کار دوره: روش های مدرن مطالعه ماده با استفاده از میکروسکوپ الکترونی عبوری. تهیه نمونه برای آشکارساز اشعه ایکس پراکنده انرژی PEM X-Max

میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) یک دستگاه نوری الکترونی است که در آن تصویری از یک جسم با بزرگنمایی 50 تا 10 6 برابر مشاهده و ثبت می شود. هنگامی که یک گریپ فروت یک میلیون بار بزرگ می شود، به اندازه زمین رشد می کند. برای این کار، به جای پرتوهای نور، از پرتوهای الکترون استفاده می شود که در شرایط خلاء بالا (10-5-10-10 میلی متر جیوه) به انرژی 50-1000 کو شتاب می گیرند. میکروسکوپ الکترونی عبوری الکترون هایی را که از یک نمونه لایه فوق نازک عبور می کنند ثبت می کند. TEM برای به دست آوردن اطلاعات در مورد ویژگی های هندسی، مورفولوژی، ساختار کریستالوگرافی و ترکیب عنصری محلی یک جسم استفاده می شود. این امکان را به شما می دهد که به طور مستقیم اجسام نازک (تا ضخامت 1 میکرون)، فیلم های جزیره ای، نانوبلورها، نقص در شبکه های کریستالی با وضوح حداکثر 0.1 نانومتر و به طور غیرمستقیم (به روش کپی) سطح نمونه های عظیم با وضوح را مطالعه کنید. تا 1 نانومتر

در علم مواد، فرآیندهای رشد و تبلور لایه های نازک، دگرگونی های ساختاری در طی عملیات حرارتی و عمل مکانیکی مورد مطالعه قرار می گیرد. در الکترونیک نیمه هادی، از میکروسکوپ الکترونی برای تجسم عیوب و ساختار ظریف کریستال ها و لایه ها استفاده می شود. در زیست شناسی - آنها به شما امکان می دهند ساختار مولکول های فردی، کلوئیدها، ویروس ها، عناصر سلولی، ساختار پروتئین ها، اسیدهای نوکلئیک را ببینید و مطالعه کنید.

اصل عملیات میکروسکوپ الکترونی عبوری به شرح زیر است (شکل 48). تفنگ الکترونی که در بالای ستون قرار دارد - سیستمی که توسط کاتد، آند و رشته تشکیل شده است - منبع جریان الکترون است. یک رشته تنگستن که تا دمای 2200 تا 2700 درجه سانتیگراد گرم می شود، الکترون هایی را منتشر می کند که توسط یک میدان الکتریکی قوی شتاب می گیرند. برای ایجاد چنین میدانی، کاتد 1 در پتانسیل حدود 100 کیلوولت نسبت به آند 2 (واقع در پتانسیل زمین) نگهداری می شود. از آنجایی که الکترون ها توسط مولکول های هوا در ستون میکروسکوپ به شدت پراکنده می شوند، خلاء بالایی ایجاد می شود. پس از عبور از آند مش، جریان الکترون ها توسط عدسی های خازنی مغناطیسی 3 به یک پرتو (قطر مقطع 1 - 20 میکرومتر) متمرکز می شود و روی نمونه آزمایشی 4 که بر روی مش ریز صحنه نصب شده است می افتد. طراحی آن شامل دروازه هایی است که به نمونه اجازه می دهد تا با حداقل افزایش فشار وارد محیط خلاء میکروسکوپ شود.

بزرگنمایی اولیه تصویر توسط عدسی شیئی 5 انجام می شود. نمونه در مجاورت سطح کانونی میدان مغناطیسی آن قرار می گیرد. برای به دست آوردن بزرگنمایی بالا و کاهش فاصله کانونی لنز، تعداد چرخش ها افزایش می یابد و از یک هسته مغناطیسی ساخته شده از مواد فرومغناطیسی برای سیم پیچ استفاده می شود. یک لنز شیئی تصویر بزرگنمایی شده ای از یک شی را ارائه می دهد (حدود x100). با داشتن قدرت نوری بالا، حداکثر وضوح ممکن دستگاه را تعیین می کند.

پس از عبور از نمونه، برخی از الکترون ها پراکنده شده و توسط دیافراگم دیافراگم (صفحه فلزی ضخیم با سوراخی که در صفحه کانونی عقب عدسی شیئی نصب شده است - صفحه تصویر پراش اولیه) متوقف می شوند. الکترون های پراکنده نشده از دهانه دیافراگم عبور می کنند و توسط عدسی شیئی در صفحه جسم عدسی میانی 6 متمرکز می شوند که برای به دست آوردن بزرگنمایی بیشتر عمل می کند. به دست آوردن تصویری از یک جسم توسط یک عدسی برون‌تابی 7 ارائه می‌شود. لنز دوم تصویری را بر روی صفحه‌ی نورانی 8 تشکیل می‌دهد که تحت تأثیر الکترون‌ها می‌درخشد و تصویر الکترونیکی را به یک تصویر مرئی تبدیل می‌کند. این تصویر توسط دوربین 9 ضبط شده یا با استفاده از میکروسکوپ 10 آنالیز می شود.

میکروسکوپ الکترونی عبوری روبشی(RPEM). تصویر توسط یک پرتو مسافر تشکیل می شود، نه با پرتویی که کل منطقه نمونه مورد مطالعه را روشن می کند. بنابراین یک منبع الکترونی با شدت بالا مورد نیاز است تا بتوان تصویر را در زمان قابل قبولی ثبت کرد. RTEM های با وضوح بالا از تابش های میدان با روشنایی بالا استفاده می کنند. در چنین منبع الکترونی، یک میدان الکتریکی بسیار قوی (~ 108 V/cm) در نزدیکی سطح سیم تنگستن با قطر بسیار کم که توسط حکاکی تیز شده است، ایجاد می‌شود، به همین دلیل الکترون‌ها به راحتی فلز را ترک می‌کنند. شدت درخشش (روشنایی) چنین منبعی تقریباً 10000 برابر بیشتر از منبعی با سیم تنگستن گرم شده است و الکترون های ساطع شده توسط آن را می توان در پرتویی با قطر حدود 0.2 نانومتر متمرکز کرد.

مطالعات RPEM بر روی نمونه های بسیار نازک انجام می شود. الکترون‌هایی که توسط تفنگ الکترونی 1 گسیل می‌شوند و توسط میدان الکتریکی قوی آند 2 شتاب می‌گیرند، از آن عبور می‌کنند و توسط عدسی مغناطیسی 3 روی نمونه 5 متمرکز می‌شوند. سپس پرتو الکترونی تشکیل‌شده تقریباً بدون پراکندگی از نمونه نازک عبور می‌کند. در این حالت، با کمک یک سیستم مغناطیسی منحرف کننده 4، پرتو الکترونی به طور متوالی توسط یک زاویه معین از موقعیت اولیه منحرف شده و سطح نمونه را اسکن می کند.

