Analytische Eigenschaften des Verfahrens der atomaren Emissionsspektrometrie mit induktiv gebundenem Plasma. Die Hauptknoten von Kernkraftwerken. Entwicklung von soliden Analyse-Techniken. Wählen Sie Lösungsmittel für den Katalysator. Bestimmung der Konzentrationen in Lösungen.

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Einführung

1. Literarische Überprüfung.

1.2 Analytische Merkmale des Verfahrens der Atomemissionsspektrometrie mit induktivgebundenem Plasma (NPP)

1.4 Grundknoten von Kernkraftwerken

1.4.1 Sprühgeräte

1.4.2 Sprühkameras

1.4.3 Plasma und Brenner

1.4.4 Lichttrenngeräte durch Wellenlängen

1.4.5 Detektoren.

1.4.6 Dynamischer Bereich in NPP-PS

1.5 Interferenz in der NPP-Methode

1.5.1 Spektrale Interferenz

1.5.3 Untererfassungsgrenze. Korrektheit und Reproduzierbarkeit.

1.5.4 Dynamisches Konzentrationsbereich in Kernkraftwerk

2. Stadien der Entwicklung von Techniken zur Analyse der Feststoffe mit der NPP-PS

3. Experimenteller Teil.

3.2 Suche nach analytischen Linien

3.6 Überprüfen der Richtigkeit der Bestimmung der Bestimmung von CO-, Fe-, NI-, AL- und MG-Konzentrationen gemäß der entwickelten Methodik

3.7 Überprüfen der Reproduzierbarkeit der Bestimmung der Bestimmung der CO-, Fe-, NI-, AL- und MG-Konzentrationen an der entwickelten Methodik

Hauptergebnisse und Schlussfolgerungen in der Arbeitarbeit

Literaturverzeichnis

Einführung

Die Aufgaben des analytischen Labors des Instituts für Katalyse umfassen die Durchführung der analytischen Kontrolle durch verschiedene Methoden für alle Labors des Instituts, die sich mit der Erstellung und Untersuchung neuer Katalysatoren befassen. Für diese Zwecke wurden im Labor mehrere Gruppen erstellt, für die Analysemethoden verteilt werden. Die Gruppe, in der diese Arbeit durchgeführt wurde, wird als Gruppe chemischer Spektralanalyse bezeichnet. Die Aufgabe der Entwicklung eines Verfahrens zur Analyse eines FE-CO-NI-Katalysators, der auf Al 2 O 3 und MgO aufgetragen wurde, auf dem Gehalt an aktiven Komponenten (Fe, CO und NI) und Komponenten des Trägers (AL, MG) erschienen In der Gruppe der Synthese von Oberflächenverbindungen, in denen die Arbeit bei der Verwendung von Katalysatoren in der Herstellung von mehrschichtigen Kohlenstoffnanoröhren (Milt) durchgeführt wird.

Relevanz des Themas.

FE-CO-NI-O-Katalysatoren sind Multiphasenfeststoffe mit hoher Partikeldispersion (6-3 nm). Wird in der Synthese von mehrschichtigen Kohlenstoffnanoröhren (MILLC) mit einzigartigen physikochemischen Eigenschaften (hohe elektrische und thermische Leitfähigkeit, mechanische Festigkeit, chemische Inertheit usw.) verwendet. Es ist bekannt, dass Kohlenstoff-Nanoröhren insbesondere für die Herstellung von Verbundwerkstoffen mit einem umfassenden Zweck zu einem Schlüsselmaterial zur Entwicklung der Nanotechnologie werden. Die Synthese von Nanoröhren erfolgt durch die Verfahren der gasphasigen katalytischen Abscheidung von Kohlenstoff und hängt wesentlich von der chemischen Zusammensetzung und der Struktur der verwendeten Katalysatoren ab. Die Qualität der erzeugten Nanoröhren hängt weitgehend von diesen Faktoren ab - ihrem Durchmesser, der Länge, der Anzahl von Schichten. Daher ist die Rolle der elementaren Analyse von Katalysatorenkatalysatoren klar. Die Entwicklung der Methodik zur Analyse von Katalysatoren auf Wirkstoffe ist eine wichtige Verbindung bei der Erstellung hochwertiger Katalysatoren.

Zweck der Arbeit.

Um die kleinsten Werte des Fehlerns der Bestimmung großer Konzentrationen von Elementen (1-50 Gew .-%,%) durch Atomemissionsspektrometrie mit einem induktivgebundenen Plasma (NPP-PC) zu erreichen.

Wissenschaftliche Aufgabe

Entwicklung eines einheitlichen Verfahrens zur Analyse von FE-CO-NI-O-Katalysatoren auf Elemente Fe, CO, NI, AL, MG von der NPP-Methode mit Zulassung zum Verbesserungsfehler der Konzentrationsdefinition von 1-50 Gew .-%.

Stadien der Lösung der Aufgabe:

1. Studieren der Probleme der Analyse der Analyse von Fe-Co-Ni-O-Katalysatoren an den Hauptelementen Fe, CO, NI, AL und MG mit einer Konzentration von 1 bis 50 Gew .-%.%

2. Studie der theoretischen Grundlagen der NPP-Methode.

3. Entwicklung einer Methodik zur Analyse der NPP-App.

4. Analyse für eine Reihe von Fe-Co-Ni-O-Katalysatoren-Samples

Wissenschaftliche Neuheit.

1. Eine Technik zum Erkennen der Hauptelemente in FE-CO-NI-O-Catalysts, angewendet auf Al 2 O 3 und MgO, wurde entwickelt. Die Technik ist ein Unified: Ermöglicht das schnell, von einer Probe, um die folgenden Grundelemente zu erkennen: CO, NI, Fe, AL und MG mit einer Konzentration von 1 bis 50%.

2. Die Technik ermöglicht es, die Größe des Fehlers der dodopbaren Werte davon in den Verfahren der Atomabsorptionsspektrometrie zu erreichen: Die Genauigkeit der Analyse sollte die Menge der Probenelemente innerhalb von 99,5 bis 100,5% sicherstellen.

Die praktische Bedeutung der Abschlussarbeit.

Um die praktischen Aufgaben zur Erkennung der Hauptelemente in FE-CO-NI-O-Katalysatoren zu lösen, wurde der methodische Teil des modernen Multi-Elements hochempfindlicher Methode zur Analyse des NPP-PCs entwickelt. Experimente haben gezeigt, dass die entwickelte Technik den Fehler der Bestimmung der Hauptelemente erheblich verringert.

Berichtigung der Arbeit.

Die Ergebnisse der Untersuchung der Zusammensetzung von Verunreinigungselementen und der Methodik für ihre Erfassung wurden in die Gruppe der Synthese von Oberflächenverbindungen des Instituts der Katalyse SB RAS überführt und wurden in wissenschaftlichen Berichten eingesetzt.

Alle theoretischen und experimentellen Studien werden vom Autor persönlich durchgeführt. Eine Analyse literarischer Daten zum Thema Arbeit wurde durchgeführt, das Experiment wurde geplant, nämlich: die Auswahl des Lösungsmittels für die Analyseobjekte, Berechnungen der Verdünnungskoeffizienten, der Wahl der Analysezeilen. Analytische Signale werden an den Instrumenten- und Konzentrationsberechnungen von Ortima 4300DV gemessen. Der Autor teilnahmsgerechnet an der Verurteilung der entwickelten Methodik auf anderen Proben in der Diskussion der erzielten Ergebnisse bei der Erstellung von Folien für den Bericht in Verbindung mit dem Supervisor.

spektrometrielösungskatalysator.

1 . Literaturische Rezension

1.1 Berühmte Informationen zu Analyseobjekten

FE-CO-NI-O-Katalysatoren sind Multiphasenfeststoffe mit hoher Partikeldispersion (6-23 nm). Wird in der Synthese von mehrschichtigen Kohlenstoffnanoröhren (MILLC) mit einzigartigen physikochemischen Eigenschaften (hohe elektrische und thermische Leitfähigkeit, mechanische Festigkeit, chemische Inertheit usw.) verwendet. Multicomponent Mint-Synthesekatalysatoren bestehen aus Partikeln einer abgerundeten oder kubischen Form mit einem gut ausgeprägten Kristallgitter. Die Größe der Kristalliten variiert wesentlich bei Verwendung verschiedener Träger, und auch teilweise ändert sich, wenn der Inhalt der aktiven Komponente variiert wird - nimmt mit einer Abnahme des Anteils an aktiven Metallen (Fe, NI, CO) ab.

1.2 Analytische Merkmale der Methode der Atomemissionsspektrometrie mit induktivgebundenem Plasma

Die Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gebundenem Plasma (NPP) ist ein Elementaranalyseverfahren für optische Spektren der Strahlung von Atomen der analysierten Probe in einer Anregungsquelle - in Plasma.

Die Analyse mit PS ist überwiegend eine Analyse von Lösungen. Die analytischen Merkmale der Methode werden in diesem Aspekt seiner Anwendung berücksichtigt. Wenn solide Proben auflösen, werden vor der Analyse viele Interferenzen mit festen Zuständen eliminiert. Bei der NPP-Methode werden eine ungewöhnlich niedrige Erfassungsgrenze erreicht. Erkennungsbereich 1-100 μg / l. Alle Elemente haben unterschiedliche Erkennungsgrenzen: Einige Elemente haben extrem niedrige Erfassungsgrenzen; Eine breite Palette von Elementen hat "gute" Erkennungsgrenzen. Moderne Ausrüstung lieferte eine gute Reproduzierbarkeit, die mit Flammen vergleichbar ist (insbesondere bei der Methode der atomaren Absorptionsanalyse). Die Reproduzierbarkeit ist etwas schlechter als für einige andere analytische Methoden, ist jedoch für die meisten analytischen Aufgaben akzeptabel. Das Verfahren kann sehr genaue Ergebnisse erzeugen, insbesondere wenn niedrige Konzentrationen erfasst werden (bis zu 1%). Ein wichtiger Vorteil bei der NPP-Methode ist das kleine Volumen der zur Analyse erforderlichen Studie.

