Cilj rada. Naučite kako samostalno kalibrirati staklene kemijske mjerne posude uzimajući u obzir temperaturu i tlak zraka.

Teorijski dio. Stupnjevanje je neophodno jer stakleno posuđe proizvedeno u tvornici ne zadovoljava uvijek tehničke standarde, a promjer pipeta (birete, volumetrijske tikvice) ne zadovoljava zahtjeve standarda, što dovodi do značajnih pogrešaka u kemijskoj analizi.

Kemijska staklena roba razvrstava se na sljedeći način: in suha odmjerna tikvica (pipeta, bireta) napuni se destiliranom vodom do oznake, a zatim se vaganjem na analitičkoj vagi odredi težina tekućine. m V. Koristeći referentne podatke o gustoći vode pri različitim temperaturama, izračunajte volumen suspendirane tekućine pri određenoj temperaturi V V. Nakon toga izračuni ne završavaju, budući da je uobičajeno preračunati volumen tekućine na volumen koji bi tekućina zauzimala na temperaturi od 20 0 C. Ovo uzima u obzir činjenicu da se kemijsko staklo širi ili skuplja kada se promjene temperature.

OPREMA I MATERIJALI. Kemijska staklena posuda 1. i 2. klase točnosti: birete za 25 i 50 ml, pipete za 1, 2, 5, 15, 25, 50 ml, odmjerne tikvice za 25, 50, 100, 250 ml.

Napredak. Postupak kalibracije uključuje nekoliko faza.

A. Kalibracija odmjernih tikvica

1. Izvažite vodu ulivenu u staklenu posudu za mjerenje. m V.

2. Izračunajte volumen suspendirane tekućine i prema podacima u tablici. 4 pronaći vrijednost volumena W za temperaturu i atmosferski tlak koji su zabilježeni tijekom vaganja. Potreban volumen suspendirane tekućine pri temperaturi i tlaku tijekom eksperimenta bit će jednak

V u = W × m u /1000.

Tablica 4. Volumen W 1000,00 g vode na različitim temperaturama

W 760, ml 780 mm. rt. Umjetnost. W W 780, ml 3. Odredi volumen vode koji bi pri temperaturi od 20 0 C. Prema tablici. 5 pronaći ukupni ispravak D

u zadnjem stupcu o ekspanziji stakla i V V× specifična gravitacija W/1000).

vode na kalibracijskoj temperaturi. Zatim se konačni volumen mjerne posude na 20 0 C izračunava pomoću formule: V u 20 =

i ukupna korekcija ovisno o temperaturi.

B. Kalibracija birete

Ispunite tablicu. 6 i izgradite točkasti dijagram pogreške volumena iz tih podataka D V , ml, od dodanog volumena V , ml, iz birete. Pogreška volumena može biti pozitivna (slika 1) ili negativna.

D V , ml

V, ml

Sl. 1. Raspored kalibracije birete

Tablica 6. Iskusni podaci o kalibraciji birete

V. Kal podešavanje pipeta

Pomoću gumene kruške napunite pipetu vodom do oznake i zatim ulijte volumen vode za koji je pipeta namijenjena u prethodno izvaganu suhu čašu, zatim izvažite masu izlivene vode m V. Daljnje akcije provodi se na isti način kao i za odmjerne tikvice.

izvješće

Obradi dobivene rezultate i izvedi zaključak koristeći podatke u tablici. 7, o mogućnosti korištenja dobivenog mjernog pribora za rad. Pitajte svog učitelja o satu kemijskog stakla ako nije naveden.

Tablica 7 . Dopuštena odstupanja u mililitrima

iz spremnika kemijskih spremnika na 20 0 C.

teško. Medicinski, farmaceutski, kemijski i prehrambeni kemičari i inženjeri svakodnevno koriste mjerne posude za brzo i precizno doziranje ili uzorkovanje tekućih i skupnih reagensa. Vaperi, destilatori, mađioničari, farmaceuti, travari i drugi nelaboratorijski radnici također ne mogu bez mjernih staklenih posuda. Mjerenje tekućina i rasutih tvari provodi se pomoću posebnih posuda s stupnjevanjem koje pokazuje točan kapacitet posude.

Vrste mjernog laboratorijskog staklenog posuđa

svi stakleno laboratorijsko stakleno posuđe ili plastika ima oznake pomoću kojih možete odrediti točan volumen otopine (mjerne tikvice) ili možete odrediti koliko tekućine ima u posudi (cilindri, graduirane epruvete, čaše). Proizvodnja ove vrste posuđa strogo je regulirana regulatornom dokumentacijom, sve jedinice proizvedenih proizvoda kalibrirane su za izlijevanje ili izlijevanje, a stvarna pogreška ne prelazi norme ND (GOST, DSTU, ISO, AOCS itd.).

Za svaku seriju ili čak svaku jedinicu mjernog staklenog posuđa izdaje se potvrda o kvaliteti koja pokazuje stvarno odstupanje od kalibracijskog standarda. Dakle, za kalibraciju pipeta, bireta ili kola koriste se posebni standardni standardi 1. i 2. znamenke. Standardizirano ovjera mjernog laboratorijskog stakla provodi se na 20°C, a mjerenja se također vrše na još najmanje dvije točke. Na temelju dobivenih rezultata razlikujemo vrste mjernog laboratorijskog stakla u smislu točnosti - 1 ili 2 klase. Standardno, pogreška za mjerne posude prve klase ne prelazi polovicu vrijednosti podjele, za drugu klasu to je najmanja vrijednost podjele.

U U zadnje vrijeme odvija se provjera kalibracija laboratorijskog mjernog staklenog posuđa. Provjera daje informacije o tome je li posuđe u skladu s GOST-om ili ne. I kalibracija daje realni brojevi– za koliko cm³ se razlikuje stvarni kapacitet pojedine posude. Ti se podaci koriste u izračunima, posebice ako je potrebno potvrditi metodologiju. Takva je točnost važna za određivanje tragova određenih kemikalija, a to je posebno važno za kromatografske studije.

Laboratorijsko stakleno posuđe nije namijenjen za grijanje ili hlađenje, ali je potrebno znati brzinu deformacije stakla na različitim temperaturama, jer bi trebala biti beznačajna tako da raspon radne temperature nije samo 20°C, već i ±5°C, što je obično pronađeni u laboratorijima. Za visokokvalitetne mjerne posude, vrijednost ekspanzije stakla tijekom toplinske izloženosti je toliko beznačajna da se za neke vrste radova ovaj broj može zanemariti. Dakle, odmjerna tikvica od 1 dm³ kada se zagrije na 5 °C povećat će svoj kapacitet za samo 0,0015 dm³.

– mjerno kemijsko laboratorijsko stakleno posuđe, što vam omogućuje precizno mjerenje volumena tekućeg reagensa tijekom titracije ili drugih manipulacija. Ovo je cijev s oznakama, otvorena na vrhu i na dnu s mehanizmom za zaključavanje, izlivena od svijetlog ili tamnog stakla. Ovaj tip Posude su kalibrirane samo za točenje.