الکترون‌هایی که در زوایای بیش از چند درجه بدون کاهش سرعت پراکنده شده‌اند، وقتی روی الکترود حلقه 6 واقع در زیر نمونه می‌افتند، ثبت می‌شوند. سیگنال جمع‌آوری‌شده از این الکترود بسیار وابسته به عدد اتمی اتم‌های ناحیه‌ای است که الکترون‌ها از آن عبور می‌کنند - اتم‌های سنگین‌تر نسبت به اتم‌های سبک‌تر، الکترون‌های بیشتری را به سمت آشکارساز پراکنده می‌کنند. اگر پرتو الکترونی روی نقطه ای با قطر کمتر از 0.5 نانومتر متمرکز شود، می توان از اتم های جداگانه تصویربرداری کرد. الکترون هایی که در نمونه تحت پراکندگی قرار نگرفته اند و همچنین الکترون هایی که در اثر برهمکنش با نمونه کند شده اند به سوراخ آشکارساز حلقه عبور می کنند. آنالایزر انرژی 7 که در زیر این آشکارساز قرار دارد، به شما امکان می دهد اولی را از دومی جدا کنید. تلفات انرژی مرتبط با تحریک تابش اشعه ایکس یا خروج الکترون های ثانویه از نمونه، قضاوت درباره خواص شیمیایی ماده در ناحیه ای که پرتو الکترونی از آن عبور می کند، ممکن می سازد.

کنتراست در TEM به دلیل پراکندگی الکترون هنگام عبور پرتو الکترونی از نمونه است. برخی از الکترون‌هایی که از نمونه عبور می‌کنند به دلیل برخورد با هسته‌های اتم‌های نمونه پراکنده می‌شوند، برخی دیگر - به دلیل برخورد با الکترون‌های اتم‌ها، و برخی دیگر بدون اینکه تحت پراکندگی قرار گیرند، از آن عبور می‌کنند. درجه پراکندگی در هر ناحیه از نمونه به ضخامت نمونه در این ناحیه، چگالی آن و میانگین جرم اتمی (تعداد پروتون ها) در یک نقطه معین بستگی دارد.

وضوح یک EM با طول موج موثر الکترون ها تعیین می شود. هر چه ولتاژ شتاب بیشتر باشد، سرعت الکترون‌ها بیشتر و طول موج کوتاه‌تر می‌شود و این یعنی وضوح بالاتر. مزیت قابل توجه EM در قدرت تفکیک با این واقعیت توضیح داده می شود که طول موج الکترون ها بسیار کوتاهتر از طول موج نور است.

برای انجام یک تجزیه و تحلیل طیفی محلی از ترکیب عنصری، تابش پرتو ایکس مشخصه از نقطه تابش شده نمونه توسط طیف سنج های کریستالی یا نیمه هادی ثبت می شود. یک طیف سنج کریستالی، با استفاده از یک کریستال آنالایزر، تابش اشعه ایکس را به طول موج هایی با وضوح طیفی بالا تفکیک می کند و محدوده عناصر از Be تا U را پوشش می دهد.

استفاده از میکروسکوپ های الکترونی روبشی منجر به پیدایش میکروسکوپ الکترونی شطرنجی (روبشی) انتقالی (PREM) شد.

سیستم PREM (شکل 16) ترکیبی از اجزای زیر است:

تفنگ الکترونی که پرتو الکترونی را با ولتاژ بالا شتاب می دهد.

عدسی هایی که پرتو الکترونی را به شدت فشرده می کنند و آن را روی نمونه متمرکز می کنند تا نقطه ای با قطر حدود 20 نانومتر. سیم پیچ های الکترومغناطیسی برای اسکن امضای الکترونیکی؛

یک ژنراتور که سیگنال کنترلی را برای اسکن پرتو الکترونی روی نمونه و نمایشگر تلویزیون خروجی تولید می کند.

یک آشکارساز (گیرنده) تشعشع ثبت شده در ترکیب با یک مسیر تبدیل-تقویت، که شدت تابش در یک مکان معین از نمونه را با روشنایی تصویر در یک مکان معین از صفحه نمایشگر مطابقت می دهد.

برنج. 16. مدار PREM

وضوح به عوامل زیر بستگی دارد:

ابعاد ED روی نمونه؛

مقدار جریان در ED که شدت سیگنال را در مقایسه با پس زمینه تضمین می کند.

افزایش اندازه پرتو الکترونی کاوشگر هنگام نفوذ به داخل نمونه.

یکی از ویژگی های متمایز عدم وجود لنزهای بزرگنمایی است، زیرا بزرگنمایی با استفاده از تقویت الکترونیکی ارائه می شود. بسته به تابش ثبت شده (شکل 1)، دستگاه ها نام های مختلفی دارند:

یک میکروسکوپ الکترونی روبشی که آشکارسازهای آن در ناحیه بالای نمونه قرار دارند و الکترون‌های منعکس‌شده یا ثانویه (آهسته) را ثبت می‌کنند.

میکروآنالایزر اشعه ایکس دارای آشکارسازهای پرتو ایکس مشخصه نیز در بالای نمونه قرار دارد.

طیف‌سنج اوگر، که به شما امکان می‌دهد الکترون‌های اوگر را که از یک لایه سطحی نازک خارج شده‌اند، شناسایی کنید و از این طریق ترکیب آن را تعیین کنید.

میکروسکوپ الکترونی عبوری که با قرار دادن آشکارساز در زیر نمونه و ثبت الکترون هایی که تحت پراش قرار گرفته اند یا بدون انحراف از نمونه عبور کرده اند به دست می آید.

تصویر روی صفحه همچنین می تواند به دلیل الکترون های جذب شده توسط نمونه یا به دلیل جذب تابش الکترومغناطیسی در محدوده نوری - کاتدولومینسانس که ترکیب دی الکتریک ها و نیمه هادی ها را مشخص می کند تشکیل شود.

طبیعی است که ایجاد یک دستگاه - یک ترکیب را با ترکیب تمام عملکردهای ذکر شده فرض کنیم، اما این، به عنوان یک قاعده، منجر به بدتر شدن پارامترها می شود، بنابراین دستگاه های واقعی تعداد محدودی کارکرد دارند.

PREM چندین مزیت نسبت به FEM دارد:

1. افزایش عمق نفوذ پرتو الکترونی، و در نتیجه امکان transilluminating نمونه های ضخیم تر.



2. نصب عدسی در پشت نمونه یا بدون عدسی که به دلیل آن انحراف رنگی وجود ندارد.

3. توانایی به دست آوردن یک الگوی پراش از یک منطقه بسیار کوچک از نمونه، قابل مقایسه با اندازه پروب (20 نانومتر). در یک TEM معمولی، سطح مقطع EF به طور قابل توجهی بزرگتر است. با این حال، حداکثر وضوح STEM بدتر از TEM است: برای STEM بهتر از اندازه پروب (20 نانومتر) نیست، و برای TEM از نظر تئوری امکان تشخیص نقاط در فواصل 0.15 نانومتر وجود دارد.

