenen Wassers M V. Weitere Aktionen erfolgen analog zu den Messkolben.

Bericht

Verarbeiten Sie die Ergebnisse und ziehen Sie anhand der Daten in der Tabelle eine Schlussfolgerung. 7, über die Möglichkeit, die erhaltenen Messutensilien beruflich zu nutzen. Fragen Sie den Kursleiter nach dem Kurs für chemische Glaswaren, falls dieser nicht aufgeführt ist.

Tabelle 7 . Toleranzen in Millilitern

aus der Kapazität chemischer Glasgeräte bei 20 0 C.

Schwierig. Mediziner, Pharmazeuten, Chemie- und Lebensmittelchemiker sowie Ingenieure verwenden täglich Messgefäße für die schnelle und genaue Dosierung oder Probenahme von flüssigen und großen Reagenzien. Auch Dampfer, Brennereien, Zauberer, Apotheker, Kräuterheilkundler und andere Nicht-Laborarbeiter kommen nicht ohne die Messung von Glasgefäßen aus. Die Messung von flüssigen Schüttgütern erfolgt mit speziellen Behältern mit Graduierung, die das genaue Fassungsvermögen des Behälters anzeigt.

Arten von gemessenen Laborglaswaren

Alle Laborglaswaren aus Glas oder Kunststoff weist Markierungen auf, anhand derer Sie das genaue Volumen der Lösung (Messkolben) oder die Menge der Flüssigkeit im Behälter (Zylinder, Messröhrchen, Becher) bestimmen können. Die Herstellung dieser Art von Utensilien ist durch behördliche Dokumente streng geregelt, alle Produkteinheiten sind zum Aufgießen oder Ausgießen kalibriert und der tatsächliche Fehler überschreitet nicht die ND-Normen (GOST, DSTU, ISO, AOCS usw.).

Für jede Charge bzw. jede Einheit volumetrischer Utensilien wird ein Qualitätszertifikat ausgestellt, aus dem die tatsächliche Abweichung vom Kalibrierstandard hervorgeht. So werden für die Kalibrierung von Pipetten, Büretten oder Cola spezielle Referenzmaße 1, 2 der Kategorie verwendet. Standardisiert Verifizierung gemessener Laborglasgeräte Bei 20 °C erfolgt die Messung zusätzlich an mindestens zwei weiteren Punkten. Basierend auf den erzielten Ergebnissen gibt es Arten von gemessenen Laborglasgeräten nach Genauigkeit - 1 oder 2 Klassen. Standardmäßig überschreitet der Fehler bei der Messung von Schiffen der ersten Klasse nicht die Hälfte des Teilungswertes, bei der zweiten Klasse den kleinsten Teilungswert.

Vor kurzem ist der Ort der Überprüfung besetzt Kalibrierung von volumetrischen Laborglasgeräten. Die Verifizierung gibt Aufschluss darüber, ob die Gerichte GOST entsprechen oder nicht. Und die Kalibrierung liefert reelle Zahlen – um wie viele cm³ unterscheidet sich das tatsächliche Fassungsvermögen eines Gefäßes. Diese Daten werden in Berechnungen verwendet, insbesondere wenn eine Validierung der Methode erforderlich ist. Diese Genauigkeit ist wichtig für die Bestimmung von Spurenmengen bestimmter Chemikalien, insbesondere für chromatographische Studien.

Gemessene Laborglaswaren Nicht zum Heizen oder Kühlen bestimmt, aber der Glasverformungsindex bei verschiedenen Temperaturen muss bekannt sein, da er unbedeutend sein muss, damit der Betriebstemperaturbereich nicht nur 20 ° C, sondern auch ± 5 ° C beträgt, was normalerweise der Fall ist Labore. Bei hochwertigen Messutensilien ist der Wert der Glasausdehnung bei thermischer Einwirkung so unbedeutend, dass dieser Wert bei manchen Arbeiten vernachlässigt werden kann. So erhöht ein 1-dm³-Messkolben bei Erwärmung um 5 °C sein Fassungsvermögen nur um 0,0015 dm³.

– gemessene chemische Laborglaswaren, mit dem Sie das Volumen eines flüssigen Reagenzes während der Titration oder anderen Manipulationen genau messen können. Dabei handelt es sich um eine Röhre mit Markierungen, oben offen und unten mit Verschlussmechanismus, gegossen aus hellem oder dunklem Glas. Diese Art von Schüssel ist nur zum Ausgießen kalibriert.

Es werden Büretten in verschiedenen Größen hergestellt, die beliebtesten sind jedoch 10,25 und 50 cm³. Die optimale Durchflussrate beträgt 1-2 cm³/s bei vollständig geöffnetem Hahn oder Kapillare. Wenn mehr cm³ des Reagenzes für die Titration verwendet werden, reduzieren Sie die Probenmenge. Oder umgekehrt – analog. Büretten sind häufig integraler Bestandteil verschiedener Analysegeräte (Kokskalzimeter, Gasanalysator, Chromatograph).

Für die Herstellung von Büretten eignet sich hitzebeständiges Glas mit einer minimalen Anzahl innerer Defekte, da die Kalibrierung nach wiederholtem Gebrauch und Geschirrspülen unverändert bleiben muss.

Büretten, ihre Sorten

Die wichtigsten Bürettentypen:

• Mit Wasserhahn – Glas- oder Teflonhahn ermöglicht es Ihnen, die Durchflussmenge der Flüssigkeit ohne ständige manuelle Anpassung anzupassen.
• Ohne Hahn – gerade Röhrchen mit offenem oberen Ende und einer Gummispitze am unteren Ende mit einer kleinen Kapillare. Der Gummi-Abflussschlauch wird mit einer Metallklemme in verschiedenen Ausführungen oder einer Glasperle festgeklemmt. Auf diese Weise können Sie die Menge der tropfenden Lösung fein einstellen, müssen das Loch jedoch stets offen halten.

Es gibt eine Vielzahl von Bürettenarten, am beliebtesten ist jedoch die gerade Ausführung mit einem normalen Hahn für eine Umdrehung. Seitenarmbüretten erfreuen sich großer Beliebtheit, da sie durch die automatische Nullstellung Genauigkeit und Objektivität erreichen. Mikrobüretten ermöglichen die Titration mit Hundertstel und Zehntel cm³ Titriermittel.

Wie andere Messgeräte gibt es auch Büretten in 1 oder 2 Genauigkeitsklassen. Die Hauptkriterien sind die Durchflussrate von 20–35 Sekunden, der Fehler beträgt ± 0,006 cm³ für die erste Klasse und 15–35 Sekunden mit einem Fehler von 0,015 cm³.

Büretten mit Autozero

Büretten mit der Möglichkeit der automatischen Nullstellung erfreuen sich großer Beliebtheit. Bei solchen Büretten handelt es sich um ein Doppelrohr mit einem Druckzylinder. Auf dem Gefäß mit dem Reagenz ist eine automatische Bürette installiert, so dass praktisch kein Luftzugang besteht, die Haltbarkeit der Lösung erhöht und die Qualität des Reagenzes unverändert bleibt. Automatische Büretten sind eine hervorragende Lösung für Routineanalysen in der Produktion oder im Forschungslabor.

Ein Gummiball injiziert die Lösung durch das Außenrohr bis ganz nach oben, über Null, in die Bürette. Nachdem sich kein Druck mehr aufgebaut hat, wird die überschüssige Lösung in den Reagenzbehälter zurückgeführt und der Füllstand wird deutlich gegenüber der Nullmarke eingestellt.

Es werden zwei Genauigkeitsklassen erzeugt, der Fehler und der kleinste Teilungswert hängen von der Genauigkeitsklasse und dem Volumen des Rohrs ab.