Birete su dostupne u različitim volumenima, ali najpopularnije su 10,25 i 50 cm³. Optimalni protok je 1-2 cm³/s s potpuno otvorenom slavinom ili kapilarom. Ako se za titraciju koristi više cm³ reagensa, smanjite veličinu uzorka. Ili, naprotiv, analogijom. Birete su često sastavni dio raznih analizatora (kalcimetar koksa, plinski analizator, kromatograf).

Za izradu bireta prikladno je staklo otporno na toplinu s minimalnim brojem unutarnjih nedostataka, jer je potrebno da kalibracija ostane nepromijenjena nakon višekratne uporabe i pranja posuđa.

Birete, njihove sorte

Glavne vrste bireta:

• S slavinom – staklena ili teflonska slavina omogućuje podešavanje protoka tekućine bez stalnog ručnog podešavanja.
• Bez slavine - ravne cijevi s otvorenim gornjim krajem i gumenim vrhom na dnu s malom kapilarom. Gumena odvodna cijev stegnuta je metalnom stezaljkom različitih izvedbi ili staklenom perlom. To vam omogućuje precizno reguliranje volumena kapajuće otopine, ali morate stalno držati rupu otvorenom.

postoji veliki iznos varijante bireta, ali najpopularnija je ravna s običnim jednookretnim slavinom. Popularne su birete s bočnim izlazom, što omogućuje točnost i objektivnost zahvaljujući automatskom postavljanju nule. Mikrobirete omogućuju titraciju uzimajući u obzir stotinke i desetinke cm³ titranta.

Kao i drugi mjerni pribor, birete dolaze u klasama točnosti 1 ili 2. Glavni kriteriji su brzina protoka od 20-35 sekundi, pogreška od ±0,006 cm³ za prvu klasu i 15-35 sekundi s pogreškom od 0,015 cm³.

Birete s autonulom

Birete s mogućnošću automatskog postavljanja nule stekle su veliku popularnost. Takve se birete sastoje od dvostruke cijevi s tlačnim cilindrom. Na posudu s reagensom postavlja se automatska bireta, tako da praktički nema pristupa zraku, produžava se rok trajanja otopine, a kvaliteta reagensa ostaje nepromijenjena. Automatske birete su izvrsno rješenje za rutinske analize u proizvodnji ili u istraživačkom laboratoriju.

Pomoću gumene kruške otopina se pumpa u biretu kroz vanjsku cijev do samog vrha, iznad nule. Nakon što se tlak prestane povećavati, višak otopine vraća se u spremnik s reagensom, a razina se postavlja točno nasuprot nulte oznake.

Izrađuje se u dva razreda točnosti; pogreška i najmanja cijena podjele ovise o razredu točnosti i volumenu cijevi.

Ovisno o namjeni, struktura birete podijeljena je na sljedeće vrste:

• Volumetrijski. Najčešći vam omogućuju mjerenje otopina do 0,01 cm³. To uključuje Mohrovu biretu.
• Plin. Količina plina tijekom reakcije bilježi se, na primjer, Hempelovom biretom.
• Težina. Za ultrapreciznu analizu tekućina, plinova, titrimetrije i grafimetrije se križaju.
• Mikrobirete. Omogućuje vam proučavanje procesa mjerenjem do 0,005 cm³ (Bang mikrobireta).
• Klip. Klip istiskuje otopinu, mjerenja se vrše odozdo prema gore, a ne obrnuto, kao u konvencionalnim biretama.

Birete se također klasificiraju prema sljedećim parametrima:

• Po vremenu čekanja – s Postavi vrijeme(tip II) i bez njega (tip I).
• Prema dizajnu ventila (samo za tip II) - s bočnim ventilom, jednosmjernim, dvosmjernim, bez ventila, s auto-nulom i dvosmjernim ventilom.

Pravila za rad s biretom

Konvencionalne birete (bez zaporne slavine ili s jednosmjernom zapornom slavinom) pune se do vrha pomoću malog lijevka ili staklene posude s izljevom. Cijev na lijevku i izljev posude moraju biti uži od debljine cijevi birete kako bi zrak istisnut reagensom izlazio bez zapreka. Preporučljivo je biretu isprati reagensom koji će se koristiti za titraciju.

Napunite biretu iznad nule, zatim jasno ocijedite do nule - prozirne otopine uz donju granicu, tamno obojene otopine uz gornju granicu (oči u razini sloja tekućine). Da biste bolje vidjeli granicu, na stražnju stranu birete možete pričvrstiti poseban zaslon - bijeli karton s jasnom crnom vodoravnom prugom. Ako pomaknete ekran tako da granica razdvajanja boja bude 1 mm ispod nulte točke, razina tekućine će postati jasno vidljiva i izgledat će crno. Visokokvalitetne suvremene birete proizvode se s bijelom trakom na poleđini birete, po čijoj sredini se proteže prozirna plava pruga.

U tekućem sloju ne smije biti zraka. Da biste uklonili mjehuriće, možete ispustiti otopinu s maksimalnim protokom, držeći biretu pod kutom. Ako to ne uspije, vrh birete možete staviti u čašu s otopinom za titraciju, a zatim je pomoću kuglice usisati u biretu kroz gornji otvor, mjehurići će se kretati od vrha prema vrhu birete .

Bireta je fiksirana u stativu - čvrsto, strogo okomito. Slavina se okreće ovisno o tome je li laborant ljevoruk ili dešnjak. Tikvice se drže jednom rukom, okrećući se tijekom titracije, drugom se slavina otvara podešavanjem brzine kapanja i zatvara na kraju reakcije.

Ni u kojem slučaju ne bi se smjele dugo ostavljati birete s reagensom; treba ih isprati destiliranom vodom. Kada koristite visoko alkalne reagense, bolje je koristiti birete bez slavina, budući da svi mehanizmi čvrsto zatvaraju kristale lužine ako otopinu ostavite najmanje jedan dan.

Kako prašina ne bi ušla u staklenu cijev, na nju se stavlja epruveta ili staklo.

Važno! Birete se kalibriraju pomoću vode, pa je ispravno koristiti reagense koji imaju viskozitet približan kalibracijskoj otopini.

Odmjerne tikvice

Pipete za mjerenje

To su staklene ili plastične cijevi s otisnutim stupnjevanjem i dizajnirane su za mjerenje preciznih volumena tekućina tijekom prijenosa ili titracije. Proizvode kemijski inertno i toplinski otporno staklo.

Dostupan je veliki broj vrsta pipeta:

• Gornji rub može biti uzak ili širok.
• Nos može biti dug (do 5 cm) ili kratak.
• Pipete mogu biti glatke, s nastavcima (kuglaste, bačvaste).
• Graduirano ili s jednom oznakom (zadani volumen - Mohrove pipete).
• S ljestvicom odozgo prema dolje i obrnuto, s oznakama do samog kraja ili ne, s različitim ljestvicama podjele, cijena minimalne marke.
• Od bijelog i tamnog stakla.
• Staklo, plastika.

Konvencionalne pipete od 0,5 do 200 cm³. Dostupne su i mikropipete koje vam omogućuju uzorkovanje do 0,001 mm³.

