Características analíticas del método de espectrometría de emisión atómica con plasma acoplado inductivamente. Componentes principales de los dispositivos AES-ICP. Desarrollo de métodos para el análisis de sólidos. Selección de un disolvente para el catalizador. Determinación de concentraciones en soluciones.

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Introducción

1. Revisión de la literatura

1.2 Características analíticas de la espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES)

1.4 Componentes principales de los dispositivos AES-ICP

1.4.1 Pulverizadores

1.4.2 Cabinas de pintura

1.4.3 Plasma y antorchas

1.4.4 Dispositivos para separar la luz por longitudes de onda.

1.4.5 Detectores

1.4.6 Rango dinámico en el método ICP-AES

1.5 Interferencia en el método ICP-AES

1.5.1 Interferencia espectral

1.5.3 Límite inferior de detección. Precisión y reproducibilidad

1.5.4 Rango dinámico de concentraciones en el método ICP-AES

2. Etapas del desarrollo de una metodología para el análisis de sólidos mediante ICP-AES

3. Parte experimental

3.2 Búsqueda de líneas analíticas

3.6 Comprobación de la exactitud de la determinación de las concentraciones de Co, Fe, Ni, Al y Mg según el método desarrollado.

3.7 Comprobación de la reproducibilidad de la determinación de las concentraciones de Co, Fe, Ni, Al y Mg según el método desarrollado.

Principales resultados y conclusiones de la tesis.

Bibliografía

Introducción

Las tareas del laboratorio analítico del Instituto de Catálisis incluyen la realización de control analítico. varios métodos para todos los laboratorios del Instituto involucrados en la creación y estudio de nuevos catalizadores. Para ello se han creado en el laboratorio varios grupos en los que se distribuyen los métodos de análisis. El grupo en el que se realizó este trabajo se denomina grupo de análisis espectral químico. En el grupo para el síntesis de compuestos de superficie, donde se trabaja en el uso de catalizadores en la producción de nanotubos de carbono multipared (MWCNT).

Relevancia del tema.

Los catalizadores de Fe-Co-Ni-O son sólidos multifásicos con partículas altamente dispersas (6 - 23 nm). Se utilizan en la síntesis de nanotubos de carbono de paredes múltiples (MWCNT) con propiedades físicas y químicas únicas (alta conductividad eléctrica y térmica, resistencia mecánica, inercia química, etc.). Se sabe que los nanotubos de carbono se están convirtiendo en un material clave para el desarrollo de nanotecnologías, en particular para la producción materiales compuestos propósito amplio. La síntesis de nanotubos se lleva a cabo mediante métodos de deposición catalítica de carbono en fase gaseosa y depende significativamente de composición química y la estructura de los catalizadores utilizados. La calidad de los nanotubos resultantes (su diámetro, longitud y número de capas) depende en gran medida de estos factores. Esto explica el papel del análisis elemental de sustancias catalizadoras. El desarrollo de un método para analizar catalizadores en busca de componentes activos es un vínculo importante en la creación de catalizadores de alta calidad.

Objetivo de la obra.

Logre los valores de error más pequeños al determinar grandes concentraciones de elementos (1-50 wt.d., %) utilizando espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES).

problema científico

Desarrollo de un método unificado para analizar catalizadores de Fe-Co-Ni-O para los elementos Fe, Co, Ni, Al, Mg utilizando ICP-AES con métodos para mejorar el error en la determinación de concentraciones de 1-50% en peso.

Etapas de resolución del problema:

1. Estudio de los problemas de análisis de catalizadores de Fe-Co-Ni-O para los elementos principales Fe, Co, Ni, Al y Mg con concentraciones del 1 al 50% en peso.

2. Estudio de los fundamentos teóricos del método ICP-AES.

3. Desarrollo de una metodología para realizar análisis utilizando ICP-AES.

4. Realización de análisis de una serie de muestras de catalizadores de Fe-Co-Ni-O

Novedad científica.

1. Se ha desarrollado un método para detectar los elementos principales en catalizadores de Fe-Co-Ni-O soportados sobre Al 2 O 3 y MgO. La técnica está unificada: permite detectar rápidamente, a partir de una muestra, los siguientes elementos principales: Co, Ni, Fe, Al y Mg en concentraciones del 1 al 50%.

2. La técnica permite alcanzar el valor del error de sus valores permisibles en los métodos de espectrometría de absorción atómica: la precisión del análisis debe garantizar que la suma de los elementos de la muestra se obtenga entre 99,5 y 100,5. %.

Importancia práctica de la tesis.

Para resolver problemas prácticos de detección de elementos principales en catalizadores de Fe-Co-Ni-O, se ha desarrollado la parte metodológica del moderno método de análisis ICP-AES altamente sensible y multielemento. Los experimentos han demostrado que el método desarrollado reduce significativamente el error en la determinación de los elementos principales.

Aprobación del trabajo.

Los resultados del estudio de la composición de los elementos de impureza y el método para su detección fueron transferidos al grupo de síntesis de compuestos de superficie del Instituto de Catálisis SB RAS y se utilizaron en informes científicos.

Todos los estudios teóricos y experimentales fueron realizados personalmente por el autor. Se realizó un análisis de los datos de la literatura sobre el tema del trabajo, se planificó el experimento, a saber: selección de un solvente para los objetos de análisis, cálculos de coeficientes de dilución y selección de líneas analíticas. Las señales analíticas se midieron en el dispositivo ORTIMA 4300DV y se realizaron cálculos de concentración. El autor participó activamente en la prueba de la metodología desarrollada en otras muestras, discutiendo los resultados obtenidos y preparando diapositivas para el informe junto con el supervisor científico.

catalizador de solución de espectrometría

1 . Revisión de literatura

1.1 Información conocida sobre los objetos de análisis

Los catalizadores de Fe-Co-Ni-O son sólidos multifásicos con partículas altamente dispersas (6-23 nm). Se utilizan en la síntesis de nanotubos de carbono de paredes múltiples (MWCNT) con propiedades físicas y químicas únicas (alta conductividad eléctrica y térmica, resistencia mecánica, inercia química, etc.). Los catalizadores multicomponente para la síntesis de MWCNT constan de partículas redondas o cúbicas con una red cristalina claramente definida. El tamaño de los cristalitos cambia significativamente cuando se utilizan diferentes soportes y también cambia parcialmente cuando varía el contenido del componente activo; disminuye con una disminución en la proporción de metales activos (Fe, Ni, Co).

1.2 Características analíticas del método de espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente

La espectroscopia de emisión atómica con plasma acoplado inductivamente (ICP AES) es un método de análisis elemental basado en los espectros de emisión óptica de los átomos de la muestra analizada en una fuente de excitación: en plasma.

El análisis ICP es principalmente un análisis de soluciones. Las características analíticas del método se discuten en este aspecto de su aplicación. Al disolver muestras sólidas antes del análisis, se eliminan muchas de las interferencias asociadas con el estado sólido de la sustancia. ICP-AES alcanza límites de detección inusualmente bajos. Rango de detección 1-100 µg/l. Todos los elementos tienen límites de detección diferentes: algunos elementos tienen límites de detección extremadamente bajos; una amplia gama de elementos tienen límites de detección "buenos". Equipo moderno proporcionó una buena reproducibilidad comparable a los métodos de llama (especialmente el análisis de absorción atómica). La reproducibilidad es algo peor que la de otros métodos analíticos, pero es aceptable para la mayoría de las aplicaciones analíticas. El método puede dar resultados muy precisos, especialmente cuando se detectan concentraciones bajas (hasta el 1%). Una ventaja importante del método ICP-AES es el pequeño volumen de solución de prueba necesario para el análisis.

Surgen problemas al determinar algunos elementos con contenidos muy altos (30% y más), si es necesario obtener resultados muy precisos.