Probleme entstehen beim Bestimmen einiger Elemente in ihren sehr hohen Inhalten (30% und höher), wenn es erforderlich ist, sehr genaue Ergebnisse zu erzielen.

Andere Nachteile dieser Methode sind zu beachten: Schwierigkeiten bei der Bestimmung von Elementen, deren Atome sehr hohe Anregungsenergien (PB, PT, RE, S, SE, SN, TA, TE, CL, BR, J) oder High-Ionisierungsergien (Alkali) aufweisen Metalle) sowie schwache analytische Linien (PB, PT, OS, OS, NB, GE, P, S, SE, SN, TA, TH, S, SE, SN, TA, TH, S, SE, SN, TA, TH, S), was zu geringer Empfindlichkeit führt; Es besteht keine Möglichkeit, H, N, O und C angesichts ihrer Anwesenheit in der Umwelt oder des Lösungsmittels zu bestimmen; Es ist unmöglich, radioaktive Elemente aufgrund der Unmöglichkeit zu ermitteln, den Schutz des Bedieners zu gewährleisten, und aufgrund der mit Standardsubstanzen verbundenen Schwierigkeiten; Es besteht keine Möglichkeit, verschiedene Valenzformen eines Elements aus einer einzelnen Lösung zu identifizieren; Ein hoher Trägergasverbrauch ist erforderlich; Es besteht eine Komplexität, ein Verfahren zum Auflösen der Probe zu entwickeln, mit dem Sie alle Elemente der festen Probe in der Lösung gleichzeitig und stabil stabil halten können. Trotz aller Mängel wird das Verfahren weit verbreitet, um bis zu 72 Elemente des periodischen Systems im Bereich der Konzentrationen von 0,001 bis 100% zu erfassen. Eine der grundsätzlichen Vorteile ist die Möglichkeit einer gleichzeitigen Definition von 20 bis 40 Elementen gleichzeitig, für die eine Elementeanalyse durchgeführt wird. Für genaue Ergebnisse mit niedrigen Fehlern gibt es eine Reihe von Techniken: eine große Verdünnung der untersuchten Lösungen, wobei das Signal über mehrere Leitungen misst, die nicht verwendete analytische Linien mit spektraler Interferenz, Probenzubereitung mit mehreren Treffern.

So ermöglichen die analytischen Merkmale der NPP-CFP-Methode es, diese Methode zu verwenden, um das Ziel großer Konzentrationen (1-50%) mit den kleinsten Fehlern für dieses Verfahren zu erreichen. Dafür ist es jedoch notwendig, alle möglichen Annahme der Genauigkeit zu nutzen.

1.3 Theoretische Grundlagen der NPP-Methode

Die atomare Emissionsspektroskopie begann sich zu Beginn des zwanzigsten Jahrhunderts zu entwickeln. Bis Mitte des Jahrhunderts wurden die Bogen- und Funkenspektrometrie zum besten Werkzeug für Analysten in der Untersuchung der Spurenkonzentrationen einer Vielzahl von Elementen. Gleichzeitig wurde die Flammenphotometrie bereits häufig verwendet, um die leicht angeregten Elemente zu ermitteln. Ein neuer Impuls für die Entwicklung des Verfahrens war eine Reihe von Veröffentlichungen über die Verwendung von induktiv gebundenem Plasma als Hochtemperaturquelle der Anregung der Probenatome. Plasma entsteht aufgrund des Strömungsstromflusses durch den Spiralinduktor, der den Hochfrequenzstrom leitet. Argon erhitzt bis zu sehr hoher Temperatur, er entsteht ein elektrischer Entladungsfunken, der Elektronen aus Argonatomen stört. Funken beginnt mit der Kettenreaktion, Elektronen aus Argonatomen auszulösen, d. H. Führt den Prozess der Ionisierung der Argon- und Plasmabildung aus. Ein solches Plasma wird induktiv verbunden. Die Plasmabildung tritt im Brenner eines speziellen Designs auf. In dem Argon-Fluss trifft die Probenlösung mit einem Sprühgerät. In dem Plasma wird die Probenlösung mit hohen Temperaturen ausgesetzt, die zur Dissoziation der Substanz zu Atomen und zur Erregung von Atomen aufgrund ihrer Kollisionen ausreichend sind. Die Atome absorbierenden Plasmasenergie sind angeregt, ihre Elektronen springen in kräftige Energiebahnen. Der an dem kälteren Plasmabeil abgekühlten Atomen kehrt mit der Emission von polychromatischen Licht (Emissionen), die die einzigartige charakteristische Emission jedes Elements der eingespritzten Lösung mit einer streng definierten Wellenlänge enthält, in einen normalen Zustand zurück. Diese Wellenlängen werden als analytische Linien bezeichnet. Es kann mehrere von ihnen in verschiedenen Teilen des Spektrums geben. Sie sind seit langem bekannt, gut gemessen und in den Referenzbüchern der spektralen Linien enthalten. In der Regel haben sie eine große Intensität. Die emissionspolychromatische Strahlung, die in einem Plasma mit einer Lösung auftrat, wird durch die Fokussierungsspektrometeroptik erfasst, die dann durch das Spektrum durch das Dispergiergerät in bestimmte Teile getrennt ist. In frühen Spektrometern wurden Beugungsgitter in modernen Geräten verwendet, dies ist das Gitter. Sie können sehr enge Teile des Spektrums zuordnen, die nahezu gleich der Länge der analytischen Linie entsprechen, was das Verfahren der Emissionsspektroskopie in ein selektives Multi-Element-Verfahren eindringt. Wenn Sie die Verzeichnisse der Länge der analytischen Linien einzelner Elemente kennen, können Sie das Gerät anpassen, um das Signal einer bestimmten Wellenlänge nach der Trennung von polychromatischem Licht auszugeben. Das so erhaltene Lichtsignal, das so aus einem schmalen Abschnitt des Spektrums erhalten wird, fällt ferner in den Photoelektronen-Multiplizierer, nachdem sie ihn auf ein elektrisches Signal und eine Verstärkung umgewandelt wandelt, wird auf dem Bildschirm der Vorrichtung als digitaler Wert des elektrischen Signals und in Form von angezeigt Eine Lichtwellenkurve auf einem kleinen Abschnitt des Spektrums, wie die Gaußkurve.

Schematisch ist das NPP-Verfahren in Schema 1 dargestellt.

Schema 1.Chemetisches Bild der Methode des Kernkraftwerks

1.4 Grundlegende Geräte von Geräten der EU-NPP

Die NPP-PCO-Methoden sind komplexe moderne Geräte, die eine spezielle theoretische Vorbereitung für die Arbeit an erfordern. Daher sind die Beschreibungen der Hauptknoten dieser Geräte unten angegeben.

1.4.1 Sprühgeräte

Die erste Stufe der Analyse von Probe mit Hilfe der NPP-PC-Methode ist das Handeln in den Brenner. Die Probe kann fest, flüssig und gasförmig sein. Für solide und flüssige Proben sind spezielle Geräte erforderlich. Wir werden die Einführung einer flüssigen Probe weiter berücksichtigen. Flüssigkeiten sprühen normalerweise. Spritzgeräte - Vorrichtungen zur Einführung von flüssigen Proben in das Spektrometer in Form eines dünnen Aerosols. Die mit der oben verwendeten Spritzgeräte, um Flüssigkeiten in der Aerosolpneumatik (am bequemsten, aber nicht effizientesten) und Ultraschall zu dispergieren.

1.4.2 Sprühkammern

Nach der Aerosol-Sprüherbildung sollte es in den Brenner transportiert werden, damit er (injiziert) in Plasma injiziert werden kann. Um stabilere Injektionsbedingungen zwischen dem Sprühen und dem Brenner zu erhalten, wird die Sprühkammer platziert. Die Hauptfunktion der Sprühkammer ist die Entfernung großer Tröpfchen aus dem Aerosol und glättet die Pulsation mit einem Platz beim Sprühen.

1.4.3 Plasma und Brenner

Plasma, wobei die analysierte Lösung eingespritzt wird, ist ein Gas, in dem Atome in einem ionisierten Zustand sind. Es tritt in den Brennern auf, die in der Induktorinduktivität des Hochfrequenzgenerators angeordnet sind. Wenn die Hochfrequenzströme an der Induktorspule innerhalb der Spule ein abwechselndes (pulsierendes) Magnetfeld entsteht, das das ionisierte Argon beeinflusst, das entlang des Brenners verläuft, erhitzt er es. Eine solche Wechselwirkung von ionisierten Argon und pulsierendem Magnetfeld ist eine induktive Kommunikation, und das auferwärtige Plasma wird als "Flamme" mit einer Temperatur von 6000-10000 K genannt.

Abbildung 2. Brennerschema

Plasmazonen: 1 - Analytical; 2 - Primärstrahlung; 3 - Entladung (Hautschicht); 4-zentraler Kanal (Vorheizzone). Plasmaon Details: 5 - Induktor; 6 - ein Schutzrohr, das einen Zusammenbruch der Induktivität verhindert (nur auf kurzen Brennern installiert); 7 - Außenrohr; 8 - Zwischenrohr; 9 - Zentralrohr. Gasströme: 10 - extern; 11 - Intermediate; 12 - Transportieren.

1.4.4 Leichte Trennvorrichtungen durch Wellenlängen

Wenn die analysierte Lösung in dem Plasmabereich als normale analytische Zone genannt wird, gibt es einen Zerfall der Moleküle der analysierten Substanz zu Atomen, ihre Anregung und anschließende Emission von polychromatischen Lichtatomen der analysierten Substanz. Diese Lichtemission trägt die qualitativen und quantitativen Eigenschaften der Atome der Elemente, sodass er zur spektrometrischen Messung ausgewählt wird. Darüber hinaus wird es durch Fokussieroptik zusammengebaut, dann dem Einlassschlitz der Dispergiereinrichtung (oder des Spektrometers) zugeführt. Der nächste Schritt ist ein Kernkraftwerk ist der Unterschied zwischen der Emission eines Elements aus der Emission anderer Elemente. Es kann auf verschiedene Arten umgesetzt werden. Am häufigsten ist es eine physikalische Dispersion verschiedener Wellenlängen-Beugungsgitter. Für diese Zwecke können Sie Prisma, Filter und Interferometer verwenden. In modernen Geräten wird es meistens verwendet, das polychromatische Licht durch die Wellenlängen des echelierten Gitters zu trennen.