Nanesite na stijenku pipete važna informacija: nazivni volumen, greška, klasa točnosti itd. Kalibracija se provodi na vodi na 20 ° C za izlijevanje, tako da će biti potrebna točnost pri radu s takvim tekućinama.

Pravila za rad s pipetama

Pipete uvijek treba držati čistima i dalje od pipete. Optimalno je mjerne posude nekoliko puta isprati destiliranom vodom, a na kraju dvodestilatom. Prije upotrebe dobro ga isperite otopinom koja će se mjeriti.

Čuvajte pipete sa zatvorenim gornjim krajem (papirnati čepovi) okomito u stalku, čaši ili cilindru ili vodoravno u ladici obloženoj filter papirom.

Napunite pipete pomoću balona (ili štrcaljke), uranjajući vrh u reagens. Zatim izvadite krušku i brzo prislonite navlaženi kažiprst na gornji dio. Podešavanjem sile pritiska reagens se ispušta na nulu. Ne puštajući prst, premjestite pipetu u prihvatnu posudu i otpustite prst dok sva tekućina ne iscuri. Na kraju ostavite da se ocijedi još 25 sekundi, dodirujući vrhom stijenku posude.

Ne tresti! Ne puši! Pipete su kalibrirane za prirodni protok, uzimajući u obzir one mikrokapljice koje ostaju na stijenkama.

Važno! Ako pipeta nije krajnja pipeta, trebate iscijediti do donje oznake, a ne do kraja!

Graduirani cilindri

To su visoke staklene posude s stupnjevanjem na stijenkama. Koristi se za mjerenje volumena tekućih reagensa. Oznaka u cm³ se nanosi bojom ili ugravira na staklo s vanjske strane. Podaci o nosivosti, klasi točnosti i drugi podaci naneseni su na gornji, vanjski dio zida.

Proizvedeno u 2 razreda točnosti, s greškom prema ND. Postoje proizvodi od 5 do 2000 cm³. za izradu koristim termo- i kemijski otporne materijale (staklo, spec polimerna plastika). Modeli su izrađeni od tamnih i svijetlih materijala.

Svi cilindri mogu se podijeliti prema nekoliko kriterija:

• Izljev – postoje modeli sa ili bez izljeva, sa čepovima (polirani, gumeni, navojni).
• Materijal cilindra: staklo, plastika.
• Materijal baze, njen oblik i mogućnost skidanja - skidajuće, plastične, neskidajuće, staklene baze, s okruglim i šesterokutnim bazama.

Kalibracija cilindra provodi se destiliranom vodom na standardnoj temperaturi. Ovisno o volumenu posude i ljestvici podjele, cijena podjele će biti:

Pravila za rad s cilindrima

Cilindar se puni otopinom dok tekućina ne dosegne potrebnu oznaku. U tom slučaju potrebno je držati posude u razini očiju kada se mjerenja vrše na 20°C ili uzimajući u obzir promjenu volumena s promjenama temperature. Cilindar ne možete držati obješenim, već ga stavite na ravnu površinu i spustite se tako da vam oči budu na razini potrebnih oznaka.

Menzure

Ova vrsta mjernog stakla koristi se za mjerenje volumena niske točnosti ili za taloženje zamućenih otopina. Kalibracija pomoću distrode provodi se izlijevanjem. Proizvode visoke i niske klase točnosti. To je cilindrični odn stožasti oblik. Oznaka je kontrastna na vanjskoj stijenci posude, skala ide odozdo prema gore. Ponekad ima bazu s produžetkom, modeli su dostupni sa i bez ručki.

Obično se proizvodi s kapacitetom od 50-1000 cm³. cijena diobe iznosit će 10% njihove zapremine za posude do 250 cm³, a 5% za veće zapremine.

Vrlo često se čaše koriste za odvajanje taloga i tekućine u mutnim tvarima. Talog se skuplja na dnu čaše. Pogodan za korištenje za odvajanje tekućina koje se ne miješaju i određivanje njihovog volumena.

Bez obzira na materijal i vrstu čaše, moraju ispunjavati sljedeće zahtjeve:

• Granica između odvajanja tvari u čaši je jasno vidljiva.
• Snaga.
• Održivost.
• Pouzdanost označavanja – trajnost, kemijska otpornost.
• Pogodnost pranja.

Pristupačna dostupnost čaša omogućuje široku primjenu ove vrste mjernog stakla u svim područjima laboratorija.

Mjerne cijevi

- to su staklene ili plastične epruvete s otisnutom skalom na vanjskoj strani posude, koje služe za mjerenje malih količina tekućih reagensa, provođenje reakcija, odvajanje tvari, taloženje sedimenata, centrifugiranje ili druge radnje.

Obično se koriste cijevi od 10 cm³, ali dostupne su i cijevi od 5 do 25 cm³. Oznaka na vrhu epruvete daje podatke o kapacitetu, cijeni podjele i dizajnu (1 – polirani vrat, 2 – glatki rubovi posude).

Dostupni su s jednostavnim vratom, za koji možete koristiti gumene čepove, s poliranim ili navojnim vratom - za staklo, plastiku, teflonske čepove ili vijke.

Za njihovu izradu koriste se termo- i kemijski otporni materijali (plastika i staklo). Temperatura koju takvo stakleno posuđe može podnijeti ovisi o namjeni i do koje temperature će se vršiti obrada.

Za odvajanje sedimenta možete koristiti sedimentaciju ili, ako trebate ubrzati proces, centrifugiranje. Obično se koriste obične cilindrične posude s oštrim krajem ("mrkva") ili kruškolike posude. Označavanje počinje od samog dana epruvete, prevedeno u mm ili g/kg sedimenta.

Rad s mjernim laboratorijskim staklom

Možete koristiti samo besprijekorno oprano posuđe - “čisto je čisto”. Da biste to učinili, prvo ga očistite od grube prljavštine, zatim ga temeljito operite krpom za pranje ili mekom četkom i neabrazivnim sredstvom za čišćenje. Nakon toga operite tekućom vodom kako biste uklonili ostatke prljavštine i deterdženta. Zatim, najmanje dva ispiranja destiliranom vodom i posljednje ispiranje bidestilatom. Posuđe sušite na vertikalnoj sušilici ili u ventiliranoj sušilici, na ribljoj kosti. Nije preporučljivo zagrijavati mjernu posudu za više od 10°C.

Posuđe čuvajte zaštićeno od prašine. Ona jela koja su moguća - s čepovima, ostalo - s papirnatim poklopcima i čepovima. Optimalno - u posebnom ormariću, na filtriranom papiru, iza dobro zatvorenih vrata.

Prije upotrebe posuđe se nekoliko puta opere reagensom koji će biti u ovoj posudi. U sloju reagensa ne bi trebalo biti mjehurića zraka, čija će veličina rezultirati netočnim volumenom.

Dozatori za tekuće reagense

Mjerenje točnog volumena tekućih reagensa neizostavan je korak u većini operacija u svakom laboratoriju. Stoga je povećanje točnosti doziranja i povećanje brzine izravan put do povećanja točnosti reakcija i produktivnosti laboranta. Za ove funkcije razvijeni su dozatori otopine, kao i svako mjerno staklo, proizvode se u strogom skladu s GOST-om.