Cabe señalar otras desventajas de este método: dificultades para determinar elementos cuyos átomos tienen muy altas energías excitación (P, Pb, Pt, Re, S, Se, Sn, Ta, Te, Cl, Br, J), o altas energías de ionización (metales alcalinos), así como líneas analíticas débiles (Pb, Pt, Os, Nb , Ge, P, S, Se, Sn, Ta, Th, U), lo que conduce a una baja sensibilidad; no es posible determinar H, N, O y C debido a su presencia en el medio ambiente o disolvente; los elementos radiactivos no se pueden determinar debido a la imposibilidad de brindar protección al operador y debido a las dificultades asociadas con las sustancias estándar; no es posible determinar diferentes formas de valencia de un elemento a partir de la misma solución; se requiere un alto consumo de gas portador; Existe cierta dificultad en desarrollar una técnica de disolución de muestras que permita mantener de manera simultánea y estable todos los elementos de una muestra sólida en solución. A pesar de todas las desventajas del método, se usa ampliamente para detectar hasta 72 elementos de la tabla periódica en un rango de concentración de 0,001 a 100%. Una de las ventajas fundamentales de ICP es la capacidad de determinar simultáneamente entre 20 y 40 elementos al mismo tiempo que un análisis de un solo elemento. Para obtener resultados precisos con errores bajos, existen varios métodos: alta dilución de las soluciones estudiadas, medición de señales de varias líneas, no uso de líneas analíticas con ruido espectral, preparación de muestras con varias muestras.

Entonces, las características analíticas del método AES-ICP permiten utilizar este método para lograr el objetivo planteado en la tesis: obtener resultados de altas concentraciones (1-50%) con los errores más pequeños para este método. Pero para ello es necesario utilizar todos los métodos posibles para mejorar la precisión.

1.3 Bases teóricas Método ICP-AES

La espectroscopia de emisión atómica comenzó a desarrollarse a principios del siglo XX. A mediados de siglo, la espectrometría de arco y chispa se había convertido en las mejores herramientas para que los analistas estudiaran las concentraciones de trazas de una amplia gama de elementos. Al mismo tiempo, la fotometría de llama ya se utilizaba ampliamente para determinar elementos fácilmente excitables. Un nuevo impulso para el desarrollo del método fue una serie de publicaciones sobre el uso de plasma acoplado inductivamente como fuente de excitación de alta temperatura de átomos de muestra. El plasma se crea haciendo pasar un flujo de argón a través de una espiral inductora a través de la cual pasa una corriente de alta frecuencia. El argón se calienta a una temperatura muy alta y en él aparece una descarga eléctrica que arranca electrones a los átomos de argón. La chispa inicia una reacción en cadena que elimina electrones de los átomos de argón, es decir. Desencadena el proceso de ionización del argón y formación de plasma. Este tipo de plasma se denomina plasma acoplado inductivamente. La formación de plasma se produce en un quemador especialmente diseñado. La solución de muestra ingresa al flujo de argón a través de un nebulizador. En el plasma, la solución de muestra se expone a altas temperaturas suficientes para disociar la sustancia en átomos y excitar los átomos como resultado de sus colisiones. Al absorber la energía del plasma, los átomos se excitan y sus electrones saltan a órbitas de mayor energía. Al volar a una sección más fría del plasma, los átomos excitados regresan a su estado normal con la emisión de luz policromática (emisión), que contiene la radiación característica única de cada elemento de la solución inyectada con una longitud de onda estrictamente definida. Estas longitudes de onda se denominan líneas analíticas. Puede haber varios de ellos, en diferentes partes del espectro. Se conocen desde hace mucho tiempo, están bien medidos y están contenidos en libros de referencia de líneas espectrales. Por regla general, son de gran intensidad. La radiación policromática emisiva generada en el plasma con la solución es capturada por la óptica de enfoque del espectrómetro y luego dividida en secciones separadas del espectro mediante un dispositivo de dispersión. Los primeros espectrómetros utilizaban rejillas de difracción; los instrumentos modernos utilizan rejillas de Echelle. Son capaces de aislar regiones muy estrechas del espectro, casi iguales a la longitud de la línea analítica, lo que ha convertido el método de espectroscopia de emisión en un método selectivo de múltiples elementos. Conociendo a partir de libros de referencia las longitudes de las líneas analíticas de elementos individuales, se puede configurar el dispositivo para que emita una señal de una determinada longitud de onda después de la separación de la luz policromática. La señal luminosa así obtenida de una parte estrecha del espectro ingresa luego a un tubo fotomultiplicador, después de convertirla en señal eléctrica y amplificarla, se muestra en la pantalla del dispositivo como un valor digital de la señal eléctrica y en la forma de una curva de onda de luz en una pequeña parte del espectro, similar a la curva de función gaussiana.

El método ICP-AES se muestra esquemáticamente en el Esquema 1.

Esquema 1. Representación esquemática del método ICP-AES

1.4 Componentes principales de los dispositivos ICP-AES

Los dispositivos del método AES-ICP son dispositivos modernos y complejos que requieren una formación teórica especial para trabajar con ellos. Por ello, a continuación se describen los principales componentes de estos dispositivos.

1.4.1 Pulverizadores

El primer paso para analizar cualquier muestra mediante el método ICP AES es introducirla en el quemador. La muestra puede ser sólida, líquida o gaseosa. Para muestras sólidas y líquidas se requiere equipo especial. Consideraremos además la introducción de una muestra líquida. Generalmente se pulverizan líquidos. Los atomizadores son dispositivos para introducir muestras líquidas en un espectrómetro en forma de un fino aerosol. Los nebulizadores que se utilizan con ICP para dispersar líquidos en aerosol son neumáticos (los más convenientes, pero no los más eficientes) y ultrasónicos.

1.4.2 Cámaras de pulverización

Una vez que el nebulizador ha generado un aerosol, se debe transportar a la antorcha para que pueda inyectarse (rociarse) en el plasma. Para obtener condiciones de inyección más estables, se coloca una cámara de pulverización entre el atomizador y el quemador. La función principal de la cámara de pulverización es eliminar las gotas grandes del aerosol y suavizar la pulsación que se produce durante la pulverización.

1.4.3 Plasma y antorchas

El plasma en el que se inyecta la solución analizada es un gas en el que los átomos se encuentran en estado ionizado. Ocurre en quemadores colocados en el inductor de un generador de alta frecuencia. Cuando fluyen corrientes de alta frecuencia a través de la bobina inductora, surge un campo magnético alterno (pulsante) dentro de la bobina, que actúa sobre el argón ionizado que pasa a través del quemador y lo calienta. Esta interacción entre el argón ionizado y un campo magnético pulsante se denomina acoplamiento inductivo, y el plasma calentado se denomina "llama" ICP con una temperatura de 6000-10000 K.

Figura 2. Diagrama del quemador

Zonas en la columna de plasma: 1 - analítica; 2 - radiación primaria; 3 - secreción (capa de piel); 4 - canal central (zona de precalentamiento). Piezas de la antorcha de plasma: 5 - inductor; 6 - tubo protector que evita averías en el inductor (instalado solo en quemadores cortos); 7 - tubo exterior; 8 - tubo intermedio; 9 - tubo central. Flujos de gas: 10 - externos; 11 - intermedio; 12 - transporte.

1.4.4 Dispositivos para separar la luz por longitudes de onda.

Cuando la solución analizada ingresa a la región del plasma, llamada zona analítica normal, las moléculas de la sustancia analizada se desintegran en átomos, su excitación y la posterior emisión de luz policromática de los átomos de la sustancia analizada. Esta emisión de luz lleva las características cualitativas y cuantitativas de los átomos de los elementos, por lo que se selecciona para la medición espectrométrica. Primero, se recoge mediante óptica de enfoque y luego se introduce en la rendija de entrada de un dispositivo de dispersión (o espectrómetro). El siguiente paso de ICP-AES es distinguir las emisiones de un elemento de las emisiones de otros elementos. Se puede implementar de varias maneras. En la mayoría de los casos, se trata de la dispersión física de diferentes longitudes de onda mediante rejillas de difracción. Para estos fines se pueden utilizar prismas, filtros e interferómetros. En los instrumentos modernos, las rejillas Echelier se utilizan con mayor frecuencia para separar la luz policromática por longitud de onda.