Je nach Verwendungszweck werden die Strukturen der Bürette in folgende Typen unterteilt:

• Volumetrisch. Die gebräuchlichsten ermöglichen die Messung von Lösungen bis zu 0,01 cm³. Dazu gehört auch Mohrs Bürette.
• Gas. Die Gasmenge während der Reaktion wird beispielsweise mit einer Hempel-Bürette festgelegt.
• Gewichtet. Für die hochpräzise Analyse von Flüssigkeiten und Gasen kreuzen sich Titrimetrie und Graphimetrie.
• Mikrobüretten. Ermöglicht die Untersuchung des Prozesses mit einer Messung von bis zu 0,005 cm³ (Bangs Mikrobürette).
• Kolben. Der Kolben drückt die Lösung heraus, die Messung erfolgt von unten nach oben und nicht umgekehrt wie bei herkömmlichen Büretten.

Büretten werden auch nach folgenden Parametern klassifiziert:

• Nach Wartezeit – mit festgelegter Zeit (Typ II) und ohne (Typ I).
• Je nach Ausführung des Ventils (nur für Typ II) - mit Seitenventil, Ein-, Zwei-Wege-Ventil, ohne Ventil, mit Auto-Zero und Zwei-Wege-Ventil.

Regeln für die Arbeit mit einer Bürette

Gewöhnliche Büretten (ohne Hahn oder mit Einweghahn) werden von oben mit einem kleinen Trichter oder einem Glasgefäß mit Ausguss befüllt. Der Schlauch am Trichter und am Ausguss des Gefäßes muss schmaler sein als die Dicke des Bürettenrohrs, damit die durch das Reagenz verdrängte Luft ungehindert entweichen kann. Es empfiehlt sich, die Bürette mit dem Reagenz zu spülen, das zur Titration verwendet wird.

Die Bürette wird über Null gefüllt und dann deutlich bis auf Null entleert – transparente Lösungen entlang der unteren Grenze, dunkel gefärbte – entlang der oberen Grenze (Augen auf Höhe der Flüssigkeitsschicht). Um den Rand besser erkennen zu können, können Sie hinter der Bürette ein spezielles Sieb anbringen – weißen Karton mit einem durchsichtigen schwarzen Querstreifen. Wenn Sie den Bildschirm so einstellen, dass die Farbtrennlinie 1 mm unter dem Nullpunkt liegt, ist der Flüssigkeitsstand deutlich sichtbar und erscheint schwarz. Hochwertige moderne Büretten werden mit einem weißen Streifen auf der Bürettenrückseite hergestellt, in dessen Mitte sich ein klarer blauer Streifen befindet.

In der Flüssigkeitsschicht darf sich keine Luft befinden. Um Blasen zu entfernen, können Sie die Lösung bei maximalem Durchfluss entlüften, indem Sie die Bürette schräg halten. Wenn dies nicht funktioniert, können Sie die Spitze der Bürette in ein Becherglas mit einer Titrationslösung geben und diese dann mit einer Birne durch das obere Loch in die Bürette saugen. Die Blasen bewegen sich von der Spitze zur Oberseite der Bürette .

Die Bürette wird in einem Stativ befestigt – fest, streng vertikal. Das Drehen des Krans hängt davon ab, ob der Laborant Linkshänder oder Rechtshänder ist. Die Kolben werden mit einer Hand gehalten und drehen sich während der Titration. Mit der anderen Hand wird der Hahn geöffnet, um die Tropfgeschwindigkeit einzustellen, und geschlossen, sobald die Reaktion abgeschlossen ist.

Auf keinen Fall sollten die Büretten längere Zeit mit dem Reagenz belassen werden; nach Gebrauch sollten sie mit destilliertem Wasser gewaschen werden. Bei der Verwendung stark alkalischer Reagenzien ist es besser, Büretten ohne Hahn zu verwenden, da Alkalikristalle alle Mechanismen dicht verschließen, wenn nur die Lösung übrig bleibt, zumindest für einen Tag.

Um zu verhindern, dass Staub in das Glasröhrchen, ein Reagenzglas, eindringt, wird ein Glas darauf gestellt.

Wichtig! Büretten werden mit Wasser kalibriert, daher ist es richtig, Reagenzien mit einer Viskosität nahe der Kalibrierlösung zu verwenden.

Messkolben

Vollpipetten

Graduierte Glas- oder Kunststoffröhrchen dienen zur präzisen Messung von Flüssigkeitsvolumina während des Transfers oder der Titration. Sie produzieren chemisch inertes und hitzebeständiges Glas.

Es wird eine Vielzahl von Pipettentypen hergestellt:

• Die Oberkante kann schmal und breit sein.
• Die Nase kann lang (bis zu 5 cm) und kurz sein.
• Pipetten sind gleichmäßig, mit Verlängerungen (kugelförmig, tonnenförmig).
• Graduiert oder mit einem Etikett (angegebenes Volumen - Mohr-Pipetten).
• Bei einer Skala von oben nach unten und umgekehrt, mit Markierung bis zum Ende oder nicht, bei einer anderen Einteilungsskala entspricht der Preis der Mindestmarkierung.
• Aus weißem und dunklem Glas.
• Glas, Kunststoff.

Konventionelle Pipetten von 0,5 bis 200 cm³. Es sind auch Mikropipetten erhältlich, mit denen Proben bis zu 0,001 mm³ entnommen werden können.

Auf der Wand der Pipette sind wichtige Informationen angebracht: Nennvolumen, Fehler, Genauigkeitsklasse usw. Die Kalibrierung erfolgt mit Wasser zum Ausgießen bei 20 °C, daher ist beim Arbeiten mit solchen Flüssigkeiten Genauigkeit erforderlich.

Regeln für die Arbeit mit Pipetten

Pipetten sollten immer sauber gehalten werden und nicht in die Nähe von Getränken gelangen. Optimal ist es, die Messutensilien mehrmals mit destilliertem Wasser und zum Schluss mit Bidistylat zu spülen. Vor Gebrauch gründlich mit der zu messenden Lösung spülen.

Pipetten mit geschlossenem oberen Ende (Papierstopfen) werden vertikal in einem Stativ, Becherglas oder Zylinder oder horizontal in einem mit Filterpapier ausgelegten Tablett aufbewahrt.

Füllen Sie die Pipetten mit einer Birne (Sie können eine Spritze verwenden) und senken Sie die Spitze in das Reagenz. Als nächstes wird die Birne entfernt und der angefeuchtete Zeigefinger schnell auf den oberen Teil gelegt. Durch Auflösen der Presskraft wird das Reagenz auf Null abgelassen. Übertragen Sie die Pipette in das Aufnahmegefäß, ohne den Finger loszulassen, und lassen Sie den Finger los, bis die gesamte Flüssigkeit abgelaufen ist. Am Ende lassen Sie sie bis zu 25 Sekunden lang abtropfen, wobei die Spitze die Gefäßwand berührt.

Nicht schütteln! Nicht blasen! Pipetten sind für einen natürlichen Fluss kalibriert und berücksichtigen dabei die Mikrotröpfchen, die an den Wänden verbleiben.

Wichtig! Wenn die Pipette nicht endständig ist, müssen Sie bis zur unteren Markierung und nicht bis zum Ende entleeren!

Messzylinder

Es handelt sich um hohe Glasgefäße mit Graduierungen an den Wänden. Wird zur Messung des Volumens flüssiger Reagenzien verwendet. Die Markierung in cm³ wird mit Farbe aufgetragen oder von außen in das Glas eingraviert. Auf dem oberen, äußeren Teil der Wand sind Angaben zur Tragfähigkeit, zur Genauigkeitsklasse und weitere Informationen angebracht.

Hergestellt in 2 Genauigkeitsklassen, mit einem Fehler gemäß ND. Es gibt Produkte von 5 bis 2000 cm³. Zur Herstellung verwende ich hitze- und chemikalienbeständige Materialien (Glas, spezieller Polymerkunststoff). Die Modelle bestehen aus dunklen und hellen Materialien.

Alle Zylinder können nach mehreren Kriterien unterteilt werden:

• Ausguss – es gibt Modelle mit oder ohne Ausguss, mit Stopfen (poliert, Gummi, Schraube).
• Zylindermaterial: Glas, Kunststoff.
• Das Material des Sockels, seine Form und seine Entfernbarkeit – abnehmbar, Kunststoff, nicht abnehmbar, Glassockel, mit rundem und sechseckigem Sockel.

