هدف کار.نحوه کالیبره کردن مستقل ظروف شیشه ای اندازه گیری مواد شیمیایی را با در نظر گرفتن دما و فشار هوا بیاموزید.

بخش نظریفارغ التحصیلی ضروری است، زیرا ظروف شیشه ای تولید شده در کارخانه همیشه استانداردهای فنی را رعایت نمی کنند و قطر پیپت ها (بورت، فلاسک های حجمی) الزامات استاندارد را برآورده نمی کند، که منجر به خطاهای قابل توجهی در تجزیه و تحلیل شیمیایی می شود.

ظروف شیشه ای شیمیایی به شرح زیر درجه بندی می شوند: در خشک یک فلاسک حجمی (پیپت، بورت) را با آب مقطر پر می کنند و سپس وزن مایع را با وزن کردن روی ترازوی تحلیلی تعیین می کنند. متر V. با استفاده از داده های مرجع در مورد چگالی آب در دماهای مختلف، حجم مایع معلق را در دمای معین محاسبه کنید. V V. پس از این، محاسبات به پایان نمی رسد، زیرا معمول است که حجم مایع را به حجمی که مایع در دمای 20 درجه سانتیگراد اشغال می کند مجدداً محاسبه شود. تغییرات دما

تجهیزات و مواد.ظروف شیشه ای شیمیایی کلاس های دقت 1 و 2: بورت های 25 و 50 میلی لیتری، پیپت های 1، 2، 5، 15، 25، 50 میلی لیتری، فلاسک های حجمی 25، 50، 100، 250 میلی لیتری.

پیش رفتن.روش کالیبراسیون شامل چندین مرحله است.

الف. کالیبراسیون فلاسک های حجمی

1. آب ریخته شده در ظرف شیشه ای اندازه گیری را وزن کنید. متر V.

2. حجم مایع معلق را با توجه به داده های جدول محاسبه کنید. 4 مقدار حجم را پیدا کنید دبلیو برای دما و فشار اتمسفر که در حین توزین ثبت شد. حجم مورد نیاز مایع معلق در دما و فشار در طول آزمایش برابر خواهد بود

V در = دبلیو × متردر 1000/.

جدول 4. جلد دبلیو 1000.00 گرم آب در دماهای مختلف

3. حجم آبی که در دمای 20 0 درجه سانتیگراد باشد را با توجه به جدول تعیین کنید. 5 تصحیح کل را پیدا کنید D دبلیو در ستون آخر در مورد انبساط شیشه و وزن مخصوص آب در دمای کالیبراسیون. سپس حجم نهایی ظرف اندازه گیری در دمای 20 درجه سانتیگراد با استفاده از فرمول محاسبه می شود:

V در 20 = V V× (1 + D دبلیو/1000).

جدول 5 . اصلاحات برای انبساط شیشه و وزن مخصوص آب

و اصلاح کل بسته به دما.

ب. کالیبراسیون بورت

جدول را پر کنید. 6 و یک نمودار نقطه ای از خطای حجم را از این داده ها بسازید D V ، میلی لیتر، از حجم اضافه شده V ، میلی لیتر، از بورت. خطای صدا می تواند مثبت (شکل 1) یا منفی باشد.

D V ، میلی لیتر

V, میلی لیتر

عکس. 1. برنامه کالیبراسیون بورت

جدول 6. داده های با تجربه در مورد کالیبراسیون بورت

وی. کال تنظیم پیپت ها

با استفاده از یک حباب لاستیکی، پیپت را با آب تا نقطه پر کنید و سپس حجم آبی را که پیپت برای آن طراحی شده است در یک لیوان خشک از قبل وزن شده بریزید، سپس جرم آب ریخته شده را وزن کنید. متر V.اقدامات بعدی به همان روشی که برای فلاسک های حجمی انجام می شود.

گزارش

نتایج به دست آمده را پردازش کرده و با استفاده از داده های جدول نتیجه گیری کنید. 7، در مورد امکان استفاده از وسایل اندازه گیری که برای کار دریافت کرده اید. از معلم خود در مورد کلاس شیمی ظروف شیشه ای بپرسید اگر در لیست نیست.

جدول 7 . انحرافات مجاز بر حسب میلی لیتر

از ظرفیت ظروف شیمیایی در 20 0 درجه سانتیگراد.

دشوار. شیمیدانان و مهندسان پزشکی، دارویی، شیمیایی و مواد غذایی هر روز از ظروف اندازه گیری برای توزیع سریع و دقیق یا نمونه برداری از معرف های مایع و فله استفاده می کنند. ویپرها، تقطیرها، شعبده بازها، داروسازان، گیاهان دارویی و سایر کارگران غیر آزمایشگاهی نیز نمی توانند بدون اندازه گیری ظروف شیشه ای کار کنند. اندازه گیری مایعات و جامدات حجیم با استفاده از ظروف مخصوص با درجه بندی که ظرفیت دقیق ظرف را نشان می دهد انجام می شود.

انواع ظروف شیشه ای اندازه گیری آزمایشگاهی

همه ظروف شیشه ای آزمایشگاهییا پلاستیک دارای علامت هایی است که با آن می توانید حجم دقیق محلول را شماره گیری کنید (قطرهای اندازه گیری) یا می توانید تعیین کنید چه مقدار مایع در ظرف است (سیلندرها، لوله های آزمایش مدرج، بشر). تولید این نوع ظروف آشپزی به شدت توسط اسناد نظارتی تنظیم می شود، تمام واحدهای محصولات تولیدی برای ریختن یا ریختن کالیبره شده اند و خطای واقعی از هنجارهای ND (GOST، DSTU، ISO، AOCS و غیره) تجاوز نمی کند.

برای هر دسته یا حتی هر واحد اندازه گیری ظروف شیشه ای، گواهی کیفیت داده می شود که نشان دهنده انحراف واقعی از استاندارد کالیبراسیون است. بنابراین برای کالیبره کردن پیپت ها، بورت ها یا کولاها از استانداردهای استاندارد خاصی از رقم 1 و 2 استفاده می شود. استاندارد شده تایید ظروف شیشه ای آزمایشگاهی اندازه گیریدر دمای 20 درجه سانتی گراد انجام می شود و اندازه گیری ها نیز حداقل در دو نقطه دیگر انجام می شود. بر اساس نتایج به دست آمده، ما را متمایز می کنیم انواع ظروف شیشه ای آزمایشگاهی اندازه گیریاز نظر دقت - 1 یا 2 کلاس. به طور پیش فرض، خطا برای اندازه گیری کشتی های کلاس اول از نصف مقدار تقسیم تجاوز نمی کند، برای کلاس دوم کوچکترین مقدار تقسیم است.

اخیراً تأیید صورت گرفته است کالیبراسیون ظروف شیشه ای اندازه گیری آزمایشگاهیتأیید اطلاعاتی در مورد اینکه آیا ظروف مطابق با GOST هستند یا خیر، ارائه می دهد. و کالیبراسیون اعداد واقعی را به دست می دهد - ظرفیت واقعی یک کشتی خاص چند سانتی متر مربع متفاوت است. این داده ها در محاسبات استفاده می شوند، به خصوص اگر برای اعتبارسنجی روش ضروری باشد. چنین دقتی برای تعیین مقادیر کمی از مواد شیمیایی خاص مهم است و این به ویژه برای مطالعات کروماتوگرافی مهم است.

ظروف شیشه ای آزمایشگاهیبرای گرمایش یا سرمایش در نظر گرفته نشده است، اما میزان تغییر شکل شیشه در دماهای مختلف باید مشخص باشد، زیرا باید ناچیز باشد تا محدوده دمای عملیاتی نه تنها 20 درجه سانتیگراد، بلکه 5± درجه سانتیگراد باشد، که معمولاً در آزمایشگاه ها یافت می شود. برای ظروف اندازه گیری باکیفیت، ارزش انبساط شیشه در هنگام قرار گرفتن در معرض حرارت آنقدر ناچیز است که برای برخی از انواع کار می توان این عدد را نادیده گرفت. بنابراین یک فلاسک حجمی 1 dm³ وقتی 5 درجه سانتیگراد گرم شود ظرفیت آن را تنها 0.0015 dm³ افزایش می دهد.

– اندازه گیری ظروف شیشه ای آزمایشگاهی مواد شیمیایی، به شما این امکان را می دهد که حجم یک معرف مایع را در طی تیتراسیون یا سایر دستکاری ها به دقت اندازه گیری کنید. این یک لوله با علائم است که در بالا و پایین باز و دارای مکانیزم قفل است که از شیشه روشن یا تیره ساخته شده است. این نوع ظروف شیشه ای فقط برای ریختن کالیبره می شوند.