1.4.5 Detektoren.

Nachdem das Emissionsanalyse-Emissionsspektrometer zum Messen seiner Intensität ausgewählt wird, wird der Detektor verwendet. Bislang ist der am weitesten verbreitete Detektor in NPP-PS ein Photoelektronen-Multiplizierer (FEU), der ein Vakuumröhrchen ist, das ein lichtempfindliches Material enthält, das Elektronen ausstrahlt, wenn Photonenlichter einen Schock erteilen. Diese geklopften Elektronen werden in Richtung der Dinode beschleunigt und klopfen von zwei bis fünf Sekundärelektronen an jedem Elektronenzahnrad an seiner Oberfläche an. Die Menge an Strom, die auftrat, ist proportional zur Menge an Trefferlicht. Dieses Gesetz der Physik gründete eine quantitative Analyse in der NPP-PS-Methode.

1.5 Interferenz in der NPP-Methode

Bei einer Chemiker-Analysten-Interferenz führt es alles, was zu einem Unterschied des Emissionssignals von dem Analyten (Element) in der Probe aus dem Analysesignal derselben Konzentration in der Gradierungslösung führt. Das Vorhandensein von Interferenzen kann die Genauigkeit der Definition verringern, sodass moderne Geräte so gestaltet sind, dass diese Interferenz minimiert ist. Interferenzen können Spektral- und Matrixursprung sein. Es gibt ernsthafte Einflüsse, aber in fast allen Fällen können sie leicht beseitigt werden. Effekte in Kernkraftwerken müssen spezifisch nachgewiesen werden. Die Ursachen verschiedener Interferenzen sind komplex.

1.5.1 Spektrale Interferenz

Spektrale Interferenz - Überlagerung (einschließlich Kontinuum- und Hintergrundstrahlung). Diese Interferenzen werden am besten verstanden. Oft werden sie einfach beseitigt, indem sie die Auflösung des Spektrometers erhöhen oder die Spektrallinie verschieben. Das mit der Messelektronik registrierte Signal ist die Gesamtintensität der Analytstrahlung und des Störelements. Nachfolgend finden Sie Beispiele für spektrale Überlagerungen.

Abbildung 3. Arten von spektralen Überlagerungen in der Spektrometrie.

a - Direktüberlappung der analytischen (1) und störenden (2) Zeilen. Wellenlängen sind zu nahe, um aufzulösen. Es ist notwendig, eine starke Verdünnung vorzunehmen oder eine andere Linie ohne ein solches Futter zu finden;

b - Wings Auferlegung oder Teilüberlappung der analytischen und störenden Linien. Es ist möglich, die Interferenz durch Erhöhen der Auflösung zu reduzieren;

b ist die Auferlegung von Kontinuum oder Hintergrund. Es sind drei Schichtpegel, die den zunehmenden Konzentrationen des Störelements entsprechen, angegeben. Hier müssen Sie nach einer Linie in einem anderen Bereich des Spektrums suchen.

Es gibt Satinatlas von Anregungsspektren. Sie sind fast vollständige Informationen über die am besten geeigneten Linien und experimentellen Daten zu vielen wahrscheinlichen Interferenzen. Schwierigkeiten treten auf, wenn das Element wenige analytische Linien verfügt. Besondere Aufmerksamkeit sollte an Proben mit hohem Aluminiumgehalt gelegt werden, da In der Region von 190-220 nm gibt es das Rekombinationskontinuum (Abbildung 3 V).

1.5.2 Matrix-Interferenz und verstreutes Licht

Matrix-Interferenz- und Streulicht sind häufig das Ergebnis hoher Konzentrationen einiger Elemente oder Verbindungen in der Probenmatrix. Die Wirkung von diffundiertem Licht ist mit der Gestaltung des Spektrometers zugeordnet, und die Matrix-Interferenz ist dem Verfahren zum Einführen einer Probe in Plasma und den Betrieb der Anregungsquelle verbunden, d. H. Plasma. In modernen Designspektrometern wird der Niveau des diffusierenden Lichts erheblich reduziert.

Matrix-Interferenzen kann immer erkannt werden. Wenn also die Säurekonzentrationsänderung die Effizienz des Sprühens ändert, und als Ergebnis Empfindlichkeit. Nachfolgend sind Beispiele für eine solche Wirkung auf die Empfindlichkeit verschiedener Mineralsäuren, die in der Probenzubereitung verwendet werden.

Abbildung 4. Reduzieren der Signalintensität (in% des Ausgangssignals), wenn Sie verschiedene Säuren hinzufügen.

Damit diese Informationen in der herkömmlichen analytischen Praxis angewendet werden können, werden die Konzentrationen an zusätzlichen Säuren im volumetrischen Anteil der häufig verwendeten konzentrierten Säuren ausgedrückt, nämlich 37% HCl, 60% HClo 4, 85% H 3 PO 4, 70% HNO 3, 96% H 2 SO 4 (Massenanteil). Von den angegebenen Figuren ist ersichtlich, dass alle Säuren das Aluminiumsignal (entlang der Linie 308,2 nm) und des Mangan (entlang der Linie 257,61 nm) unterdrücken, und der Effekt von HCl und HCLO 4 ist viel schwächer als H 2 SO 4. Es ist auch aus den Zeichnungen ersichtlich, dass alle Säuren und alle Elemente ihre eigene Abhängigkeit von der Empfindlichkeit haben, so dass bei der Entwicklung von Techniken mit einer sich verändernden Säurenkonzentration erforderlich ist, um solche Forschung und Ergebnisse zu berücksichtigen. Eine effektive Möglichkeit, solche Störungen von Säuren zu beseitigen, ist die Aufrechterhaltung des IHADEQUAT-Inhalts in der Norm. Die Erhöhung der Temperatur des gesprühten Fluids kann den Matrixeffekt von Säuren reduzieren.

Eine andere Art von Matrix-Interferenz ist mit Plasma verbunden, d. H. mit dem Prozess der Aufregung. So ist es möglich, den Effekt der sich ändernden Konzentration des Matrixelements (k, na, mg, ca) auf den Anregungsverfahren zu erfassen, was zu einer Abnahme des Ausgangssignals führt. Mit einer Erhöhung der Konzentrationen dieser Elemente in der Lösung nimmt das analytische Signal ab, und der Hintergrund nimmt zu. Es kann davon ausgegangen werden, dass die Liste solcher Elemente mit neuen Elementen aufgefüllt werden kann, d. H. Es folgt, wenn Sie eine Technik entwickeln, um auf einen solchen Matrixeffekt zu suchen. Ionisierungstörungen sollten aus dem Vorhandensein eines großen Überschusses an leicht ionisierender Elemente (alkalisch) getragen werden. Ein universeller Weg, um sich von Matrixstörungen zu kümmern, ist die Verdünnung der untersuchten Lösungen für ein festes (nicht mehr Änderung mit weiterer Verdünnung) des Hintergrundniveaus. Hier kann das Problem nur darin bestehen, die geringen Konzentrationen der Elemente zu bestimmen, wenn die Verdünnung die geringere Erfassungsgrenze verursacht.

1.5.3 Niedrigere Erkennungsgrenze. Korrektheit und Reproduzierbarkeit.

Die niedrigere Erkennungsgrenze (n.p.o.) ist ein wichtiger Indikator bei der Bewertung des Geräts und des Verfahrens. Dies ist die kleinste Konzentration, die zuverlässig als zuverlässig identifiziert werden kann, um Nullspiegel der Strahlung zu überschreiten, was leicht quantitativ bestimmt werden kann. Null-Niveau entspricht 3?, Wo? - Dies ist die Standardabweichung des durchschnittlichen Troffswerts (Rauschen) des Hintergrunds, der aus Emissionen (Rauschen) von Plasma, destilliertem Wasser, Photomultimer und Elektronik besteht. Um die untere Erfassungsgrenze (μg / cm 3) zu erhalten, wird das der Größe entsprechende Signal mit 3 und durch das Kalibrierungsdiagramm für das Element multipliziert, um das Element in die Konzentration dieses Elements umgewandelt. Μg / cm 3 des Elements, das dem Signal 3 entspricht, ist über die Erfassungsgrenze des Elements genommen. In modernen Instrumenten mit Computerprogrammen, eine Konzentration, die dem Signal 3 entspricht? Automatisch betrachtet. In der Optima 4300DV-Vorrichtung wird das Unternehmen Perkinelmer als SD-Wert in der ICG / cm 3 gezeigt, wenn die leere Hintergrundlösung (in der Regel destilliertes Wasser) der Konzentrationsmessung in der Nähe des Erfassungsgrenzes nur Halbmengen sein kann. Für quantitative Messungen mit einem Fehler ± 10% relativ n.p.o. 5 mal vergrößern, mit einem Fehler ± 2% relativ zu n.p.o. Es ist notwendig, das 100-fache zu steigern. In der Praxis bedeutet dies, dass, wenn Sie eine Anhängeheit und / oder Verdünnung eingenommen haben, eine Konzentration nahe dem SD-Wert definiert haben, dann ist es erforderlich, die Analyse durch die Reduzierung der 5-100-fachen der Verdünnung oder der Erhöhung von 5-100-fachen der Probe zu reduzieren . Schwierigkeiten können auftreten, wenn ein unzureichender Betrag der analysierten Lösung oder Trockensubstanz besteht. In solchen Fällen ist es notwendig, einen Kompromiss mit der Genauigkeit zusammen mit dem Kunden zu finden.