To je dovelo do pojave mnogih različitih vrsta dozatora, u rasponu od najjednostavnijih, mehaničkih do potpuno automatiziranih. Preporučljivo je zadržati pogrešku u odabiru točnog volumena osnovnih tvari unutar oko 0,1% (do 0,2%) uzorkovanog volumena. Za neizravne reagense dopušteno je oko 1% (maksimalno 2%).

Većina dozatora podijeljena je na jednopoložajne i višepozicijske. Prvi vam omogućuju odabir samo određenog volumena (po analogiji s Mohrovom pipetom), drugi vam omogućuju odabir različitih volumena, odnosno podešavanje ili punu ljestvicu, a ne samo oznaku.

Za odabir stalne količine određenih tekućih reagensa ili prilikom odabira opasnih reagensa, uporaba dozatora s jednim položajem također je opravdana sigurnosnim mjerama. Na primjer, takvi nagibni dozatori se koriste za doziranje koncentriranih kiselina (sumporne kiseline, itd.). Za takve mjerne posude pogreška bi trebala biti unutar dopuštenih 2% prema GOST-u.

Provjera obujma mjernih posuda

Barem sve mjerno laboratorijsko stakleno posuđe GOST 1770-74 odgovara, ponekad morate sami provjeriti. To je neophodno za pronalaženje pogrešaka tijekom reakcija, za kalibraciju serije staklenog posuđa u odnosu na kalibrirano ili verificirano od strane relevantnih tijela, za validaciju i provjeru metoda i u drugim slučajevima.

Test se sastoji od mjerenja stvarnog kapaciteta posuda. Morate saznati točnu težinu destilirane vode pod određenim uvjetima (temperatura, tlak itd.). U tu svrhu koriste se analitičke vage najvišeg razreda točnosti. Za izračune, podaci se uzimaju iz referentnih tablica o vodi.

Kupite mjerno laboratorijsko stakleno posuđe

Upotreba visokokvalitetnog mjernog stakla važan je uvjet za ispravan rad svakog laboratorija. Točan volumen, točni izračuni, čistoća i cjelovitost reakcija - sve to izravno ovisi o kvaliteti stakla, o točnosti označavanja, o stabilnosti određivanja točnog volumena. Stoga uvijek treba težiti kupiti mjerno laboratorijsko staklo samo od provjerenog proizvođača.

Rad s iskusnim dobavljačima pruža brojne prednosti:

• Prava cijena za laboratorijsko stakleno posuđe visoke kvalitete.
• Zajamčena kvaliteta proizvoda - točnost, trajnost, bez nedostataka itd. Potpuna usklađenost s GOST-om.
• Svi potrebni prateći dokumenti - certifikat kvalitete za svaku jedinicu posuđa ili za cijelu seriju.
• Posuđe za mjerenje atestirano ili baždareno po dogovoru.
• Mogućnost kupnje svih vrsta mjernog laboratorijskog stakla domaće i uvozne proizvodnje.

Stakleno posuđe koje se koristi u kemijskom eksperimentu mora ispunjavati niz zahtjeva. Glavne su otpornost na kemikalije i otpornost na toplinu. Većina je izrađena od posebnog stakla. Takvo staklo karakterizira velika kemijska otpornost, vrlo je slabo ili se uopće ne raspada pod utjecajem kiselina, lužina, otopina i rastaljenih soli, kao i drugih agresivnih tvari. Mnoge vrste kemijskog stakla mogu izdržati intenzivnu toplinu - do vrućih temperatura.

Ako je potrebna visoka temperatura, koristite posude od kvarcnog stakla. Kvarcno staklo može podnijeti jače zagrijavanje od konvencionalnog kemijskog stakla; osim toga, kvarcno staklo ima vrlo mali koeficijent toplinske ekspanzije, pa posuđe od kvarcnog stakla može izdržati naglo hlađenje bez pucanja. Kvarcno posuđe praktički ne ispušta svoje sastavne dijelove u otopinu, pa se koristi pri radu s posebno čistim tvarima.

Spremnici za kemikalije koji nisu namijenjeni grijanju također se izrađuju od običnog stakla koje nije otporno na toplinu.

Porculansko posuđe također se koristi u kemijskoj praksi. Porculanski proizvodi su kemijski i toplinski otporniji od staklenih proizvoda. Porculan ima veću tvrdoću pa se od njega izrađuju tarionici i tučki za mljevenje kristalnih tvari. Porculan se uglavnom koristi za izradu čaša, lonaca, čamaca za kalcinaciju, šalica i tarionika.

Za posebne namjene koristi se i metalno posuđe. Metalne čaše i lončići služe uglavnom za kalcinaciju ili izvođenje reakcija s vrlo agresivnim tvarima, pa se izrađuju od kemijski inertnih metala - zlata, platine, srebra, nikla itd.

Prema namjeni kemijsko stakleno posuđe dijelimo u tri kategorije.

1. Opće laboratorijsko stakleno posuđe namijenjeno je najširoj mogućoj uporabi i dostupno je u gotovo svakom laboratoriju. To uključuje epruvete, razne tikvice, čaše, lijevke, pipete, kapaljke, kemijske posude i boce za pohranu reagensa.

2. Posuđe za posebne namjene su proizvodi namijenjeni za posebne namjene: hladnjaci, povratni kondenzatori, eksikatori, Wulffove tikvice, plinometri, Kippovi aparati i dr.

3. Mjerno staklo.

Pribor za mjerenje

Staklo za mjerenje je namijenjeno za mjerenje volumena tekućina ili plinova. Staklo za mjerenje uključuje odmjerne tikvice, mjerne posude, birete, pipete i graduirane cilindre. Posuđe za mjerenje obično je graduirano u mililitrima.

Posuđe za mjerenje zahtijeva pažljivo i pažljivo rukovanje. Otopine se ne smiju zagrijavati u mjernim posudama jer toplinsko širenje stakla može uzrokovati zaostale deformacije i može se promijeniti volumen tikvice. Također je nepoželjno dugo čuvati pripremljene otopine u mjernim posudama.

Birete. Birete se koriste za mjerenje volumena tekućine i kalibrirane su za izlijevanje. Birete mogu biti makro- i mikro-, sa staklenim zapornim ventilom, s gumenom cijevi i produljenom staklenom cijevi. U potonjem slučaju, za zatvaranje birete koristi se opružna stezaljka ili staklena kugla. Nulta podjela nalazi se na vrhu birete. Zapremina makrobirete: 10, 25, 50, 100 ml.

Odmjerne tikvice. Odmjerne tikvice namijenjene su za pripremu standardnih (s preciznom koncentracijom) otopina i za razrjeđivanje ispitivanih otopina do određenog volumena. To su tikvice ravnog dna s dugim uskim grlom na kojem je utisnut kružni znak. Kalibrirani su da sadrže određeni volumen tekućine (po infuziji). Zapremina: 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 ml. Tikvice mogu biti sa ili bez brušenog čepa.