Die Zylinder werden mit destilliertem Wasser bei Standardtemperatur kalibriert. Abhängig vom Volumen des Schiffes und der Teilungsstaffel beträgt der Teilungspreis:

Regeln für die Arbeit mit Zylindern

Der Zylinder wird mit einer Lösung gefüllt, bis die Flüssigkeit die erforderliche Markierung erreicht. In diesem Fall ist es notwendig, das Geschirr auf Augenhöhe zu halten, eine Messung bei 20 °C durchzuführen oder die Volumenänderung bei Temperaturänderung zu berücksichtigen. Sie können den Zylinder nicht mit Gewicht halten, sondern ihn auf eine ebene Fläche stellen und sich so absenken, dass sich Ihre Augen auf der Höhe befinden, die Sie markieren müssen.

Becher

Diese Art von volumetrischem Gerät wird entweder zur Volumenmessung mit geringer Genauigkeit oder zum Absetzen trüber Lösungen verwendet. Für das Gießen wird eine Kalibrierung per Distvode durchgeführt. Produzieren Sie hohe und niedrige Genauigkeitsklassen. Es handelt sich um ein Gefäß mit zylindrischer oder konischer Form. Die Markierung befindet sich kontrastierend auf der Außenwand des Gefäßes, die Skala verläuft von unten nach oben. Manchmal verfügt es über einen Sockel mit Verlängerung, Modelle sind mit und ohne Griffe erhältlich.

Normalerweise mit einem Fassungsvermögen von 50-1000 cm³ hergestellt. Der Teilungspreis beträgt 10 % ihres Volumens für Behälter bis 250 cm³ und 5 % für große Volumina.

Sehr häufig werden Becher zur Trennung von Sediment und Flüssigkeit in trüben Substanzen eingesetzt. Am Boden des Bechers sammeln sich Sedimente. Es ist praktisch, um nicht mischbare Flüssigkeiten zu trennen und ihr Volumen zu bestimmen.

Unabhängig vom Material und Typ des Bechers müssen diese folgende Anforderungen erfüllen:

• Die Grenze der Stofftrennung im Becherglas ist deutlich erkennbar.
• Stärke.
• Nachhaltigkeit.
• Zuverlässigkeit der Markierung – Haltbarkeit, chemische Beständigkeit.
• Einfaches Waschen.

Die Verfügbarkeit hochwertiger Becher ermöglicht den breiten Einsatz dieser Art von Messutensilien in allen Bereichen des Labors.

Volumetrische Röhren

- Dies sind Reagenzgläser aus Glas oder Kunststoff mit einer auf der Außenseite des Gefäßes aufgedruckten Skala, die zum Abmessen kleiner Mengen flüssiger Reagenzien, zur Durchführung von Reaktionen, zur Trennung von Substanzen, zum Absetzen von Sedimenten, zum Zentrifugieren oder für andere Vorgänge verwendet werden.

Normalerweise werden 10cm³-Röhren verwendet, es gibt aber auch 5 bis 25cm³-Röhren. Die Markierung auf der Oberseite des Röhrchens gibt Auskunft über das Fassungsvermögen, den Teilungspreis und die Ausführung (1 - polierter Hals, 2 - glatte Gefäßränder).

Erhältlich mit einfachem Hals, können dafür Gummistopfen verwendet werden, mit poliertem oder Schraubhals – für Glas-, Kunststoff-, Teflonstopfen oder Schraubverschlüsse.

Für ihre Herstellung werden hitze- und chemikalienbeständige Materialien (Kunststoff und Glas) verwendet. Die Temperatur, der solche Glaswaren standhalten, hängt vom Zweck ab, zu dem die Temperatur verarbeitet wird.

Zur Abtrennung des Niederschlags kann eine Sedimentation oder, wenn es zur Beschleunigung des Prozesses notwendig ist, eine Zentrifugation eingesetzt werden. Üblicherweise werden gewöhnliche zylindrische Gefäße mit spitzem Ende („Karotten“) oder birnenförmige Gefäße verwendet. Die Markierung erfolgt ab dem Tag des Röhrchens in mm oder g/kg Sediment.

Arbeiten mit gemessenen Laborglasgeräten

Sie können nur perfekt gespültes Geschirr in Gebrauch nehmen – „zum Quietschen“. Dazu wird es zunächst von grobem Schmutz befreit und anschließend gründlich mit einem Waschlappen oder einer weichen Bürste und einem nicht scheuernden Reinigungsmittel gewaschen. Nach dem Waschen mit fließendem Wasser die Schmutz- und Reinigungsmittelreste entfernen. Dann mindestens zwei Spülgänge in destilliertem Wasser und die letzte Spülung in Bidestillat. Das Geschirr wird auf einem Vertikaltrockner oder in einem belüfteten Trockenschrank, auf einem Weihnachtsbaumtrockner, getrocknet. Es wird nicht empfohlen, die volumetrischen Utensilien auf mehr als 10 °C zu erhitzen.

Bewahren Sie das Geschirr staubgeschützt auf. Das Geschirr, das man kann – mit Korken, der Rest – mit Papierdeckeln, Verschlüssen. Optimalerweise in einem speziellen Schrank, auf gefiltertem Papier, hinter einer fest verschlossenen Tür.

Vor dem Gebrauch wird das Geschirr mehrmals mit dem Reagenz gewaschen, das sich in diesem Gefäß befindet. In der Reagenzschicht dürfen sich keine Luftblasen befinden, da sich aufgrund der Größe ein ungenaues Volumen ergibt.

Dosierer für flüssige Reagenzien

Das genaue Messen des Volumens flüssiger Reagenzien ist bei den meisten Vorgängen in jedem Labor ein unverzichtbarer Schritt. Daher ist die Erhöhung der Dosiergenauigkeit und die Erhöhung der Geschwindigkeit eine direkte Möglichkeit, die Genauigkeit der Reaktionen und die Produktivität des Laboranten zu verbessern. Für diese Funktionen werden Lösungsspender entwickelt, die wie alle volumetrischen Utensilien in strikter Übereinstimmung mit GOST hergestellt werden.

Dies hat zur Entstehung vieler verschiedener Arten von Spendern geführt, von den einfachsten, mechanischen bis hin zu vollautomatischen. Es ist wünschenswert, den Fehler bei der Auswahl des genauen Volumens der Grundstoffe innerhalb von etwa 0,1 % (bis zu 0,2 %) des gesammelten Volumens zu halten. Für indirekte Reagenzien ist etwa 1 % zulässig (maximal 2 %).

Die meisten Spender sind in Einzel- und Mehrpositionsspender unterteilt. Bei ersteren können Sie nur ein bestimmtes Volumen auswählen (ähnlich wie bei der Mora-Pipette), bei anderen können Sie verschiedene Volumina auswählen, d. h. Anpassung oder Vollausschlag, und nicht nur eine Markierung.

Für die Auswahl einer konstanten Menge bestimmter flüssiger Reagenzien oder für die Auswahl gefährlicher Reagenzien ist der Einsatz von Einzelpositionsspendern auch durch Sicherheitsvorschriften gerechtfertigt. Solche Kippspender werden beispielsweise zur Dosierung konzentrierter Säuren (Schwefelsäure etc.) eingesetzt. Bei solchen Messgefäßen sollte der Fehler innerhalb der nach GOST zulässigen 2 % liegen.

Überprüfung des Volumens von Messgefäßen

Obwohl alle gemessene Laborglaswaren GOST 1770-74 entspricht, manchmal müssen Sie es selbst überprüfen. Dies ist notwendig, um bei Reaktionen nach Fehlern zu suchen, eine Reihe von Glasgeräten entsprechend der von den zuständigen Behörden kalibrierten oder verifizierten zu kalibrieren, um Methoden zu validieren und zu verifizieren und in anderen Fällen.

Die Überprüfung besteht darin, die tatsächliche Kapazität der Schiffe zu messen. Sie müssen das genaue Gewicht von destilliertem Wasser unter bestimmten Bedingungen (Temperatur, Druck usw.) kennen. Dabei kommen Analysenwaagen der höchsten Genauigkeitsklasse zum Einsatz. Für die Berechnungen werden Daten aus Referenztabellen zum Thema Wasser entnommen.