4. تعیین ترکیب شیمیایی نمونه ها با ثبت تشعشعات پرتو ایکس مشخصه (میکروآنالیز) بزرگترین مزیت PREM در نظر گرفته می شود. در اینجا می توان الگوی پراش و ترکیب شیمیایی همان ناحیه بسیار کوچک را به دست آورد که با اندازه کاوشگر محدود شده است. این تابش پرتو ایکس مشخصه سری های K، L، و M در صورتی رخ می دهد که الکترون های EP انرژی کافی برای از بین بردن الکترون های اتم ها داشته باشند، در حالی که سطح خالی توسط الکترون های دیگری که کوانتوم های پرتو ایکس را با مقدار مشخصی ساطع می کنند، اشغال می کنند. مشخصه طول موج یک عنصر معین که امکان تعیین ترکیب ناحیه مورد مطالعه را فراهم می کند.

5. ولتاژهای بالا به کار رفته در PREM امکان به دست آوردن تشعشعات شدید را فراهم می کند.

6. وقوع تلفات انرژی الکترونی مشخصه EP امکان تعیین عناصر با مقادیر Z کوچک را فراهم می کند که در ترکیب با روش قبلی، امکان تجزیه و تحلیل ترکیب را گسترش می دهد.

ظهور STEM سرآغاز میکروسکوپ الکترونی تحلیلی است که به طور گسترده در تحقیقات علمی استفاده می شود.

تهیه نمونه برای بررسی میکروسکوپ الکترونی.

همانطور که قبلا ذکر شد، نمونه یا شی مورد بررسی میکروسکوپی باید ضخامت بسیار کمی داشته باشد، حدود 0.3 - 0.5 میکرون، هنگام استفاده.

PEM با ولتاژ شتاب دهنده تا 200 کیلو ولت. سطح باید از اکسیدها و آلودگی های مختلف تمیز باشد. در طول فرآیند آماده‌سازی نمونه، تأثیرات مکانیکی، حرارتی و سایر تأثیرات که می‌تواند باعث تغییر در ساختار آن در مقایسه با ماده قطعه کار اصلی شود به حداقل می‌رسد. برای به دست آوردن نمونه های فلزی نازک (فیل) اغلب از پولیش الکترولیتی استفاده می شود. نمونه از قطعه کار با استفاده از روش جرقه الکتریکی، اره الماسی یا سایر روش های کمتر آسیب دیده بریده می شود. شکلی که به نمونه داده می شود معمولاً دیسکی با قطر 3-4 میلی متر است که با شکل و ابعاد نشیمنگاه در نگهدارنده شی مطابقت دارد. با استفاده از یک ماده ساینده ریز، نمونه را به ضخامت حدود 100 میکرون می آورند و سطح آن باید صیقلی شده و بدون خراش خشن شود.



سپس، نمونه در یک الکترولیت ثابت یا در یک جریان الکترولیت پرداخت می شود. طیف گسترده ای از دستگاه ها و دستگاه ها در اینجا استفاده می شود (شکل 17): از موچین ساده تا سلول های الکترولیتی با سنسورهای فوتوالکتریک برای توقف پرداخت.

برنج. 17. نمودار دستگاه های پولیش الکترولیتی

خود نمونه در حین فرآیند پرداخت به عنوان آند عمل می کند که در نتیجه نمونه نازک شده و سطح آن صاف می شود. فرآیند پرداخت با ظاهر شدن یک سوراخ کوچک در نمونه به پایان می رسد که لبه های آن برای الکترون ها شفاف خواهد بود.

ترکیبات الکترولیت برای مواد نمونه مختلف و حالت‌های پردازش در مقالات متعددی موجود است؛ با این حال، تنظیم دقیق فرآیند برای به دست آوردن فویل با کیفیت بالا همیشه یک کار فشرده است. رژیم حرارتی نمونه و الکترولیت از اهمیت بالایی برخوردار است. افزایش تولید گرما می تواند منجر به تغییر در ساختار مواد شود. مشکلات اصلی در به دست آوردن فویل با کیفیت بالا مربوط به تکامل گاز احتمالی بر روی نمونه، جلوگیری از اچ و تعیین صحیح لحظه اتمام پرداخت است.

برای تهیه تصویر از مواد رسانا، از اچ یونی استفاده می شود (شکل 18). نازک شدن در این روش با حذف لایه هایی از مواد با پرتوهای یونی مانند آرگون اتفاق می افتد. دو تفنگ یونی پرتوهایی را تشکیل می دهند که به طور همزمان دو سطح نمونه را صیقل می دهند.

برنج. 18. نمودار دستگاه برای حکاکی یونی. 1 – منبع، 2 – نمونه، پرتو یونی، 4 – خروجی به سیستم خلاء، 5 – نگهدارنده نمونه

روش اچینگ یونی بهره وری کمتری نسبت به پولیش الکترولیتی دارد. البته لازم به ذکر است که حکاکی یونی می تواند برای حذف لایه های اکسید یا دوده در ستون میکروسکوپ نیز مفید باشد. در طیف‌سنج‌های اوگر، اچ یونی برای حذف لایه‌های ماده نمونه در مطالعه لایه به لایه استفاده می‌شود، زیرا الکترون‌های اوگر تنها در یک لایه سطحی بسیار نازک از ماده برانگیخته می‌شوند.

برای مطالعه سطح، که بسیاری از رویدادهای درون ماده را می توان از روی آن قضاوت کرد، اغلب از کپی های سطح استفاده می شود. هنگام مشاهده آنها در TEM، تصویری روی صفحه ظاهر می شود که کنتراست آن با ضخامت ماده ماکت تعیین می شود. روش replica به خصوص اغلب قبل از ظهور میکروسکوپ الکترونی روبشی بازتابی استفاده می شد.

جنس ماکت ها می تواند انواع مختلفی از پلیمرها، کربن، اکسیدها، برخی فلزات مانند نقره باشد؛ برای افزایش کنتراست در تصویر، از سایه انداختن برجستگی ماکت ها با پاشیدن در خلاء در یک زاویه خاص استفاده می شود. سطح لایه های فلزی نازک با دانستن زاویه پاشش می توان ارتفاع نقش برجسته مورد مطالعه را از روی سایه تخمین زد.

میکروسکوپ الکترونی روبشی.

بزرگنمایی میکروسکوپ انتقال

در میکروسکوپ الکترونی عبوری، TEM (میکروسکوپ الکترونی عبوری، TEM)الکترون‌ها تا 100 کو یا بالاتر (تا 1 مگا ولت) شتاب می‌گیرند، روی یک نمونه نازک (ضخامت کمتر از 200 نانومتر) با استفاده از یک سیستم لنز کندانسور متمرکز می‌شوند و از نمونه منحرف شده یا منحرف نشده عبور می‌کنند. مزایای اصلی TEM بزرگنمایی بالای آن است که از 50 تا 10 6 متغیر است و توانایی آن در بدست آوردن هر دو تصویر و الگوی پراش از یک نمونه است.