Odmjerne tikvice se ne mogu zagrijavati, jer... Može doći do deformacije stakla, što povlači za sobom promjenu njihovog kapaciteta. Zapremina tikvice koju je na njoj označio proizvođač naziva se nominalnom, a stvarnu zapremninu određuje istraživač.

Pipete. Pipetama se točno mjeri određeni volumen otopine i prebacuje iz jedne posude u drugu. Dolaze u 2 vrste: graduirani i jednostavni. Kapacitet običnih pipeta: 5, 10, 15, 20, 25, 50, 100 ml.

Mjerenje volumena tekućine provodi se prema sljedećim pravilima:

1. Mjerenje se provodi na temperaturi od 200C.

2. Pipetama i odmjernim tikvicama ne smije se rukovati za njihove proširene dijelove, jer toplina ruku uzrokuje širenje stakla i volumen posude se može jako promijeniti.

3. Površina tekućine ima oblik meniskusa, pa se tikvica, pipeta ili bireta puni tako da tekućina dodiruje pregradu donjim rubom meniska. Mjerna posuda se drži u razini očiju.

4. Kod mjerenja volumena neprozirnih ili intenzivno obojenih tekućina, očitavanje se vrši uz gornji rub meniska.

5. Pipete i birete su baždarene za točenje, odnosno njihov nazivni volumen je jednak volumenu tekućine koja slobodno teče. Tikvice su kalibrirane za infuziju, odnosno nazivni volumen tikvice jednak je volumenu tekućine ulivene u tikvicu.

Rezultati analize ovise prvenstveno o ispravnosti očitanja korištenih instrumenata. Stoga, prije mjerenja, potrebno je osigurati da su ispravno kalibrirani.

U proizvodnim pogonima mjerne posude su označene kapacitetom smanjenim na 20 °C, što se naziva nominalnim. Ali svaki je istraživač to dužan provjeriti.

Za provjeru kapaciteta mjernih posuda - pipeta, bireta, tikvica, odredite masu vode koju ona sadrži ili koja iz nje izlije.

Dolje (tablica 3) su dopuštene granice pogreške za prvoklasno stakleno posuđe (GOST 1770-74 “Mjerno laboratorijsko stakleno posuđe”).

Tablica 3 - Dopuštena odstupanja u kapacitetu mjernih posuda, ml

Prilikom provjere kapaciteta mjernih posuda uvodi se niz korekcija. Prije svega, treba voditi računa o temperaturi koja utječe na volumen koji zauzima određena masa vode i volumen samog posuđa. Osim toga, volumen koji zauzima izvagana voda mnogo je veći od volumena utega, tj. Prema Arhimedovom zakonu gube manje mase od vode. Stoga je potrebna korekcija za suspenziju u zraku (tablica 4).

Tablica 4 - Gustoća vode normalizirana na 20 °C.

Tablica 4 prikazuje gustoću vode normaliziranu na 20 °C ako se njezina masa mjeri na određenoj temperaturi. Ovu tablicu treba koristiti pri izračunavanju kapaciteta mjernih posuda, za koje je potrebno podijeliti masu vode pri danoj temperaturi s gustoćom koja odgovara ovoj temperaturi, ali normalizirana na 20 °C.

Pribor za mjerenjeOFS

Zauzvrat za Globalni fondx, str.849

Zahtjevi ove opće farmakopejske monografije odnose se na volumetrijsko stakleno posuđe koje se koristi u farmakopejskoj analizi za mjerenje volumena tekućina. Odmjerno kemijsko stakleno posuđe uključuje odmjerne tikvice, piknometre, pipete, birete, kao i graduirane cilindre, mjerne posude, čaše i graduirane epruvete. Za razliku od kemijskog stakla Opća namjena posuđe za mjerenje ima preciznu gradaciju.

Vrste mjernog posuđa

Graduirani cilindri(Sl. 1 a) - staklene (može i plastične) posude debelih stijenki s oznakama podjela na vanjskoj stijenci koje označavaju volumen u ml (5 - 2000 ml). Postoje cilindri opremljeni s uzemljenim utikačima.

Graduirane mjerne posude(Sl. 1 b) daju najveću pogrešku u mjerenju volumena zbog rijetkih podjela koji označavaju volumen.

Menzure(sl. 1 c) posude stožastog oblika na čijoj je stjenci aplicirana ljuska. Zapremina čaše 50 – 1000 ml.

Epruvete s podjelama– cilindrična posuda s polukružnim, stožastim ili ravnim dnom, obujma od 5 do 25 ml, namijenjena za kemijske reakcije koje se provode u malim volumenima, biološke, mikrobiološke postupke, za uzorkovanje, mjerenje određenog volumena natočene ili pretočene tekućine, ili određivanje volumena sedimenta (centrifugalno). Na cijeloj bočnoj površini otisnuta je skala koja odgovara kapacitetu epruvete. Epruvete mogu biti mljevene i nebrušene, sa ili bez čepova.

Staklo za precizno mjerenje volumena uključuje odmjerne tikvice, volumetrijske pipete i birete.

Odmjerne tikvice(Sl. 2 a) su okrugle posude s ravnim dnom dizajnirane za točno mjerenje volumena (po infuziji) pri pripremi otopina poznate koncentracije. Postoje odmjerne tikvice uskog i širokog grla . Promjer grla (vrata) potonjeg je otprilike jedan i pol puta veći u usporedbi s onima s uskim grlom.

Na grlu je prsten do kojeg treba puniti tikvicu.

Riža. 2. Odmjerna tikvica (a), piknometri (b)

U većini slučajeva odmjerne tikvice imaju čepove od brušenog stakla. Za zatvaranje odmjernih tikvica često se koriste čepovi od polietilena ili polipropilena.

Odmjerne tikvice imaju kapacitet od 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 cm3 i koriste se za pripremanje otopina s preciznim koncentracijama.

piknometri– odmjerne tikvice s vrlo uskim grlom kapaciteta 2 do 50 ml (slika 2b). Piknometar mora imati brušeni čep. Koristi se za određivanje gustoće tekućine.

Pipete(Sl. 3) su uske, dugačke staklene cijevi produžene s jednog kraja, dizajnirane za točno mjerenje volumena otopina.

Razlikuju se sljedeće vrste pipeta:

Negraduirane s jednom prstenastom oznakom - Mohrove pipete (Sl. 3 a) - kalibrirane za potpunu drenažu. Tekućina u njima birajte do oznake zvona I uliti do kraja;

Neocijenjeno sa dvije prstenaste oznake - Mohrove pipete(Sl. 3 b) - tekućina u njima birajte do gornje oznake I uliti do dna;

- diplomirao(sl. 3 c, d), na kojoj su po cijeloj dužini razdjeljci; Ove pipete mogu mjeriti bilo koji volumen unutar granica kapaciteta naznačenog na naljepnici.

Kapacitet pipete - obično od 1 do 100 cm3 - proizvođač označava u gornjem ili srednjem dijelu.