Kaufen Sie gemessene Laborglaswaren

Der Einsatz hochwertiger Messutensilien ist eine wichtige Voraussetzung für den ordnungsgemäßen Betrieb eines jeden Labors. Genaues Volumen, korrekte Berechnungen, Reinheit und Vollständigkeit der Reaktionen – all dies hängt direkt von der Qualität des Glases, von der Genauigkeit der Markierung und von der Stabilität der Bestimmung des genauen Volumens ab. Deshalb sollte man sich immer bemühen Kaufen Sie gemessene Laborglaswaren nur von einem vertrauenswürdigen Hersteller.

Die Zusammenarbeit mit erfahrenen Anbietern bietet mehrere Vorteile:

• Echter Preis für hochwertige Laborglaswaren.
• Garantierte Produktqualität – Genauigkeit, Haltbarkeit, Fehlerfreiheit usw. Volle Übereinstimmung mit GOST.
• Alle notwendigen Begleitdokumente – ein Qualitätszertifikat für jede Geschirreinheit oder für die gesamte Charge.
• Gemessene Utensilien nach Vereinbarung überprüft oder kalibriert.
• Möglichkeit zum Kauf jeglicher Art von gemessenem Laborglas aus in- und ausländischer Produktion.

Glasgeräte, die in einem chemischen Experiment verwendet werden, müssen eine Reihe von Anforderungen erfüllen. Die wichtigsten sind chemische Beständigkeit und Hitzebeständigkeit. Das meiste davon besteht aus Spezialglas. Solches Glas zeichnet sich durch eine hohe chemische Beständigkeit aus, es ist sehr schwach oder zerfällt unter dem Einfluss von Säuren, Laugen, Lösungen und Salzschmelzen sowie anderen aggressiven Substanzen überhaupt nicht. Viele Arten von Chemieglas halten starker Erhitzung stand – bis hin zu glühend heißer Temperatur.

Wenn eine starke Erwärmung erforderlich ist, werden Quarzglasgeräte verwendet. Quarzglas hält einer stärkeren Erwärmung stand als gewöhnliches chemisches Glas. Darüber hinaus hat Quarz einen sehr kleinen Wärmeausdehnungskoeffizienten, sodass Quarzglaswaren einer plötzlichen Abkühlung standhalten und nicht reißen. Quarzutensilien geben ihre Bestandteile praktisch nicht an die Lösung ab und werden daher bei der Arbeit mit hochreinen Substanzen verwendet.

Chemische Utensilien, die nicht zum Erhitzen bestimmt sind, bestehen ebenfalls aus gewöhnlichem, nicht hitzebeständigem Glas.

Porzellangeschirr wird auch in der chemischen Praxis verwendet. Porzellanprodukte sind chemisch und thermisch beständiger als Glasprodukte. Porzellan hat eine größere Härte und daher werden daraus Mörser und Pistille zum Mahlen kristalliner Substanzen hergestellt. Porzellan wird hauptsächlich zur Herstellung von Gläsern, Tiegeln, Kalzinierschiffchen, Tassen und Mörsern verwendet.

Für besondere Zwecke werden auch Utensilien aus Metall verwendet. Metallbecher und -tiegel werden hauptsächlich zum Kalzinieren oder zur Durchführung von Reaktionen mit sehr aggressiven Substanzen verwendet und bestehen daher aus chemisch inerten Metallen – Gold, Platin, Silber, Nickel usw.

Chemische Utensilien werden je nach Verwendungszweck in drei Kategorien eingeteilt.

1. Glaswaren für allgemeine Laborzwecke sind für die unterschiedlichsten Anwendungen konzipiert und in fast jedem Labor erhältlich. Dazu gehören Reagenzgläser, verschiedene Kolben, Becher, Trichter, Pipetten, Tropfer, Chemikalienbehälter und Reagenzien-Aufbewahrungsflaschen.

2. Zu den Spezialgeräten zählen Produkte, die für spezielle Zwecke konzipiert sind: Kühlschränke, Rückflusskühler, Exsikkatoren, Wulff-Kolben, Gasometer, Kipp-Geräte usw.

3. Messutensilien.

Messutensilien

Volumetrische Geräte dienen zur Messung von Flüssigkeits- oder Gasvolumina. Zu den volumetrischen Utensilien gehören Messkolben, Messbecher, Büretten, Pipetten und Messzylinder. Messutensilien sind in der Regel in Millilitern eingeteilt.

Messutensilien erfordern einen sorgfältigen und sorgfältigen Umgang. Lösungen dürfen nicht in volumetrischen Gefäßen erhitzt werden, da die thermische Ausdehnung des Glases zu bleibenden Verformungen führen kann und sich das Volumen des Kolbens verändern kann. Es ist auch unerwünscht, zubereitete Lösungen über einen längeren Zeitraum in volumetrischen Schalen aufzubewahren.

Büretten. Büretten werden zum Messen von Flüssigkeitsvolumina verwendet und sind zum Ausgießen kalibriert. Büretten können Makro- und Mikrobüretten sein, mit einem Glashahn, mit einem Gummischlauch und einem gezogenen Glasschlauch. Zum Verschließen der Bürette wird im letzteren Fall entweder eine Federklammer oder eine Glaskugel verwendet. Die Nullteilung befindet sich oben an der Bürette. Fassungsvermögen der Makrobürette: 10, 25, 50, 100 ml.

Messkolben. Messkolben dienen zur Herstellung von Standardlösungen (mit exakter Konzentration) und zur Verdünnung von Testlösungen auf ein bestimmtes Volumen. Dabei handelt es sich um Flachbodenkolben mit langem, schmalem Hals, auf dem eine kreisförmige Markierung angebracht ist. Sie sind auf den Inhalt einer bestimmten Flüssigkeitsmenge (pro Aufguss) kalibriert. Fassungsvermögen: 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 ml. Die Flaschen können mit oder ohne Bodenstopfen sein.

Es ist unmöglich, Messkolben zu erhitzen, weil. Es kann zu einer Verformung des Glases kommen, was zu einer Änderung seiner Kapazität führt. Das vom Hersteller darauf angegebene Fassungsvermögen des Kolbens wird als Nennvolumen bezeichnet und der Forscher ermittelt das tatsächliche Fassungsvermögen.

Pipetten. Pipetten werden verwendet, um ein bestimmtes Volumen einer Lösung genau abzumessen und von einem Gefäß in ein anderes zu übertragen. Es gibt zwei Arten: abgestuft und einfach. Fassungsvermögen einfacher Pipetten: 5, 10, 15, 20, 25, 50, 100 ml.

Die Messung von Flüssigkeitsvolumina erfolgt nach folgenden Regeln:

1. Die Messung erfolgt bei einer Temperatur von 200 °C.

2. Pipetten und Messkolben sollten nicht an den aufgeweiteten Teilen angefasst werden, da sich das Glas durch die Hitze der Hände ausdehnt und sich das Volumen des Geschirrs stark verändern kann.

3. Die Oberfläche der Flüssigkeit hat die Form eines Meniskus, daher erfolgt das Befüllen des Kolbens, der Pipette oder Bürette so, dass die Flüssigkeit mit der Unterkante des Meniskus die Teilung berührt. Messutensilien werden auf Augenhöhe aufbewahrt.

4. Bei der Volumenmessung undurchsichtiger oder stark gefärbter Flüssigkeiten erfolgt die Ablesung entlang der Oberkante des Meniskus.

5. Pipetten und Büretten sind zum Ausgießen kalibriert, d. h. ihr Nennvolumen entspricht dem Volumen der frei fließenden Flüssigkeit. Die Flaschen sind für die Infusion kalibriert, d. h. das Nennvolumen der Flasche entspricht dem in die Flasche eingefüllten Flüssigkeitsvolumen.

Die Ergebnisse der Analyse hängen in erster Linie von der Richtigkeit der Messwerte der verwendeten Instrumente ab. Daher muss vor der Durchführung von Messungen sichergestellt werden, dass diese korrekt kalibriert sind.

In Produktionsbetrieben sind volumetrische Utensilien mit einem auf 20 °C reduzierten Fassungsvermögen gekennzeichnet, das als Nennwert bezeichnet wird. Aber jeder Forscher muss es überprüfen.