پراکندگی که الکترون ها هنگام عبور از یک نمونه متحمل می شوند، نوع اطلاعات به دست آمده را تعیین می کند. پراکندگی الاستیک بدون از دست دادن انرژی رخ می دهد و اجازه می دهد تا الگوهای پراش مشاهده شود. برخوردهای غیر کشسان بین الکترون های اولیه و الکترون ها از ناهمگنی های نمونه مانند مرزهای دانه، نابجایی، ذرات فاز دوم، نقص، تغییرات چگالی و غیره منجر به فرآیندهای پیچیده جذب و پراکندگی می شود که منجر به تغییرات مکانی در شدت الکترون های ارسالی می شود. در TEM می توانید با تغییر قدرت میدان عدسی های الکترومغناطیسی از حالت تشکیل تصویر نمونه به حالت ثبت الگوی پراش تغییر دهید.

بزرگنمایی یا وضوح بالای همه میکروسکوپ‌های الکترونی عبوری از طول موج الکترونی مؤثر کوچک X حاصل می‌شود که با رابطه دو بروگلی به دست می‌آید:

در جایی که m و q جرم و بار الکترون هستند، h ثابت پلانک و V اختلاف پتانسیل شتاب دهنده است، برای مثال، الکترون هایی با انرژی 100 کو با طول موج 0.37 نانومتر مشخص می شوند و قادر به نفوذ موثر هستند. یک لایه سیلیکون با ضخامت ~0.6 میکرومتر.

وضوح میکروسکوپ انتقال

هر چه ولتاژ شتاب میکروسکوپ الکترونی عبوری بیشتر باشد، قدرت تفکیک فضایی جانبی آن بیشتر است. حد نظری وضوح میکروسکوپ با λ 3/4 متناسب است. میکروسکوپ های الکترونی عبوری با ولتاژ شتاب دهنده بالا (به عنوان مثال، 400 کیلو ولت) دارای حد تفکیک نظری کمتر از 0.2 نانومتر هستند. میکروسکوپ‌های الکترونی عبوری با ولتاژ بالا از مزیت بیشتری در نفوذ الکترون بیشتر برخوردارند، زیرا الکترون‌های پرانرژی نسبت به الکترون‌های کم انرژی با ماده تعامل کمتری دارند. بنابراین، میکروسکوپ های الکترونی عبوری با ولتاژ بالا می توانند با نمونه های ضخیم تر کار کنند. یکی از معایب TEM، وضوح عمق محدود آن است. اطلاعات پراکندگی الکترون در تصاویر TEM از یک نمونه سه بعدی می آید اما بر روی یک آشکارساز دو بعدی پخش می شود. در نتیجه، اطلاعات ساختاری به دست آمده در امتداد جهت پرتو الکترونی بر روی صفحه تصویر قرار می گیرد. اگرچه چالش اصلی TEM آماده سازی نمونه است، اما برای نانومواد چندان مرتبط نیست.

پراش ناحیه محدود (SAD) فرصتی منحصر به فرد برای تعیین ساختار کریستالی تک تک نانومواد، مانند نانوبلورها و نانومیله ها، و ساختار بلوری تک تک قطعات یک نمونه ارائه می دهد. هنگام مشاهده پراش از یک ناحیه محدود، لنزهای کندانسور برای ایجاد یک پرتو موازی بر روی نمونه از فوکوس خارج می شوند و از یک دیافراگم برای محدود کردن حجم درگیر در پراش استفاده می شود. الگوهای پراش از یک منطقه محدود اغلب برای تعیین نوع شبکه Bravais و پارامترهای شبکه مواد کریستالی با استفاده از الگوریتمی مشابه با الگوریتم مورد استفاده در XRD استفاده می شود. اگرچه TEM نمی تواند اتم ها را تشخیص دهد، پراکندگی الکترون بسیار حساس به ماده هدف است و انواع مختلفی از طیف سنجی برای تجزیه و تحلیل عنصری شیمیایی توسعه داده شده است. اینها شامل طیف سنجی پرتو ایکس پراکنده انرژی (EDAX) و طیف سنجی از دست دادن انرژی الکترون (EELS) است.

میکروسکوپ الکترونی عبوری و فناوری نانو

در فناوری نانو، TEM نه تنها برای تشخیص ساختاری و تجزیه و تحلیل شیمیایی، بلکه برای حل مشکلات دیگر نیز استفاده می شود. از جمله آنها تعیین نقاط ذوب نانوبلورها است که در آن از پرتو الکترونی برای گرم کردن نانوبلورها استفاده می شود و نقطه ذوب با ناپدید شدن الگوی پراش الکترونی تعیین می شود. مثال دیگر اندازه گیری پارامترهای مکانیکی و الکتریکی تک تک نانو رشته ها و نانولوله ها است. این روش به دست آوردن یک همبستگی بدون ابهام بین ساختار و خواص نانوسیم ها را ممکن می سازد.

Guozhong Cao Ying Wang، نانوساختارها و نانومواد: سنتز، خواص و کاربرد - M.: Scientific World، 2012

میکروسکوپ الکترونی عبوری یکی از روش های تحقیق با وضوح بالا است. که در آن میکروسکوپ الکترونی عبوری(TEM) آنالوگ میکروسکوپ نوری سنتی است. تشبیه این است که تغییر در مسیر انتشار یک جریان کوانتوم های نوری تحت تأثیر یک محیط انکساری (عدسی ها) مشابه تأثیر میدان های مغناطیسی و الکتریکی بر مسیر ذرات باردار، به ویژه الکترون ها است. شباهت، از نقطه نظر تمرکز الکترون ها و تشکیل تصویری از جسم مورد مطالعه، به قدری نزدیک بود که ستون های الکترون-اپتیکی اولین TEM های مغناطیسی و الکترواستاتیکی با استفاده از وابستگی های اپتیک هندسی محاسبه شدند.

به عنوان عدسی های فوکوس در TEM های مدرن (شکل 15.2)، سیم پیچ های الکترومغناطیسی محصور در یک مدار مغناطیسی استفاده می شود که میدان های مغناطیسی استاتیک متمرکز ایجاد می کند (شکل 15.3). هسته مغناطیسی لنز دو عملکرد را انجام می دهد: قدرت میدان را افزایش می دهد

برنج. 15.2.

  • 1 - تفنگ الکترونی؛ 2 - بلوک لنزهای کندانسور؛ 3 - واحد لنز شیئی با نگهدارنده شی. 4 - واحد لنز پروجکشن؛ 5 - صفحه نمایش برای تجسم تصویر. 6- منبع تغذیه ولتاژ بالا؛ 7-سیستم خلاء
  • (یعنی توانایی فوکوس آن را افزایش می دهد) و شکلی به آن می دهد که شکل گیری تصویری را تضمین می کند که بیشترین تطابق را با جسم دارد. برخلاف عدسی های شیشه ای، قدرت انکسار لنز مغناطیسی را می توان به راحتی با تغییر جریان تحریک در سیم پیچ تغییر داد. به لطف این، بزرگنمایی ارائه شده توسط میکروسکوپ را می توان به طور مداوم از چند صد تا میلیون بار تغییر داد.