Nazivaju se pipete kapaciteta manjeg od 1 ml mikropipete; uz njihovu pomoć možete odabrati volumene izmjerene u desetinkama i stotinkama ml. Graduirane pipete, kod kojih je na ljestvici označen samo minimalni (ili maksimalni) volumen, nazivaju se pipete s punim protokom (slika 3d); ovim se pipetama uzima maksimalni volumen izlijevanjem tekućine od gornjeg dijela do kraja. Praktičnije i sigurnije za korištenje pipete za doziranje postale su široko rasprostranjene, što jamči

visoka točnost i ponovljivost volumena izmjerenih tekućina u

rasponu od 2 do 5000 µl.

Unipipete dizajniran za mjerenje doza konstantnog volumena (slika 3 d).

Varipipete– Ovo su pipete podesive zapremine za mjerenje doza bilo kojeg volumena unutar navedenih granica (Slika 3 e). Dozatori u ovim pipetama mogu biti mehanički ili elektronički. Uvucite tekućinu u pipetu pomoću dozatora ili gumene kruške.

Birete- cilindrična staklena cijev s stupnjevanjem, čep ili stezaljka, graduirana u mililitrima. Birete se koriste za precizna mjerenja malih volumena i titracije za određivanje kvantitativnog sadržaja tvari.

Postoje dvije vrste bireta:

tip I - nema određenog vremena čekanja za 1. i 2. razred;

tip II - s određenim vremenom čekanja samo za 1. razred.

Birete za volumen(Sl. 4, a-d) s cijenom podjele od 0,1 ml omogućuju vam brojanje s točnošću od 0,02 ml. Mohrove birete bez slavine (slika 4, b) imaju gumenu cijev 1 s kapilarom 2 u donjem dijelu. Gumena cijev je stegnuta Mohr-ovom stezaljkom (slika 4, b) ili staklenom kuglom ili šipkom s unutar njega se nalazi sferno zadebljanje. Tekućina istječe iz takve birete kada prstima pritisnete vrh kuglice.

U birete s automatskom nulom(Sl. 4, d) nulta oznaka je gornji rez procesa.

Slika 4 Birete:
(a) - s jednosmjernim ventilom
(b) - gumena cijev
(c) – dvosmjerni ventil
(d) - automatska nula
(e, f) - uređaji za mjerenje volumena tekućina

Mikrobirete razlikuju se od volumetrijskih bireta malim volumenom (2 ml, 5 ml). Imaju stupnjevanje od 0,01 ml, što omogućuje očitavanje s točnošću od 0,005 ml.

Materijal

Stakleno posuđe za mjerenje mora biti izrađeno od stakla koje ima potrebne kemijska svojstva, pružajući otpornost na agresivna okruženja, svjetlost itd.

Od borosilikatnog stakla izrađuje se stakleno posuđe koje se sastoji od oksida alkalnih i zemnoalkalijskih metala (kalcija, natrija ili kalija) dodanih silicijumu u osnovi običnog (silikatnog) stakla. Kada se zamijene borovim oksidom, staklo dobiva posebna svojstva - nizak koeficijent linearnog toplinskog širenja, povećanu kemijsku i mehaničku stabilnost.

Staklo od kojeg je posuđe izrađeno mora biti bez vidljivih nedostataka, a unutarnje naprezanje mora biti smanjeno do potrebnih granica.

Točnost mjerenja kapacitetapribor za mjerenje

U laboratorijskim ispitivanjima koriste se domaće mjerne posude klase točnosti 1 ili 2 (u skladu s GOST-om) ili strane mjerne posude klase točnosti A ili B. Međunarodni standard(ISO). Klasa 1 ili klasa A namijenjena je za preciznije proizvode koji se koriste u kvantitativnom određivanju; 2. klasa ili klasa B - za manje precizna mjerenja.

Granice pogreške mjerenja

Granice pogreške znače najveću dopuštenu razliku pogreške između bilo koje dvije točke na ljestvici. Pogreške mjerenja ispuštene tekućine ne smiju prelaziti vrijednosti navedene u tablici. 1.

Stol 1.

Kalibracija laboratorijskog staklenog posuđa

Odmjerne tikvice, piknometri, pipete i birete moraju se provjeriti prije uporabe. Prije kontrole, mjerne posude se temeljito operu i osuše. Osušene mjerne posude koje se koriste za “točenje” (pipete i birete) prije ispitivanja se navlaže pročišćenom vodom: uliju se u posudu koja se ispituje i ostave stajati 1-2 minute, nakon čega se izliju, kao i pri normalnoj uporabi. . Provjera volumetrijskog staklenog posuđa sastoji se od određivanja mase pročišćene vode, bez primjesa i otopljenog zraka, ulivene u stakleno posuđe do oznake (mjerne tikvice i piknometri) ili izlivene iz njega (pipete i birete) pri zadanoj temperaturi i atmosferskom tlaku.

Prilikom provjere pipeta, voda iz njih se ispušta u bocu s poklopcem i važe. Bez izlijevanja vode iz čaše ponovno spustite punu pipetu u nju i izvažite je. To čine već treći put. Od tri vrijednosti vodene mase uzima se prosjek. Pri kontroli birete mjeri se masa njezinog cijelog volumena, a zatim masa vode na svakih 10 ml. Za točnu kalibraciju provjerava se masa svakog mililitra. Temperatura na kojoj se baždari mjerno stakleno posuđe mora biti 20° C. U praksi se pri baždarenju i provjeri mjernog staklenog posuđa koriste tablice koje pokazuju koliko pročišćene vode određene temperature treba odvagati u zraku iste temperature da njezin volumen odgovara do 1 litre na 20°C.

Tablica 1. Tablica mase 1 litre vode suspendirane u zraku pomoću mjedenih utega na različitim temperaturama

Za drugorazredno posuđe, dopuštene granice pogreške su udvostručene.

Rad s mjernim priborom

Volumen tekućine može se mjeriti s različitim stupnjevima točnosti, što je određeno zadatkom analize. Ovisno o dopuštenoj relativnoj pogrešci pri mjerenju volumena, mjerice se dijele u dvije skupine - za približno i točno mjerenje volumena. Posude za približna mjerenja volumena uključuju graduirane cilindre, graduirane čaše, čaše i graduirane epruvete. Relativna pogreška pri mjerenju volumena takvim posuđem je 1% ili više. Ova posuda prvenstveno je namijenjena za prelijevanje. Izraz "on pour" znači da ako sadržaj napunjene mjerne posude pretočite u drugu posudu, volumen izlivene tekućine na sobnoj temperaturi će odgovarati kapacitetu navedenom na posudi.

graduirani cilindri,graduirane mjerne posude, čaše,epruvete s podjelama. Da bi se izmjerio potreban volumen tekućine, ona se ulijeva u mjernu posudu sve dok donji rub meniska ne dosegne razinu željene podjele.

Odmjerne tikvice. Svaka odmjerna tikvica označena je temperaturom pri kojoj ima točno označen volumen. Izraz "infuzija" znači da ako se odmjerna tikvica napuni tekućinom točno do oznake, volumen tekućine na sobnoj temperaturi će odgovarati kapacitetu naznačenom na tikvici.