بورت ها در حجم های مختلف موجود هستند، اما محبوب ترین آنها 10.25 و 50 سانتی متر مربع هستند. سرعت جریان بهینه 1-2 سانتی متر در ثانیه با شیر یا مویرگ کاملا باز است. اگر cm³ بیشتر از معرف برای تیتراسیون استفاده می شود، اندازه نمونه را کاهش دهید. یا برعکس، به قیاس. بورت ها اغلب بخشی جدایی ناپذیر از آنالایزرهای مختلف (کلسیمتر کک، آنالایزر گاز، کروماتوگراف) هستند.

شیشه مقاوم در برابر حرارت با حداقل تعداد عیوب داخلی برای ساخت بورت مناسب است، زیرا لازم است کالیبراسیون پس از استفاده مکرر و شستن ظروف بدون تغییر باقی بماند.

بورت ها، انواع آنها

انواع اصلی بورت:

• با شیر - یک شیر شیشه ای یا تفلون به شما امکان می دهد سرعت جریان مایع را بدون تنظیم دستی ثابت تنظیم کنید.
• بدون شیر - لوله های مستقیم با انتهای بالایی باز و نوک لاستیکی در پایین با یک مویرگ کوچک. لوله لاستیکی تخلیه با یک گیره فلزی با طرح های مختلف یا یک مهره شیشه ای بسته می شود. این به شما امکان می دهد تا حجم محلول چکه را دقیقاً تنظیم کنید، اما باید دائماً سوراخ را باز نگه دارید.

تعداد زیادی از انواع بورت ها وجود دارد، اما محبوب ترین آنها مستقیم با یک ضربه گیر معمولی یک زمانه است. برت های با خروجی جانبی محبوب هستند که به دلیل تنظیم صفر خودکار امکان دقت و عینیت را فراهم می کند. میکروبورت ها تیتراسیون را با در نظر گرفتن صدم و دهم سانتی متر مربع تیتر امکان پذیر می کنند.

مانند سایر وسایل اندازه گیری، بورت ها در کلاس های دقت 1 یا 2 قرار دارند. معیارهای اصلی سرعت جریان 20-35 ثانیه، خطای 0.006 ± سانتی متر مکعب برای کلاس اول و 15-35 ثانیه با خطای 0.015 سانتی متر مکعب هستند.

بورت با خودکار صفر

بورت ها با قابلیت تنظیم صفر به صورت خودکار محبوبیت زیادی به دست آورده اند. چنین بورت ها یک لوله دوتایی با یک سیلندر فشار هستند. یک بورت خودکار روی ظرف با معرف نصب می شود، بنابراین عملاً دسترسی به هوا وجود ندارد، ماندگاری محلول افزایش می یابد و کیفیت معرف بدون تغییر باقی می ماند. بورت های خودکار یک راه حل عالی برای تجزیه و تحلیل های معمول در تولید یا در یک آزمایشگاه تحقیقاتی هستند.

با استفاده از یک حباب لاستیکی، محلول از طریق لوله بیرونی تا بالای صفر به داخل بورت پمپ می شود. پس از توقف افزایش فشار، محلول اضافی همراه با معرف به ظرف برگردانده می شود و سطح دقیقاً در مقابل علامت صفر تنظیم می شود.

در دو کلاس دقت تولید می شود که خطا و کوچکترین قیمت تقسیم به کلاس دقت و حجم لوله بستگی دارد.

بسته به هدف، ساختار بورت به انواع زیر تقسیم می شود:

• حجمی. رایج ترین آنها به شما امکان می دهد محلول ها را تا 0.01 سانتی متر مربع اندازه گیری کنید. این شامل بورت Mohr است.
• گاز. مقدار گاز در حین واکنش به عنوان مثال با بورت همپل ثبت می شود.
• وزن. برای تجزیه و تحلیل بسیار دقیق مایعات، گازها، سپس تیترومتری و گرافیمتری تلاقی می کنند.
• میکروبورت ها. به شما امکان می دهد تا فرآیندها را با اندازه گیری تا 0.005 سانتی متر³ (Bang microburette) مطالعه کنید.
• پیستون. پیستون محلول را فشرده می کند، اندازه گیری ها از پایین به بالا انجام می شود و نه برعکس، مانند بورت های معمولی.

بورت ها نیز بر اساس پارامترهای زیر طبقه بندی می شوند:

• با زمان انتظار - با زمان تعیین شده (نوع II) و بدون آن (نوع I).
• با توجه به طراحی شیر (فقط برای نوع II) - با شیر جانبی، یک طرفه، دو طرفه، بدون دریچه، با یک سوپاپ خودکار و یک شیر دو طرفه.

قوانین کار با بورت

بورت های معمولی (بدون دریچه توقف یا با یک سوپاپ یک طرفه) با استفاده از یک قیف کوچک یا ظرف شیشه ای با دهانه از قسمت بالایی پر می شوند. لوله در قیف و دهانه ظرف باید باریکتر از ضخامت لوله بورت باشد تا هوای جابجا شده توسط معرف بدون انسداد خارج شود. توصیه می شود بورت را با معرف مورد استفاده برای تیتراسیون شستشو دهید.

بورت را بالای صفر پر کنید، سپس محلول های شفاف را در امتداد مرز پایین، محلول های تیره رنگ در امتداد مرز بالایی (چشم ها در سطح لایه مایع) به وضوح به صفر برسانید. برای دیدن بهتر مرز، می توانید یک صفحه مخصوص را به پشت بورت متصل کنید - مقوای سفید با یک نوار افقی مشکی شفاف. اگر صفحه را طوری حرکت دهید که مرز تفکیک رنگ 1 میلی متر زیر نقطه صفر باشد، سطح مایع به وضوح قابل مشاهده است و سیاه به نظر می رسد. بورت های مدرن با کیفیت بالا با یک نوار سفید در پشت بورت تولید می شوند که در امتداد وسط آن یک نوار آبی شفاف وجود دارد.

در لایه مایع نباید هوا وجود داشته باشد. برای حذف حباب ها، می توانید محلول را با حداکثر جریان آزاد کنید و بورت را در زاویه نگه دارید. اگر این کار نکرد، می توانید نوک بورت را با محلول تیتراسیون در یک لیوان قرار دهید، سپس با استفاده از یک حباب آن را از طریق سوراخ بالایی به داخل بورت مکش کنید، حباب ها از نوک به سمت بالای بورت حرکت می کنند. .

بورت در یک سه پایه ثابت می شود - محکم، کاملاً عمودی. بسته به چپ دست یا راست دست بودن دستیار آزمایشگاه، شیر آب بسته می شود. فلاسک ها با یک دست نگه داشته می شوند، در حین تیتراسیون می چرخند، شیر آب با دست دیگر باز می شود و سرعت چکیدن تنظیم می شود و در پایان واکنش بسته می شود.

بورت ها به هیچ وجه نباید به مدت طولانی در کنار معرف باقی بمانند، پس از استفاده باید با آب مقطر شسته شوند. هنگام استفاده از معرف های بسیار قلیایی، بهتر است از بورت ها بدون شیر استفاده کنید، زیرا اگر محلول را حداقل یک روز بگذارید، تمام مکانیسم ها کریستال های لیمو را محکم می بندند.

برای جلوگیری از ورود گرد و غبار به داخل لوله شیشه ای، یک لوله آزمایش یا شیشه در بالای آن قرار می گیرد.

مهم!بورت ها با استفاده از آب کالیبره می شوند، بنابراین استفاده از معرف هایی با ویسکوزیته نزدیک به محلول کالیبراسیون صحیح است.

فلاسک های حجمی

اندازه گیری پیپت ها

آنها لوله های شیشه ای یا پلاستیکی با درجه بندی چاپ شده هستند و برای اندازه گیری حجم دقیق مایعات در حین انتقال یا تیتراسیون طراحی شده اند. آنها شیشه های شیمیایی بی اثر و مقاوم در برابر حرارت تولید می کنند.

تعداد زیادی از انواع پیپت موجود است:

• لبه بالایی می تواند باریک یا پهن باشد.
• بینی می تواند بلند (تا 5 سانتی متر) یا کوتاه باشد.
• پیپت ها می توانند صاف و با پسوند (کروی، بشکه ای) باشند.
• فارغ التحصیل یا با یک علامت (حجم مجموعه - پیپت های موهر).
• با ترازو از بالا به پایین و بالعکس، با علامت گذاری تا انتها یا نه، با مقیاس های تقسیم بندی مختلف، قیمت حداقل علامت.
• از شیشه های سفید و تیره.
• شیشه، پلاستیک.

پیپت های معمولی از 0.5 تا 200 سانتی متر مربع. میکروپیپت ها نیز در دسترس هستند که به شما امکان نمونه برداری تا 0.001 میلی متر مربع را می دهند.

اطلاعات مهم بر روی دیوار پیپت چاپ می شود: حجم اسمی، خطا، کلاس دقت و غیره. کالیبراسیون روی آب در دمای 20 درجه سانتیگراد برای ریختن انجام می شود، بنابراین هنگام کار با چنین مایعاتی دقت لازم است.