1.4.5 Detectores

Una vez que el espectrómetro ha aislado la línea de emisión analítica, se utiliza un detector para medir su intensidad. Con diferencia, el detector más utilizado en ICP AES es el tubo fotomultiplicador (PMT), que es un tubo de vacío que contiene un material sensible a la luz que libera electrones cuando es golpeado por fotones de luz. Estos electrones eliminados se aceleran hacia el dínodo, eliminando de dos a cinco electrones secundarios por cada electrón que golpea su superficie. La cantidad de electricidad generada es proporcional a la cantidad de luz que incide sobre ella. El análisis cuantitativo del método ICP-AES se basa en esta ley de la física.

1.5 Interferencia en el método ICP-AES

Para un químico analítico, la interferencia es cualquier cosa que hace que la señal de emisión de un analito (elemento) en una muestra difiera de la señal de un analito de la misma concentración en la solución de calibración. La presencia de interferencias puede anular la precisión de la determinación, por lo que los instrumentos modernos están diseñados para minimizar esta interferencia. La interferencia puede ser de origen espectral y matricial. Se producen influencias graves, pero en casi todos los casos pueden eliminarse fácilmente. Es necesario detectar específicamente las influencias en las centrales nucleares del PCI. Las causas de diversas interferencias son complejas.

1.5.1 Interferencia espectral

Interferencia espectral- superposiciones (incluida la radiación continua y de fondo). Estas interferencias se comprenden mejor. A menudo se eliminan simplemente aumentando la resolución del espectrómetro o cambiando la línea espectral. La señal registrada por la electrónica de medición es la intensidad de radiación total del analito y del elemento perturbador. A continuación se muestran ejemplos de superposiciones espectrales.

Figura 3. Tipos de superposiciones espectrales detectadas en espectrometría ICP.

a - superposición directa de las líneas analítica (1) y de interferencia (2). Las longitudes de onda están demasiado cercanas para poder resolverlas. Es necesario hacer una dilución fuerte o encontrar otra línea sin dicha superposición;

b - superposición de alas o superposición parcial de líneas analíticas e interferentes. Puede reducir la interferencia aumentando la resolución;

c - superposición continua o de fondo. Se dan tres niveles de superposición, correspondientes a concentraciones crecientes del elemento perturbador. Aquí debes buscar una línea en una región diferente del espectro.

Hay atlas de espectros de excitación en ICP. Contienen información casi completa sobre las líneas más adecuadas para ICP y datos experimentales sobre muchas posibles interferencias. Las dificultades surgen cuando un elemento tiene pocas líneas analíticas. Atención especial debe administrarse a muestras con un alto contenido de aluminio, porque en la región de 190-220 nm emite un continuo de recombinación (Figura 3 c).

1.5.2 Interferencia de matriz y luz parásita

La interferencia de la matriz y la luz dispersa a menudo resultan de altas concentraciones de ciertos elementos o compuestos en la matriz de la muestra. La influencia de la luz dispersa está asociada con el diseño del espectrómetro, y la interferencia de la matriz está asociada con el método de introducción de la muestra en el plasma y el funcionamiento de la fuente de excitación, es decir. plasma. En los diseños de espectrómetros modernos, el nivel de luz parásita se reduce significativamente.

La interferencia de la matriz siempre se puede detectar. Por lo tanto, cuando cambia la concentración de ácido, cambia la eficiencia de pulverización y, como resultado, la sensibilidad. A continuación se muestran ejemplos de dicho efecto sobre la sensibilidad de varios ácidos minerales que se utilizan en la preparación de muestras.

Figura 4. Disminución de la intensidad de la señal (% de la señal inicial) con la adición de diferentes ácidos.

Para permitir que esta información se aplique en la práctica analítica habitual, las concentraciones de ácidos añadidos se expresan como porcentajes en volumen de los ácidos concentrados comúnmente utilizados, a saber, 37 % HCl, 60 % HClO4, 85 % H3PO4, 70 % HNO3, 96 % H 2 SO 4 (porcentaje en masa). De las figuras anteriores se desprende claramente que todos los ácidos suprimen la señal del aluminio (a lo largo de la línea de 308,2 nm) y del manganeso (a lo largo de la línea de 257,61 nm), y la influencia del HCl y HClO 4 es mucho más débil que la del H 2 SO 4. . También se desprende de las cifras que todos los ácidos y todos los elementos tienen su propia influencia en la sensibilidad, por lo que al desarrollar métodos con diferentes concentraciones de ácido, es necesario realizar dicho estudio y tener en cuenta los resultados. Método efectivo eliminando dicha interferencia de los ácidos - manteniendo su contenido adecuado en la norma. Aumentar la temperatura del líquido de pulverización puede reducir el efecto de matriz de los ácidos.

Otro tipo de interferencia de la matriz está asociada con el plasma, es decir. con el proceso de excitación. Por lo tanto, es posible detectar la influencia de una concentración cambiante del elemento de la matriz (K, Na, Mg, Ca) en el proceso de excitación, lo que conduce a una disminución en la señal de salida. A medida que aumentan las concentraciones de estos elementos en la solución, la señal analítica disminuye y el fondo aumenta. Se puede suponer que la lista de dichos elementos se puede completar con nuevos elementos, es decir, Al desarrollar una metodología, se debe verificar la presencia de dicho efecto matricial. También es necesario tener en cuenta la interferencia de ionización por la presencia de un gran exceso de elementos fácilmente ionizables (alcalinos). Una forma universal de evitar la interferencia de la matriz es diluir las soluciones en estudio a un nivel de fondo fijo (que ya no cambia con una mayor dilución). Aquí el problema sólo puede ser la determinación de bajas concentraciones de elementos, cuando la dilución conducirá a una desviación del límite inferior de detección.

1.5.3 Límite inferior de detección. Precisión y reproducibilidad

El límite inferior de detección (LOD) es un indicador importante al evaluar un instrumento y un método. Esta es la concentración más baja que se puede identificar de manera confiable como superior al nivel de radiación cero y que se puede cuantificar fácilmente. El nivel cero corresponde al valor 3?, ¿dónde? es la desviación estándar de la deriva (ruido) promedio del fondo, que consiste en la emisión (ruido) de plasma, agua destilada, fotomultiplicadores y electrónica. Para obtener el límite inferior de detección (μg/cm3), la señal correspondiente al valor ? se multiplica por 3 y, a través de un gráfico de calibración del elemento, se convierte en la concentración de este elemento. Se toma como límite de detección del elemento µg/cm3 de un elemento correspondiente a una señal de 3Ω. En dispositivos modernos con programas de computador¿Concentración correspondiente a la señal 3? se calculan automáticamente. En el OPTIMA 4300DV de PERKINELMER se muestra como el valor SD en µg/cm 3 cuando se pulveriza una solución de fondo EN BLANCO (normalmente agua destilada). Las mediciones de concentración cerca del límite de detección sólo pueden ser semicuantitativas. Para mediciones cuantitativas con un error de ±10% relativo, se necesita npo. aumentar 5 veces, con un error de ±2% respecto al n.p. debe aumentarse 100 veces. En la práctica, esto significa que si tomó una muestra y/o dilución y determinó una concentración en ellas cercana al valor SD, entonces debe rehacer el análisis, reduciendo la dilución entre 5 y 100 veces o aumentando la muestra entre 5 y 100 veces. 100 veces. Pueden surgir dificultades si hay una cantidad insuficiente de la solución analizada o de la sustancia seca. En tales casos, es necesario llegar a un acuerdo sobre la precisión junto con el cliente.

El método ICP-AES es un método con buena reproducibilidad. La reproducibilidad se puede calcular simplemente repitiendo mediciones de la misma solución durante un corto período de tiempo, o repitiendo pruebas durante un largo período de tiempo, incluido el muestreo y la disolución de la muestra. Al acercarse a la n.p.o. la reproducibilidad se reduce considerablemente. La reproducibilidad se ve afectada por cambios en las condiciones de pulverización (obstrucción de boquillas, temperatura, etc.) porque Cambian enormemente la producción de emisiones. Las ligeras fluctuaciones de presión en la cámara de pulverización también cambian la emisión, por lo que es necesario asegurarse de que el gas de la solución de prueba y del tanque de drenaje (sulfuro de hidrógeno, óxidos de nitrógeno, SiF 4, etc.) no entre en la cámara. Para mejorar la reproducibilidad, puede utilizar un estándar interno ajustando el elemento estándar interno al elemento analizado. Pero este método no es muy adecuado para análisis de rutina debido a su complejidad.

