Induktiivsidestatud plasmaga aatomiemissioonispektromeetria meetodi analüütilised omadused. AES-ICP seadmete põhikomponendid. Tahkete ainete analüüsimeetodite väljatöötamine. Katalüsaatori lahusti valik. Kontsentratsioonide määramine lahustes.

Saada oma head tööd teadmistebaasi on lihtne. Kasutage allolevat vormi

Üliõpilased, magistrandid, noored teadlased, kes kasutavad teadmistebaasi oma õpingutes ja töös, on teile väga tänulikud.

postitatud http://www.allbest.ru/

Sissejuhatus

1. Kirjanduse ülevaade

1.2 Induktiivsidestatud plasma aatomiemissioonispektromeetria (ICP-AES) analüütilised omadused

1.4 AES-ICP instrumentide põhikomponendid

1.4.1 Pihustid

1.4.2 Pihustuskabiinid

1.4.3 Plasma ja taskulambid

1.4.4 Lainepikkuse eraldusseadmed

1.4.5 Andurid

1.4.6 Dünaamiline ulatus ICP-AES meetodil

1.5 ICP-AES meetodi häired

1.5.1 Spektrihäired

1.5.3 Avastamise alumine piir. Korrektsus ja reprodutseeritavus

1.5.4 Dünaamiline kontsentratsioonide vahemik ICP-AES meetodil

2. Tahkete ainete analüüsi metoodika väljatöötamise etapid AES-ICP meetodil

3. Eksperimentaalne osa

3.2 Analüütiliste joonte leidmine

3.6 Co, Fe, Ni, Al ja Mg kontsentratsioonide määramise õigsuse kontrollimine vastavalt väljatöötatud meetodile

3.7 Co, Fe, Ni, Al ja Mg kontsentratsioonide määramise reprodutseeritavuse kontrollimine vastavalt väljatöötatud meetodile

Lõputöö peamised tulemused ja järeldused

Bibliograafia

Sissejuhatus

Katalüüsi Instituudi analüütilise labori ülesannete hulka kuulub analüütilise kontrolli läbiviimine erinevaid meetodeid kõikidele instituudi laboritele, mis on seotud uute katalüsaatorite loomise ja uurimisega. Selleks on laboris loodud mitu rühma, kuhu analüüsimeetodid jaotatakse. Gruppi, milles see töö tehti, nimetatakse keemilise spektraalanalüüsi rühmaks. Al 2 O 3 ja MgO toega Fe-Co-Ni-katalüsaatori aktiivsete komponentide (Fe, Co ja Ni) ning kandekomponentide (Al, Mg) sisalduse analüüsimise meetodi väljatöötamise ülesanne tekkis rühmas. pinnaühendite süntees, kus tegeletakse katalüsaatorite kasutamisega mitme seinaga süsiniknanotorude (MWNT) tootmisel.

Teema asjakohasus.

Fe-Co-Ni-O katalüsaatorid on suure osakese suurusega (6–23 nm) mitmefaasilised tahked ained. Kasutatakse ainulaadsete füüsikaliste ja keemiliste omadustega (kõrge elektri- ja soojusjuhtivus, mehaaniline tugevus, keemiline inertsus jne) mitmekihiliste süsiniknanotorude (MWNT) sünteesil. On teada, et süsiniknanotorudest on saamas võtmematerjal nanotehnoloogiate arendamiseks, eelkõige tootmiseks komposiitmaterjalid lai eesmärk. Nanotorude süntees viiakse läbi süsiniku gaasifaasi katalüütilise sadestamise meetoditega ja see sõltub oluliselt keemiline koostis ja kasutatud katalüsaatorite struktuurid. Need tegurid määravad suuresti tekkivate nanotorude kvaliteedi – nende läbimõõdu, pikkuse, kihtide arvu. See selgitab katalüsaatorainete elementanalüüsi rolli. Aktiivsete komponentide katalüsaatorite analüüsi metoodika väljatöötamine on oluline lüli kvaliteetsete katalüsaatorite loomisel.

Töö eesmärk.

Saavutage väikseim viga elementide kõrgete kontsentratsioonide (1–50 massiprotsenti, %) määramisel induktiivsidestatud plasma aatomiemissioonispektromeetria (ICP-AES) abil.

Teaduslik ülesanne

Elementide Fe, Co, Ni, Al, Mg Fe-Co-Ni-O katalüsaatorite analüüsi ühtse metoodika väljatöötamine AES-ICP meetodil koos 1-50 massiprotsendi kontsentratsioonide määramise vea parandamise meetoditega. d, %.