قوانین کار با پیپت

پیپت ها باید همیشه تمیز و دور از پیپت ها نگهداری شوند. بهتر است ظروف اندازه گیری را چندین بار با آب مقطر و در نهایت با تقطیر دوبل شستشو دهید. قبل از استفاده، آن را به خوبی با محلولی که اندازه گیری می شود شستشو دهید.

پیپت ها را با انتهای بالایی بسته (درپوش های کاغذی) به صورت عمودی در پایه، لیوان یا سیلندر یا به صورت افقی در سینی پوشانده شده با کاغذ صافی نگهداری کنید.

پیپت ها را با استفاده از یک لامپ (یا سرنگ) پر کنید، نوک آن را در معرف فرو کنید. سپس گلابی را بردارید و سریع انگشت اشاره مرطوب شده را به قسمت بالایی بمالید. با تنظیم نیروی فشار، معرف به صفر می رسد. بدون رها کردن انگشت، پیپت را به ظرف گیرنده انتقال دهید و انگشت خود را رها کنید تا تمام مایع تخلیه شود. در انتها اجازه دهید 25 ثانیه دیگر تخلیه شود و نوک آن را به دیواره ظرف بکشید.

تکان نخورید! باد نکن! پیپت ها برای جریان طبیعی با در نظر گرفتن آن دسته از ریز قطرات که روی دیوارها باقی می مانند، کالیبره می شوند.

مهم!اگر پیپت یک پیپت انتهایی نیست، باید تا نقطه پایین تخلیه شود، نه تا انتها!

سیلندرهای درجه بندی شده

آنها ظروف شیشه ای بلندی هستند که بر روی دیوارها دارای درجه بندی هستند. برای اندازه گیری حجم معرف های مایع استفاده می شود. علامت گذاری در سانتی متر با رنگ اعمال می شود یا در قسمت بیرونی شیشه حک می شود. داده های مربوط به ظرفیت، کلاس دقت و سایر اطلاعات در قسمت فوقانی و بیرونی دیوار اعمال می شود.

تولید شده در 2 کلاس دقت با خطای مطابق با ND. محصولاتی از 5 تا 2000 سانتی متر مربع وجود دارد. برای ساخت من از مواد مقاوم در برابر حرارت و مواد شیمیایی (شیشه، پلاستیک پلیمری ویژه) استفاده می کنم. مدل ها از مواد تیره و روشن ساخته شده اند.

تمام سیلندرها را می توان بر اساس چندین معیار تقسیم کرد:

• دهانه - مدل هایی با یا بدون دهانه، با شاخه (صیقل داده شده، لاستیکی، پیچ) وجود دارد.
• جنس سیلندر: شیشه، پلاستیک.
• جنس پایه، شکل و قابلیت جابجایی آن - پایه های شیشه ای قابل جابجایی، پلاستیکی، غیر قابل جابجایی، با پایه های گرد و شش ضلعی.

کالیبراسیون سیلندر با استفاده از آب مقطر در دمای استاندارد انجام می شود. بسته به حجم کشتی و مقیاس تقسیم، قیمت تقسیم خواهد شد:

قوانین کار با سیلندر

سیلندر با محلول پر می شود تا زمانی که مایع به علامت مورد نیاز برسد. در این حالت هنگام انجام اندازه گیری ها در دمای 20 درجه سانتی گراد یا در نظر گرفتن تغییر حجم با تغییرات دما، لازم است ظروف را در سطح چشم نگه دارید. شما نمی توانید استوانه را معلق نگه دارید، بلکه آن را روی یک سطح صاف قرار دهید و خود را پایین بیاورید تا چشمان شما در سطح علائم مورد نیاز باشد.

لیوان

از این نوع شیشه های اندازه گیری یا برای اندازه گیری حجم با دقت کم و یا برای ته نشینی محلول های ابری استفاده می شود. کالیبراسیون با استفاده از distrode با ریختن انجام می شود. آنها کلاس های با دقت بالا و پایین تولید می کنند. ظرفی استوانه ای یا مخروطی است. علامت گذاری در دیواره بیرونی رگ متضاد است، مقیاس از پایین به بالا می رود. گاهی اوقات پایه ای با پسوند دارد؛ مدل های دسته دار و بدون دسته در دسترس هستند.

معمولا با ظرفیت 50-1000 سانتی متر مربع تولید می شود. قیمت تقسیم 10 درصد حجم آنها برای شناورهای تا 250 سانتی متر مربع و 5 درصد برای حجم های بزرگتر خواهد بود.

اغلب، از لیوان برای جداسازی رسوب و مایع در مواد کدر استفاده می شود. رسوب در ته لیوان جمع می شود. مناسب برای جداسازی مایعات غیر قابل اختلاط و تعیین حجم آنها.

صرف نظر از جنس و نوع بشر، آنها باید شرایط زیر را داشته باشند:

• مرز بین جداسازی مواد در لیوان به وضوح قابل مشاهده است.
• استحکام - قدرت.
• پایداری.
• قابلیت اطمینان مارک - دوام، مقاومت شیمیایی.
• راحتی در شستشو.

در دسترس بودن مقرون به صرفه بشر اجازه می دهد تا این نوع شیشه اندازه گیری به طور گسترده در تمام قسمت های آزمایشگاه مورد استفاده قرار گیرد.

لوله های اندازه گیری

- اینها لوله های آزمایش شیشه ای یا پلاستیکی با مقیاس چاپ شده در بیرون ظرف هستند که برای اندازه گیری حجم کم معرف های مایع، انجام واکنش ها، جداسازی مواد، ته نشینی رسوبات، سانتریفیوژ یا سایر عملیات استفاده می شوند.

معمولاً از لوله های 10 سانتی متر مربع استفاده می شود، اما 5 تا 25 سانتی متر مربع نیز موجود است. علامت گذاری بالای لوله آزمایش اطلاعاتی در مورد ظرفیت، قیمت تقسیم و طراحی می دهد (1 - گردن صیقلی، 2 - لبه های صاف ظرف).

آنها با یک گردن ساده در دسترس هستند، که برای آن می توانید از شاخه های لاستیکی، با گردن جلا یا پیچ - برای شیشه، پلاستیک، شاخه های تفلون یا پیچ های پیچ استفاده کنید.

برای تولید آنها از مواد مقاوم در برابر حرارت و شیمیایی (پلاستیک و شیشه) استفاده می شود. دمایی که چنین ظروف شیشه ای می توانند تحمل کنند بستگی به هدف و درجه حرارتی دارد که پردازش انجام می شود.

برای جداسازی رسوب می توانید از ته نشینی یا در صورت نیاز به سرعت بخشیدن به فرآیند از سانتریفیوژ استفاده کنید. معمولاً از ظروف استوانه ای معمولی با انتهای تیز ("هویج") یا گلابی شکل استفاده می شود. علامت گذاری از همان روز لوله آزمایش شروع می شود و به میلی متر یا گرم بر کیلوگرم رسوب تبدیل می شود.

کار با ظروف شیشه ای آزمایشگاهی اندازه گیری

شما فقط می توانید از ظروف کاملاً شسته شده استفاده کنید - "تمیز جیرجیر". برای انجام این کار، ابتدا آن را از کثیفی درشت تمیز کنید، سپس با استفاده از یک پارچه شستشو یا برس نرم و یک ماده تمیز کننده غیر ساینده، آن را کاملا بشویید. سپس با آب جاری بشویید تا هرگونه کثیفی و مواد شوینده باقیمانده پاک شود. در مرحله بعد، حداقل دو بار آبکشی در آب مقطر و یک آبکشی نهایی در دو تقطیر انجام دهید. ظروف را روی یک خشک کن عمودی یا در یک کابینت خشک کن تهویه شده، روی یک خشک کن ماهی قرمز خشک کنید. گرم کردن ظرف اندازه گیری بیش از 10 درجه سانتیگراد توصیه نمی شود.

ظروف را از گرد و غبار محافظت کنید. آن ظروف که امکان پذیر است - با درپوش، بقیه - با درب و کلاه کاغذی. بهینه - در یک کابینت خاص، روی کاغذ فیلتر شده، پشت درب محکم بسته.

قبل از استفاده، ظروف چندین بار با معرف موجود در این ظرف شسته می شوند. در لایه معرف نباید حباب های هوا وجود داشته باشد که اندازه آن باعث ایجاد حجم نادرست می شود.

دیسپنسر برای معرف های مایع

اندازه گیری حجم دقیق معرف های مایع یک مرحله ضروری در اکثر عملیات در هر آزمایشگاه است. بنابراین افزایش دقت دوز و افزایش سرعت مسیر مستقیمی برای افزایش دقت واکنش ها و بهره وری دستیار آزمایشگاه است. برای این کارکردها، تلگراف های محلول ساخته شده اند، مانند هر شیشه اندازه گیری، آنها مطابق با GOST تولید می شوند.