Der NPP-PC ist ein Verfahren mit guter Reproduzierbarkeit. Die Reproduzierbarkeit kann sowohl in einer einfachen Wiederholung von Messungen derselben Lösung in kurzer Zeit oder erneut analysiert werden, wobei eine große Zeitspanne abdeckt, einschließlich der Abtastung und Probenauflösung. Wenn Sie sich n.p.o nähern. Die Reproduzierbarkeit verschlechtert sich stark. Die Reproduzierbarkeit beeinflusst die Änderungen der Spritzbedingungen (Verstopfung des Spritzers, der Temperatur usw.), weil Sie ändern das Emissionsausgabemittel stark. Schwache Druckschwankungen in der Sprühkammer ändert auch die Emissionen, so dass es erforderlich ist, sicherzustellen, dass die Kammer nicht von der Testlösung und vom Ablassbehälter (Schwefelwasserstoff (Schwefelwasserstoff, Stickstoffoxide, SIF 4 usw.) nicht in die Kammer fällt. Um die Reproduzierbarkeit zu verbessern, können Sie den internen Standard, das Element des internen Standards an das analysierte Element des internen Standards verwenden. Diese Methode ist jedoch nicht sehr geeignet für die Routineanalyse aufgrund von Überlegung.

Die Richtigkeit des Verfahrens wird teilweise durch seine Reproduzierbarkeit bestimmt. Aber mehr durch systematische Einflüsse (den Einfluss von Matrizen und anderen Interferenzen). Der Gesamtniveau der Interferenz in der NPP-Pop-Methode unterscheidet sich in jedem bestimmten Fall, aber in den meisten Fällen kann die systematische Interferenz jedoch eliminiert werden, und dann ist die Richtigkeit (Genauigkeit) der Analyse nur auf Reproduzierbarkeit begrenzt. Wenn Sie also die Beseitigung von Matrixstörungen beseitigen, können Sie den Analyt gemäß denselben allmählichen Grafiken in verschiedenen (von Matrix) ermitteln, wodurch mehrere parallele Signalmessungen die Reproduzierbarkeit einschätzen. Seine modernen Geräte werden auch automatisch als der Wert von RSD berechnet, der jedes auf dem Gerät erhaltene Ergebnis einhergibt. Es wird von den gleichen Formeln wie SD berechnet.

2. Entwicklungsstadien der Methodik zur Analyse der Feststoffe mit NPP-PS.

In diesem Kapitel stellen wir ein grundlegendes Schema zur Entwicklung einer Technik zur Entwicklung einer Elementaranalyse in einer festen Substanz von NPP-PC bereit. Wir haben 17 große Stufen der Entwicklung der Technik zugeordnet.

Abbildung 5. Schema der Hauptstadien der Entwicklung der Technik.

Erklärungen zu einigen Stufen des Systems.

Stufe 1. Die Probe muss sorgfältig (100%) in einem Achatmörtel mit einem Dropdown-Partikeln und mit wiederholtem Reiben geschliffen sein.

Stufe 4. Untererfassungsgrenze (n.p.) Es ist wichtig, dass Aufgaben erfahren, um Konzentrationen unter 1% zu definieren, um die Anhängerung korrekt zu berechnen und die Frage der Notwendigkeit zu lösen, um sich zu konzentrieren.

Stufe 5. Die Berechnung der Probe erfolgt durch die Formel

Snack (D) \u003d μg / cm 3 * V / 10 4 * C, wo

μg / cm 3 - Intervall von Konzentrationen von Arbeitsnormolösungen. Die Formel verwendet die Konzentration der ersten und letzten Standardlösung, für die ein Kalibrierzeitplan vorhanden ist;

V-Volumen des Messkolbens, wobei die Probenlösung übertragen wird, ml;

C ist die geschätzte Konzentration des Elements in der Massenfraktion%. Wenn eine solche Konzentration unbekannt ist, müssen Sie die maximal mögliche Probe für die NPP-Methode annehmen. Dies ist 1 g 100 ml der Startlösung. Große Hufeisen können dazu führen, dass Matrixeffekte, aber nicht immer, also müssen Sie überprüfen und ggf., dann kann die Hitch erhöht werden. Dies kann mit der Notwendigkeit erfolgen, sehr niedrige Konzentrationen (unter der unteren Erfassungsgrenze) zu erkennen. Diese Rezeption wird als Konzentration des Analyten bezeichnet.

Stufe 6. Das Verfahren zur Übersetzung einer festen Probe in eine Lösung kann in der analytischen Praxis bekannt sein. Mit der Existenz vieler Wege müssen Sie die schnellste, sauberste (im Sinne von weniger Einführen zusätzlicher chemischer Elemente während der Probenvorbereitung) und der erschwinglichsten einführen. Dies ist in der Regel saure Auflösung. Für uns für das Problem der Analyse durch die NPP-Säurerlösung, die am meisten bevorzugte Säurerlassung. Was sauer aufnehmen - hängt von den Eigenschaften der Probenelemente ab. Hier müssen Sie mit der Literatur arbeiten und ein solches Lösungsmittel mit seiner Hilfe wählen, das den Prozess des Auflösens ohne Verlust bestimmter Elemente in Form von flüchtigen Verbindungen oder in Form von sekundärem Niederschlag sorgt. Für die Zwecke der Probenvorbereitung gibt es viele Vorteile.

Das Lösungsmittel wird durch die Eigenschaften der Elemente der Substanz ausgewählt, die analysiert wird, selbst wenn einige Elemente aus der Zusammensetzung der Substanz nicht bestimmt werden. Um ein Lösungsmittel für einen Katalysator zu finden, müssen Sie vom Kunden herausfinden, den Sie zur Analyse gebracht haben. In der Regel kennt der Kunde es. Sie können nach der Löslichkeit dieser Substanz fragen. Und erst danach ist es notwendig, die Suche nach einem Lösungsmittel zu starten.

Stufe 13. Verdünnung ist ein wichtiges Verfahren zur Verringerung der Spektral- und Matrixstörungen in der NPP-Methode. Die allgemeine Regel kann hier beraten, um mehrere Verdünnungen zu erstellen und die erhaltenen Ergebnisse der Fotometrie zu vergleichen. Wenn sie zumindest für die letzten beiden Verdünnungen gleich sind (in Bezug auf die ursprüngliche Lösung), zeigt dies das Fehlen von Interferenzen in diesen beiden Lösungen an. Wenn es keine solchen identischen Ergebnisse gibt, ist es notwendig, die Konzentration in der photometrischen Lösung weiter zu reduzieren, d. H. Den Grad der Verdünnung weiter erhöhen. Wenn die Verdünnungsmerkmale erschöpft sind (Sie verlassen die Elementerkennungsgrenze), müssen Sie nach einer anderen, empfindlicheren, empfindlicheren, spektrlichen Linie suchen oder Messungen auf dem Gerät durch Additive ausführen. In den meisten Fällen ist die Verdünnung in der NPP-Methode möglich, von jeder Interferenz zu gelangen.

Schritt 14. Die Umwandlung des Sediments erfolgt in harten Bedingungen im Vergleich zu den nach Anspruch 6 ausgewählten solchen. Hier können Sie die Mikrowellenheizung unter Druck und Fusion nutzen.

Stufe 12, 15, 16.Photometrie der untersuchten Lösungen erfolgt nach vorgewählten analytischen Leitungen, die möglichst selektiv sein sollten, ohne spektrale Interferenz. In der Regel gibt es mehrere analytische Linien, sie befinden sich in verschiedenen Teilen des sichtbaren Teils des Spektrums, mit dem Sie eine selektive Linie auswählen können. Beim Ersetzen der Linie tritt das Problem in seiner Empfindlichkeit auf, es ist möglicherweise nicht hoch und ist ungeeignet, um niedrige Elemente der Elemente zu erfassen. Erhöhen Sie die Konzentration des Elements und beseitigen Sie die spektrale Interferenz mit Hilfe verschiedener Konzentrationsmethoden (Zoomen, Verdampfen, Extraktion, Ionenaustausch, Destillation von flüchtigen Verbindungen der Matrix usw.)

3. Experimenteller Teil.

In Kapitel 2 berücksichtigten wir in Form eines Schemas, das die Hauptstadien der Entwicklung der Methodik zur Analyse der NPP-PS analysiert. In diesem Kapitel haben wir dieses Schema-Guide angewendet, um eine spezifische Methodik zur Durchführung einer Analyse zum Inhalt der Hauptelemente im FE-CO-NI-Katalysator aufzubauen, das auf Al 2 O 3 angelegt wird. 3. Zur Verbesserung der Qualität der großen Konzentrationsergebnisse Wir nutzten alle möglichen Techniken, mit denen Sie die Genauigkeit der Ergebnisse an solche Empfänger erhöhen können:

1) eine Erhöhung der Anzahl der parallelen Hohlräume;

2) obligatorische Verdünnung der anfänglichen untersuchten Lösungen mit der Zugabe von ausreichender Säure, um die Hydrolyse von Salzen zu unterdrücken;

3) Herstellung von Standardlösungen in einem einzelnen Kolben auf allen Elementen mit derselben Säure von Säure wie in den untersuchten Lösungen;

4) Bestimmen der Konzentrationen zur Durchführung mehrerer selektiver Linien;

Tabelle 1. Die gewünschten Konzentrationen der Hauptelemente der Probe und der Zulässigkeit ihrer Definitionen

Die Grenzen von zulässigen Fehlern (Genauigkeit erreichbar) haben wir an den Empfehlungen des All-Union-Forschungsinstituts für Mineralrohstoffe (WMS) akzeptiert. In Anweisungen des wissenschaftlichen Rates über die analytische Chemie für spektrale Methoden wird angezeigt, dass die Genauigkeit der Analyse die Menge an Probenelementen innerhalb von 99,5-100,5 Massenfraktionen,%, gewährleisten sollte. Für den Rest der Konzentration berechnete wir diese Fehlertoleranzen basierend auf der folgenden Logik - desto niedriger ist der absolute%, desto mehr relativer Fehler kann sein.