La exactitud de un método está determinada en parte por su reproducibilidad. Pero en mayor medida por sus influencias sistemáticas (la influencia de matrices y otras interferencias). El nivel general de interferencia en el método ICP-AES varía en cada caso específico, pero en la mayoría de los casos la interferencia sistemática se puede eliminar y luego la exactitud (precisión) del análisis está limitada únicamente por la reproducibilidad. Por lo tanto, si es posible eliminar la interferencia de la matriz mediante dilución, entonces es posible determinar el analito en diferentes muestras (por matriz) utilizando los mismos gráficos de calibración, realizando varias mediciones de señal en paralelo para evaluar la reproducibilidad. Sus modernos dispositivos también calculan automáticamente el valor RSD, que acompaña a cada resultado obtenido en el dispositivo. Se calcula utilizando las mismas fórmulas que SD.

2. Etapas del desarrollo de una técnica para el análisis de sustancias sólidas por el método AES-ICP.

En este capítulo proporcionamos diagrama esquemático desarrollo de una metodología para realizar análisis elementales en sólidos mediante ICP-AES. Hemos identificado 17 etapas principales en el desarrollo de la metodología.

Figura 5. Esquema de las principales etapas de desarrollo de la metodología.

Explicaciones para algunas etapas del esquema.

Etapa 1. La muestra se debe triturar completamente (100%) en un mortero de ágata, tamizando las partículas grandes y moliéndolas nuevamente.

Paso 4. Es importante conocer el límite inferior de detección (LOL) para las tareas de determinar concentraciones inferiores al 1% para poder calcular correctamente la muestra y decidir si la concentración es necesaria.

Etapa 5. El cálculo de la muestra se realiza según la fórmula.

Muestra (g) \u003d μg / cm 3 * V / 10 4 * C, donde

µg/cm 3: rango de concentraciones de soluciones estándar de trabajo. La fórmula utiliza la concentración de la primera y última solución estándar, que se utilizará para construir la curva de calibración;

V es el volumen del matraz aforado donde se transfiere la solución de muestra, ml;

C es la concentración esperada del elemento, en fracción de masa,%. Si se desconoce esta concentración, entonces deberá tomar la máxima muestra posible para el método ICP-AES. Esto es 1 g por 100 ml de solución original. Las porciones grandes pueden provocar efectos de matriz, pero no siempre, por lo que es necesario comprobar y, si es necesario, aumentar la porción. Esto se puede hacer cuando es necesario detectar concentraciones muy bajas (por debajo del límite de detección inferior). Esta técnica se llama concentración de analito.

Etapa 6. El método para transferir una muestra sólida a una solución puede ser cualquiera conocido en la práctica analítica. Dada la existencia de muchos métodos, es necesario elegir el más rápido y limpio (en el sentido de introducir menos elementos adicionales). elementos químicos durante la preparación de la muestra) y el más accesible. Suele ser una solución ácida. Para fines de análisis utilizando ICP-AES, la disolución ácida es la solución más preferible para nosotros. El ácido a tomar depende de las propiedades de los elementos de la muestra. Aquí es necesario trabajar con la literatura y utilizarla para seleccionar un disolvente que garantice el proceso de disolución sin pérdida de los elementos determinados en forma de compuestos volátiles o en forma de sedimentos secundarios. Hay muchos manuales disponibles para fines de preparación de muestras.

El disolvente se selecciona según las propiedades de los elementos de la sustancia que se analiza, incluso si algunos elementos de la composición de la sustancia no están determinados. Para encontrar un disolvente para el catalizador, debe averiguar con el cliente qué le trajeron para su análisis. Por regla general, el cliente lo sabe. También puedes preguntar sobre la solubilidad de esta sustancia. Y sólo después de esto deberías empezar a buscar un disolvente.

Paso 13: La dilución es un procedimiento importante para reducir la interferencia espectral y matricial en la técnica ICP-AES. Regla general Puede que aquí se le aconseje hacer varias diluciones y comparar los resultados fotométricos obtenidos. Si resultan ser iguales (en términos de la solución original) durante al menos las dos últimas diluciones, esto indica la ausencia de interferencia en estas dos soluciones. Si no se obtienen resultados idénticos, es necesario continuar reduciendo la concentración en la solución fotométrica, es decir, siga aumentando la tasa de dilución. Si se agotan las posibilidades de dilución (se va más allá del límite de detección del elemento), es necesario buscar otra línea espectral más sensible o realizar mediciones en el dispositivo mediante el método aditivo. En la mayoría de los casos, en el método ICP-AES es posible evitar cualquier interferencia mediante dilución.

Etapa 14. La disolución adicional del precipitado se realiza en condiciones más estrictas que las seleccionadas según el punto 6. Aquí se puede utilizar tanto el calentamiento por microondas bajo presión como por fusión.

Etapa 12, 15, 16. La fotometría de las soluciones en estudio se realiza según líneas analíticas preseleccionadas, que deben ser lo más selectivas posible, sin interferencias espectrales. Como regla general, hay varias líneas analíticas, están ubicadas en diferentes partes del espectro visible, lo que le permite seleccionar una línea selectiva. Al sustituir una línea surge un problema en su sensibilidad, puede que no sea alta y no sea adecuada para detectar bajas concentraciones de elementos. Es posible aumentar la concentración de un elemento y eliminar la interferencia espectral utilizando varios métodos de concentración (aumento de la muestra, evaporación, extracción, intercambio iónico, destilación de compuestos volátiles de la matriz, etc.)

3. Parte experimental

En el Capítulo 2, describimos las principales etapas del desarrollo de una técnica de análisis ICP-AES. En este capítulo, hemos aplicado esta guía para desarrollar una metodología específica para realizar análisis del contenido de los elementos principales en un catalizador de Fe-Co-Ni soportado sobre Al 2 O 3. Para mejorar la calidad de los resultados en altas concentraciones, hemos Se han utilizado todas las técnicas posibles que nos permiten aumentar la precisión de los resultados, tales técnicas incluyen:

1) aumento del número de pesas paralelas;

2) dilución obligatoria de las soluciones de prueba originales con la adición de una cantidad suficiente de ácido para suprimir la hidrólisis de las sales;

3) preparación de soluciones estándar en un matraz para todos los elementos con la misma cantidad de ácido que en las soluciones en estudio;

4) determinación de concentraciones a realizar en varias líneas selectivas;

Tabla 1. Las concentraciones deseadas de los principales elementos de la muestra y la aceptabilidad de sus determinaciones.

Adoptamos los límites de errores permisibles (precisión alcanzable) de acuerdo con las recomendaciones del Instituto de Investigación Científica de Materias Primas Minerales (VIMS) de toda la Unión. Las instrucciones del Consejo Científico de Química Analítica para métodos espectrales indican que la precisión del análisis debe garantizar que la suma de los elementos de la muestra esté dentro del rango de 99,5-100,5 fracción de masa,%. Para las concentraciones restantes, calculamos estas tolerancias de error según la siguiente lógica: cuanto menor sea el %, mayor puede ser el error relativo.

La tarea analítica fue la siguiente: seleccionar un solvente para el catalizador, encontrar líneas analíticas para Fe, Co, Ni, Al y Mg, seleccionar condiciones fotométricas en el dispositivo OPTIMA 4300DV, obtener datos sobre las concentraciones de analitos, verificar la exactitud de la determinación. de estas concentraciones, evalúe la reproducibilidad de los resultados utilizando la desviación estándar, calcule y escriba el texto de la metodología de acuerdo con las reglas GOST

3.1 Selección de un disolvente para el catalizador.

Después de estudiar la literatura sobre métodos de disolución para sistemas como el catalizador Fe-Co-Ni-O soportado sobre Al 2 O 3 y MgO, elegimos el disolvente requerido: H 2 SO 4 (1:1) y calentamos hasta que la muestra estuvo completamente disuelto.