این منجر به پیدایش انواع مختلفی از تلگراف‌ها، از ساده‌ترین، مکانیکی تا کاملاً خودکار شده است. توصیه می شود که خطا در انتخاب حجم دقیق مواد اساسی در حدود 0.1٪ (تا 0.2٪) از حجم نمونه برداری حفظ شود. برای معرف های غیر مستقیم، حدود 1% (حداکثر 2%) مجاز است.

اکثر تلگراف ها به دو دسته تک و چند حالته تقسیم می شوند. اولی به شما امکان می دهد فقط یک حجم خاص را انتخاب کنید (بر اساس قیاس با پیپت Mohr)، دیگران به شما امکان می دهند حجم های مختلف را انتخاب کنید، یعنی تنظیم یا مقیاس کامل، و نه فقط یک علامت.

برای انتخاب مقدار ثابتی از معرف‌های مایع خاص یا هنگام انتخاب معرف‌های خطرناک، استفاده از توزیع‌کننده‌های تک موقعیت نیز با اقدامات احتیاطی قابل توجیه است. به عنوان مثال، چنین دیسپنسرهای کج کننده برای دوز کردن اسیدهای غلیظ (اسید سولفوریک و غیره) استفاده می شود. برای چنین کشتی های اندازه گیری، خطا باید طبق GOST در 2٪ مجاز باشد.

بررسی حجم مخازن اندازه گیری

حداقل همه ظروف شیشه ای آزمایشگاهی اندازه گیری GOST 1770-74مطابقت دارد، گاهی اوقات لازم است خودتان آن را بررسی کنید. این امر برای یافتن خطا در حین واکنش ها، کالیبره کردن یک سری ظروف شیشه ای در مقابل کالیبره شده یا تایید شده توسط مقامات مربوطه، اعتبارسنجی و تایید روش ها و در موارد دیگر ضروری است.

این آزمایش شامل اندازه گیری ظرفیت واقعی کشتی ها است. شما باید وزن دقیق آب مقطر را در شرایط خاص (دما، فشار و غیره) دریابید. برای این منظور از ترازهای تحلیلی با بالاترین کلاس دقت استفاده می شود. برای محاسبات، داده ها از جداول مرجع در مورد آب گرفته می شود.

خرید ظروف شیشه ای آزمایشگاهی اندازه گیری

استفاده از ظروف شیشه ای اندازه گیری با کیفیت بالا شرط مهمی برای عملکرد صحیح هر آزمایشگاه است. حجم دقیق، محاسبات صحیح، خلوص و کامل بودن واکنش ها - همه اینها به طور مستقیم به کیفیت شیشه، دقت علامت گذاری، به ثبات تعیین حجم دقیق بستگی دارد. بنابراین، شما باید همیشه تلاش کنید خرید ظروف شیشه ای آزمایشگاهی اندازه گیریفقط از یک سازنده قابل اعتماد

کار با تامین کنندگان با تجربه چندین مزیت را به همراه دارد:

• قیمت واقعی ظروف شیشه ای آزمایشگاهی با کیفیت بالا.
• تضمین کیفیت محصول - دقت، دوام، بدون عیب و غیره. انطباق کامل با GOST.
• تمام اسناد همراه لازم - گواهی کیفیت برای هر واحد ظروف پخت و پز یا برای کل دسته.
• ظروف اندازه گیری تایید شده یا کالیبره شده، با توافق.
• امکان خرید انواع ظروف آزمایشگاهی اندازه گیری تولید داخل و وارداتی.

ظروف شیشه ای مورد استفاده در یک آزمایش شیمیایی باید تعدادی از الزامات را برآورده کنند. مهمترین آنها مقاومت شیمیایی و مقاومت در برابر حرارت است. بیشتر آن از شیشه مخصوص ساخته شده است. چنین شیشه ای با مقاومت شیمیایی بسیار مشخص می شود؛ بسیار ضعیف است یا تحت تأثیر اسیدها، قلیاها، محلول ها و نمک های مذاب و همچنین سایر مواد تهاجمی به هیچ وجه تجزیه نمی شود. بسیاری از انواع شیشه های شیمیایی می توانند گرمای شدید را تحمل کنند - تا دمای داغ.

در صورت نیاز به حرارت بالا از ظروف شیشه ای کوارتز استفاده کنید. شیشه کوارتز نسبت به شیشه های شیمیایی معمولی گرمایش قوی تری را تحمل می کند؛ علاوه بر این، کوارتز ضریب انبساط حرارتی بسیار کمی دارد، بنابراین ظروف شیشه ای کوارتز می توانند خنک شدن ناگهانی را بدون ترک تحمل کنند. ظروف کوارتز عملاً اجزای تشکیل دهنده خود را در محلول رها نمی کنند، بنابراین هنگام کار با مواد مخصوصاً خالص از آن استفاده می شود.

ظروف شیمیایی که برای گرم کردن در نظر گرفته نشده اند نیز از شیشه های معمولی غیر مقاوم در برابر حرارت ساخته شده اند.

ظروف چینی نیز در عمل شیمیایی استفاده می شود. محصولات چینی نسبت به محصولات شیشه ای از نظر شیمیایی و حرارتی مقاومت بیشتری دارند. پرسلن سختی بیشتری دارد و به همین دلیل از آن هاون ها و هاون ها برای آسیاب کردن مواد کریستالی ساخته می شود. از چینی عمدتاً برای ساخت لیوان ها، بوته ها، قایق های کلسینه، فنجان ها و ملات ها استفاده می شود.

از ظروف فلزی نیز برای مصارف خاص استفاده می شود. بشقاب‌ها و بوته‌های فلزی عمدتاً برای کلسینه کردن یا انجام واکنش‌ها با مواد بسیار تهاجمی استفاده می‌شوند، بنابراین از فلزات شیمیایی بی‌اثر - طلا، پلاتین، نقره، نیکل و غیره ساخته می‌شوند.

ظروف شیشه ای شیمیایی با توجه به هدفشان به سه دسته تقسیم می شوند.

1. ظروف شیشه ای آزمایشگاهی عمومی برای وسیع ترین استفاده ممکن در نظر گرفته شده است و تقریباً در هر آزمایشگاهی موجود است. این شامل لوله های آزمایش، فلاسک های مختلف، فنجان ها، قیف ها، پیپت ها، قطره چکان ها، شیشه های شیمیایی و بطری ها برای نگهداری معرف ها می شود.

2. ظروف ویژه شامل محصولاتی است که برای مصارف خاص در نظر گرفته شده است: یخچال، کندانسور رفلاکس، خشک کن، فلاسک وولف، گازسنج، دستگاه کیپ و غیره.

3. شیشه اندازه گیری.

ظروف اندازه گیری

ظروف شیشه ای اندازه گیری برای اندازه گیری حجم مایعات یا گازها در نظر گرفته شده است. ظروف شیشه ای اندازه گیری شامل فلاسک های حجمی، فنجان های اندازه گیری، بورت ها، پیپت ها و سیلندرهای مدرج می باشد. ظروف اندازه گیری معمولاً بر حسب میلی لیتر درجه بندی می شوند.

ظروف اندازه گیری نیاز به جابجایی دقیق و دقیق دارند. محلول‌ها را نباید در فنجان‌های اندازه‌گیری گرم کرد، زیرا انبساط حرارتی شیشه ممکن است باعث تغییر شکل‌های باقی‌مانده و تغییر حجم فلاسک شود. همچنین نگهداری طولانی مدت محلول های آماده در فنجان های اندازه گیری نامطلوب است.

بورت ها. بورت ها برای اندازه گیری حجم مایع استفاده می شوند و برای ریختن کالیبره می شوند. بورت ها می توانند ماکرو یا میکرو باشند، با یک دریچه شیشه ای، با یک لوله لاستیکی و یک لوله شیشه ای کشیده. در مورد دوم، از یک گیره فنری یا یک توپ شیشه ای برای بستن بورت استفاده می شود. تقسیم صفر در بالای بورت قرار دارد. ظرفیت ماکروبورت: 10، 25، 50، 100 میلی لیتر.

فلاسک های حجمی. فلاسک های حجمی برای تهیه محلول های استاندارد (با غلظت دقیق) و برای رقیق کردن محلول های آزمایشی تا حجم مشخصی طراحی شده اند. این فلاسک های ته صاف با یک گردن بلند باریک هستند که روی آن یک علامت دایره ای اعمال می شود. آنها کالیبره شده اند تا حاوی حجم مشخصی از مایع (در هر تزریق) باشند. ظرفیت: 25، 50، 100، 200، 250، 500، 1000، 2000 میلی لیتر. فلاسک ها می توانند با یا بدون درپوش زمینی باشند.