Um die Kapazität von Messutensilien (Pipetten, Büretten, Kolben) zu überprüfen, bestimmen Sie die Wassermasse, die darin enthalten ist oder aus ihr herausfließt.

Nachfolgend (Tabelle 3) sind die zulässigen Fehlergrenzen für Glaswaren der ersten Klasse aufgeführt (GOST 1770-74 „Gemessene Laborglaswaren“).

Tabelle 3 – Zulässige Abweichungen im Volumen volumetrischer Utensilien, ml

Bei der Überprüfung des Fassungsvermögens von Messutensilien werden eine Reihe von Änderungen eingeführt. Zunächst sollte man die Temperatur berücksichtigen, die sich auf das von einer bestimmten Wassermasse eingenommene Volumen und das Volumen der Schüssel selbst auswirkt. Darüber hinaus ist das vom gewogenen Wasser eingenommene Volumen viel größer als das Volumen der Gewichte, d.h. Sie verlieren nach dem Gesetz von Archimedes weniger an Masse als Wasser. Daher ist eine Korrektur für die Wägung in Luft erforderlich (Tabelle 4).

Tabelle 4 – Dichte von Wasser, reduziert auf 20 °C.

Tabelle 4 zeigt die auf 20 °C reduzierte Dichte von Wasser, wenn seine Masse bei einer bestimmten Temperatur gemessen wird. Diese Tabelle sollte bei der Berechnung des Fassungsvermögens von Messutensilien verwendet werden, bei denen die Masse des Wassers bei einer bestimmten Temperatur durch die Dichte dividiert werden muss, die dieser Temperatur entspricht, jedoch auf 20 °C reduziert wird.

MessutensilienOFS

Anstelle von GFX, S.849

Die Anforderungen dieser Allgemeinen Pharmakopöe-Monographie gelten für volumetrische Geräte, die in der Arzneibuchanalyse zur Messung des Flüssigkeitsvolumens verwendet werden. Zu den chemischen Messgeräten zählen Messkolben, Pyknometer, Pipetten, Büretten sowie Messzylinder, Messbecher, Bechergläser und Reagenzgläser mit Teilung. Im Gegensatz zu allgemeinen chemischen Glaswaren verfügen gemessene Glaswaren über präzise Graduierungen.

Arten von Messutensilien

Messzylinder(Abb. 1 a) - dickwandige Glasgefäße (möglicherweise aus Kunststoff) mit aufgedruckten Unterteilungen auf der Außenwand, die das Volumen in ml (5 - 2000 ml) angeben. Es gibt Zylinder, die mit Erdungssteckern ausgestattet sind.

Messbecher mit Graduierung(Abb. 1 b) ergeben den größten Fehler bei der Volumenmessung aufgrund der seltenen Unterteilungen, die das Volumen anzeigen.

Becher(Abb. 1 c) kegelförmige Gefäße, auf deren Wand eine Skala angebracht ist. Das Fassungsvermögen der Becher beträgt 50 - 1000 ml.

Reagenzgläser mit Teilung- ein zylindrisches Gefäß mit halbkreisförmigem, konischem oder flachem Boden und einem Volumen von 5 bis 25 ml, das für chemische Reaktionen in kleinen Mengen, biologische, mikrobiologische Verfahren, zur Probenahme und Messung eines bestimmten Volumens gegossener oder gegossener Flüssigkeit bestimmt ist, oder Bestimmung des Sedimentvolumens (Zentrifuge). Die dem Fassungsvermögen des Reagenzglases entsprechende Skala ist auf der gesamten Seitenfläche aufgedruckt. Reagenzgläser können mit Dünnschliff, ohne Dünnschliff bzw. mit Stopfen und ohne Stopfen sein.

Zur genauen Messung von Volumina werden Messkolben, Messpipetten und Büretten verwendet.

Messkolben(Abb. 2 a) sind runde Gefäße mit flachem Boden, die zur genauen Messung des Volumens (pro Infusion) bei der Zubereitung von Lösungen bekannter Konzentration dienen. Unterscheiden Sie zwischen Enghals- und Weithals-Messkolben . Der Durchmesser der Kehle (Hals) ist bei Letzteren etwa eineinhalb Mal größer als bei den Enghalsigen.

Am Hals befindet sich eine Ringmarkierung, bis zu der die Flasche gefüllt werden soll.

Reis. 2. Messkolben (a), Pyknometer (b)

In den meisten Fällen haben Messkolben einen Schliffstopfen. Zum Verschließen von Messkolben werden häufig Stopfen aus Polyethylen oder Polypropylen verwendet.

Messkolben haben ein Fassungsvermögen von 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 cm3 und werden verwendet für Herstellung von Lösungen mit präziser Konzentration.

Pyknometer- Messkolben mit sehr engem Hals und einem Fassungsvermögen von 2 bis 50 ml (Abb. 2b). Das Pyknometer muss über einen Bodenstopfen verfügen. Es wird genutzt für Bestimmung der Flüssigkeitsdichte.

Pipetten(Abb. 3) sind schmale, lange Glasröhrchen, die an einem Ende herausgezogen werden und dazu dienen, das Volumen von Lösungen genau zu messen.

Es gibt folgende Arten von Pipetten:

Unbenotet mit einer Ringmarkierung – Mohr-Pipetten (Abb. 3 a) – kalibriert für vollständigen Abfluss. Flüssigkeit darin Wählen Sie bis zur Ringmarkierung Und bis zum Ende gießen;

Unbenotet mit zwei Ringmarken - Mohr-Pipetten(Abb. 3 b) - Flüssigkeit darin Wählen Sie bis zur oberen Markierung Und auf den Boden gegossen;

- Absolvent(Abb. 3 c, d), auf dem es über die gesamte Länge Unterteilungen gibt; Diese Pipetten können jedes Volumen innerhalb der auf dem Stempel angegebenen Kapazität messen.

Das Fassungsvermögen der Pipette – meist zwischen 1 und 100 cm3 – wird vom Hersteller oben oder in der Mitte der Pipette angegeben.

Als Pipetten werden Pipetten mit einem Fassungsvermögen von weniger als 1 ml bezeichnet Mikropipetten; Mit ihnen können Volumina im Zehntel- und Hundertstel-ml-Bereich ausgewählt werden. Messpipetten, bei denen auf der Skala nur das minimale (bzw. maximale) Volumen angezeigt wird, nennt man Vollablaufpipetten (Abb. 3d), mit diesen Pipetten wird das maximale Volumen entnommen und die Flüssigkeit von der oberen Teilung bis zum Ende ausgegossen . Bequemere und sicherere Pipetten-Dispenser, die garantieren

hohe Genauigkeit und Wiederholbarkeit des Volumens der gemessenen Flüssigkeiten

reichen von 2 bis 5000 µl.

Unipipetten Entwickelt, um konstante Volumendosen zu messen (Abb. 3e).

Varipipetten– Hierbei handelt es sich um Pipetten mit einstellbarem Fassungsvermögen zur Messung beliebiger Dosenmengen innerhalb der angegebenen Grenzen (Abb. 3 f). Die Spender in diesen Pipetten können mechanisch oder elektronisch sein. Mit einem Dispenser oder einem Gummiball Flüssigkeit in eine Pipette aufziehen.

Büretten- ein zylindrisches Glasröhrchen mit Graduierung, einem Hahn oder einer Klemme, graduiert in Millilitern. Büretten werden zur genauen Messung kleiner Volumina und zur Titration bei der Bestimmung des quantitativen Gehalts einer Substanz verwendet.

Es gibt zwei Arten von Büretten:

Typ I – ohne feste Wartezeit der 1. und 2. Klasse;

Typ II – mit festgelegter Wartezeit nur für die 1. Klasse.

Volumetrische Büretten(Abb. 4, a-d) mit einem Teilungswert von 0,1 ml ermöglichen eine Zählung mit einer Genauigkeit von 0,02 ml. Stopless-Büretten nach Mohr (Abb. 4, b) haben einen Gummischlauch 1 mit einer Kapillare 2 im unteren Teil. Der Gummischlauch wird entweder mit einer Mohr-Klemme (Abb. 4, b) oder einer Glaskugel oder einem Stab festgeklemmt Darin ist eine kugelförmige Verdickung angebracht. Flüssigkeit aus einer solchen Bürette fließt heraus, wenn man mit den Fingern auf die Oberseite der Kugel drückt.