برنج. 15.3. نمودار عدسی الکترومغناطیسی میکروسکوپ الکترونی: من- مدار مغناطیسی؛ 2 - سیم پیچ تحریک میدان مغناطیسی؛

3- میدان متمرکز پرتو الکترونی

در TEM، نمونه ها در برابر نور "بررسی" می شوند. یعنی با پرتو الکترونی به آنها تابش می شود و اطلاعات لازم در قالب تصویری که با استفاده از الکترون های عبوری از نمونه تشکیل شده است، به دست می آید. هر تصویر شامل مناطقی با اندازه مشخص است که از نظر روشنایی متفاوت است. این تفاوت ها در TEM به این دلیل است که الکترون ها با عبور از محیط متراکم نمونه در آن پراکنده می شوند (تا حدی جذب می شوند ، جهت حرکت را تغییر می دهند و به عنوان یک قاعده بخشی از انرژی خود را از دست می دهند). علاوه بر این، توزیع زاویه‌ای الکترون‌هایی که از نمونه عبور می‌کنند، حاوی اطلاعاتی در مورد چگالی نمونه، ضخامت، ترکیب عنصری و ویژگی‌های کریستالوگرافی است.

برنج. 15.4. جذب جریان الکترون در یک نمونه آمورف لایه نازک که دارای ناحیه ای با چگالی افزایش یافته است: آ - ب- توزیع چگالی جریان j

برنج. 15.5. جذب جریان الکترون در یک نمونه آمورف لایه نازک با ضخامت متغیر: آ -عبور جریان الکترون از نمونه؛ ب -توزیع چگالی جریان jدر جریان الکترونی که از نمونه عبور می کند

بنابراین، مناطق حاوی اتم‌های سنگین‌تر، الکترون‌ها را در زوایای بزرگ‌تری پراکنده می‌کنند و باعث جذب کارآمدتر می‌شوند (شکل 15.4). به طور مشابه، مناطقی از نمونه آمورف که ضخیم‌تر هستند، الکترون‌ها را به میزان بیشتری نسبت به نواحی نازک‌تر جذب می‌کنند (شکل 15.5). اگر با استفاده از لنزها، صفحه نمونه و صفحه گیرنده مبدل از نظر نوری مطابقت داشته باشند، یک تصویر بزرگ شده روی سطح دومی ظاهر می شود.

اگر نمونه یک کریستال یا چند کریستالی باشد، برهمکنش پرتو الکترونی موج صفحه با شبکه کریستالی یک الگوی پراش ایجاد می کند (شکل 15.6). هندسه این تصویر با معادله Wulf-Bragg که از دروس فیزیک شناخته شده است، توصیف شده است و به طور منحصر به فردی با پارامترهای کریستالوگرافی نمونه مرتبط است. با دانستن انرژی الکترون های تابش کننده، می توان این پارامترها را با دقت بالایی تنظیم کرد. برای به دست آوردن یک تصویر بزرگ شده از چنین الگوی (الگوی پراش)، کافی است صفحه شکل گیری الگوی پراش (که در پشت صفحه نمونه قرار دارد) و صفحه گیرنده مبدل از نظر نوری مطابقت داشته باشد.


برنج. 15.6. الگوهای پراش الکترون به دست آمده از تک کریستالی (ها) و چند کریستالی (ب)نمونه ها

برای تجسم این تصاویر، الکترون های ارسالی با استفاده از سیستم عدسی (عینی، میانی و غیره) روی سطح گیرنده مبدل متمرکز می شوند. در این حالت، از تمام الکترون‌هایی که از نمونه عبور کرده‌اند، یا الکترون‌هایی که در زوایای بزرگ پراکنده شده‌اند یا الکترون‌های غیر پراکنده جدا می‌شوند (به‌طور معمول، الکترون‌هایی که در زوایای کوچک پراکنده شده‌اند برای تشکیل تصویر، معمولاً در پراش زاویه کوچک استفاده می‌شوند). در حالت اول، مناطقی که با قدرت پراکندگی کم مشخص می شوند در تصویر حاصل تیره تر به نظر می رسند (این حالت به اصطلاح تاریک شکل گیری تصویر است) و در حالت دوم، برعکس (حالت میدان روشن) صادق است.

نمودار شماتیک TEM در شکل نشان داده شده است. 15.7. میکروسکوپ متشکل از یک تفنگ الکترونی و سیستمی از عدسی‌های الکترومغناطیسی است که یک ستون الکترون نوری عمودی را تشکیل می‌دهد که در آن خلاء 10-3h-10~2 Pa حفظ می‌شود. سیستم روشنایی میکروسکوپ شامل یک تفنگ الکترونی و یک خازن دو عدسی است. یک تفنگ الکترونی، معمولاً ترمیونیک، از یک کاتد (رشته گرم شده W یا LaB 6)، الکترون های ساطع کننده، یک الکترود کنترل (پتانسیل منفی نسبت به کاتد روی آن اعمال می شود) و یک آند به شکل بشقاب با سوراخ یک میدان الکتریکی قدرتمند با ولتاژ شتاب دهنده 100-150 کیلوولت بین کاتد و آند ایجاد می شود.

لازم به ذکر است که کلاس کوچکی از به اصطلاح وجود دارد میکروسکوپ های ولتاژ فوق العاده بالا،که در آن ولتاژ شتاب دهنده می تواند به چندین مگا ولت برسد. با افزایش سرعت، طول موج کاهش می یابد (A. = h/mv - h/(2 teU) 0 5)الکترون با کاهش طول موج، وضوح سیستم نوری هر میکروسکوپی، از جمله TEM، افزایش می یابد. افزایش ولتاژ شتاب دهنده، علاوه بر این، منجر به افزایش توانایی نفوذ الکترون ها می شود. در ولتاژهای کاری 1000 کیلو ولت و بیشتر، امکان مطالعه نمونه هایی با ضخامت حداکثر 5-10 میکرون وجود دارد.

برنج. 15.7.

  • 1 - کاتد؛ 2 - آند؛ 3 - کندانسور اول؛ 4 - کندانسور دوم؛
  • 5 - اصلاح کننده تنظیم; 6 - میز گونیومتریک با نگهدارنده شی.
  • 7 - دیافراگم دیافراگم; 8 - دیافراگم بخش؛ 9 - لنز میانی؛
  • 10 - لنز پروجکشن؛ 11 - گیرنده مبدل;
  • 12 - دیافراگم میدان دید. 13 - استیگمات کننده لنز میانی؛
  • 14 - انگ لنز شیئی; 15 - عدسی شیئی؛
  • 16 - شی مورد مطالعه. 17- استیگماتایزر کندانسور دوم؛
  • 18 - دیافراگم کندانسور دوم. 19 - اولین دیافراگم کندانسور؛ 20 - الکترود کنترل

با این حال، هنگام مطالعه مواد در یک TEM ولتاژ بالا، لازم است که در ساختار آن عیوب تشعشعی مانند جفت فرنکل و حتی مجموعه‌ای از عیوب نقطه‌ای (حلقه‌های جابجایی، منافذ خالی) در طول قرار گرفتن در معرض طولانی‌مدت در زیر در نظر گرفته شود. یک پرتو الکترونی با انرژی بالا به عنوان مثال، در آلومینیوم انرژی آستانه اختلاط یک اتم از یک محل شبکه بلوری برای یک پرتو الکترونی 166 eV است. چنین میکروسکوپ های الکترونی ابزارهای موثری برای مطالعه ظاهر و تکامل عیوب تشعشعی در جامدات کریستالی هستند.