فلاسک های حجمی را نمی توان گرم کرد، زیرا ... تغییر شکل شیشه ممکن است رخ دهد که مستلزم تغییر در ظرفیت آنها است. ظرفیت فلاسکی که کارخانه سازنده روی آن نشان می دهد، اسمی نامیده می شود و محقق ظرفیت واقعی را تعیین می کند.

پیپت ها از پیپت ها برای اندازه گیری دقیق حجم معینی از محلول و انتقال آن از یک ظرف به ظرف دیگر استفاده می شود. آنها در 2 نوع هستند: مدرج و ساده. ظرفیت پیپت های ساده: 5، 10، 15، 20، 25، 50، 100 میلی لیتر.

اندازه گیری حجم مایع طبق قوانین زیر انجام می شود:

1. اندازه گیری در دمای 200 درجه سانتیگراد انجام می شود.

2. پیپت ها و فلاسک های حجمی نباید توسط قسمت های منبسط شده آنها کار شود، زیرا گرمای دست ها باعث انبساط شیشه می شود و حجم ظرف می تواند بسیار تغییر کند.

3. سطح مایع به شکل منیسک است، بنابراین فلاسک، پیپت یا بورت به گونه ای پر می شود که مایع با لبه پایینی مینیسک قسمت تقسیم را لمس کند. فنجان اندازه گیری در سطح چشم نگه داشته می شود.

4. هنگام اندازه گیری حجم مایعات مات یا با رنگ شدید، قرائت در امتداد لبه بالایی منیسک انجام می شود.

5. پیپت ها و بورت ها برای ریختن کالیبره می شوند، یعنی حجم اسمی آنها برابر با حجم مایع آزادانه است. فلاسک ها برای تزریق کالیبره می شوند، یعنی حجم اسمی فلاسک برابر با حجم مایع ریخته شده در فلاسک است.

نتایج تجزیه و تحلیل در درجه اول به صحت قرائت ابزارهای مورد استفاده بستگی دارد. بنابراین، قبل از انجام اندازه گیری ها، لازم است از کالیبراسیون صحیح آنها اطمینان حاصل شود.

در کارخانه های تولیدی، ظروف اندازه گیری با ظرفیت کاهش یافته به 20 درجه سانتیگراد مشخص می شوند که به آن اسمی می گویند. اما هر محققی موظف به بررسی آن است.

برای بررسی ظرفیت ظرف های اندازه گیری - پیپت ها، بورت ها، فلاسک ها، جرم آبی را که در خود نگه می دارد یا از آن می ریزد را تعیین کنید.

در زیر (جدول 3) محدودیت های خطای مجاز برای ظروف شیشه ای درجه یک (GOST 1770-74 "شیشه های آزمایشگاهی اندازه گیری شده") آمده است.

جدول 3 - انحرافات مجاز در ظرفیت ظروف اندازه گیری، میلی لیتر

هنگام بررسی ظرفیت ظروف اندازه گیری، تعدادی اصلاحات معرفی می شود. اول از همه، شما باید دما را در نظر بگیرید، که بر حجم اشغال شده توسط یک جرم معین از آب و حجم خود ظروف تأثیر می گذارد. علاوه بر این، حجم اشغال شده توسط آب وزن شده بسیار بیشتر از حجم وزنه ها است، یعنی. طبق قانون ارشمیدس جرم کمتری نسبت به آب از دست می دهند. بنابراین، اصلاح تعلیق در هوا ضروری است (جدول 4).

جدول 4 - چگالی آب نرمال شده تا 20 درجه سانتیگراد.

جدول 4 چگالی آب نرمال شده تا 20 درجه سانتیگراد را نشان می دهد اگر جرم آن در دمای معینی اندازه گیری شود. این جدول باید هنگام محاسبه ظرفیت ظروف اندازه گیری استفاده شود، که برای آن لازم است جرم آب در یک دمای معین بر چگالی تقسیم شود که مطابق با این دما است، اما به 20 درجه سانتیگراد نرمال شده است.

ظروف اندازه گیریOFS

در ازای صندوق جهانیایکس، ص 849

الزامات این تک نگاری عمومی داروسازی در مورد ظروف شیشه ای حجمی مورد استفاده در تجزیه و تحلیل داروسازی برای اندازه گیری حجم مایعات اعمال می شود. ظروف شیشه ای حجمی شیمیایی شامل فلاسک های حجمی، پیکنومترها، پیپت ها، بورت ها، و همچنین سیلندرهای مدرج، پیمانه های اندازه گیری، فنجان ها و لوله های آزمایش مدرج می باشد. بر خلاف ظروف شیشه ای شیمیایی همه منظوره، ظروف شیشه ای اندازه گیری دارای درجه بندی دقیق هستند.

انواع ظروف اندازه گیری

سیلندرهای درجه بندی شده(شکل 1 الف) - ظروف شیشه ای (می تواند پلاستیکی) با دیواره ضخیم با تقسیمات مشخص شده در دیواره بیرونی که حجم را بر حسب میلی لیتر (5 - 2000 میلی لیتر) نشان می دهد. سیلندرهای مجهز به شاخه های زمینی وجود دارد.

لیوان های اندازه گیری فارغ التحصیل(شکل 1 ب) به دلیل تقسیمات نادر که حجم را نشان می دهد، بزرگترین خطا را در اندازه گیری حجم می دهد.

لیوان(شکل 1 ج) ظروف مخروطی شکل که بر روی دیواره آنها یک ترازو اعمال می شود. ظرف ظرف 50 تا 1000 میلی لیتر.

لوله های آزمایش با تقسیمات- ظرف استوانه ای با کف نیم دایره ای، مخروطی یا صاف، با حجم 5 تا 25 میلی لیتر، که برای واکنش های شیمیایی انجام شده در حجم های کوچک، روش های بیولوژیکی، میکروبیولوژیکی، برای نمونه برداری، اندازه گیری حجم معینی از مایع ریخته شده یا ریخته شده، در نظر گرفته شده است. یا تعیین حجم رسوب (گریز از مرکز). مقیاسی مطابق با ظرفیت لوله آزمایش بر روی تمام سطح جانبی چاپ می شود. لوله های آزمایش می توانند به ترتیب زمینی یا غیرزمینی با درپوش یا بدون درپوش باشند.

ظروف شیشه ای برای اندازه گیری دقیق حجم شامل فلاسک های حجمی، پیپت های حجمی و بورت ها هستند.

فلاسک های حجمی(شکل 2 الف) رگ های گرد و ته صاف هستند که برای اندازه گیری دقیق حجم (در هر تزریق) هنگام تهیه محلول هایی با غلظت شناخته شده طراحی شده اند. فلاسک های حجمی با گردن باریک و گردن پهن وجود دارد . قطر گلو (گردن) دومی تقریباً یک و نیم برابر بزرگتر از گردن باریک است.

روی گردن یک علامت حلقه وجود دارد که فلاسک باید به آن پر شود.

برنج. 2. فلاسک حجمی (الف)، پیکنومتر (ب)

در بیشتر موارد فلاسک های حجمی دارای درپوش شیشه ای زمینی هستند. درب های ساخته شده از پلی اتیلن یا پلی پروپیلن اغلب برای بستن فلاسک های حجمی استفاده می شوند.

فلاسک های حجمی دارای ظرفیت های 1، 2، 5، 10، 25، 50، 100، 200، 250، 500، 1000، 2000 سانتی متر مکعب بوده و برای تهیه محلول هایی با غلظت های دقیق.

پیکنومترها– فلاسک های حجمی با گردن بسیار باریک با ظرفیت 2 تا 50 میلی لیتر (شکل 2b). پیکنومتر باید دارای درپوش زمینی باشد. برای استفاده می شود تعیین چگالی مایع.

پیپت ها(شکل 3) لوله های شیشه ای باریک و بلندی هستند که از یک انتها کشیده شده اند و برای اندازه گیری دقیق حجم محلول ها طراحی شده اند.

انواع پیپت های زیر متمایز می شوند:

غیر فارغ التحصیل با یک علامت حلقه - پیپت های Mohr (شکل 3 a) - برای زهکشی کامل کالیبره شده است. مایع در آنها به علامت حلقه شماره گیری کنیدو تا انتها بریزید;

درجه بندی نشده با دو علامت حلقه - پیپت های Mohr(شکل 3 ب) - مایع در آنها به علامت بالا شماره گیری کنیدو به ته بریزید;

- فارغ التحصیل شد(شکل 3 ج، د)، که بر روی آن تقسیمات در تمام طول وجود دارد. این پیپت‌ها می‌توانند هر حجمی را با ظرفیت مشخص شده روی برچسب اندازه‌گیری کنند.

ظرفیت پیپت - معمولاً از 1 تا 100 سانتی متر مکعب - توسط سازنده در قسمت بالایی یا میانی نشان داده می شود.