Bei Büretten mit automatischer Nullstellung(Abb. 4, d) Die Nullmarke ist der obere Abschnitt des Prozesses.

Abb.4 Büretten:
(a) – mit einem Einwegventil
(b) – Gummischlauch
(c) – Zweiwegeventil
(d) – automatische Nullung
(d, f) - Geräte zum Ablesen von Flüssigkeitsvolumina

Mikrobüretten unterscheiden sich von volumetrischen Büretten durch ein kleines Volumen (2 ml, 5 ml). Sie verfügen über eine Teilung von 0,01 ml, wodurch Ablesungen mit einer Genauigkeit von 0,005 ml möglich sind.

Material

Volumenmessgeräte aus Glas müssen aus Glas bestehen, das über die notwendigen chemischen Eigenschaften verfügt, um eine Beständigkeit gegen aggressive Medien, Licht usw. zu gewährleisten.

Für die Herstellung von Glaswaren wird Borosilikatglas verwendet, das Oxide von Alkali- und Erdalkalimetallen (Kalzium, Natrium oder Kalium) enthält, die der Kieselsäure in der Basis von gewöhnlichem (Silikat-)Glas zugesetzt werden. Wenn sie durch Boroxid ersetzt werden, erhält das Glas besondere Eigenschaften – einen niedrigen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten, eine erhöhte chemische und mechanische Stabilität.

Das Glas, aus dem das Geschirr hergestellt wird, muss frei von sichtbaren Mängeln sein und die inneren Spannungen müssen bis zu den erforderlichen Grenzen abgebaut sein.

Genauigkeit der KapazitätsmessungMessutensilien

Bei Labortests werden inländische Messgeräte der Genauigkeitsklasse 1 oder 2 (gemäß GOST) oder ausländische volumetrische Messgeräte A oder B der Genauigkeitsklasse International Standard (ISO) verwendet. Klasse 1 oder Klasse A gilt für genauere Elemente zur Quantifizierung; 2. Klasse oder Klasse B – für weniger genaue Messungen.

Grenzen des Messfehlers

Unter Fehlergrenzen versteht man die maximal zulässige Fehlerdifferenz zwischen zwei beliebigen Punkten auf der Skala. Messfehler der abgelassenen Flüssigkeit sollten die in der Tabelle angegebenen Werte nicht überschreiten. 1.

Tabelle 1.

Kalibrierung von volumetrischen Laborglasgeräten

Messkolben, Pyknometer, Pipetten und Büretten müssen vor Gebrauch überprüft werden. Vor der Kontrolle werden die Messutensilien gründlich gewaschen und getrocknet. Getrocknete Messutensilien, die zum „Ausgießen“ verwendet werden (Pipetten und Büretten), werden vor der Prüfung mit gereinigtem Wasser befeuchtet: Gießen Sie es in die zu prüfenden Utensilien und lassen Sie es 1-2 Minuten lang stehen. Anschließend wird es wie bei normalem Gebrauch ausgegossen. Bei der Überprüfung volumetrischer Geräte geht es darum, die Masse des gereinigten Wassers zu bestimmen, das frei von Verunreinigungen und gelöster Luft ist und bei einer bestimmten Temperatur und einem bestimmten Atmosphärendruck bis zur Markierung in das Gerät eingefüllt (Messkolben und Pyknometer) oder daraus ausgegossen wird (Pipetten und Büretten). .

Bei der Überprüfung von Pipetten wird das Wasser aus ihnen in eine Flasche mit Deckel getaucht und gewogen. Ohne das Wasser aus der Flasche auszugießen, wird eine volle Pipette erneut in die Flasche abgesenkt und gewogen. Sie tun dies zum dritten Mal. Aus den drei Werten der Wassermasse wird der Durchschnitt gebildet. Bei der Überprüfung von Büretten wird die Masse ihres gesamten Volumens und anschließend alle 10 ml die Masse des Wassers gemessen. Überprüfen Sie für eine genaue Kalibrierung die Masse jedes Milliliters. Die Temperatur, bei der gemessene Glaswaren kalibriert werden, sollte 20 °C betragen. In der Praxis werden bei der Kalibrierung und Überprüfung gemessener Glaswaren Tabellen verwendet, aus denen hervorgeht, wie viel gereinigtes Wasser einer bestimmten Temperatur in Luft derselben Temperatur eingewogen werden muss, damit es funktioniert Volumen entspricht 1 Liter bei 20°C.

Tabelle 1. Tabelle der Masse von 1 Liter Wasser, suspendiert in Luft unter Verwendung von Messinggewichten bei verschiedenen Temperaturen

Bei Kochgeschirr zweiter Klasse verdoppelt sich die Fehlertoleranz.

Arbeiten mit Messutensilien

Das Volumen einer Flüssigkeit kann mit unterschiedlicher Genauigkeit gemessen werden, die durch die Aufgabenstellung der Analyse bestimmt wird. Abhängig vom zulässigen relativen Fehler bei der Volumenmessung werden volumetrische Utensilien in zwei Gruppen eingeteilt – zur ungefähren und genauen Volumenmessung. Zu den Utensilien zur ungefähren Volumenmessung gehören Messzylinder, Messbecher, Bechergläser, Reagenzgläser mit Teilung. Der relative Fehler bei der Volumenmessung mit solchen Schalen beträgt 1 % oder mehr. Dieses Gericht ist hauptsächlich zum Eingießen gedacht. Der Begriff „zum Ausgießen“ bedeutet, dass beim Umgießen des Inhalts eines gefüllten Messgefäßes in ein anderes Gefäß die bei Raumtemperatur ausgeschüttete Flüssigkeitsmenge dem auf dem Gefäß angegebenen Fassungsvermögen entspricht.

Messzylinder,graduierte Messbecher, Becher,Reagenzgläser mit Teilung. Um das gewünschte Flüssigkeitsvolumen abzumessen, wird es in ein Messgefäß gegossen, bis die Unterkante des Meniskus das Niveau der gewünschten Teilung erreicht.

Messkolben. Auf jedem Messkolben ist die Temperatur angegeben, bei der er genau das angegebene Volumen aufweist. Der Begriff „Infusion“ bedeutet, dass, wenn man einen Messkolben genau bis zur Markierung mit Flüssigkeit füllt, das Flüssigkeitsvolumen bei Raumtemperatur dem auf dem Kolben angegebenen Fassungsvermögen entspricht.

Das aus dem Kolben ausgegossene Flüssigkeitsvolumen wird etwas geringer sein als das angegebene, da ein Teil davon an den Wänden verbleibt. Daher sind gewöhnliche Messkolben nicht dazu geeignet, das genaue Volumen einer Flüssigkeit abzumessen und anschließend auszugießen. Zum Ausgießen vorgesehene Messkolben sind mit zwei Markierungen versehen. Die obere Markierung ist zum „Ausgießen“ gedacht, d. h. wenn Sie die Flasche bis zu dieser Markierung füllen und den Inhalt ausgießen, hat die eingegossene Flüssigkeit das auf der Flasche angegebene Volumen. Die Lösung im Kolben wird in mehreren Schritten bis zur Marke gebracht. Zuerst wird Wasser 0,5 - 1 cm unter die Markierung gegossen, dann wird die Flüssigkeit mit einer Pipette tropfenweise gegossen, bis der Rand des Lösungsmeniskus die Markierung berührt.

Abb.6. Überwachung der korrekten Einstellung des Meniskus im Messkolben

Für transparente wässrige Lösungen muss die Marke berühren Unterkante Meniskus, z wolkig und leuchtend gefärbt wässrige Lösungen - Oberer, höher(Abb. 5). In diesem Fall wird die Flasche vor Ihnen gehalten für die Spitze Hälse damit Mark war auf Augenhöhe(Abb. 6). In einem großvolumigen Kolben (500–2000 ml) sollte die Lösung bis zur Markierung gebracht werden, indem der Kolben auf eine ebene, horizontale Fläche gestellt wird. Fassen Sie den Kolben nicht am unteren Teil an, da es durch die von der Hand ausgeübte Hitze zu Volumenverzerrungen kommen kann.