3.2 Búsqueda de líneas analíticas

Se encontraron líneas analíticas para los elementos determinados Fe, Co, Ni, Al y Mg. Cada uno de los elementos enumerados tiene al menos una línea analítica en la parte visible del espectro, más a menudo hay varias. Estas líneas son brillantes, visibles, están libres de la radiación de otros elementos de esta lista y su radiación se puede medir bien. La búsqueda de dichas líneas en el dispositivo OPTIMA se realiza de acuerdo con las instrucciones del dispositivo. El programa del dispositivo contiene de 5 a 7 de las líneas más selectivas y sensibles para 70 elementos de la tabla periódica, lo que hace que sea muy fácil encontrar la línea deseada. El mismo programa contiene información sobre el entorno inmediato de la línea analítica a partir de la lista de elementos de muestra. Esto también ayuda a determinar rápidamente qué elemento, en qué concentración, interferirá con el funcionamiento de la línea analítica seleccionada. La influencia perturbadora de los elementos acompañantes se manifiesta con mayor frecuencia cuando se determinan concentraciones bajas en el contexto de concentraciones altas. En nuestra muestra, todas las concentraciones son altas y no existe ningún peligro particular de influencia asociada si se elige una línea selectiva. Esto también se puede verificar utilizando el software del dispositivo, que dibuja los espectros en forma de una campana separada o superpuestos entre sí. Actuando de acuerdo con el principio descrito, seleccionamos tres líneas analíticas de las incluidas en el programa para los elementos que se están determinando. (Tabla 2)

Tabla 2. Líneas analíticas de determinados elementos (incorporados al programa).

3.3 Selección de condiciones fotométricas óptimas en el dispositivo OPTIMA 4300 DV

Las condiciones para realizar mediciones en el espectrómetro OPTIMA 4300DV se pueden seleccionar para cada muestra, pero si se utiliza una técnica unificada, entonces es necesario seleccionar parámetros promedio que aseguren Buenos resultados para todos los elementos. Hemos elegido estas condiciones.

3.4 Preparación de soluciones estándar.

Para medir las concentraciones en las soluciones en estudio, es necesario calibrar el dispositivo utilizando soluciones estándar. Las soluciones estándar se preparan a partir de muestras de composición estándar estatales compradas (composición GSO) o de sustancias adecuadas para los estándares.

3.5 Calibración del espectrómetro y determinación de concentraciones en las soluciones de prueba.

La preparación del espectrómetro y el funcionamiento de las soluciones de pulverización se llevan a cabo de acuerdo con las instrucciones de funcionamiento del dispositivo. En primer lugar se pulveriza una solución estándar de trabajo conjunto con una concentración másica de los elementos Fe, Co, Ni, Mg y Al de 10 μg/cm 3. La computadora calcula las dependencias de calibración de la intensidad de radiación de cada elemento (Fe, Co, Ni, Mg y Al) en unidades convencionales de la concentración másica del elemento (Fe, Co, Ni, Mg y Al). Resulta que hay cinco gráficos de calibración para cinco elementos.

Rocíe la solución de prueba. Las soluciones ensayadas fueron la muestra N° 1 de la composición (Fe-Co-O/Al 2 O 3) y la muestra N° 2 de la composición Fe-Ni-Co-O/Al 2 O 3 + MgO. La computadora calcula la concentración másica de elementos (Fe, Co, Ni, Mg y Al) en μg/cm 3 . Los resultados se muestran en la Tabla 3.

Tabla 3. Resultados de la determinación de las concentraciones de Fe, Co y Al según tres líneas en las muestras. N° 1.

Los datos de la tabla se utilizaron para calcular los resultados del análisis en fracciones de masa, %. Los elementos se determinaron siguiendo tres líneas analíticas. Los resultados se muestran en la tabla.

Tabla 4. Resultados en % para la muestra No. 1 (Fe-Co-O/Al 2 O 3)

Tabla 5. Resultados en % para la muestra No. 2 (Ni-Co-O /Al 2 O 3 +MgO)

3.6 Comprobación de la correcta determinación de las concentraciones de Fe, Co, Ni, Al y Mg

Para demostrar la exactitud de nuestros resultados, podemos utilizar tres métodos:

1) Verificar la precisión utilizando otro método de análisis;

2) Verificar la exactitud de la composición del catalizador utilizando una muestra estándar;

3) Utilizar el método “encontrado-encontrado”

Utilizamos el método "ingresado - encontrado". Esto es muy conveniente porque... Este es un reemplazo para estándares costosos que no siempre están disponibles. El punto es que introducimos un aditivo de una solución estándar del elemento en la solución en estudio, luego medimos la concentración del elemento en el dispositivo en dos soluciones: sin aditivo y con aditivo. El resultado sin aditivo se resta del resultado con aditivo. La diferencia debería ser la concentración del aditivo. La Tabla 6 muestra los resultados de dicha prueba con la muestra No. 1.

Tabla 6. Resultados de la verificación de los resultados de las muestras No. 1 y No. 2 mediante el método “encontrado-encontrado”.

Porque la técnica debe estar provista de errores al determinar las concentraciones deseadas de cada elemento; calculamos este error utilizando el algoritmo de cálculo dado en GOST 8.207. Todos los resultados de dichos cálculos se dan en la Tabla 7.

Tabla 7. Suma de componentes de error: precisión y reproducibilidad para las muestras No. 1 y No. 2.

Los resultados de la tabla se obtienen utilizando las siguientes fórmulas:

¿Dónde está la desviación estándar de un único resultado?

x i es un único resultado del análisis;

n es el número de definiciones paralelas (tenemos 6).

donde x av - resultado promedio del análisis;

Desviación estándar del resultado promedio.

¿Dónde está la precisión del resultado del análisis o el error sistemático total, μg/cm 3 o wt.d., %?

donde r es la relación entre el componente sistemático y el aleatorio. Un criterio para comparar errores aleatorios y sistemáticos.

Si r? 0,8, entonces el error =±2 * con una probabilidad del 95%, es decir el error se debe únicamente al componente aleatorio.

Si r ?8, entonces =, es decir el error se debe al componente aleatorio

Si r es de 0,8 a 8, entonces =, es decir, el error es una componente de dos componentes.

Por lo tanto, hemos desarrollado un método para determinar altas concentraciones de elementos (1-50%) en el catalizador Fe-Co-Ni-O /Al 2 O 3 + MgO utilizando ICP-AES con errores aceptables. El texto de la metodología está compilado de acuerdo con GOST R8.563-96.

4. Cálculo y parte económica

4.1 Cálculo del costo de determinación de Fe, Co, Al, Ni, Mg por ICP-AES

El costo del análisis es el indicador más importante. eficiencia económica su producción. Refleja todos los lados actividad económica y se acumulan los resultados del uso de todos los recursos de producción.

Cálculo del costo de los activos fijos para análisis y establecimiento de dependencia de calibración.

Dependencia de la calibración para la determinación de hierro, cobalto, aluminio, níquel, magnesio en ICP AES.

Cálculo del costo de instrumentos de medición y equipos de laboratorio.

Tabla 9. Equipos de análisis

Tabla 10. Equipo para establecer la dependencia de la calibración.

Cálculo de costos de laboratorio.

El laboratorio involucrado en el análisis es de 35 m2.

El cálculo del costo de laboratorio está determinado por la fórmula:

C = C 1 m 2 *S, (5)

donde C es el costo del local, rublos;

Desde 1 m 2 - costo de 1 m 2 de área de habitación, rublos;

S - superficie ocupada, m 2.

Para nuestro cálculo, el costo del laboratorio es:

40.000 rublos/m2 * 24m 2 = 96.0000 rublos.

La depreciación de los activos fijos

La depreciación es la transferencia gradual del costo de los activos fijos al costo de los productos terminados.