Die analytische Aufgabe war wie folgt: Nehmen Sie das Lösungsmittel für den Katalysator auf, suchen analytische Linien für FE, CO, NI, AL und MG, wählen Sie Photometriebedingungen auf der Optima 4300DV-Vorrichtung aus, um Daten zu Analytkonzentrationen zu erhalten, überprüfen Sie die Richtigkeit der Definition dieser Konzentrationen, Bewertung der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse durch Standardabweichung, Berechnen und Schreiben des Textes der Methodik gemäß den Regeln der GOST

3.1 Lösungsmittelauswahl für Katalysator

Nach dem Studium der Literatur auf Auflösungsmethoden für Systeme, die dem Fe-Co-Ni-O-Katalysator ähnlich dem an Al 2 O 3 und auf MgO angewendet werden, wählten wir das erforderliche Lösungsmittel - H 2 SO 4 (1: 1) und Erhitzen auf die Probe vollständig auflösen.

3.2 Suche nach analytischen Linien

Für die definierten Elemente FE, CO, NI, AL und MG haben wir analytische Linien gefunden. Jedes der aufgelisteten Elemente hat mindestens eine analytische Linie im sichtbaren Teil des Spektrums, öfter gibt es mehrere von ihnen. Diese Linien sind hell, spürbar, sie sind frei von der Emission anderer Elemente aus dieser Liste, ihre Strahlung kann gut gemessen werden. Die Suche nach solchen Leitungen im Optima-Instrument erfolgt gemäß den Anweisungen des Geräts. Das Geräteprogramm enthält 5-7 selektiveste und empfindliche Linien für 70 Elemente des periodischen Systems, was die Suche nach der gewünschten Zeile erheblich erleichtert. In demselben Programm gibt es Informationen zur engen Umgebung der analytischen Zeile aus der Liste der Musterelemente. Es hilft auch, schnell herauszufinden, welches Element, aus dem die Konzentration erfolgt, um den Betrieb der ausgewählten Analysezeile zu stören. Die störende Wirkung der zugehörigen Elemente manifestiert sich meistens bei der Bestimmung niedriger Konzentrationen vor dem Hintergrund des High-Highs. In unserer Probe sind alle Konzentrationen hoch und keine besondere Gefahr des gleichzeitigen Einflusses, wenn die selektive Linie ausgewählt ist. Sie können auch sicherstellen, dass Sie auch die Software des Geräts verwenden können, wodurch die Spektren oder in Form einer separaten Glocke oder mit ihren Überlagerungen aufeinander zeichnet werden. Wir fungieren nach dem beschriebenen Prinzip, wir haben uns für die ermittelten Prinzip ausgewählt Elemente von drei analytischen Linien der im Programm legten. (Tabelle 2)

Tabelle 2. Analysezeilen der definierten Elemente (in das Programm gelegt).

3.3 Auswahl der optimalen Photometriebedingungen auf dem Optima 4300 DV-Gerät

Die Messbedingungen auf dem Optima 4300DV-Spektrometer können für jede Probe ausgewählt werden. Wenn jedoch eine einheitliche Technik erstellt wird, müssen Sie durchschnittliche Parameter auswählen, die für alle Elemente gute Ergebnisse liefern. Wir haben diese Bedingungen ausgewählt.

3.4 Vorbereitung von Standardlösungen

Um die Konzentrationsmessungen in den untersuchenden Lösungen durchzuführen, ist es erforderlich, das Instrument mit Standardlösungen zu kalibrieren. Standardlösungen sind hergestellt oder aus gekauften Zustandsstandardproben der Zusammensetzung (GSO-Zusammensetzung) oder aus geeigneten Substanzen für Standards.

3.5 Kalibrierung des Spektrometers und der Ermittlung von Konzentrationen in den Lösungen

Die Herstellung des Spektrometers und der Betrieb von Spritzlösungen erfolgt in Übereinstimmung mit der Bedienungsanleitung. Zunächst sprühen wir eine gemeinsame Arbeitsplatzlösung mit Massenkonzentration von Fe, CO, NI, MG und Al 10 μg / cm 3. Der Computer berechnet die Kalibrierungsabhängigkeiten der Strahlungsintensität jedes Elements (Fe, CO, Ni, Mg und AL) in den herkömmlichen Einheiten aus der Massenkonzentration des Elements (Fe, CO, NI, MG und AL). Es stellt sich heraus, fünf Graduierungsdiagramme für fünf Elemente.

Sprühen Sie die untersuchte Lösung. Die resultierenden Lösungen waren Probe Nr. 1 (FE-CO-O / AL 2 O 3) und eine Probe Nr. 2 der FE-NI-Co-O / Al 2 O 3 + MgO-Zusammensetzung. Der Computer berechnet die Massenkonzentration von Elementen (Fe, CO, NI, MG und AL) in der ICG / cm 3. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt.

Tabelle 3. Die Ergebnisse der Bestimmung der Konzentration von Fe, CO und AL nach drei Zeilen in der Probe. №1

Daten aus der Tabelle wurden zur Berechnung der Ergebnisse der Analyse in Massenfraktionen verwendet,%. Elemente wurden von drei analytischen Linien bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle gezeigt.

Tabelle 4. Ergebnisse in% für Probe Nr. 1 (Fe - Co-O / Al 2 O 3)

Tabelle 5. Treffer in% für Probe Nr. 2 (Ni-Co-O / Al 2 O 3 + MgO)

3.6 Überprüfung der Richtigkeit der Bestimmung der FE-, CO-, NI-, AL- und MG-Konzentrationen

Um die Richtigkeit der erzielten Ergebnisse zu beweisen, können wir drei Arten verwenden:

1) Überprüfen Sie die Richtigkeit mit einer anderen Analysemethode;

2) Überprüfen Sie die Richtigkeit derselben Zusammensetzung des Katalysators gemäß der Standardprobe;

3) Methode "definiert - gefunden"

Wir haben die Methode "eingegebene" verwendet. Es ist sehr praktisch, weil Dies ist der Ersatz teurer Standards, die nicht immer zur Hand sind. Die Essenz ist, dass wir die Additivdarstellung von einer Standardlösung des Elements in die unter studierende Lösung einführen, und messen dann die Konzentration des Elements auf dem Gerät in zwei Lösungen - ohne Zusatzstoff und mit dem Zusatzstoff. Das Ergebnis ohne Zusatzstoff wird mit dem Additiv von dem Ergebnis abgezogen. In der Differenz sollte es eine Additivkonzentration geben. In Tabelle 6 sind die Ergebnisse einer solchen Inspektion mit Panne-Nummer 1.

Tabelle 6. Ergebnisse der Testergebnisse für Proben Nr. 1 und Nr. 2 von der Methode "definierte".

weil Die Technik sollte durch die Fehler des Bestimmens der gewünschten Konzentrationen jedes Elements sichergestellt werden, wir haben diesen Fehler in dem in GOST 8.207 angegebenen Berechnungsalgorithmus gezählt. Alle Ergebnisse solcher Berechnungen sind in Tabelle 7 gezeigt.

Tabelle 7. Summen der Komponenten des Fehlers: Die Richtigkeit und Reproduzierbarkeit der Probe Nr. 1 und Nr. 2.

Die Ergebnisse in der Tabelle wurden gemäß den folgenden Formeln erhalten:

wo die Standardabweichung eines einzelnen Ergebnisses;

x I - ein Sequenzanalyseergebnis;

n ist die Anzahl der parallelen Definitionen. (Wir haben 6).

wobei X CP das durchschnittliche Analyseergebnis ist;

Standardabweichung des durchschnittlichen Ergebnisses.

wo ist die Richtigkeit des Ergebnisses der Analyse oder des totalen systematischen Fehlers, der ICG / cm 3 oder wt.d.,%?

wobei R das Verhältnis der systematischen Komponente zu zufällig ist. Kriterium zum Vergleich von zufälligen und systematischen Fehlern.

Wenn r? 0.8, dann der Fehler \u003d ± 2 * mit einer Wahrscheinlichkeit von 95%, d. H. Der Fehler ist nur auf die Zufallskomponente zurückzuführen.

Wenn r? 8, dann \u003d, d. H. Der Fehler ist auf die zufällige Komponente zurückzuführen

Wenn R von 0,8 bis 8 bis \u003d, dh der Fehler ist der Bestandteil der beiden Komponenten.

So haben wir ein Verfahren zum Bestimmen der großen Elemente der Elemente (1-50%) im MO-NI-O / AL 2 O 3 + MG-Modmetratometormatalysator mit Kernkraftwerken mit zulässigen Fehlern entwickelt. Der Text der Technik erfolgt nach GOST P8.563-96.

4. Geschätzter wirtschaftlicher Teil

4.1 Berechnung der Kosten der Bestimmung von Fe, CO, AL, NI, MG von NPP-PS

Die Analysekosten sind ein wesentlicher Indikator für die wirtschaftliche Effizienz seiner Produktion. Es spiegelt alle Parteien auf wirtschaftliche Aktivitäten wider und sammeln die Ergebnisse der Verwendung aller Produktionsressourcen.

Berechnung des Wertes von Anlagevermögen zur Analyse und Festlegung von Kalibrierungsabhängigkeit

Bedingte Abhängigkeit zur Bestimmung von Eisen, Kobalt, Aluminium, Nickel, Magnesium in Kernkraftwerken.

Berechnung der Kosten für Mess- und Laborgeräte

Tabelle 9. Ausrüstung zur Analyse

Tabelle 10. Ausrüstung für die Errichtung von Kalibrierungsabhängigkeit

Berechnung der Kosten des Labors

Das für die Analyse beteiligte Labor beträgt 35 m 2.

Die Kostenberechnung des Labors wird von der Formel bestimmt:

C \u003d mit 1 m 2 * s, (5)

wobei c die Kosten des Zimmers ist, Rubel;

Mit 1 m 2 - die Kosten von 1 m 2 des Raumes, Rubel;

S - Beschäftigungsbereich, M 2.

Für unsere Berechnung ist die Kosten des Labors:

40 000 reiben. / M 2 * 24m 2 \u003d 96 0000rub

Abschreibung von Sachanlagen

Abschreibungen - allmähliche Übertragung der Kosten des Anlagevermögens für die Kosten von Fertigprodukten.