پیپت هایی با ظرفیت کمتر از 1 میلی لیتر نامیده می شوند میکروپیپت ها; با کمک آنها می توانید حجم های اندازه گیری شده در دهم و صدم میلی لیتر را انتخاب کنید. پیپت های مدرج که در آنها فقط حداقل (یا حداکثر) حجم روی ترازو مشخص شده است، پیپت های جریان کامل نامیده می شوند (شکل 3d)؛ حداکثر حجم با این پیپت ها با ریختن مایع از قسمت بالایی تا انتها گرفته می شود. استفاده از پیپت‌های توزیع راحت‌تر و ایمن‌تر شده است و تضمین می‌کند

دقت و تکرارپذیری بالا حجم مایعات اندازه گیری شده در

محدوده از 2 تا 5000 میکرولیتر.

یونی پیپتطراحی شده برای اندازه گیری دوزهای یک حجم ثابت (شکل 3 د).

واریپیپت– این ها پیپت هایی با ظرفیت قابل تنظیم برای اندازه گیری دوزهای هر حجمی در محدوده های مشخص شده هستند (شکل 3 e). توزیع کننده های این پیپت ها می توانند مکانیکی یا الکترونیکی باشند. مایع را با استفاده از یک تلگراف یا یک لامپ لاستیکی به داخل یک پیپت بکشید.

بورت ها- یک لوله شیشه ای استوانه ای با درجه بندی، دریچه توقف یا گیره، درجه بندی شده در میلی لیتر. بورت ها برای اندازه گیری دقیق حجم های کوچک و تیتراسیون برای تعیین محتوای کمی یک ماده استفاده می شوند.

دو نوع بورت وجود دارد:

نوع I - بدون زمان انتظار برای کلاس های 1 و 2.

نوع II - با زمان انتظار تعیین شده فقط برای کلاس 1.

بورت های حجم(شکل 4، a-d) با قیمت تقسیم 0.1 میلی لیتر به شما امکان می دهد با دقت 0.02 میلی لیتر بشمارید. بورت های بدون شیر موهر (شکل 4، ب) دارای یک لوله لاستیکی 1 با یک مویرگی 2 در قسمت پایینی هستند. ضخامت کروی در داخل آن قرار می گیرد. هنگامی که بالای توپ را با انگشتان خود فشار می دهید، مایع از چنین بورتی خارج می شود.

U بورت با صفر خودکار(شکل 4، د) علامت صفر برش بالایی فرآیند است.

شکل 4 بورت ها:
(الف) - با شیر یک طرفه
(ب) - لوله لاستیکی
(ج) - شیر دو طرفه
(د) - صفر خودکار
(e، f) - دستگاه هایی برای اندازه گیری حجم مایع

میکروبورت هااز نظر حجم کم (2 میلی لیتر، 5 میلی لیتر) با بورت های حجمی متفاوت است. آنها دارای درجه بندی 0.01 میلی لیتر هستند که امکان خواندن با دقت 0.005 میلی لیتر را فراهم می کند.

مواد

ظروف اندازه گیری شیشه ای باید از شیشه ای ساخته شوند که دارای خواص شیمیایی لازم باشد که مقاومت در برابر محیط های تهاجمی، نور و غیره را تضمین کند.

شیشه بوروسیلیکات برای ساخت ظروف شیشه ای استفاده می شود که شامل اکسیدهای فلزات قلیایی و قلیایی خاکی (کلسیم، سدیم یا پتاسیم) است که به سیلیس در پایه شیشه معمولی (سیلیکات) اضافه می شود. هنگامی که آنها با اکسید بور جایگزین می شوند، شیشه خواص ویژه ای به دست می آورد - ضریب کم انبساط حرارتی خطی، افزایش پایداری شیمیایی و مکانیکی.

شیشه ای که ظروف از آن ساخته می شود باید عاری از عیوب قابل مشاهده باشد و تنش های داخلی باید تا حد لازم برطرف شود.

دقت اندازه گیری ظرفیتظروف اندازه گیری

در آزمایشات آزمایشگاهی از ظروف اندازه گیری داخلی با کلاس دقت 1 یا 2 (مطابق با GOST) یا ظروف اندازه گیری خارجی A یا B کلاس دقت استاندارد بین المللی (ISO) استفاده می شود. کلاس 1 یا کلاس A برای محصولات دقیق تر مورد استفاده در تعیین کمی در نظر گرفته شده است. کلاس 2 یا کلاس B - برای اندازه گیری دقیق تر.

حدود خطای اندازه گیری

محدودیت خطا به معنای حداکثر اختلاف خطای مجاز بین هر دو نقطه در مقیاس است. خطاهای اندازه گیری مایع تخلیه شده نباید از مقادیر نشان داده شده در جدول تجاوز کند. 1.

میز 1.

کالیبراسیون ظروف شیشه ای آزمایشگاهی

فلاسک های حجمی، پیکنومترها، پیپت ها و بورت ها باید قبل از استفاده بررسی شوند. قبل از بررسی، ظروف اندازه گیری کاملا شسته و خشک می شوند. ظروف اندازه گیری خشک شده ای که برای "ریختن" استفاده می شوند (پیپت ها و بورت ها) قبل از آزمایش با آب تصفیه شده مرطوب می شوند: آنها در ظرف مورد آزمایش ریخته می شوند و اجازه می دهند 1-2 دقیقه بماند و پس از آن مانند استفاده معمولی بیرون ریخته می شوند. . بررسی ظروف حجمی شامل تعیین جرم آب تصفیه شده، عاری از ناخالصی ها و هوای محلول است که در ظرف شیشه ای تا علامت (فلاسک ها و پیکنومترهای اندازه گیری شده) ریخته می شود یا در دما و فشار اتمسفر معین از آن (پیپت ها و بورت ها) ریخته می شود.

هنگام بررسی پیپت ها، آب از آنها به یک بطری با درب تخلیه می شود و وزن می شود. بدون بیرون ریختن آب از لیوان، پیپت پر را دوباره داخل آن پایین بیاورید و وزن کنید. آنها برای بار سوم این کار را انجام می دهند. از سه مقدار جرم آب، میانگین گرفته می شود. هنگام بررسی بورت ها، جرم کل حجم آن و سپس جرم آب را هر 10 میلی لیتر اندازه گیری کنید. برای کالیبراسیون دقیق، جرم هر میلی لیتر بررسی می شود. دمایی که در آن ظروف شیشه‌ای اندازه‌گیری می‌شود باید 20 درجه سانتی‌گراد باشد. در عمل، هنگام کالیبراسیون و بررسی ظروف شیشه‌ای، از جداولی استفاده می‌شود که نشان می‌دهد چقدر آب تصفیه‌شده با دمای معین باید در هوای هم دما وزن شود تا حجم آن مطابقت داشته باشد. تا 1 لیتر در 20 درجه سانتی گراد

جدول 1. جدول جرم 1 لیتر آب معلق در هوا با استفاده از وزنه های برنجی در دماهای مختلف

برای ظروف درجه دو، حدود خطای مجاز دو برابر می شود.

کار با وسایل اندازه گیری

حجم مایع را می توان با درجات مختلفی از دقت اندازه گیری کرد که توسط کار تجزیه و تحلیل تعیین می شود. بسته به خطای نسبی مجاز هنگام اندازه گیری حجم، ظروف اندازه گیری به دو گروه تقسیم می شوند - برای اندازه گیری تقریبی و دقیق حجم. مخازن برای اندازه گیری حجم تقریبی شامل استوانه های مدرج، فنجان های مدرج، بشر و لوله های آزمایش مدرج هستند. خطای نسبی هنگام اندازه گیری حجم با استفاده از چنین ظروفی 1٪ یا بیشتر است. این ظرف در درجه اول برای ریختن در نظر گرفته شده است. اصطلاح "on pour" به این معنی است که اگر محتویات یک ظرف اندازه گیری پر شده را در ظرف دیگری بریزید، حجم مایع ریخته شده در دمای اتاق با ظرفیت نشان داده شده در ظرف مطابقت دارد.

سیلندرهای مدرج،فنجان های اندازه گیری مدرج، لیوان ها،لوله های آزمایش با تقسیمات.برای اندازه گیری حجم مایع مورد نیاز، آن را در ظرف اندازه گیری می ریزند تا لبه پایینی منیسک به سطح تقسیم مورد نظر برسد.

فلاسک های حجمی.هر فلاسک حجمی با دمایی مشخص می شود که در آن یک حجم دقیقاً روی آن مشخص شده است. اصطلاح "انفوزیون" به این معنی است که اگر یک فلاسک حجمی دقیقاً به اندازه علامت با مایع پر شود، حجم مایع در دمای اتاق با ظرفیت نشان داده شده روی فلاسک مطابقت دارد.