با عبور از سوراخ آند، پرتو الکترونی وارد کندانسورها و تصحیح کننده تراز می شود، جایی که پرتو الکترونی در نهایت به سمت نمونه مورد مطالعه نشانه می رود. در TEM از لنزهای کندانسور برای تنظیم و کنترل اندازه و زاویه تابش نمونه استفاده می شود. در مرحله بعد، با استفاده از فیلدهای عدسی های شیئی و پروجکشن، یک تصویر اطلاعاتی بر روی سطح گیرنده مبدل تشکیل می شود.

برای مطالعات میکروپراش، میکروسکوپ شامل یک دیافراگم انتخابگر متحرک است که در این مورد جایگزین دیافراگم دیافراگم می شود. برای تطبیق پذیری بیشتر، یک لنز اضافی در TEM بین لنزهای شیئی و میانی نصب شده است. وضوح تصویر را در کل محدوده بزرگنمایی بهبود می بخشد. هدف اصلی عدسی اطمینان از انتقال سریع به حالت تحقیق پراش الکترون است.

یک صفحه نمایشگر می تواند به عنوان یک گیرنده مبدل استفاده شود که در آن جریان الکترون به جریان تابش نوری در لایه فسفر تبدیل می شود. در طرحی دیگر، مبدل گیرنده شامل یک ماتریس حساس (صفحات میکروکانال برش‌خورده، مبدل‌های الکترواپتیکی ماتریسی، ماتریس‌های CCD (به اختصار «دستگاه همراه با بار»)) است که در آن جریان الکترون‌ها به سیگنال ویدیویی تبدیل می‌شود. و دومی بر روی صفحه نمایش مانیتور خروجی می شود و برای ایجاد تصویر تلویزیون استفاده می شود.

TEM های مدرن وضوح تصویر تا 0.2 نانومتر را ارائه می دهند. در این راستا، اصطلاح "میکروسکوپ الکترونی عبوری با وضوح بالا" ابداع شد. بزرگنمایی مفید تصویر نهایی می تواند تا 1 میلیون برابر باشد. جالب است بدانید که در چنین بزرگنمایی عظیم، جزئیات ساختاری 1 نانومتری در تصویر نهایی تنها 1 میلی متر اندازه دارد.

از آنجایی که تصویر از الکترون‌هایی که از نمونه عبور می‌کنند تشکیل می‌شود، الکترون‌ها به دلیل قابلیت نفوذ کم الکترون‌ها، باید ضخامت کمی (معمولاً دهم و صدم میکرومتر) داشته باشند. یک قانون تجربی وجود دارد که طبق آن ضخامت نمونه بیش از یک مرتبه بزرگی از وضوح مورد نیاز تجاوز نمی کند (برای وضوح فوق العاده بالای 0.2 نانومتر این قانون دیگر کار نمی کند). در نتیجه نمونه به صورت فویل یا فیلم مسابقه ای به نام تهیه می شود المثنی، کپی دقیق.

بسته به نحوه تهیه نمونه، بررسی آن ممکن است مستقیم، غیرمستقیم یا مختلط باشد.

روش مستقیمکامل ترین اطلاعات را در مورد ساختار شی ارائه می دهد. این شامل نازک شدن نمونه عظیم اولیه به حالت یک لایه نازک است که برای الکترون ها شفاف یا نیمه شفاف است.

نازک کردن یک نمونه یک فرآیند کار فشرده است، زیرا استفاده از دستگاه های مکانیکی در آخرین مرحله غیرممکن است. به طور معمول، نمونه به صفحات میلی متری برش داده می شود که قبلاً به صورت مکانیکی تا ضخامت 50 میکرومتر صیقل داده شده اند. سپس نمونه در معرض اچینگ یونی دقیق یا پرداخت الکترولیتی قرار می گیرد

(دو طرفه یا در سمت عقب سطح مورد بررسی). در نتیجه به ضخامت ~ 100-1000 A نازک می شود.

اگر نمونه ترکیب پیچیده ای داشته باشد، باید در نظر داشت که میزان فرسایش مواد مختلف در حین کندوپاش یونی و الکتروپولیش متفاوت است. در نتیجه، لایه به دست آمده اطلاعات مستقیمی در مورد کل نمونه اصلی ارائه نمی دهد، بلکه فقط در مورد لایه بسیار نازک نزدیک به سطح آن که پس از اچ باقی مانده است.

با این حال، اگر خود نمونه یک ساختار نازک باشد، به عنوان مثال، یک فیلم اپیتاکسیال رشد یافته یا پودر نانو پراکنده، این وضعیت حیاتی نیست.

در برخی موارد که معمولاً مربوط به مواد پلاستیکی غیرفلزی مانند اجسام آلی و بیولوژیکی است، لایه‌های نازک برای تحقیق از یک نمونه اصلی عظیم با استفاده از دستگاه‌های خاصی به نام اولترامیکروتوم بریده می‌شوند (شکل 15.8). اولترامیکروتومیک گیوتین مینیاتوری با یک درایو دقیق (معمولاً پیزوسرامیک) برای حرکت نمونه زیر چاقو است. ضخامت لایه بریده شده توسط دستگاه می تواند چند نانومتر باشد.


برنج. 15.8.

در برخی موارد، فیلم ها نیز با رسوب فیزیکی در خلاء بر روی بسترهای محلول در آب (NaCl، KS1) به دست می آیند.

هنگام تحقیق با استفاده از میکروسکوپ الکترونی عبوری، می توان ساختار نابجایی مواد را مطالعه کرد (به عنوان مثال، شکل 2.28 را ببینید)، بردارهای برگر نابجایی، نوع و چگالی آنها را تعیین کنید. همچنین با استفاده از TEM می توان انباشتگی عیوب نقطه ای (شامل تابش)، گسل های پشته ای (با تعیین انرژی تشکیل آنها)، مرزهای دوقلو، مرز دانه ها و زیردانه ها، رسوبات فازهای دوم (با شناسایی ترکیب آنها) را بررسی کرد. ، و غیره.

گاهی اوقات میکروسکوپ ها به ضمیمه های مخصوص (برای گرم کردن یا کشش نمونه در طول فرآیند تحقیق و غیره) مجهز می شوند. به عنوان مثال، هنگام استفاده از اتصالی که اجازه می دهد فویل در طول فرآیند تحقیق کشیده شود، تکامل ساختار دررفتگی در طول تغییر شکل مشاهده می شود.