Volumen tekućine izlivene iz tikvice bit će nešto manji od označenog volumena, jer će dio ostati na stijenkama. Stoga obične odmjerne tikvice nisu prikladne za mjerenje točnog volumena tekućine i njeno potom izlijevanje. Odmjerne tikvice namijenjene za točenje imaju dvije oznake. Gornja oznaka je namijenjena "za izlijevanje", odnosno ako napunite tikvicu do ove oznake i izlijete sadržaj, izlivena tekućina će imati volumen naveden na tikvici. Otopina u tikvici se dovede do oznake u nekoliko koraka. Najprije ulijte vodu 0,5 - 1 cm ispod oznake, zatim pipetom dodajte kap po kap tekućine dok rub meniskusa otopine ne dodirne oznaku.

sl.6. Praćenje pravilne ugradnje meniskusa u odmjernu tikvicu

Za prozirne vodene otopine mora dotaknuti oznaku donji rub meniskus, za mutna i jarkih boja vodene otopine – Gornji(slika 5). U isto vrijeme, tikvica se drži ispred vas za vrh vratovi tako da oznaka je bila u razini očiju(slika 6). U tikvici velikog volumena (500 - 2000 ml), otopinu treba dovesti do oznake stavljanjem tikvice na ravnu vodoravnu površinu. Ne možete držati tikvicu za donji dio, jer može doći do poremećaja volumena zbog topline koju prenosi ruka.

Otapalo, kao i otopina u tikvici, mora biti na sobnoj temperaturi. Nemoguće je dovesti vruće ili hladne otopine do oznake, budući da gustoća tekućina ovisi o temperaturi i stoga će se određeni volumen razlikovati od volumena naznačenog na odmjernoj tikvici. Alkohol, vodeno-alkoholne otopine i otopine organskih otapala dovode se do oznake nakon držanja 20 minuta na 20o C.

Nakon što dovedete razinu tekućine do oznake, zatvorite tikvicu čepom i, držeći ga palcem ili kažiprstom desne ruke ili dlana, dobro promiješajte dobivenu otopinu, okrećući tikvicu gore-dolje najmanje 7 - 10 puta. Unatoč činjenici da nakon miješanja razina tekućine u odmjernoj tikvici padne ispod prstenaste oznake, budući da dio otopine ostaje na čepu, nemoguće je nakon miješanja ponovno dovesti razinu tekućine do prstenaste oznake.

Po potrebi zagrijte otopine u odmjernim tikvicama u vodenoj kupelji (do temperature navedene u regulatorni dokument), zatim prije dovođenja otopine do oznake, tikvice se ohlade i drže na temperaturi od 20ο C 20-30 minuta.

Pipete za mjerenje. Uvucite tekućinu u pipetu pomoću dozatora ili gumene kruške.

Za punjenje bilo koje pipete, razina tekućine treba biti 2-3 cm iznad oznake. Pipetu treba držati strogo okomito, podignutu iznad otopine tako da oznaka bude u razini očiju, a tekućinu treba ispuštati kap po kap sve dok se rub meniskusa otopine ne poklopi s oznakom. Zatim se pipeta premjesti u drugu posudu, dodirujući svojim donjim krajem unutarnju površinu ove posude, a tekućina se pusti da polako iscuri. Ako brzo izlijete tekućinu, značajan dio će ostati na zidovima pipete. Preostala tekućina (za pipete s jednom oznakom ili za potpunu drenažu) uklanja se dodirivanjem vrha pipete na rub nagnute posude na nekoliko sekundi, zatim se lagano okrene pipeta oko svoje osi. Preostala tekućina ne može se ispuhati iz pipete, jer se taj volumen ne uzima u obzir prilikom kalibracije mjernog stakla. U slučaju potpunog izlijevanja do izljeva, potrebno je pričekati 15 sekundi prije vađenja pipete iz prihvatne posude.

Volumetrijske birete. Prije početka rada bireta se dva puta opere pročišćenom vodom i dva puta ispere otopinom koja će biti u njoj.

Bireta pripremljena za rad učvršćuje se okomito u postolje, zatim se bireta puni otopinom kroz lijevak s kratkim krajem koji ne doseže nultu podjelu. Ako bireta ima dvosmjerni ventil 2 (slika 4, c), tada se punjenje vrši pričvršćivanjem gumenog crijeva iz boce s otopinom na zakrivljenu cijev. Bireta se napuni tekućinom nekoliko milimetara iznad nulte linije i na tu liniju se postavi silazni menisk. Otopina se zatim ispušta tako da ispuni biretu do kraja izljeva.

U biretama sa staklenom slavinom tekućina se izvlači usisavanjem balona kroz gornji otvor s otvorenom slavinom. Za uklanjanje mjehurića zraka, vrh birete s gumenom cijevi se podigne pod kutom, stezaljka se malo otvori i tekućina se ispušta dok se ne ukloni sav zrak.

Bireta je postavljena na nulu tek nakon toga kako provjeriti je li vrh birete napunjen otopinom. Ukloni se lijevak kojim se otopina ulijeva u biretu. Kapi koje ostanu na lijevku mogu povećati volumen tekućine u bireti, što može uzrokovati netočan rezultat testa.

Tijekom titracije, ne dodirujte vrh birete stijenke prijemne posude. Kap koja ostane na izljevu nakon završetka izlijevanja dodaje se izlivenom volumenu dodirivanjem unutrašnjosti posude za primanje. Ako bireta nema postavljeno vrijeme čekanja, nema potrebe čekati da tekućina koja je ostala na stjenkama iscuri.

Vrijeme ulijevanja ne smije biti duže od 45 s za birete od 1 ml. Neke birete klase 1 (klasa A) imaju vrijeme čekanja od 30 sekundi. Tek nakon toga otopina u bireti se namjesti na nulti podjeljak, au njenom donjem dijelu ne smije ostati niti jedan mjehurić zraka. Ako ostanu, volumen tekućine korišten za titraciju bit će netočno određen.

Pri punjenju velikih bireta (kao i drugih mjernih posuda) tekućinama koje se lako pjene, vrijeme čekanja da se pjena slegne treba biti dugo - dok ne nestane i zadnji mjehurić, a dolazak do meniskusa vrši se pažljivo po stjenkama napunjene posude. . Donji rub meniska uvijek se bira kao referentna točka za razinu otopine u bireti (slika 4e). Bireta se kalibrira duž ovog ruba. Samo u slučaju neprozirnih otopina (vodena otopina KMnO4, otopina I2 u vodenoj otopini KI itd.) potrebno je očitavanje uz gornji rub meniska.

U bireti s automatskom nulom, otopina koja se dovodi odozdo kroz cijev diže se u gornji dio procesa, a višak će istjecati iz birete kroz cijev (slika 4). Nakon zaustavljanja dovoda otopine, njezina razina će se automatski uspostaviti na gornjem rezu procesa. Prva oznaka na ljestvici takve birete označava 1 ml. Staklene slavine bireta treba vrlo lagano namazati vazelinom ili slitinom lanolina i voska. Posebno je opasna prekomjerna količina maziva na mikrobiretama, jer se može popeti u biretu i onečišćujući njezinu unutarnju površinu, poremetiti normalno vlaženje stijenki birete otopinom.