Berechnung der im Wert der Analyse enthaltenen Abschreibungen wurde gemäß den folgenden Formeln durchgeführt:

N a \u003d (1 / n) * 100%, (6)

wobei n A der Rate der Abschreibungen ist,%;

n ist ein regulatorisches Lebensdauer, Jahre.

Und Jahr \u003d fn * n und / 100%, (7)

wobei f h der Anfangswert des Anlagevermögens ist, Rubel;

N A ist die Rate der Abschreibungen,%;

Ein Jahr - jährliche Abzugsabzüge, Rubel.

Und Monat \u003d ein Jahr / m, (8)

wo ein Jahr die jährliche Abschreibungen, Rubel ist;

m - die Anzahl der Monate pro Jahr;

Und der Monat ist Abschreibungen pro Monat, Rubel.

Und Stunde \u003d ein Monat / t Monate (9)

wo ein Monat pro Monat Abschreibungen ist, sind Rubel;

Und eine Stunde sind Abschreibungen pro Stunde.

Und zur Analyse \u003d eine Stunden * T-Analyse (10)

wo und eine Stunde sind Abschreibungen pro Stunde;

Und zur Analyse - Abschreibungen in der Analyserate enthalten.

Tabelle 11. Berechnung der Abschreibungen der Analyseanalyse

Tabelle 12. Berechnung der Abschreibungen des Anlagevermögens zur Festlegung der Kalibrierungsabhängigkeit

Berechnung der Kosten der Reagenzien

Tabelle 13. Berechnung der Kosten für Reagenzien zur Analyse

Tabelle 14. Berechnung der Kosten für Reagenzien zur Festlegung der Kalibrierungsabhängigkeit

Berechnung der Zeit für die Analyse

Um den Gehalt an Eisen, Kobalt, Aluminium, Nickel, Magnesium durch atomare Emissionsspektrometrie mit induktiv verknüpftem Plasma zu bestimmen, ist es notwendig, die folgenden Vorgänge herzustellen:

Erfahrung - 1 Stunde;

Bearbeitungs- und Ausgabergebnisse - 0,5 Stunden.

Zur Analyse ist es notwendig, 2 Stunden auszugeben. Gerätebetriebszeit - 1 Stunde.

Um die Analysatorkalibrierung durchzuführen, müssen Sie folgende Vorgänge ausführen:

Vorbereitung auf die Erfahrung - 0,5 Stunden;

Herstellung von Kalibrierlösungen - 0,5 Stunden;

Kalibrierungsabhängigkeit einstellen - 0,5 Stunden;

Bearbeitung von Messergebnissen - 0,5 Stunden.

Um die Kalibriersucht zu etablieren, ist es notwendig, 2 Stunden auszugeben. Die Betriebszeit des Geräts beträgt 1 Stunde.

Berechnung der Kosten von Laborgerichten zur Analyse

Die Berechnung der Kosten von Laborgerichten, die im Wert der Analyse enthalten sind, wurde gemäß den folgenden Formeln durchgeführt:

wobei c die Kosten für Laborgerichte ist;

m - die Anzahl der Monate pro Jahr;

H. Monat - Die Kosten von Laborgerichten für den Monat, Rubel.

wo ein Monat für einen Monat die Kosten von Laborgerichten, Rubel ist;

t MES - die Anzahl der Arbeitszeiten im Monat;

H-Stunde - Die Kosten für Laborgerichte für eine Stunde, Rubel.

wo H die Kosten für Laborgerichte für eine Stunde, Rubel sind;

t Analyse - Analysezeit, Stunden;

C für die Analyse - die Kosten von Laborgerichten, die periarkiert sind.

Tabelle 15. Kosten für Laborgerichte zur Analyse

Bei einer Analyse ist es notwendig, 0,5 Rubel zu Laborgerichten auszugeben.

Tabelle 16. Kosten für Laborgerichte zur Errichtung der Kalibrierungsabhängigkeit

Um eine Kalibrierungsabhängigkeit von den Laborgerichten herzustellen, ist es notwendig, 0,5 Rubel auszugeben.

Berechnung der Energiekosten

Die Kosten der Energiekosten erfolgen auf der Grundlage der von der beteiligten Ausrüstung, der Betriebszeit des Geräts und des Preises pro KW / H Energie.

Tabelle 17. Berechnung der Energiekosten für Analyse

Tabelle 18. Berechnung der Energiekosten zur Errichtung der Kalibrierungsabhängigkeit

Laborgehaltsberechnung.

Tabelle 19. Berechnung der Löhne eines Laborassistenten zur Analyse

Tabelle 20. Berechnung der Löhne einer Laborhilfe zur Festlegung von absolvierter Abhängigkeit

Soziale Angelegenheiten

Soziale Abzüge sind 30%, von denen:

Wir bekommen:

Betrag, Total * Tarifsatz

Gesamt: 200 * 0,3 \u003d 60 reiben. - Hinrichtungen für soziale Bedürfnisse zur Analyse

Gesamt: 200 * 0,3 \u003d 60 reiben. - Soziale Abzüge zur Festlegung der Kalibrierungsabhängigkeit

Berechnung von Overhead.

Im Projekt werden Overhead in Höhe von 32% des Laborlohns angenommen:

Menge, insgesamt * 0,32

200 * 0,32 \u003d 64 Rubel. - Overhead zur Analyse

200 * 0,32 \u003d 64 Rubel. - Gemeinkosten, um die Kalibrierungsabhängigkeit festzulegen

Berechnung anderer Kosten

Andere Aufwendungen in Höhe von 7% des Betrags der oben genannten Aufwendungen:

Kochgeschirr + Reagenzien + Energie + Gehalt + Abzugsabzüge in soziales. Braucht + Amorth. Anlagevermögen + Gemeinkosten \u003d Aufwendungen

0,5 + 4,14 + 28,52 + 200 + 60 + 51,4 + 64 \u003d 408,56 - Ausgaben für die Analyse

0,5 + 4,14 + 28,05 + 200 + 60 + 47,2 + 64 \u003d 403,89 - Aufwendungen für die Errichtung der Kalibrierungsabhängigkeit

Kosten * 0,07 \u003d andere Kosten.

408.56 * 0,07 \u003d 28,60 Rubel. - Andere Kosten pro Jahr

403.89 * 0,07 \u003d 28.27 Rubel. - Andere Kosten, die Abzugsabhängigkeit ermöglichen

Tabelle 21. Prozentsatzkosten für die Analysekosten, unter Berücksichtigung der Festlegung der Kalibrierungsabhängigkeit

Scheme 2. Kostenstruktur.

Fazit: Die Analysekosten, unter Berücksichtigung der Kalibrierungskosten, betrug 861,72 Rubel.

Der größte Anteil an der Kostenstruktur nimmt die Kosten der Löhne eines Laborassistenten (46,41%) an, die Abschreibungen des Anlagevermögens (10.55), der Anteil der verbleibenden Kosten ist unbedeutend.

Hauptschlussfolgerungen

1. Die theoretischen Probleme des Verfahrens der Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gebundenem Plasma wurden untersucht.

2. Das Optima 4300DV-Spektrometergerät wurde untersucht.

3. Eine einheitliche Methode zur Analyse des an Al 2 O 3 und MgO angewendeten Fe-Co-Ni-O-Katalysators wurde auf den Elementen Fe, Co, Ni, Al und Mg mit Konzentrationen von 1 bis 50% entwickelt NPP mit dem Spektrometer optima 4300dv.

4. Die Techniken zur Durchführung von Analyse werden verwendet, um die Definitionen großer Elementkonzentrationen von Elementen durch hochempfindliche Methode durchzuführen, nämlich:

- eine Erhöhung der Anzahl der parallelen Hohlräume;

- obligatorische Verdünnung der anfänglich untersuchten Lösungen mit der Zugabe von ausreichender Säure, um die Hydrolyse von Salzen zu unterdrücken;

- Herstellung von Standardlösungen in einem einzelnen Kolben auf allen Elementen mit der gleichen Menge an Säure wie in den untersuchten Lösungen;

- Konzentrationsdefinitionen in mehreren selektiven Linien.

- Eine mentrologische Beurteilung der erhaltenen Ergebnisse wird durchgeführt: Genauigkeitsmerkmale sind definiert - Korrektheit und Reproduzierbarkeit. Der Fehler der Definitionen verschiedener Analytenkonzentrationen wird berechnet (1-50%). Es ist gezeigt, dass die Komponente des Fehlers der entwickelten Technik nur eine zufällige Komponente ist.

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Die Entwicklung und Prüfung ist einfach durch das titrimetrische Verfahren zur Bestimmung von Chlorionen in natürlichen Gewässern durchgeführt, was es ermöglicht, ihre Konzentration auf dem Niveau der maximal zulässigen Konzentrationen zu bestimmen. Ihre Selektivität und messtechnische Eigenschaften.

Flaggschiff zwischen parallelen Atom-Emissionsspektrometern mit induktivgebundener Plasma sind die Varian 720-OH-Serienspektrometer zur gleichzeitigen Präzisions-Expressdefinition auf 73 Elemente des Periodensystems in flüssigen und festen Proben (in festen Abtastwerten in einem Satz mit Cetac-Laserablation vorgesehen Präfix nach der Auflösung der Mikrowelle in Milestone Ethos).

Das Management ist vollständig mit einem Windows-Arbeits-PC, der NESLAB M33PD1-Zirkulationskühler ist enthalten.

Die Instrumente der 720. Serie bieten wirklich eine gleichzeitige Messung von fast allen Emissionslinien von Elementen, sodass Sie alle Komponenten der Probe nach einmaligem Ansaugen ermitteln können.