هنگام مطالعه با استفاده از روش TEM، امکان انجام تجزیه و تحلیل میکروپراش نیز وجود دارد. بسته به ترکیب مواد در منطقه مورد مطالعه، نمودارها (الگوهای پراش الکترون) به صورت نقاط (نمونه ها تک بلور یا پلی کریستال با دانه های بیش از منطقه مورد مطالعه)، پیوسته یا متشکل از بازتاب های منفرد به دست می آیند. محاسبه این الگوهای الکترونی شبیه به محاسبه الگوهای Debye پرتو ایکس است. با استفاده از آنالیز میکرو پراش، می توان جهت گیری کریستالی و جهت گیری نادرست دانه ها و زیردانه ها را نیز تعیین کرد.

میکروسکوپ‌های الکترونی عبوری با یک پرتو بسیار باریک، بر اساس طیف تلفات انرژی الکترون‌هایی که از جسم مورد مطالعه عبور می‌کنند، اجازه می‌دهند تا یک تجزیه و تحلیل شیمیایی محلی از ماده، از جمله تجزیه و تحلیل عناصر سبک (بور، کربن، اکسیژن، نیتروژن) انجام دهند. .

روش غیر مستقیمبا مطالعه نه خود ماده، بلکه ماکت های لایه نازک به دست آمده از سطح آن مرتبط است. یک فیلم نازک بر روی نمونه تشکیل می شود که ساختار سطح نمونه را تا کوچکترین جزئیات تکرار می کند و سپس با استفاده از تکنیک های خاص جدا می شود (شکل 15.9).

این روش یا با رسوب خلاء فیلمی از کربن، کوارتز، تیتانیوم یا مواد دیگر بر روی سطح نمونه اجرا می‌شود، که سپس به راحتی از نمونه جدا می‌شود، یا با اکسید کردن سطح (مثلاً مس)، تولید می‌شود. فیلم های اکسیدی که به راحتی قابل جدا شدن هستند. حتی امیدوارکننده تر، استفاده از ماکت ها به شکل لایه های پلیمری یا لاکی است که به صورت مایع روی سطح بخش پرداخت شده اعمال می شود.

روش غیر مستقیم به میکروسکوپ های ولتاژ بالا گران قیمت نیاز ندارد. با این حال، از نظر محتوای اطلاعاتی به طور قابل توجهی از روش مستقیم پایین تر است. در مرحله اول، امکان مطالعه ویژگی های کریستالوگرافی نمونه و همچنین ارزیابی ویژگی های فاز و ترکیب عنصری آن را حذف می کند.

برنج. 15.9.

ثانیا، وضوح تصویر حاصل معمولا بدتر است. بزرگنمایی مفید چنین تصاویری با دقت خود ماکت محدود می شود و در بهترین حالت (برای کپی های کربنی) (1-2) 10 5 می رسد.

علاوه بر این، ممکن است در طول فرآیند ساخت خود ماکت و جدا شدن آن از نمونه اصلی، اعوجاج و مصنوعات ظاهر شود. همه اینها کاربرد روش را محدود می کند. بسیاری از مشکلات مرتبط با تحقیق با روش غیرمستقیم، از جمله فراکتوگرافی، در حال حاضر با روش‌های میکروسکوپ الکترونی روبشی حل می‌شوند.

توجه داشته باشید که روش رسوب یک لایه نازک بر روی سطح نمونه در مطالعه مستقیم اجسام نازک شده نیز مورد استفاده قرار می گیرد. در این حالت فیلم ایجاد شده افزایش کنتراست تصویر تولید شده را فراهم می کند. ماده ای که الکترون ها را به خوبی جذب می کند (Au, Mo, Cu) روی سطح نمونه با زاویه حاد پاشیده می شود تا در یک طرف برآمدگی بیشتر از طرف دیگر متراکم شود (شکل 15.10).

برنج. 15.10.

روش ترکیبی گاهی اوقات در مطالعه آلیاژهای هتروفازیک استفاده می شود. در این مورد، فاز اصلی (ماتریس) با استفاده از ماکت ها (روش غیرمستقیم) بررسی می شود و ذرات استخراج شده از ماتریس به یک ماکت با روش مستقیم از جمله میکروپراش مطالعه می شوند.

در این روش، ماکت قبل از جداسازی به مربع های کوچک بریده می شود و سپس نمونه بر اساس رژیمی که انحلال مواد ماتریس و حفظ ذرات سایر فازها را تضمین می کند، اچ می شود. اچ کردن تا زمانی که فیلم ماکت به طور کامل از پایه جدا شود انجام می شود.

روش مخلوط مخصوصاً برای مطالعه فازهای پراکنده ریز در یک ماتریس با کسر حجمی کم مناسب است. فقدان ساختار ماکت به فرد اجازه می دهد تا الگوهای پراش ذرات را مطالعه کند. با روش مستقیم، شناسایی و جداسازی چنین الگوهایی از الگوی ماتریس بسیار دشوار است.

در ارتباط با توسعه فناوری نانو و به ویژه روش‌های تولید پودرهای بسیار ریز و در اندازه‌های نانو (فولروئیدها، NT و غیره)، این روش علاقه بالایی را در بین محققان به TEM تضمین کرده است. ذرات بسیار ریز و نانو اندازه مورد مطالعه بر روی یک غشای بسیار نازک که تقریباً در برابر پرتوهای الکترونی شفاف است، رسوب می‌کنند و سپس در یک ستون TEM قرار می‌گیرند. بنابراین، می توان ساختار آنها را مستقیماً مشاهده کرد - تقریباً به همان روشی که در یک میکروسکوپ نوری معمولی، تنها با وضوح غیر قابل مقایسه بالاتر.

میکروسکوپ الکترونی عبوری با کاتد نشر میدانی، فیلتر انرژی OMEGA، سیستم روشنایی کوهلر (اختراع شده توسط Carl Zeiss SMT) - میکروسکوپ برای کار با وضوح بالا طراحی شده است.

میکروسکوپ الکترونی عبوری Zeiss Libra 200FE

Libra 200 FE یک میکروسکوپ الکترونی عبوری تحلیلی برای تحقیق در مورد نمونه های حالت جامد و بیولوژیکی است. مجهز به یک تابش میدان بسیار کارآمد و یک فیلتر انرژی OMEGA برای انجام اندازه‌گیری‌های دقیق و با وضوح بالا شبکه کریستالی و ترکیب شیمیایی اجسام در اندازه نانو. تصاویر گرفته شده در IRC در زمینه نانوتکنولوژی.

مشخصات اصلی میکروسکوپ:

ولتاژ شتاب:

200 کیلو ولت، 80 کیلو ولت، 120 کیلو ولت.

افزایش دادن:

  • در حالت TEM (TEM) 8x - 1,000,000x.
  • در حالت STEM 2,000x - 5,000,000x.
  • در حالت EELS 20x - 315x.

وضوح محدود:

  • در حالت TEM 0.12 نانومتر؛
  • در حالت STEM 0.19 نانومتر.

وضوح طیف سنج ELS (EELS): انرژی 0.7 eV.