Das Lösungsmittel muss wie die Lösung im Kolben Raumtemperatur haben. Es ist nicht möglich, heiße oder kalte Lösungen bis zur Marke zu bringen, da die Dichte von Flüssigkeiten von der Temperatur abhängt und daher das ermittelte Volumen von dem auf dem Messkolben angegebenen Volumen abweicht. Alkohol, Wasser-Alkohol-Lösungen und Lösungen organischer Lösungsmittel werden nach 20-minütiger Aufbewahrung bei 20 °C bis zur Marke gebracht.

Nachdem der Flüssigkeitsstand die Markierung erreicht hat, wird der Kolben mit einem Stopfen verschlossen und dieser mit dem Daumen oder Zeigefinger der rechten Hand oder Handfläche festgehalten, die resultierende Lösung gut gemischt und der Kolben mindestens 7-mal auf und ab gedreht. 10 mal. Obwohl nach dem Mischen der Flüssigkeitsspiegel im Messkolben unter die Ringmarkierung fällt, ist es nicht möglich, den Flüssigkeitsspiegel nach dem Mischen wieder auf die Ringmarkierung zu bringen, da ein Teil der Lösung am Stopfen verbleibt.

Bei Bedarf werden die Lösungen in Messkolben in einem Wasserbad erhitzt (auf die im Regulierungsdokument angegebene Temperatur). Bevor die Lösung auf die Marke gebracht wird, werden die Kolben abgekühlt und 20-20 Minuten bei einer Temperatur von 20 °C gehalten. 30 Minuten.

Messpipetten. Mit einem Dispenser oder einem Gummiball Flüssigkeit in eine Pipette aufziehen.

Um eine Pipette zu füllen, muss der Flüssigkeitsstand 2-3 cm über der Markierung liegen. Die Pipette sollte streng vertikal gehalten und über die Lösung gehoben werden, sodass sich die Markierung auf Augenhöhe befindet. Die Flüssigkeit wird tropfenweise abgegeben, bis der Rand des Lösungsmeniskus mit der Markierung übereinstimmt. Anschließend wird die Pipette in ein anderes Gefäß überführt, wobei ihr unteres Ende die Innenfläche dieses Gefäßes berührt und die Flüssigkeit langsam abfließen kann. Beim schnellen Ausgießen der Flüssigkeit verbleibt ein erheblicher Teil davon an den Wänden der Pipette. Die restliche Flüssigkeit (bei Pipetten mit einer Markierung oder zur vollständigen Entleerung) wird entfernt, indem man mit der Pipettenspitze einige Sekunden lang den Rand des geneigten Gefäßes berührt und dann die Pipette leicht um die Achse dreht. Der Rest der Flüssigkeit aus der Pipette darf nicht ausgeblasen werden, da dieses Volumen bei der Einstufung der volumetrischen Utensilien nicht berücksichtigt wird. Bei vollständigem Ausgießen bis zum Ausguss ist es notwendig, 15 s zu warten, bevor die Pipette aus dem Auffanggefäß entnommen wird.

Volumetrische Büretten. Vor Arbeitsbeginn wird die Bürette zweimal mit gereinigtem Wasser gewaschen und zweimal mit der darin enthaltenen Lösung gespült.

Die für die Arbeit vorbereitete Bürette wird vertikal in einem Ständer befestigt, dann wird die Bürette durch einen Trichter mit einem kurzen Ende, das nicht die Nullteilung erreicht, mit einer Lösung gefüllt. Verfügt die Bürette über ein Zweiwegeventil 2 (Abb. 4, c), erfolgt die Befüllung durch Anbringen eines Gummischlauchs aus einer Flasche mit Lösung an einem gebogenen Rohr. Die Bürette wird einige Millimeter über der Nulllinie mit Flüssigkeit gefüllt und auf dieser Linie ein absteigender Meniskus platziert. Dann wird die Lösung abgesenkt, so dass sie die Bürette bis zum Ende des Ausgusses füllt.

Bei Büretten mit Glashahn erfolgt die Flüssigkeitsentnahme durch Ansaugen einer Birne durch das obere Loch bei geöffnetem Hahn. Um Luftblasen zu entfernen, wird die Spitze der Bürette mit Gummischlauch schräg angehoben, die Klemme leicht geöffnet und Flüssigkeit abgelassen, bis die gesamte Luft entfernt ist.

Die Bürette wird auf Null gestellt. nur nach um sicherzustellen, dass die Bürettenspitze mit der Lösung gefüllt ist. Der Trichter, mit dem die Lösung in die Bürette gegossen wird, wird entfernt. Auf dem Trichter verbleibende Tropfen können das Flüssigkeitsvolumen in der Bürette vergrößern, was zu einem falschen Analyseergebnis führen kann.

Berühren Sie während der Titration nicht die Wände des Vorlagegefäßes mit der Bürettenspitze. Der nach dem Ausgießen am Ausgießer verbleibende Tropfen wird durch Berührung der Innenseite des Auffanggefäßes dem ausgeschütteten Volumen hinzugefügt. Wenn die Bürette keine Wartezeit hat, muss nicht abgewartet werden, bis die an den Wänden verbleibende Flüssigkeit abläuft.

Die Gießzeit sollte bei 1-ml-Büretten 45 s nicht überschreiten. Einige Büretten der Klasse 1 (Klasse A) haben eine Wartezeit von 30 Sekunden. Erst danach wird die Lösung in der Bürette auf Nullteilung eingestellt, wobei im unteren Teil keine einzige Luftblase verbleiben darf. Bleiben sie bestehen, wird das zur Titration verwendete Flüssigkeitsvolumen falsch bestimmt.

Beim Befüllen von volumetrischen Büretten (sowie anderen volumetrischen Geräten) mit leicht schäumenden Flüssigkeiten sollte die Wartezeit bis zum Absetzen des Schaums lang sein – bis die letzte Blase verschwindet und das Anbringen an den Meniskus vorsichtig entlang der Wände des gefüllten Behälters erfolgt Schiff. Als Ablesestelle für den Füllstand der Lösung in der Bürette wird stets die Unterkante des Meniskus gewählt (Abb. 4, e). Entlang dieser Kante wird die Bürette kalibriert. Nur bei undurchsichtigen Lösungen (einer wässrigen Lösung von KMnO4, einer Lösung von I2 in einer wässrigen Lösung von KI usw.) ist eine Ablesung entlang der Oberkante des Meniskus erforderlich.

Bei einer Bürette mit automatischer Nullstellung steigt die von unten durch das Rohr zugeführte Lösung zum oberen Schnitt des Prozesses, ihr Überschuss fließt durch das Rohr aus der Bürette ab (Abb. 4). Nach Stoppen der Lösungszufuhr wird deren Füllstand automatisch am oberen Schnitt des Prozesses eingestellt. Die erste Markierung auf der Skala einer solchen Bürette ist 1 ml. Die Glasstopfen der Büretten sollten ganz leicht mit Vaseline oder einer Lanolin-Wachs-Legierung geschmiert werden. Eine übermäßige Schmierung von Mikrobüretten ist besonders gefährlich, da sie in die Bürette aufsteigen und deren Innenfläche verunreinigen kann, wodurch die normale Benetzung der Bürettenwände mit einer Lösung gestört wird.

Lösungen von Ätz- und Kohlensäurealkalien werden in Büretten mit Klammern aufbewahrt, da es bei der Lagerung dieser Lösungen in Büretten mit Glashähnen häufig zu „Blockaden“ der Hähne kommt. Das obere Ende der Bürette wird mit einem kleinen Glas oder einem breiten, aber kurzen Reagenzglas vor Staub und Verdunstung der Lösung verschlossen.