Technische Eigenschaften

Typische optische Auflösung (PM) an den entsprechenden Elementen

Gestaltungsmerkmale von Varian 720-ES und 725-ES-Spektrometer

Optisches Schema - gültiger Echellen

Patenting-Detektor Vistachip CCD basierend auf der I-Map-Technologie. 70.000 Pixel befinden sich genau entlang des zweidimensionalen Bildes des Echelogramms im optischen Bereich von 167 bis 785 nm, thermostated bei -35 ° C (dreistufiges Thermoelement Peltier), Pixel befinden sich nur in diesen Bereichen des optischen Bereichs, wo es Linien der definierten Elemente gibt.

Die maximale Leserate des Pixels beträgt 1 MHz. Vollständige Lesezeit mit der vollständigen Beleuchtung aller Pixel - 0,8 Sekunden.

Individueller Schutz von Pixeln aus Überlastung mit einem dreistufigen Ladungsentfernungssystem.

Polychromator - 0,4 m Echella (erstellt einen ECheller von 70 ordnung), thermostatisiert bei 35 ° C. Der Gesamtverbrauch von Argon während des Flusses im Plasma (Plasmagasstrom) - 15 l / min, der Gesamtarbeitsverbrauch von Argon ist nicht mehr als 18 Liter.

RF-Generator - luftgekühlt, mit einer Laufwelle (freier Lauf) 40 MHz mit einer programmierbaren Stromeinstellung im Bereich von 0,7-1,7 kW. Hocheffizienter Plasmagenerator Energieübertragung\u003e 75% mit Stabilität ist besser als 0,1%. Hat keine Verbrauchsmaterialien.

Eine große Auswahl an Konsolen erweitert die analytischen Fähigkeiten von 720/725-ES-Spektrometern.

Splwors in der 720-ES-Serie

Nur axiales oder radiales Design. Unter Berücksichtigung der bekannten Tatsache, dass eine absolute Version mit einer doppelten Übersicht eine erfolglose Option des Instruments mit axialer Übersicht ist, werden Varian-Spektrometer grundsätzlich nur in spezialisierten Versionen erzeugt - nur mit axialem (720-ES) oder nur radial (725- ES) Plasmaübersicht; Die Erweiterung des Bereichs der definierten Konzentrationen ist aufgrund der gleichzeitigen Messungen mehrerer Linien mit einem Element unterschiedlicher Intensität mit automatischer Wahl der Integrationszeit möglich: Der eindeutige Vista-Chip-CCD ermöglicht die gleichzeitige Definition eines Elements für 20-30-Leitungen (mit Unterschiede in der Intensität Hunderttausende Male).

Die radiale Plasmaübersicht (725-ES) macht es möglich:

• wählen Sie das Plasma-Diagramm entlang der Brennerlänge und des Radius, um die Empfindlichkeit zu optimieren und Interferenzen zu minimieren,
• vermeiden Sie Matrixeinflüsse
• wählen Sie die Anzeigeposition auf der Höhe des Brenners aus,
• bestimmen Sie die Elemente in Lösungen mit 30-% durch die Katerie innerhalb von 8 Stunden, ohne den Brenner zu reinigen.

Axialübersicht (720-ES) (Plasma horizontal) Ideal für die Trace-Analyse, eine durchschnittliche Grenzwerte von 5-10-mal niedriger als im Falle einer radialen Überprüfung.

Neben:

• es ist möglich, 73 Elemente für 35 Sekunden mit einer Genauigkeit zu ermitteln, die nicht auf den Geräten mit einem doppelten Überprüfen erreicht werden kann,
• symmetrischer wassergekühlter Kegel; Das Talieren von "kaltem Schwanz" -Plasma ist nicht erforderlich,
• das patentierte axiale Design erlaubt kontinuierlich mehrere Stunden, um mit Lösungen mit einem Savhum von 10% zu arbeiten.

Einige Merkmale der Analyse auf Varian 720-ES / 725-ES-Spektrometer.

Die Regulierung des Inhalts gefährlicher Elemente wird immer rauer, so dass die Anforderungen an die Lebensmittelsicherheit zunehmen. In Übereinstimmung mit den modernen Standards ist die Kennzeichnung mit der Übertragung des Inhalts einzelner Komponenten auf der Lebensmittelverpackung erforderlich. Diese Kennzeichnung umfasst in der Regel Informationen über mineralische und andere Komponenten, die eine ausgewogene Ernährung und eine menschliche Gesundheit unterstützen.

Bei der Verwendung analytischer Ausrüstung zur Nahrungsanalyse wird es immer wichtiger, hochprodukte Daten an der elementaren Zusammensetzung in einem breiten Konzentrationsbereich zu erhalten, ob gefährliche Elemente in Spurenmengen oder Mineralkomponenten in großen Konzentrationen.

• Messungen werden in einem weiten dynamischen Bereich von PPB-Einheiten bis zu Prozent aufgrund von doppelt radialem und axialem Plasmaüberblick durchgeführt. Dies ermöglicht eine umfassende Analyse gleichzeitig in einer Vielzahl von Konzentrationen.
• Die gleichzeitige Registrierung aller Wellenlängen ermöglicht es uns, den Effekt der Matrix zu berücksichtigen, und wählen automatisch die optimalen Wellenlängen aus. Genaue Analysedaten können in kurzer Zeit erhalten werden.
• Unterscheidende charakteristische Merkmale des Spektrometers (Auswurf, Bergbau, vakulabables Spektrometer) ermöglichen es, den aktuellen Argonverbrauch erheblich zu reduzieren.

Gleichzeitige Multi-Element-Analyse von Trinkwasser und einer Lösung mit Käse-Mineral-Zersetzungsprodukten:

Um Umweltobjekte zu steuern, ist eine zuverlässige hochempfindliche Analyse erforderlich, die immer gemäß den regulatorischen Standards durchgeführt wird, um die Wasserversorgung und den Umweltschutz zu gewährleisten. In den Laboratorien, die mehr als 100 Muster pro Tag analysieren, sind die Aufgaben der Verbesserung der Leistung und des Reduzierens der laufenden Kosten relevant.

Auf Spektrometer mit induktivem Plasma der ICPE-9800-Serie:

• Das Probeneinspritzeinspritzsystem mit vertikaler Orientierung des Brenners, der dazu bestimmt ist, das Verstopfen der Brenner zu minimieren und Memoring-Effekte zu reduzieren, liefert ein hohes Maß an Zuverlässigkeit. Selbst wenn Sie das Bor mit einer starken Erinnerung messen, ist die Spülzeit zwischen Messungen gering, was die Gesamtdauer der Analyse verringert.
• Die Übersicht der axialen Plasma ist optimiert, um eine maximale Empfindlichkeit zu gewährleisten.
• Eine noch höhere Empfindlichkeitsstufe wird durch die Verwendung eines zusätzlichen Ultraschallsprüher- und Hydridr-Generators erreicht.

Ergebnisse der Messung der Leerlaufprobe danach
Analyse der Probe mit einer Borkonzentration von 100 mg / l für 2 Minuten

Derzeit ist eine aktualisierte Version der ICH Q3D-Richtlinie der internationalen Harmonisierungskonferenz zur Analyse von mineralischen Verunreinigungen in Drogen genehmigt. Die Erkennungsgrenzen müssen strikt den Normen der zulässigen täglichen Dosis entsprechen. Die Validierung der Methode achtet auch hervorragend, um die Genauigkeit der erhaltenen analytischen Daten sicherzustellen. Darüber hinaus sollte die Analyse von restlichen organischen Lösungsmitteln, beispielsweise solcher Dimethylformamid, das häufig zur Auflösung der Proben verwendet wird, einfach sein, und seine Ergebnisse sind stabil. Benutzerunterstützung im elektronischen Datenverwaltungsplan gemäß Teil 11 von Kapitel 21 FDACFR ist auch von großer Bedeutung.

Auf Spektrometer mit induktivem Plasma der ICPE-9800-Serie:

• Der hochempfindliche Single-Source-CCD-Detektor liefert die erforderlichen Erfassungsgrenzen. Neben hoher Empfindlichkeit kann das Spektrometer alle Wellenlängen gleichzeitig registrieren. Auf diese Weise können Sie die spektralen Einflüsse schnell und einfach berücksichtigen, wenn Sie Tabletten und Kapseln mit einer Matrix analysieren, basierend auf Titandioxid.
• Plasmabrenner ist so ausgelegt, dass es eine Kohlenstoffhaftung verhindern kann, wodurch Messmessproben auf biologisch basierend auf biologisch sind
  Lösungsmittel ohne Sauerstoffeinsatz. Dadurch können Sie ohne zusätzliche Kosten und Zeit eine stabile Analyse durchführen.
• Benutzerunterstützung in Bezug auf die elektronische Datenverwaltung gemäß Teil 11 von Kapitel 21 FDACFR wird implementiert
  via icpectolution * software *

Analyse elementarer Verunreinigungen in Medikamenten gemäß Dokument ICH Q3D mit einem ICP-Spektrometer

PDE (zulässige Tagesdosis) aus dem Projekt der ICH Q3D-Version von STEP4
Die Ergebnisse der Analyse mit Daten an 24 Elementen sind in den methodischen Materialien zur Verwendung von ICP-OES (Anwendungsnachrichten Nr. J99) angegeben.

* Unterstützung für das Funktionieren des Labornetzwerks von analytischer Geräte mithilfe von ICPeSolution-Software in Übereinstimmung mit den Anforderungen von Teil 11 des Kapitels 21cfr

Vollständige Einhaltung der Anforderungen an elektronische Aufzeichnungen und elektronische Unterschriften, die in Teil 11 von Kapitel 21 der FDACFR-Bundexobjekte sowie die Anforderungen des Ministeriums für Gesundheits-, Arbeits- und Sozialversicherungsanforderungen von Japan geschrieben werden, wird von angeboten Verwenden der entsprechenden Version der ICPeSolution-Software (Teil 11 der Vollversion, optional). Da Software ein Labornetz unterstützt, kann der Hauptserver zur integralen Kontrolle der erzielten Messergebnisse verwendet werden
Von verschiedenen analytischen Instrumenten, einschließlich HPLC, GC, GCMS, LCMs, UV, FTIR, Waage, TOC, Thermalanalysatoren, Partikelgrößenanalysatoren sowie Drittanbieter.