  • - میکروسکوپ الکترونی با وضوح بالا (HREM)؛
  • - میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)؛
  • - میکروسکوپ الکترونی عبوری روبشی (STEM)؛
  • - TEM با فیلتر انرژی؛
  • - پراش الکترون (ED)؛
  • - ED در یک پرتو همگرا (CBED)؛
  • - میکروسکوپ الکترونی تحلیلی (EELS، EDS)؛
  • - کنتراست Z؛
  • - مشاهده یک جسم در محدوده دمایی 170- تا 25 درجه سانتیگراد.

زمینه های استفاده:

  • - خصوصیات شبکه کریستالی و ماهیت شیمیایی نانو اشیاء.
  • - تجزیه و تحلیل محلی ترکیب عنصری؛
  • - تجزیه و تحلیل کمال ساختاری ساختارهای ناهمگون چند لایه برای میکرو و اپتوالکترونیک.
  • - شناسایی عیوب در شبکه کریستالی مواد نیمه هادی.
  • - ساختار ظریف اجسام بیولوژیکی.

الزامات نمونه:

اندازه نمونه استاندارد در صفحه نگهدارنده TEM قطر 3 میلی متر است. ضخامت های معمولی برای FEM، به عنوان مثال: آلیاژهای آلومینیوم، مواد نیمه هادی FEM - 1000 نانومتر. HREM - 50 نانومتر.

آشکارساز اشعه ایکس پراکنده انرژی X-Max

نوع طیف سنج – پراکنده انرژی (EDS).

نوع آشکارساز – آشکارساز رانش سیلیکونی تحلیلی (SDD): X-Max;
سطح کریستال فعال - 80 میلی متر 2؛
خنک کننده بدون نیتروژن (Peltier)؛
لغزنده موتوری

وضوح طیفی - 127 eV (Mn)، مطابق با ISO 15632:2002.

حساسیت به غلظت - 0.1٪.

نگهدارنده های تصویر برای LIBRA 200

گاتان مدل 643. نگهدارنده تحلیلی تک محوره

طراحی شده برای تصویربرداری و کاربردهای تحلیلی مانند پراش الکترون و تجزیه و تحلیل EDX نمونه‌های TEM که در آن دو محور شیب نمونه مورد نیاز نیست.


ویژگی های اصلی:

  • سرعت رانش 1.5 نانومتر در دقیقه
  • مواد نگهدارنده بریلیم
  • زاویه شیب حداکثر 60

گاتان مدل 646. نگهدارنده تحلیلی دو محوره

نگهدارنده که برای تصویربرداری با وضوح بالا طراحی شده است، دارای ویژگی های طراحی بهینه شده برای پراش الکترونی و تجزیه و تحلیل EDX نمونه های کریستالی است.


ویژگی های اصلی:

  • سرعت رانش 1.5 نانومتر در دقیقه
  • وضوح 0.34 نانومتر در زاویه شیب صفر
  • اندازه نمونه قطر 3 میلی متر، ضخامت 100 میکرون
  • مواد نگهدارنده بریلیم
  • زوایای تمایل α =60ⵒ β = 45ᵒ

گاتان مدل 626. نگهدارنده تحلیلی انتقال کریو تک محوری

نگهدارنده کرایو در کاربردهای مطالعات دمای پایین نمونه‌های هیدراته منجمد استفاده می‌شود. همچنین می‌توان از آن برای مطالعات درجا انتقال فاز و کاهش آلودگی ناشی از مهاجرت کربن و کاهش اثرات حرارتی ناخواسته در EELS استفاده کرد.

ویژگی های اصلی:

  • سرعت رانش 1.5 نانومتر در دقیقه
  • وضوح 0.34 نانومتر در زاویه شیب صفر
  • اندازه نمونه قطر 3 میلی متر، ضخامت 100 میکرون
  • نیتروژن مایع کرایوژن
  • مواد نگهدارنده مس
  • زاویه شیب حداکثر 60


ایستگاه کاری مدل 626

گاتان مدل 636. نگهدارنده آنالیتیکال کریو دو محوره

نگهدارنده کرایو در برنامه های کاربردی برای مطالعات دماهای پایین، انتقال فاز در محل و کاهش آلودگی ناشی از مهاجرت کربن استفاده می شود. همچنین می توان از آن برای کاهش اثرات حرارتی ناخواسته در روش های تحلیلی EELS و EDX استفاده کرد.

ویژگی های اصلی:

  • سرعت رانش 1.5 نانومتر در دقیقه
  • وضوح 0.34 نانومتر در زاویه شیب صفر
  • اندازه نمونه قطر 3 میلی متر، ضخامت 100 میکرون
  • حداکثر دمای عملیاتی 110µС
  • دقیقه دمای عملیاتی - 170µС
  • نیتروژن مایع کرایوژن
  • پایداری دما ± 1ºС
  • زمان خنک شدن 30 دقیقه تا -170µС
  • مواد نگهدارنده بریلیم
  • زوایای تمایل α =60ⵒ β = 45ᵒ

گاتان مدل 652. نگهدارنده آنالیتیکال دو محوره با گرمایش

نگهدارنده با قابلیت گرم کردن نمونه برای مشاهده درجا تغییرات فاز ریز ساختاری، هسته‌زایی، رشد و انحلال در دمای بالا طراحی شده است.

ویژگی های اصلی:

  • سرعت رانش 0.2 نانومتر در دقیقه (در دمای 0 تا 500 درجه سانتیگراد)
  • وضوح 0.34 نانومتر در زاویه شیب صفر
  • اندازه نمونه قطر 3 میلی متر، ضخامت 500 میکرون
  • حداکثر دمای عملیاتی 1000µС
  • دقیقه اتاق دمای کار
  • مواد نگهدارنده بریلیم، مس
  • زوایای شیب α =45ⵒ β = 30ᵒ

همراه با دستگاه های زیر استفاده می شود:

چرخش آب مدل 652.09J چرخش آب

گاتان مدل 654. نگهدارنده تغییر شکل تک محوری

نگهدارنده برای آزمایش درجا نمونه های کششی طراحی شده است.


ویژگی های اصلی:

  • سرعت رانش 1.5 نانومتر در دقیقه
  • وضوح 0.34 نانومتر در زاویه شیب صفر
  • اندازه نمونه 2.5mm X 11.5mm، ضخامت 500 میکرون

همراه با دستگاه زیر استفاده می شود:

کنترلر Accutroller مدل 902

فیشیون مدل 2040. نگهدارنده توموگرافی دو محوره

یک نگهدارنده با یک محور چرخش اضافی برای به دست آوردن یک سری تصاویر برای توموگرافی طراحی شده است.

ویژگی های اصلی:

  • سرعت رانش 1.5 نانومتر در دقیقه
  • وضوح 0.34 نانومتر در زاویه شیب صفر
  • اندازه نمونه قطر 3 میلی متر، ضخامت 100 میکرون
  • مواد نگهدارنده مس
  • زاویه شیب حداکثر 70ⵒ