حجم مایع ریخته شده از فلاسک کمی کمتر از حجم مشخص شده خواهد بود، زیرا مقداری از آن روی دیوارها باقی می ماند. بنابراین فلاسک های حجمی معمولی برای اندازه گیری حجم دقیق مایع و سپس ریختن آن مناسب نیستند. فلاسک های حجمی در نظر گرفته شده برای ریختن دارای دو علامت هستند. علامت بالایی "برای ریختن" در نظر گرفته شده است، یعنی اگر فلاسک را تا این علامت پر کنید و محتویات آن را بیرون بریزید، مایع ریخته شده حجم مشخص شده روی فلاسک را خواهد داشت. محلول در فلاسک در چند مرحله به علامت می رسد. ابتدا آب را 0.5 - 1 سانتی متر زیر علامت بریزید سپس با استفاده از پیپت قطره قطره مایع را اضافه کنید تا لبه منیسک محلول با علامت تماس پیدا کند.

شکل 6. نظارت بر نصب صحیح منیسک در فلاسک حجمی

برای محلول های آبی شفافباید علامت را لمس کند لبه پایینمنیسک، برای ابری و رنگی روشنمحلول آبی - بالا(شکل 5). در همان زمان فلاسک در مقابل شما نگه داشته می شود برای بالاگردن به طوری که علامت در سطح چشم بود(شکل 6). در یک فلاسک با حجم بزرگ (500 - 2000 میلی لیتر)، محلول باید با قرار دادن فلاسک بر روی یک سطح افقی صاف به نقطه علامت گذاری شود. شما نمی توانید فلاسک را از قسمت پایین آن نگه دارید، زیرا ممکن است به دلیل گرمای ارسال شده توسط دست، اعوجاج حجمی رخ دهد.

حلال مانند محلول داخل فلاسک باید در دمای اتاق باشد. آوردن محلول های گرم یا سرد به علامت غیرممکن است، زیرا چگالی مایعات به دما بستگی دارد و بنابراین، حجم تعیین شده با حجم مشخص شده در فلاسک حجمی متفاوت است. الکل، محلول های آبی-الکلی و محلول های حلال های آلی پس از نگهداری به مدت 20 دقیقه در دمای 20 درجه سانتیگراد روی علامت گذاشته می شوند.

پس از رساندن سطح مایع به علامت، در بالن را با یک درپوش ببندید و با نگه داشتن آن با انگشت شست یا اشاره دست راست یا کف دست، محلول حاصل را به خوبی مخلوط کنید و فلاسک را حداقل 7 - بالا و پایین کنید. 10 بار. با وجود اینکه پس از اختلاط، سطح مایع در فلاسک حجمی به زیر علامت حلقه می‌رسد، اما از آنجایی که بخشی از محلول روی درپوش باقی می‌ماند، پس از اختلاط نمی‌توان سطح مایع را دوباره به علامت حلقه رساند.

در صورت لزوم، محلول ها را در فلاسک های حجمی در حمام آب گرم کنید (تا دمای مشخص شده در سند تنظیمی)، سپس قبل از رساندن محلول به علامت، فلاسک ها را خنک کرده و در دمای 20 درجه سانتیگراد به مدت 20-30 دقیقه نگه دارید. .

اندازه گیری پیپت هامایع را با استفاده از یک تلگراف یا یک لامپ لاستیکی به داخل یک پیپت بکشید.

برای پر کردن هر پیپت، سطح مایع باید 2-3 سانتی متر بالاتر از علامت باشد. پیپت را باید کاملاً عمودی نگه داشت، بالای محلول بالا آورد تا علامت در سطح چشم باشد و مایع باید قطره قطره رها شود تا لبه منیسک محلول با علامت منطبق شود. در مرحله بعد، پیپت به یک ظرف دیگر منتقل می شود و انتهای پایینی آن را به سطح داخلی این ظرف لمس می کند و مایع را به آرامی تخلیه می کند. اگر به سرعت مایع را بیرون بریزید، قسمت قابل توجهی از آن روی دیواره های پیپت باقی می ماند. مایع باقیمانده (برای پیپت های دارای یک علامت یا برای زهکشی کامل) با لمس نوک پیپت به لبه ظرف کج شده برای چند ثانیه خارج می شود، سپس پیپت را کمی حول محور خود بچرخانید. مایع باقی مانده را نمی توان از پیپت خارج کرد، زیرا این حجم در هنگام کالیبره کردن شیشه اندازه گیری در نظر گرفته نمی شود. در صورت ريختن كامل به دهانه، لازم است 15 ثانيه منتظر بمانيد تا پيپت را از ظرف گيرنده خارج كنيد.

بورت های حجمیقبل از شروع کار، بورت دو بار با آب تصفیه شده شسته شده و دو بار با محلولی که در آن خواهد بود شستشو داده می شود.

بورت آماده شده برای کار به صورت عمودی در یک پایه ثابت می شود، سپس بورت از طریق یک قیف با انتهای کوتاه که به تقسیم صفر نمی رسد با محلول پر می شود. اگر بورت دارای یک دریچه دو طرفه 2 باشد (شکل 4، ج)، با اتصال یک شلنگ لاستیکی از یک بطری با یک محلول به یک لوله منحنی، پر کردن انجام می شود. بورت چند میلی متر بالاتر از خط صفر با مایع پر می شود و منیسک نزولی روی این خط قرار می گیرد. سپس محلول آزاد می شود تا بورت تا انتهای دهانه پر شود.

در بورت های دارای شیر شیشه ای، مایع با مکیدن لامپ از سوراخ بالایی با شیر باز کشیده می شود. برای از بین بردن حباب های هوا، نوک بورت را با یک لوله لاستیکی با زاویه بالا ببرید، گیره را کمی باز کنید و مایع را رها کنید تا تمام هوا خارج شود.

بورت روی صفر تنظیم شده است فقط بعد از آنچگونه می توان مطمئن شد که نوک بورت با محلول پر شده است. قیف مورد استفاده برای ریختن محلول در بورت برداشته می شود. قطرات باقیمانده روی قیف ممکن است باعث افزایش حجم مایع در بورت شود که ممکن است باعث نتیجه آزمایش نادرست شود.

در طول تیتراسیون، بینی بورت را به دیواره های ظرف گیرنده لمس نکنید. قطره باقی مانده روی دهانه پس از اتمام ریختن با لمس داخل ظرف گیرنده به حجم ریخته شده اضافه می شود. اگر بورت زمان انتظار تنظیم نشده باشد، نیازی به صبر کردن برای تخلیه مایع باقیمانده روی دیوارها نیست.

زمان ریختن برای بورت های 1 میلی لیتری نباید از 45 ثانیه تجاوز کند. برخی از بورت های کلاس 1 (کلاس A) زمان انتظار 30 ثانیه دارند. فقط پس از این، محلول در بورت به تقسیم صفر تنظیم می شود و نباید حتی یک حباب هوا در قسمت پایین آن باقی بماند. اگر باقی بمانند، حجم مایع مورد استفاده برای تیتراسیون اشتباه تعیین می شود.

هنگام پر کردن بورت های بزرگ (و همچنین سایر ظروف اندازه گیری) با مایعاتی که به راحتی کف می کنند، زمان انتظار برای ته نشین شدن کف باید طولانی باشد - تا زمانی که آخرین حباب ناپدید شود و رسیدن به منیسک در امتداد دیواره های ظرف پر شده با دقت انجام شود. . لبه پایینی منیسک همیشه به عنوان نقطه مرجع برای سطح محلول در بورت انتخاب می شود (شکل 4e). بورت در امتداد این لبه کالیبره شده است. فقط در مورد محلولهای مات (محلول آبی KMnO4، محلول I2 در محلول آبی KI و غیره) لازم است در امتداد لبه بالایی منیسک قرائت شود.

در یک بورت با صفر خودکار، محلول تامین شده از پایین از طریق لوله به بخش بالایی فرآیند بالا می رود، مازاد آن از طریق لوله از بورت خارج می شود (شکل 4). پس از توقف عرضه محلول، سطح آن به طور خودکار در برش بالایی فرآیند برقرار می شود. اولین علامت در مقیاس چنین بورت 1 میلی لیتر را نشان می دهد. شیرهای شیشه ای بورت ها باید خیلی کم با ژله نفتی یا آلیاژ لانولین واکس روغن کاری شوند. روان کننده بیش از حد روی میکروبورت ها به ویژه خطرناک است، زیرا می تواند بورت را بالا بیاورد و سطح داخلی آن را آلوده کند و خیس شدن طبیعی دیواره های بورت با محلول را مختل کند.