ICP-Spektrometer werden in der chemischen und petrochemischen Industrie weit verbreitet, um gefährliche Metalle in der Produktion zu steuern, die Kontrolle der Zusatzstoffe von Komponenten, die für die Funktionalität der Produkte, die Umweltkontrolle in der gesamten Anlage sind, steuern. Es ist wünschenswert, zuverlässige und hochstabile Geräte dafür zu haben, die eine Vielzahl von Proben analysieren kann, unabhängig von der Art des Lösungsmittels (wässrig / organisch) oder in Gegenwart einer Matrix. Es ist auch wichtig, den Analysevorgang zu vereinfachen und seinen Wert zu reduzieren, was die Leistung der täglichen Qualitätskontrollarbeiten erhöht.

Auf Spektrometer mit induktivem Plasma der ICPE-9800-Serie:

• Die vertikale Orientierung des Brenners, die Speichereffekte reduziert, sorgt für stabile Analysen ergibt sich auch in der Untersuchung von Proben mit einer hohen Konzentration an Säuren und Salzen sowie organischen Lösungsmitteln.
• Die neueste Version der leistungsstarken ICPeSolution-Software macht eine einfache und einfache Aufgabe der täglichen Analyse.
• Unterscheidungsfähige charakteristische Merkmale des Spektrometers (ECO-Modus, Minor-Chip, Maizable-Spektrometer) ermöglichen es Ihnen, den aktuellen Argonverbrauch erheblich zu reduzieren.

In Metallurgie, Bergbau, elektronischer Industrie, ICP-Spektrometer werden hauptsächlich zur Steuerung der Materialqualität verwendet. Daher der Hauptnachfrage - für hochpräzise Analyse und langfristige Stabilität. Darüber hinaus sind einige Mineralien und Abfallentsorgung Proben mit einer komplexen Matrix. In diesen Fällen ist es wichtig, Matrixspektraleffekte zu vermeiden, um zuverlässige Ergebnisse zu erhalten.

Auf Spektrometer mit induktivem Plasma der ICPE-9800-Serie:

• Sie erhalten genaue Daten, auch wenn komplexe Materialien analysieren. Dies wird erreicht, indem alle Wellenlängen von der Probe und der umfangreichen Wellenlängendatenbank registriert werden, die alle Informationen über spektrale Einflüsse (Overlays) enthält.
• Eine hohe Reproduzierbarkeit wird erreicht und die langfristige Stabilität aufgrund des Hochfrequenzgenerators seiner eigenen Entwicklung, dem Eingabesystem der Probe in einem Plasma, das die Auswirkungen des Erkenners und das zuverlässige optische System eliminiert.
• Eine axiale Übersichtseinheit kann demontiert werden, und das System kann ausschließlich mit einer radialen Übersicht verwendet werden.

Eine grundsätzlich neue Methode, die die Würde des ECC (hohe Leistung und ein breites Spektrum an Linearität der ermittelten Konzentrationen) und eine Flammen-AAS (Einfachheit, hohe Selektivität, niedrige Ausrüstungskosten) kombiniert.

Für heute nur in Agilent Arsenal gibt es diese patentierte Analysemethode und erzeugt seriell mehr als 2,5 Jahre ein Spektrometer.

Öffnung in der Luft, sind keine Gaszylinder oder Linien erforderlich.

MP NPP Agilent 4200 - Eine einzigartige Lösung für die Routineanalyse von Remote-Laboratorien und als neues Instrument für Forschungszentren.

Im März 2014 stellte Agilent die folgende Erzeugung von Mikrowellenplasma-Spektrometern ein
– MP-NPP Agilent 4200.
Hauptvorteile MP NPP Agilent MP-AES 4200:

Geringe Betriebskosten.

Sichere und wirtschaftliche Elementaranalyse.

Ohne teure und brennbare Gase - läuft in der Luft!

Geringe Betriebskosten - Das Spektrometer verbraucht nicht teure Gase. Stickstoff-Plasma arbeitet an Stickstoff automatisch aus der Luft des Labors.

Erhöhte Sicherheit im Labor - Agilent 4200 MP NPP verbraucht nicht brennbare und oxidierende Gase, daher sind Gaskommunikation für diese Gase oder Arbeiten mit Zylindern erforderlich.

Einfache Operation - In der Software in russischen, fertigen Methoden für die Arbeit mit verschiedenen Arten von Proben (z. B. Lebensmittel, Erde, Geochemie usw.) sind eingebettet.

Anständige technische Eigenschaften. - Diese grundsätzlich neue Methode kombiniert die Vorteile von EC-OES (Hochleistung und breites Linearitätsspektrum der definierten Konzentrationen) und feurige AAS (Einfachheit, hohe Selektivität, geringe Ausrüstungskosten).

Hohe Effizienz - Eine Plasmaquelle mit magnetischer Erregung, ein neues Design des Testsystems, der optimierte Signalpfad in dem optischen Schema gewährleistet die Erfassungsgrenzen auf der Ebene von radialem Ox.

Die wichtigsten Innovationen im MP-NPP-Modell 4200 verglichen mit der vorherigen Generation des MP-NPP-Spektrometers 4100:

Optimierter Mikrowellen-Generator des zweiten Generators und des neuen Brenners: Analytische Merkmale, Burner-Service-Lebensdauer und seine Beständigkeit gegen Hochgeschwindigkeitsmuster werden verbessert, die Möglichkeiten zur Analyse komplexer Matrixproben werden erweitert, die Reproduzierbarkeit wird verbessert.

Neuer Gasflussregler für Sprühgerät und effizientes Beispieleingangssystem - bessere Reproduzierbarkeit und langfristige Stabilität für "schwere" Proben.

MP-Experte v1.2: - Intuitive Software, mit zusätzlichen Funktionen im Paket 'Pro', beispielsweise Datenübertragung an Excel, die Möglichkeit, spektrale Interferenz für Zielelemente, automatische Korrektur im internen Standardmodus zu beseitigen

Optimierter Wellenentwurf. - Nun ist das Plasma weiter aus dem Injektor gebildet, das Plasma ist symmetrischer, besserer Anfall des Plasma-Aerosols. Dies erhöhte die Leistung und Lebensdauer des Brenners, insbesondere bei der Arbeit mit komplexen Matrixproben.

Neues Monochromator-Laufwerk. - eine bessere Reproduzierbarkeit der Wellenlänge, die die Hintergrundmodellierung verbessert und die langfristige Stabilität erhöht

Für alle Spektrometer von MP-NPP 4100 im Territorium in der Russischen Föderation liefern wir ein Upgrade-Kit, um mit neuen Brennern und einem größeren Kochsalzbereich der analysierten Probe zu arbeiten.

• Bestimmung der Konzentrationen von 75 Elementen (Metallen / Nichtmetalle) in Lösungen mit einer Geschwindigkeit von 10 Sekunden / Element
• Der Bereich der gemessenen Konzentrationen - von den Zehntel von PPB (μg / l) dutzend%
• Relative Standardabweichung (RSD) 1-3%
• Linearer Bereich der definierten Konzentrationen bis zu 5 Bestellungen
• Ausgezeichnete langfristige Stabilität
• Brennbare Gase und Argon für die Arbeit sind nicht erforderlich: Niedrige Betriebskosten und Sicherheit
• Die Kosten für eine Reihe von Geräten auf der Ebene der AAS, erhebliche Einsparungen der Betriebskosten
• Einfache Bedienung, Reinigung und Änderung des Systems
• Software in Russisch
• Die Probenvorbereitung ist erforderlich, um solide und nicht-negrogene Flüssigkeitsmuster zu analysieren - Express-Mikrowellen in Autoklaven

Andere technische Funktionen

• Eine stabile Plasmaquelle mit magnetischer Anregung vereinfacht die Analyse komplexer Matrizen (Boden, geologische Felsen, Legierungen, Kraftstoff- und organische Mischungen)
Ursprünglicher vertikaler Brenner-Design: hohe Stabilität beim Analysieren komplexer Proben; Direkte axiale Plasmabeobachtung: Verbesserte Erkennungsgrenzen Das neue Hydrid-Präfix mit MSIS-Membrantechnologie hat eine bessere Effizienz und ermöglicht die gleichzeitige Definition von hydroch-bildenden und herkömmlichen Elementen, um alle Parameter der neuen Technik beim Arbeiten mit der ausgewählten Zeile automatisch zu optimieren, inkl. Sensibilität erhöhen
• Die relativ niedrige Temperatur des Agilent-MP-AES 4200-Stickstoffplasma (6000 0c gegen 8000 oc y-oes) ergibt ein einfacheres Emissionsspektrum, mit dem der Hersteller in der bereits fertigen Lösungen zur Analyse von Lebensmitteln, Metallen in der Spektrometersoftware vorgeschlagen wird, um Lebensmittelproben, Metalle zu analysieren / Legierungen, geologische Felsen, Erdölprodukte, Umweltobjekte. Letzteres ist besonders günstig für Benutzer des anfänglichen Vorbereitungsniveaus und lässt das Spektrometer in Betrieb genauer als AAS. Gleichzeitig übertrifft Agilent MP-AES 4200 mit Fiery AAC auf Empfindlichkeit, Linearbereich, Erkennung und Geschwindigkeitsgrenzen.

MP-Expertensoftware (in russisch)

Software arbeitet unter Windows 7 (8)
Bequeme intuitive Schnittstelle für Datenverwaltung und Datenverarbeitung
Assistenzsystem und "Pop-up" -Stipps
Automatisierte Systeme zur Optimierung und Beseitigung von Interferenzen
Voreingestellte Methoden für verschiedene Arten von Proben
Die multische Funktion ist die Fähigkeit, beide und niedrigen Inhalte gleichzeitig in einer Probe zu analysieren.
Die Fähigkeit, für jedes Element an mehreren spektralen Linien zu arbeiten, um den dynamischen Bereich zu erweitern.

Sie können auch eine Präsentation des Spritzgeräts ATILENT ONEB finden