El cálculo de la depreciación incluida en el costo del análisis se realizó mediante las siguientes fórmulas:

N a = (1/ n)*100%, (6)

donde N a es la tasa de depreciación,%;

n - vida útil estándar, años.

Un año = F n * N a / 100%, (7)

donde Fn es el costo inicial de los activos fijos, rublos;

N a - tasa de depreciación,%;

Y año: cargos por depreciación anual, rublos.

Un mes = Un año /m, (8)

donde Un año es la depreciación anual, rublos;

m - número de meses en un año;

Y un mes es depreciación por mes, rublos.

Una hora = Un mes /t mes, (9)

donde Un mes es la depreciación por mes, rublos;

Y una hora es depreciación por hora.

A para análisis = Una hora * t análisis, (10)

donde Una hora es la depreciación por hora;

Y para el análisis: la depreciación está incluida en el costo del análisis.

Tabla 11. Cálculo de depreciación de activos fijos para análisis.

Tabla 12. Cálculo de la depreciación de activos fijos para establecer una relación de calibración

Cálculo de costos de reactivos.

Tabla 13. Cálculo de costos de reactivos para análisis.

Tabla 14. Cálculo de costos de reactivos para establecer una relación de calibración

Cálculo del tiempo dedicado al análisis.

Para determinar el contenido de hierro, cobalto, aluminio, níquel, magnesio mediante espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente, se deben realizar las siguientes operaciones:

Realización del experimento - 1 hora;

Procesamiento y emisión de resultados: 0,5 horas.

El análisis requiere 2 horas. El tiempo de funcionamiento del equipo es de 1 hora.

Para calibrar el analizador, debe realizar las siguientes operaciones:

Preparación para el experimento: 0,5 horas;

Preparación de soluciones de calibración: 0,5 horas;

Establecimiento de dependencia de la calibración: 0,5 horas;

Procesamiento de los resultados de las mediciones: 0,5 horas.

Para establecer la relación de calibración, es necesario dedicar 2 horas. El tiempo de funcionamiento del equipo es de 1 hora.

Cálculo de costes de material de vidrio de laboratorio para análisis.

El coste del material de vidrio de laboratorio, incluido en el coste del análisis, se calculó mediante las siguientes fórmulas:

donde C es el costo del material de vidrio de laboratorio;

m - número de meses en un año;

3 meses: costos de cristalería de laboratorio por mes, rublos.

donde 3 meses es el costo del material de vidrio de laboratorio por mes, rublos;

t mes - número de horas de trabajo en un mes;

3 horas: costos de cristalería de laboratorio por hora, rublos.

donde 3 horas es el costo del material de vidrio de laboratorio por hora, rublos;

análisis t - tiempo de análisis, horas;

3 para análisis: el costo del material de vidrio de laboratorio por análisis.

Tabla 15. Costos del material de vidrio de laboratorio para análisis.

Para un análisis, debe gastar 0,5 rublos en material de vidrio de laboratorio.

Tabla 16. Costos de cristalería de laboratorio para establecer una relación de calibración

Para establecer la relación de calibración, es necesario gastar 0,5 rublos en cristalería de laboratorio.

Cálculo de costes energéticos.

Los costos de energía se calculan en función del consumo de energía de los equipos involucrados, el tiempo de funcionamiento del equipo y el precio por kWh de energía.

Tabla 17. Cálculo de costos energéticos para análisis.

Tabla 18. Cálculo de costos de energía para establecer una relación de calibración

Cálculo del salario del asistente de laboratorio.

Tabla 19. Cálculo de salario de asistente de laboratorio para análisis.

Tabla 20. Cálculo del salario de un asistente de laboratorio por establecer una relación de calibración

Contribuciones para necesidades sociales.

Las aportaciones para necesidades sociales son del 30%, del cual:

Obtenemos:

Monto total * Tasa arancelaria

Total: 200*0,3 = 60 rublos. - contribuciones sociales para análisis

Total: 200*0,3 = 60 rublos. - deducciones por necesidades sociales para establecer una relación de calibración

Cálculo de gastos generales

En el proyecto, se supone que los costos generales equivalen al 32% del salario del asistente de laboratorio:

Importe total * 0,32

200*0,32 = 64 frotar. - costos generales para el análisis

200*0,32 = 64 frotar. - costos generales para establecer la dependencia de la calibración

Cálculo de otros costos.

Otros gastos aceptados por un monto del 7% del monto de los gastos anteriores:

Vajilla + Reactivos + Energía + Salarios + Cotizaciones a la Seguridad Social. Necesidades + Absorción de impactos. Activos Fijos + Gastos Generales = Gastos

0,5+4,14+28,52+200+60+51,4+64 = 408,56 - gastos gastados en análisis

0,5+4,14+28,05+200+60+47,2+64 = 403,89 - gastos gastados para establecer la relación de calibración

Gastos * 0,07 = Otros gastos.

408,56 * 0,07 = 28,60 rublos. - otros costos por análisis

403,89*0,07= 28,27 frotar. - otros costos incurridos para establecer la relación de calibración

Tabla 21. Estructura de costos porcentuales para el análisis, teniendo en cuenta el establecimiento de una dependencia de calibración

Esquema 2. Estructura de costes.

Conclusión: el costo del análisis, teniendo en cuenta el costo de la dependencia de la calibración, ascendió a 861,72 rublos.

La mayor parte de la estructura de costos la ocupan los costos de salarios asistente de laboratorio (46,41%), depreciación de activos fijos (10,55), la participación de otros costos es insignificante.

Principales conclusiones

1. Estudiado cuestiones teóricas Método de espectrometría de emisión atómica con plasma acoplado inductivamente.

2. Se estudió el diseño del espectrómetro OPTIMA 4300DV.

3. Se ha desarrollado un método unificado para el análisis del catalizador Fe-Co-Ni-O soportado sobre Al 2 O 3 y MgO para los elementos Fe, Co, Ni, Al y Mg con concentraciones del 1 al 50% mediante el AES. -Método ICP utilizando un espectrómetro OPTIMA 4300DV.

4. Se utilizaron métodos para realizar análisis que permiten determinar altas concentraciones de elementos mediante un método altamente sensible, a saber:

– aumentar el número de enlaces paralelos;

– dilución obligatoria de las soluciones de prueba iniciales con la adición de una cantidad suficiente de ácido para suprimir la hidrólisis de las sales;

– preparación de soluciones estándar en un matraz para todos los elementos con la misma cantidad de ácido que en las soluciones estudiadas;

– determinación de concentraciones según varias líneas selectivas.

– se realizó una evaluación metrológica de los resultados obtenidos: se determinaron las características de precisión, corrección y reproducibilidad. Se calculó el error en la determinación de diferentes concentraciones de analitos (1-50%). Se muestra que el componente de error del método desarrollado es sólo un componente aleatorio.

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Los espectrómetros ICP Varian serie 720, el buque insignia de los espectrómetros de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente en paralelo, están diseñados para la determinación rápida y precisa de hasta 73 elementos de la tabla periódica en muestras líquidas y sólidas (en muestras sólidas, completo con ablación por láser Cetac accesorios o después de la disolución por microondas en los sistemas Milestone Ethos).

Gestión: completamente desde un PC con Windows, el paquete incluye el refrigerador por circulación Neslab M33PD1.

Los instrumentos de la serie 720 realmente permiten medir simultáneamente casi todas las líneas de emisión de los elementos, lo que permite determinar todos los componentes de la muestra después de una sola aspiración.

Especificaciones

Resolución óptica típica (pm) en los elementos correspondientes

Características de diseño de los espectrómetros ICP Varian 720-ES y 725-ES

diseño óptico - verdadera Echelle

Detector CCD VistaChip patentado basado en tecnología I-MAP. 70.000 píxeles están ubicados exactamente de acuerdo con la imagen bidimensional del eselograma en el rango óptico de 167-785 nm, termostatizado a -35 ° C (termopar Peltier de tres etapas), los píxeles están ubicados solo en aquellas áreas del óptico rango donde hay líneas de elementos detectables.