محلول‌های قلیایی سوزاننده و کربنیک در بورت‌هایی با گیره نگهداری می‌شوند، زیرا هنگام نگهداری این محلول‌ها در بوته‌هایی با شیرهای شیشه‌ای، شیرها اغلب "چسب می‌شوند". انتهای بالایی بورت از تبخیر گرد و غبار و محلول با یک لیوان کوچک یا یک لوله آزمایش پهن اما کوتاه محافظت می شود.

نصب منیسک

قبل از هر تیتراسیون، مطمئن شوید که سطح مایع در بورت را روی ترازو صفر قرار دهید. حجم با استفاده از بورت در امتداد لبه مربوطه مینیسک اندازه گیری می شود (شکل 5)، در حالی که چشمان ناظر باید در سطح منیسک باشد تا از خطاهای اندازه گیری جلوگیری شود.

تعیین دقیق لبه پایینی منیسک با پدیده انعکاس پیچیده است و خطاهای ناشی از اختلاف منظر (جابجایی نسبی مینیسک به دلیل حرکت چشم ناظر) در صورتی امکان پذیر است که چشم ها دقیقاً در ارتفاع منیسک قرار نگیرند. برای فلاسک‌ها و پیپت‌های حجمی، علامت کل گردن یا لوله را احاطه کرده و امکان خواندن دقیق را فراهم می‌کند. با بورت ها، علامت فقط بخشی از محیط لوله را اشغال می کند. بنابراین برای اندازه گیری صحیح سطح محلول در بورت از دستگاه های مختلفی استفاده می شود. به عنوان مثال، آنها یک تکه مقوای سفید یا یک صفحه شیشه ای مات را پشت بورت نگه می دارند یا یک قاب کاغذی روی بورت قرار می دهند (شکل 4 e, f).

شستشوی ظروف اندازه گیری

شستشوی ظروف شیشه ای حجمی مشابه ظروف شیشه ای معمولی آزمایشگاهی انجام می شود و به طور متوالی مراحل زیر را انجام می دهد:

پ کارهای مقدماتی؛قبل از خیساندن با دستمال کاغذی/کاغذ صافی، گریس را از شیرها و اتصالات بورت (در صورت وجود)، سایر لکه های چربی و نوشته های ایجاد شده در حین کار بردارید.

ز خیساندن و شستندر محلول شستشو؛ ماندگاری محلول برای خیساندن ظروف 24 ساعت است، استفاده مجدد از این محلول مجاز نمی باشد.

- آبکشی- با آب لوله کشی جاری و سپس سه بار با آب مقطر انجام دهید.

- کنترل تمیزی ظروفبه صورت بصری انجام شد؛ ظروف شیشه ای تمیز در نظر گرفته می شوند اگر آب قطرات روی دیواره های داخلی نگذارد.

برای شستن ظروف اندازه گیری بسته به ماهیت آلودگی از موارد زیر استفاده کنید:

- حمام اولتراسونیک،

- حلال های آلی (قطبی و غیر قطبی)؛

برای شستشو از حلال های درجه شیمیایی و برای شستشو از حلال های درجه شیمیایی استفاده می شود. در این مورد، اقدامات ایمنی سختگیرانه باید رعایت شود (کار در هود بخار و غیره)، زیرا اکثر حلال های آلی سمی و قابل اشتعال هستند.

- اسیدها و عوامل اکسید کننده (اسیدهای هیدروکلریک، سولفوریک، نیتریک یا کرومیک غلیظ یا محلول های آنها؛

توجه داشته باشید.کار با اسیدها در هود بخار انجام می شود. برای شستشوی ظروف که در آنها کار با حلال های آلی انجام می شود، نباید از محلول آمونیاک استفاده کرد.

استفاده از اسید دی کرومیک ("کرومیک"):

اسید دی کرومیک بسیار تهاجمی است و بنابراین به مجموعه خاصی از اقدامات دفع زباله نیاز دارد. به عنوان جایگزین، می توان از محلول های تجاری حاوی اسید یا مخلوطی از اسیدهای ذکر شده در بالا استفاده کرد.

توجه داشته باشید.هنگام کار با دی کرومیک اسید باید دقت خاصی داشت. اسید دی کرومیک مصرف شده طبق قوانین اتخاذ شده در آزمایشگاه تحویل داده می شود.

خشک کردن ظروف

بعد از آبکشی ظروف را زیر و رو می کنند که برای این کار از تخته مخصوص گیره دار استفاده می کنند و ظروف شسته شده را روی آن می گذارند و در دمای محیط می گذارند تا خشک شوند. پیپت های تمیز پس از شستشو و خشک شدن در پایه های مخصوص (سه پایه) قرار می گیرند.

توجه داشته باشید.اگر توسط سازنده مشخص شده باشد، مجاز است شیشه اندازه گیری را در یک کوره با حرارت خشک در دمای توصیه شده توسط سازنده خشک کنید.

در مواقع اضطراری، ظروف را با شستشو با استون یا اتانول درجه معرف خشک کنید. بقایای حلال ها طبق قوانین اتخاذ شده در آزمایشگاه جمع آوری و تحویل داده می شوند.

هدف کار˸وسایل اندازه گیری را کالیبره کنید

- انتخاب 1- بورت؛

- گزینه 2- پیپت مدرج یا پیپت موهر؛

– گزینه 3- فلاسک اندازه گیری

اصل کار.در روش های تیترومتری آنالیز، تکرارپذیری و دقت نتیجه نهایی تا حد بسیار زیادی با دقت تهیه محلول های استاندارد و دقت اندازه گیری حجم های تیتر و ماده تیتر شده تعیین می شود. برای اندازه‌گیری دقیق حجم‌ها از بورت‌ها، پیپت‌ها و فلاسک‌های حجمی با دو کلاس دقت با ظرفیت‌ها و تغییرات مختلف استفاده می‌شود که مطابق با الزامات GOST توسط صنعت تولید می‌شوند و در دمای 20 درجه سانتی‌گراد کالیبره می‌شوند.

ظرفیت اسمی یک فنجان اندازه گیری همیشه با ظرفیت واقعی آن مطابقت ندارد. این امر بر دقت تعیین تیتریمتری تأثیر می گذارد، بنابراین برای به دست آوردن نتایج دقیق لازم است ظروف شیشه ای را کالیبره کنید. اگر اختلافات بیش از حد قابل قبول باشد، چنین ظروفی رد می شوند یا هنگام کار با آنها اصلاحات در حجم اسمی در نظر گرفته می شود.

برای کالیبراسیون از آب مقطر استفاده می شود. ظروف و آبی که برای پر کردن آنها در نظر گرفته شده است ابتدا حداقل به مدت 1 ساعت در آزمایشگاه نگهداری می شوند تا به دمای اتاق برسند. دمای آب با یک دماسنج با خطای بیش از 0.5 درجه سانتیگراد اندازه گیری می شود.

بورت هابرای اندازه گیری حجم های دقیق در طول تیتراسیون و سایر عملیات استفاده می شود. همه آنها برای اندازه گیری مایع ریخته شده از آنها در نظر گرفته شده اند، بنابراین آنها را کالیبره می کنند ریختن بیرون. ماکرو و میکروبورت وجود دارد. بورت های 50 میلی لیتری مورد استفاده در ماکروآنالیز به میلی لیتر و کسری از میلی لیتر با کمترین مقدار تقسیم 0.1 میلی لیتر درجه بندی می شوند و بورت های 25 میلی لیتری به طور مشابه یا با کمترین مقدار تقسیم 0.05 میلی لیتر درجه بندی می شوند. صدم های میلی لیتر با دقت بیش از نصف مقدار تقسیم با چشم شمارش می شود. میکروبورت ها دارای ظرفیت 1، 2، 5، 10 میلی لیتر با کوچکترین قیمت تقسیم 0.01-0.02 میلی لیتر هستند.

بورت ها مطابق با GOST 29251-91، ISO 9002-94، ISO 385-84 ساخته می شوند. حدود خطا برای بورت های کلاس دقت 2 با ظرفیت 25 و 50 سانتی متر مکعب در دمای 20 درجه سانتی گراد نباید از 0.1 ± سانتی متر مکعب تجاوز کند.

پیپت هابرای اندازه گیری و انتقال حجم دقیق محلول از یک ظرف به ظرف دیگر استفاده می شود، آنها در دو نوع مدرج و با یک علامت (پیپت Mohr) با ظرفیت 1 تا 100 میلی لیتر هستند. پیپت های مدرج دقت کمتری نسبت به پیپت های Mohr دارند. میکروپیپت هایی با ظرفیت 0.1-0.2 میلی لیتر وجود دارد.

پیپت ها کالیبره شده اند برای ریختن. حجم مایع آزادانه ای که پیپت با آن از قبل پر می شود، حجم اسمی است. طبق GOST 29169-91، ISO 9002-94، ISO 835-81، ISO 648-77، حدود خطای مجاز ظرفیت اسمی پیپت ها نباید از مقادیر مشخص شده در جدول تجاوز کند. 7.