Einstellen des Meniskus

Stellen Sie vor jeder Titration sicher, dass der Flüssigkeitsstand in der Bürette auf der Skala auf Null steht. Die Ablesung des Bürettenvolumens erfolgt entlang der entsprechenden Meniskuskante (Abb. 5), wobei sich die Augen des Beobachters auf Höhe des Meniskus befinden sollten, um Messfehler zu vermeiden.

Die genaue Definition der Meniskusunterkante ist aufgrund des Reflexionsphänomens schwierig, Fehler sind auch durch Parallaxe (relative Verschiebung des Meniskus aufgrund der Augenbewegung des Betrachters) möglich, wenn die Augen nicht genau auf der Höhe sind des Meniskus. Bei Messkolben und Pipetten umgibt die Markierung den Hals oder das gesamte Röhrchen, sodass Sie eine genaue Messung durchführen können. Bei Büretten nimmt die Markierung nur einen Teil des Rohrumfangs ein. Um den Füllstand der Lösung in der Bürette korrekt abzulesen, werden daher unterschiedliche Geräte verwendet. Sie halten beispielsweise ein Stück weißen Karton oder eine Milchglasplatte hinter die Bürette oder stellen einen Papierrahmen auf die Bürette (Abb. 4 e, f).

Messutensilien waschen

Das Waschen gemessener Glaswaren erfolgt ähnlich wie bei gewöhnlichen chemischen Laborglaswaren, indem nacheinander die folgenden Verfahren durchgeführt werden:

P Vorarbeit; Vor dem Einweichen mit einer Serviette/Filterpapier wird Fett von den Hähnen der Büretten und Anschlüssen (falls vorhanden) sowie anderen Fettflecken und Beschriftungen entfernt, die während des Betriebs entstanden sind.

W Einweichen und Waschen in einer Reinigungslösung; die Haltbarkeit der Lösung zum Einweichen von Geschirr beträgt 24 Stunden, eine Wiederverwendung dieser Lösung ist nicht zulässig;

- Spülen- mit fließendem Leitungswasser und anschließend dreimal mit destilliertem Wasser durchgeführt;

- Kontrolle der Sauberkeit des Geschirrs visuell durchgeführt; Glaswaren gelten als sauber, wenn das Wasser keine Tropfen an den Innenwänden hinterlässt.

Zum Waschen von Messutensilien verwenden Sie je nach Art der Verschmutzung:

- Ultraschallbäder,

- organische Lösungsmittel (polar und unpolar);

Zum Waschen werden Lösungsmittel der analytischen Kategorie und zum Spülen Lösungsmittel der chemisch reinen Kategorie verwendet; gleichzeitig sind strenge Sicherheitsmaßnahmen zu beachten (Arbeiten im Abzug etc.), da die meisten organischen Lösungsmittel giftig und brennbar sind;

- Säuren und Oxidationsmittel ( konzentrierte Salz-, Schwefel-, Salpeter- oder Chromsäure oder deren Lösungen);

Notiz. Die Arbeit mit Säuren erfolgt im Abzug. Ammoniaklösung sollte nicht zum Spülen von Geschirr verwendet werden, in dem organische Lösungsmittel verwendet werden.

Die Verwendung von Dichromsäure („Chromsäure“):

Dichromsäure ist sehr aggressiv, daher sind besondere Maßnahmen zur Abfallvernichtung erforderlich. Als Ersatz können handelsübliche säurehaltige Lösungen oder Mischungen der oben genannten Säuren verwendet werden.

Notiz. Bei der Arbeit mit Dichromsäure ist besondere Vorsicht geboten. Die Abgabe von Dichromsäureabfällen erfolgt gemäß den im Labor geltenden Regeln.

Geschirr trocknen

Nach dem Spülen wird das Geschirr auf den Kopf gestellt, wofür ein spezielles Brett mit Stiften verwendet wird, auf das das gespülte Geschirr gestellt und bis zum Trocknen bei Raumtemperatur belassen wird. Saubere Pipetten werden nach dem Waschen und Trocknen in spezielle Ständer (Stative) gestellt.

Notiz. Wenn vom Hersteller angegeben, ist es erlaubt, die volumetrischen Utensilien in einem Trockenofen bei einer vom Hersteller empfohlenen Temperatur zu trocknen.

Im Notfall wird das Geschirr durch Spülen mit chemisch reinem Aceton oder Ethanol getrocknet. Rückstände von Lösungsmitteln werden gemäß den im Labor geltenden Regeln gesammelt und übergeben.

Ziel der Arbeit„Volumenglasgeräte kalibrieren“.

- Variante 1- Bürette;

- Option 2– Messpipette oder Mohr-Pipette;

– Option 3- Messkolben.

Essenz der Arbeit. Bei titrimetrischen Analysemethoden werden die Reproduzierbarkeit und Richtigkeit des Endergebnisses in hohem Maße von der Genauigkeit der Herstellung von Standardlösungen und der Genauigkeit der Messung der Volumina des Titriermittels und der titrierten Substanz bestimmt. Zur genauen Messung von Volumina werden Büretten, Pipetten und Messkolben zweier Genauigkeitsklassen mit unterschiedlichem Fassungsvermögen und Modifikationen verwendet, die von der Industrie gemäß den Anforderungen von GOST hergestellt und auf eine Temperatur von 20 °C kalibriert werden.

Die Nennkapazität von Messutensilien entspricht nicht immer der tatsächlichen Kapazität. Dies spiegelt sich in der Genauigkeit titrimetrischer Bestimmungen wider. Um genaue Ergebnisse zu erhalten, ist es daher erforderlich, die Glasgeräte zu kalibrieren. Bei Abweichungen, die über das zulässige Maß hinausgehen, werden solche Gerichte zurückgewiesen oder Änderungen des Nennvolumens bei der Verarbeitung berücksichtigt.

Zur Kalibrierung wird destilliertes Wasser verwendet. Das Geschirr und das zum Befüllen vorgesehene Wasser werden vorab mindestens 1 Stunde im Labor aufbewahrt, damit sie Raumtemperatur erreichen. Die Wassertemperatur wird mit einem Thermometer mit einem Fehler von nicht mehr als 0,5 °C gemessen.

Büretten werden zur Messung präziser Volumina bei der Titration und anderen Vorgängen verwendet. Sie alle sind darauf ausgelegt, die aus ihnen ausgegossene Flüssigkeit zu messen und sind daher darauf kalibriert Ausgießen. Es gibt Makro- und Mikrobüretten. Die in der Makroanalyse verwendeten 50-ml-Büretten sind in Millilitern und Bruchteilen eines Milliliters mit dem Wert der kleinsten Teilung von 0,1 ml graduiert, und die 25-ml-Büretten haben entweder eine ähnliche Graduierung oder einen Teilungswert von 0,05 ml. Hundertstel Milliliter werden mit dem Auge mit einer Genauigkeit gezählt, die nicht größer als die Hälfte des Divisionswerts ist. Mikrobüretten haben ein Fassungsvermögen von 1, 2, 5, 10 ml, wobei der Preis der kleinsten Teilung 0,01–0,02 ml beträgt.

Büretten werden gemäß GOST 29251-91, ISO 9002-94, ISO 385-84 hergestellt. Die Fehlergrenzen für Büretten der 2. Genauigkeitsklasse mit einem Fassungsvermögen von 25 und 50 cm 3 bei einer Temperatur von 20 °C sollten ± 0,1 cm 3 nicht überschreiten.

Pipetten dienen dazu, das genaue Volumen einer Lösung von einem Gefäß in ein anderes abzumessen und zu übertragen. Es gibt zwei Arten – graduiert und mit einem Etikett (Mohrsche Pipetten) mit einem Fassungsvermögen von 1 bis 100 ml. Messpipetten sind weniger genau als Mohr-Pipetten. Es gibt Mikropipetten mit einem Fassungsvermögen von 0,1–0,2 ml.

Pipetten kalibrieren Ausgießen. Das Volumen der frei fließenden Flüssigkeit, mit dem die Pipette vorgefüllt ist, ist das Nennvolumen. Gemäß GOST 29169-91, ISO 9002-94, ISO 835-81, ISO 648-77 sollten die Grenzen des zulässigen Fehlers der Nennkapazität von Pipetten die in der Tabelle angegebenen Werte nicht überschreiten. 7.