La velocidad máxima de lectura de píxeles es de 1 MHz. El tiempo total de lectura con iluminación completa de todos los píxeles es de 0,8 segundos.

Protección individual contra sobrecarga de píxeles con un sistema de disipación de carga de tres etapas.

policromador - Echelle de 0,4 m (crea un Echellegrama de orden 70), termostatizado a 35°C. El caudal total de argón durante el flujo de gas plasma es de 15 l/min, el caudal operativo total de argón no supera los 18 l.

generador de radiofrecuencia - refrigerado por aire, con onda viajera (funcionamiento libre) de 40 MHz con un ajuste de potencia programable en el rango de 0,7-1,7 kW. Transferencia de energía del generador altamente eficiente al plasma >75 % con una estabilidad mejor que el 0,1 %. No tiene piezas consumibles.

Una amplia gama de accesorios amplía las capacidades analíticas de los espectrómetros 720/725-ES.

Quemadores ICP de la serie 720-ES

Diseño axial o radial únicamente. Teniendo en cuenta el hecho conocido de que el espectrómetro ICP de doble vista es una versión fallida de un instrumento con vista axial, los espectrómetros Varian están disponibles fundamentalmente solo en versiones especializadas, solo con axial (720-ES) o solo radial (725-ES). ) vista del plasma; la ampliación del rango de concentraciones determinadas es posible gracias a las mediciones simultáneas de varias líneas de un elemento de diferente intensidad con selección automática del tiempo de integración: el exclusivo Vista Chip CCD permite la determinación simultánea de un elemento mediante 20-30 líneas (con diferencias de intensidad cientos de miles de veces).

La vista de plasma radial (725-ES) le permite:

• seleccione una sección de plasma a lo largo de la antorcha y a lo largo del radio para optimizar la sensibilidad y minimizar la interferencia,
• evitar influencias de matriz,
• seleccione la posición de visualización según la altura del quemador,
• determinar elementos en soluciones con 30% de salinidad durante 8 horas sin limpiar el quemador.

Vista axial (720-ES) (plasma horizontal) Ideal para el análisis de trazas, los límites de detección son en promedio de 5 a 10 veces más bajos que en el caso de la revisión radial.

Además:

• es posible determinar 73 elementos en 35 segundos con una precisión que no se puede lograr con instrumentos de doble visión,
• cono simétrico refrigerado por agua; no es necesario soplar la “cola fría” del plasma,
• El diseño axial patentado permite un funcionamiento continuo durante varias horas con soluciones con un 10% de salinidad.

Algunas características del análisis en los espectrómetros ICP Varian 720-ES/725-ES.

Las normas sobre el contenido de elementos peligrosos son cada vez más estrictas, por lo que aumentan los requisitos de seguridad alimentaria. Además, según las normas modernas, los envases de alimentos deben estar etiquetados con el contenido de los componentes individuales. Dicho etiquetado suele incluir información sobre minerales y otros componentes que respaldan una dieta equilibrada y la salud humana.

Cuando se utilizan equipos analíticos para el análisis de alimentos, se vuelve cada vez más importante obtener datos de composición elemental altamente confiables en una amplia gama de concentraciones, ya sean elementos peligrosos en cantidades mínimas o componentes minerales en altas concentraciones.

• Las mediciones se realizan en un amplio rango dinámico desde ppb hasta porcentaje gracias a las vistas de plasma duales radiales y axiales. Esto permite realizar análisis completos simultáneamente en una amplia gama de concentraciones.
• La grabación simultánea de todas las longitudes de onda le permite tener en cuenta la influencia de la matriz y seleccionar automáticamente las longitudes de onda óptimas. Se pueden obtener datos de análisis precisos en poco tiempo.
• Distintivo características El espectrómetro (modo ecológico, miniquemador, espectrómetro de vacío) puede reducir significativamente el consumo actual de argón.

Análisis simultáneo de múltiples elementos. agua potable y una solución que contenga productos de descomposición mineral del queso:

Para el control de objetos ambiente Se requieren análisis fiables y de alta sensibilidad, realizados siempre de acuerdo con las normas reglamentarias diseñadas para garantizar la seguridad del suministro de agua y la protección del medio ambiente. Además, en los laboratorios que analizan más de 100 muestras por día, aumentar la productividad y reducir los costos operativos son desafíos apremiantes.

En espectrómetros de plasma acoplados inductivamente de la serie ICPE-9800:

• Un sistema de inyección de muestra de antorcha vertical diseñado para minimizar la obstrucción de la antorcha y reducir los efectos de la memoria proporciona un alto nivel de confiabilidad. Incluso cuando se mide boro, que tiene un fuerte efecto memoria, el tiempo de lavado entre mediciones es corto, lo que permite reducir el tiempo total de análisis.
• La visualización de plasma axial está optimizada para una máxima sensibilidad.
• Se ha logrado un nivel de sensibilidad aún mayor mediante el uso de un nebulizador ultrasónico adicional y un generador de hidruro.

Resultados de medición de muestras en blanco después
Análisis de una muestra con una concentración de boro de 100 mg/l durante 2 minutos.

Actualmente se está aprobando una versión actualizada del documento guía ICH Q3D Conferencia Internacional sobre Armonización del análisis de impurezas minerales en medicamentos. Los límites de detección deben cumplir estrictamente con los estándares de dosis diarias aceptables. También se presta gran atención a la validación del método para garantizar la fiabilidad de los datos analíticos obtenidos. Además, el análisis de disolventes orgánicos residuales, como la dimetilformamida, que se utiliza a menudo para disolver muestras, debe ser sencillo y sus resultados consistentes. También es importante apoyar a los usuarios con la gestión de datos electrónicos según el Título 21, Parte 11 del FDACFR.

En espectrómetros de plasma acoplados inductivamente de la serie ICPE-9800:

• El detector CCD de una pulgada de alta sensibilidad proporciona los límites de detección necesarios. Además de su alta sensibilidad, el espectrómetro es capaz de detectar todas las longitudes de onda simultáneamente. Esto permite tener en cuenta rápida y fácilmente las influencias espectrales al analizar comprimidos y cápsulas con una matriz basada, por ejemplo, en dióxido de titanio.
• La antorcha de plasma está diseñada para inhibir la adhesión de carbono, lo que permite la medición de muestras de base orgánica.
  disolventes sin el uso de oxígeno. Esto permite un análisis estable sin costos ni tiempo adicionales.
• Se está implementando soporte al usuario para la gestión de datos electrónicos de acuerdo con la Parte 11 del Capítulo 21 del FDACFR.
  a través del software de solución ICPE *

Análisis de impurezas elementales en fármacos según el documento ICH Q3D mediante espectrómetro ICP.

PDE (ingesta diaria tolerable) del borrador de la versión del documento ICH Q3D paso 4
Los resultados del análisis con datos de 24 elementos se dan en materiales metodológicos sobre el uso de ICP-OES (Noticias de aplicación No.J99).

* Admite el funcionamiento de una red de laboratorio de equipos analíticos utilizando el software ICPEsolution de acuerdo con los requisitos de la Parte 11 del Capítulo 21 CFR

Cumplimiento total de los requisitos de registros electrónicos Y firmas electrónicas, que se prescriben en la Parte 11 del Capítulo 21 del Código de Documentos Federales FDACFR, así como los requisitos estipulados por el Ministerio de Salud, Trabajo y Bienestar de Japón, se garantiza mediante el uso de la versión adecuada del software ICPESolution (Parte 11 versión completa, opcional). Además, dado que el software soporta la red del laboratorio, se puede utilizar el servidor principal para gestionar integralmente los resultados de medición obtenidos.
de una variedad de instrumentos analíticos que incluyen HPLC, GC, GCMS, LCMS, UV, FTIR, balanzas, TOC, analizadores térmicos, analizadores de tamaño de partículas y equipos de terceros.