Otopine kaustičnih i ugljičnih lužina čuvaju se u biretama sa stezaljkama, jer se kod skladištenja ovih otopina u biretama sa staklenim slavinama slavine često "zalijepe". Gornji kraj birete zaštiti se od prašine i isparavanja otopine malom čašom ili širokom, ali kratkom epruvetom.

Ugradnja meniska

Prije svake titracije svakako namjestite razinu tekućine u bireti na nulu na skali. Volumen se mjeri biretom uz pripadajući rub meniskusa (slika 5), ​​a oči promatrača trebaju biti u razini meniska kako bi se izbjegle pogreške u mjerenju.

Točno određivanje donjeg ruba meniskusa otežava fenomen refleksije, a moguće su i pogreške od paralakse (relativni pomak meniska zbog pomicanja oka promatrača) ako oči nisu točno u visini meniska. Za odmjerne tikvice i pipete, oznaka okružuje cijeli vrat ili cijev, omogućujući točno očitanje. Kod bireta oznaka zauzima samo dio opsega cijevi. Stoga se za pravilno mjerenje razine otopine u bireti koriste različiti uređaji. Na primjer, drže komad bijelog kartona ili mat staklenu ploču iza birete ili stavljaju papirnati okvir na biretu (sl. 4 e, f).

Pranje mjernog posuđa

Pranje volumetrijskog staklenog posuđa provodi se slično uobičajenom laboratorijskom kemijskom staklenom posuđu, slijedom izvođenja sljedećih postupaka:

P pripremni rad; prije namakanja salvetom/filter papirom uklonite masnoću sa slavina i priključaka birete (ako ih ima), ostale masne mrlje i natpise nastale tijekom rada;

Z namakanje i pranje u otopini za pranje; Rok trajanja otopine za namakanje posuđa je 24 sata, ponovna uporaba ove otopine nije dopuštena;

- ispiranje- provesti tekućom vodom iz slavine, a potom tri puta destiliranom vodom;

- kontrola čistoće posuđa provodi se vizualno; Staklo se smatra čistim ako voda ne ostavlja kapljice na unutarnjim stijenkama.

Za pranje mjernog posuđa, ovisno o vrsti onečišćenja, koristite:

- ultrazvučne kupke,

- organska otapala (polarna i nepolarna);

Za pranje se koriste otapala kemijske čistoće, a za ispiranje koriste se otapala kemijske čistoće; u tom se slučaju moraju pridržavati strogih sigurnosnih mjera (rad u dimnjaku, itd.), jer je većina organskih otapala otrovna i zapaljiva;

- kiseline i oksidirajuća sredstva ( koncentrirana klorovodična, sumporna, dušična ili kromna kiselina ili njihove otopine);

Bilješka. Rad s kiselinama provodi se u dimnjaku. Otopina amonijaka ne smije se koristiti za ispiranje posuda u kojima se radi s organskim otapalima.

Upotreba dikromne kiseline ("kromna"):

Dikromna kiselina je vrlo agresivna, pa zahtijeva posebne mjere zbrinjavanja otpada. Kao zamjena mogu se koristiti komercijalne otopine koje sadrže kiseline ili mješavine gore navedenih kiselina.

Bilješka. Posebno treba biti oprezan pri radu s dikromnom kiselinom. Istrošena dikromna kiselina predaje se prema pravilima donesenim u laboratoriju.

Sušenje posuđa

Nakon ispiranja posuđe se okreće naopako, za što koriste posebnu dasku s klinovima, na koju se stavlja oprano posuđe i ostavlja na sobnoj temperaturi dok se ne osuši. Nakon pranja i sušenja, čiste pipete stavljaju se u posebne stalke (tronošce).

Bilješka. Ako je proizvođač odredio, dopušteno je sušiti mjerno staklo u pećnici za suho zagrijavanje na temperaturi koju preporučuje proizvođač.

U slučaju nužde, osušite posuđe ispiranjem acetonom ili etanolom čistoće reagensa. Ostaci otapala prikupljaju se i predaju u skladu s pravilima donesenim u laboratoriju.

Cilj rada˸kalibrirajte mjerni pribor˸

- opcija 1– bireta;

– opcija 2– graduirana pipeta ili Mohrova pipeta;

– opcija 3- mjerna tikvica.

Suština rada. U titrimetrijskim metodama analize, obnovljivost i točnost konačnog rezultata u velikoj su mjeri određene točnošću pripreme standardnih otopina i točnošću mjerenja volumena titranta i titrirane tvari. Za točno mjerenje volumena koriste se birete, pipete i volumetrijske tikvice dviju klasa točnosti različitih kapaciteta i modifikacija, koje proizvodi industrija u skladu sa zahtjevima GOST-a i kalibriraju se na temperaturi od 20 ° C.

Nazivni kapacitet mjerne posude ne odgovara uvijek stvarnom kapacitetu. To utječe na točnost titrimetrijskih određivanja, pa je za dobivanje točnih rezultata potrebno kalibrirati stakleno posuđe. Ako su odstupanja veća od prihvatljivih, takve posude se odbijaju ili se pri radu s njima uzimaju u obzir korekcije nazivnog volumena.

Za kalibraciju se koristi destilirana voda. Posude i voda za njihovo punjenje prethodno se drže najmanje 1 sat u laboratoriju kako bi dosegli sobnu temperaturu. Temperatura vode mjeri se termometrom s greškom ne većom od 0,5°C.

Birete koristi se za mjerenje preciznih volumena tijekom titracija i drugih operacija. Svi su oni namijenjeni mjerenju tekućine koja se iz njih izlijeva, stoga su baždareni za to izlijevajući se. Postoje makro- i mikrobirete. Birete od 50 ml koje se koriste u makroanalizi su graduirane u mililitre i frakcije mililitra s najmanjom vrijednošću podjele od 0,1 ml, a birete od 25 ml su graduirane na sličan način ili s najmanjom vrijednošću podjele od 0,05 ml. Stotine mililitra broje se okom s točnošću ne većom od polovice vrijednosti podjele. Mikrobirete imaju kapacitet od 1, 2, 5, 10 ml s najmanjom cijenom podjele od 0,01–0,02 ml.

Birete se proizvode u skladu s GOST 29251-91, ISO 9002-94, ISO 385-84. Granice pogreške za birete 2. klase točnosti kapaciteta 25 i 50 cm 3 pri temperaturi od 20 ° C ne smiju prelaziti ± 0,1 cm 3.

Pipete služe za mjerenje i pretakanje točnog volumena otopine iz jedne posude u drugu, dolaze u dvije vrste, graduirane i s jednom oznakom (Mohr pipete) kapaciteta od 1 do 100 ml. Graduirane pipete manje su precizne od Mohrovih pipeta. Postoje mikropipete kapaciteta 0,1–0,2 ml.

Pipete su kalibrirane za prelijevanje. Volumen tekućine koja slobodno teče kojom je pipeta prethodno napunjena je nazivni volumen. Prema GOST 29169-91, ISO 9002-94, ISO 835-81, ISO 648-77, granice dopuštene pogreške nominalnog kapaciteta pipeta ne smiju prelaziti vrijednosti navedene u tablici. 7.