Los espectrómetros ICP se utilizan ampliamente en las industrias química y petroquímica para monitorear metales peligrosos en la producción, controlar aditivos de componentes que son clave para la funcionalidad de los productos y monitorear el medio ambiente en toda la planta. Para ello, es deseable contar con equipos confiables y altamente estables capaces de analizar una variedad de muestras, independientemente del tipo de solvente (acuoso/orgánico) o en presencia de una matriz. También es importante simplificar el proceso de análisis y reducir su coste, lo que aumentará la productividad. trabajo diario para control de calidad.

En espectrómetros de plasma acoplados inductivamente de la serie ICPE-9800:

• La orientación vertical de la antorcha, que reduce los efectos de la memoria, garantiza resultados analíticos estables incluso cuando se estudian muestras con altas concentraciones de ácidos y sales, así como disolventes orgánicos.
• La última versión del potente software ICPEsolution hace que el análisis diario sea una tarea sencilla y sencilla.
• Las características distintivas del espectrómetro (modo ecológico, miniquemador, espectrómetro al vacío) pueden reducir significativamente el consumo actual de argón.

En las industrias metalúrgica, minera y electrónica, los espectrómetros ICP se utilizan principalmente para el control de calidad de materiales. Por lo tanto, la principal demanda es un análisis de alta precisión y estabilidad a largo plazo. Además, algunos minerales y residuos de la industria electrónica son muestras de matrices complejas. En estos casos, es importante evitar las influencias espectrales de la matriz para obtener resultados confiables.

En espectrómetros de plasma acoplados inductivamente de la serie ICPE-9800:

• Obtenga datos precisos incluso al analizar materiales complejos. Esto se logra registrando todas las longitudes de onda de la muestra y una extensa base de datos de longitudes de onda que incluye toda la información de interferencia espectral.
• Se logran altos niveles de reproducibilidad y estabilidad a largo plazo gracias a un generador de alta frecuencia patentado, un sistema de inyección de plasma que elimina los efectos de la memoria y un sistema óptico confiable.
• La unidad de visualización axial se puede quitar y el sistema se puede utilizar exclusivamente con visualización radial.

Un método fundamentalmente nuevo que combina las ventajas de ICP-OES (alta productividad y un amplio rango de linealidad de concentraciones determinadas) y llama AAS (simplicidad, alta selectividad, bajo costo de equipo).

Hoy en día, sólo Agilent tiene este método de análisis patentado y un espectrómetro que se produce en masa desde hace más de dos años y medio.

Funciona con aire, no se requieren cilindros ni líneas de gas.

MP-AES Agilent 4200- una solución única tanto para análisis de rutina de laboratorios remotos como como nueva herramienta para centros de investigación.

En marzo de 2014, Agilent presentó la próxima generación de espectrómetros de plasma por microondas.
– MP-AES Agilent 4200.
Ventajas principales MP-AES Agilent MP-AES 4200:

BAJOS COSTOS OPERATIVOS.

ANÁLISIS ELEMENTALES SEGURO Y ECONÓMICO.

SIN GASES CAROS Y COMBUSTIBLES - ¡TRABAJA EN EL AIRE!

Bajos costos operativos- el espectrómetro no consume gases caros. El plasma de nitrógeno funciona con nitrógeno obtenido automáticamente del aire del laboratorio.

Mejorar la seguridad del laboratorio- Agilent 4200 MP-AES no consume gases inflamables y oxidantes, por lo que no se requieren comunicaciones de gas para estos gases ni trabajo con cilindros.

Fácil de usar-V software En ruso se construyen métodos prefabricados para trabajar con diferentes tipos de muestras (por ejemplo, alimentos, suelo, geoquímica, etc.)

Valioso especificaciones - este método fundamentalmente nuevo combina las ventajas de ICP-OES (alta productividad y una amplia gama de linealidad de concentraciones determinadas) y llama AAS (simplicidad, alta selectividad, bajo costo de equipo).

Alta eficiencia- la fuente de plasma con excitación magnética, el nuevo diseño de los sistemas de entrada de muestras y la ruta de señal optimizada en el diseño óptico proporcionan límites de detección al nivel de ICP-OES radial.

Las principales novedades del modelo MP-AES 4200 respecto a la generación anterior del espectrómetro MP-AES 4100:

Generador de microondas optimizado de segunda generación y nuevo quemador: características analíticas mejoradas, vida útil del quemador y su resistencia a muestras con alto contenido de sal, capacidades ampliadas para analizar muestras de matrices complejas y reproducibilidad mejorada.

Nuevo controlador de flujo de gas al atomizador y sistema eficiente introducción de muestra- mejor reproducibilidad y estabilidad a largo plazo para muestras "pesadas".

Experto MP v1.2:- software intuitivo, con características adicionales en el paquete 'PRO', por ejemplo, transferencia de datos a Excel, capacidad de eliminar interferencias espectrales para elementos objetivo, corrección automática en modo estándar interno

Diseño de guía de ondas optimizado– ahora el plasma se forma más lejos del inyector, el plasma es más simétrico y la captura del aerosol en el plasma es mejor. Esto aumentó el rendimiento y la vida útil de la antorcha, especialmente cuando se trabaja con muestras de matrices complejas.

Nueva unidad monocromadora- Mejor reproducibilidad de la longitud de onda, lo que mejora el modelado de fondo y aumenta la estabilidad a largo plazo.

Para todos los espectrómetros MP-AES 4100 en la Federación Rusa, suministramos un kit de actualización para trabajar con nuevos quemadores y mayor salinidad de la muestra analizada.

• Determinación de concentraciones de 75 elementos (metales/no metales) en soluciones a una velocidad de 10 seg/elemento
• El rango de concentraciones medidas va desde décimas de ppb (μg/l) hasta decenas de %.
• Desviación estándar relativa (RSD) 1-3%
• Rango lineal de concentraciones detectables de hasta 5 órdenes de magnitud
• Excelente estabilidad a largo plazo
• No se requieren gases inflamables ni argón para el funcionamiento: bajos costes operativos y seguridad
• El costo de un conjunto de equipos está al nivel de AAS, ahorros significativos en costos operativos.
• Fácil de operar, limpiar y cambiar el sistema de introducción de muestras.
• software en ruso
• Para el análisis de muestras sólidas y líquidas no homogéneas, se requiere una preparación de la muestra; lo óptimo es una preparación rápida con microondas en autoclaves.

Otras características técnicas

• La robusta fuente de plasma excitada magnéticamente simplifica el análisis de matrices complejas (suelos, formaciones geológicas, aleaciones, combustibles y mezclas orgánicas)
Diseño original de quemador vertical: mayor estabilidad al analizar muestras complejas; observación axial directa del plasma: límites de detección mejorados El nuevo accesorio de hidruro con tecnología de membrana MSIS tiene una mejor eficiencia y permite la determinación simultánea de elementos formadores de hidruro y comunes. Optimización automática de todos los parámetros de la nueva técnica cuando se trabaja con la línea seleccionada, incl. para aumentar la sensibilidad
• La temperatura relativamente baja del plasma de nitrógeno Agilent MP-AES 4200 (6000 0C versus 8000 oC para ICP-OES) proporciona un espectro de emisión más simple, lo que permitió al fabricante ofrecer soluciones listas para usar en el software del espectrómetro para el análisis de muestras de alimentos. , metales/aleaciones, rocas geológicas, productos petrolíferos, objetos medioambientales. Este último es especialmente conveniente para usuarios principiantes y hace que el espectrómetro sea más fácil de operar que el AAS. Al mismo tiempo, el Agilent MP-AES 4200 es superior al AAS de llama en sensibilidad, rango lineal, límites de detección y velocidad.

Software MP Expert (en ruso)

El software se ejecuta en Windows 7 (8)
Interfaz cómoda e intuitiva para gestionar y procesar datos
Sistema de ayuda y sugerencias emergentes
Sistemas automatizados optimización y eliminación de interferencias
Métodos preestablecidos para diferentes tipos muestras
Función MultiCal: la capacidad de analizar elementos con contenido alto y bajo simultáneamente en una muestra.
La capacidad de trabajar a través de múltiples líneas espectrales para cada elemento para expandir el rango dinámico.

También puedes ver la presentación del nebulizador Agilent OneNeb