Probleemi lahendamise etapid:

1. Peamiste elementide Fe, Co, Ni, Al ja Mg kontsentratsiooniga 1 kuni 50 massiprotsenti Fe-Co-Ni-O katalüsaatorite analüüsiprobleemide uurimine.

2. AES-ICP meetodi teoreetiliste aluste uurimine.

3. AES-ICP meetodil analüüsi läbiviimise metoodika väljatöötamine.

4. Fe-Co-Ni-O-katalüsaatorite proovide seeria analüüsimine

Teaduslik uudsus.

1. Al 2 O 3 ja MgO peal sadestatud Fe-Co-Ni-O katalüsaatorite põhielementide tuvastamiseks on välja töötatud tehnika. Tehnika on ühtne: võimaldab ühest proovist kiiresti tuvastada järgmisi põhielemente: Co, Ni, Fe, Al ja Mg kontsentratsiooniga 1 kuni 50%.

2. Tehnika võimaldab saavutada aatomabsorptsioonspektromeetria meetodites selle lubatud väärtuste vea väärtuse: analüüsi täpsus peaks tagama, et proovi elementide summa saadakse vahemikus 99,5–100,5 %.

Lõputöö praktiline tähendus.

Fe-Co-Ni-O-katalüsaatorite põhielementide tuvastamise praktiliste probleemide lahendamiseks on välja töötatud AES-ICP kaasaegse mitmeelemendilise ülitundliku analüüsimeetodi metoodiline osa. Katsed on näidanud, et väljatöötatud tehnika vähendab oluliselt viga põhielementide määramisel.

Töö aprobeerimine.

Lisandite koostise ja nende tuvastamise tehnika uuringu tulemused kanti üle Venemaa Teaduste Akadeemia Siberi filiaali Katalüüsi Instituudi pinnaühendite sünteesi rühma ja neid kasutati teaduslikes aruannetes.

Kõik teoreetilised ja eksperimentaalsed uuringud viis autor läbi isiklikult. Viidi läbi tööteemalise kirjanduse andmete analüüs, viidi läbi katse planeerimine, nimelt: lahusti valik analüüsiobjektidele, lahjendustegurite arvutused, analüütiliste joonte valik. Analüütilised signaalid mõõdeti ORTIMA 4300DV instrumendiga ja arvutati kontsentratsioonid. Autor võttis koos juhendajaga aktiivselt osa väljatöötatud metoodika testimisest teiste näidiste peal, saadud tulemuste arutamisel, aruande slaidide koostamisel.

spektromeetria katalüsaatori lahus

1 . Kirjanduse arvustus

1.1 Teadaolev teave analüüsiobjektide kohta

Fe-Co-Ni-O katalüsaatorid on suure osakese suurusega (6-23 nm) mitmefaasilised tahked ained. Kasutatakse ainulaadsete füüsikaliste ja keemiliste omadustega (kõrge elektri- ja soojusjuhtivus, mehaaniline tugevus, keemiline inertsus jne) mitmekihiliste süsiniknanotorude (MWNT) sünteesil. MWCNT-de sünteesiks mõeldud mitmekomponendilised katalüsaatorid koosnevad ümmargustest või kuubikujulistest osakestest, millel on selgelt määratletud kristallvõre. Kristalliidide suurus muutub oluliselt erinevate kandjate kasutamisel ja muutub osaliselt ka aktiivse komponendi sisalduse muutumisel - see väheneb aktiivsete metallide (Fe, Ni, Co) osakaalu vähenemisel.

1.2 Induktiivsidestatud plasmaga aatomiemissioonispektromeetria meetodi analüütilised omadused

Aatomiemissioonspektroskoopia induktiivsidestatud plasmaga (AES-ICP) on elementanalüüsi meetod, mis põhineb analüüsitava proovi aatomite optilise emissiooni spektritel ergutusallikas - plasmas.

ICP analüüs on valdavalt lahendusanalüüs. Selle rakenduse selles aspektis käsitletakse meetodi analüütilisi omadusi. Tahkete proovide lahustamisel enne analüüsimist kõrvaldatakse paljud aine tahke olekuga seotud häired. AES-ICP meetod saavutab ebatavaliselt madalad avastamispiirid. Avastamisvahemik 1-100 µg/l. Kõikidel elementidel on erinevad avastamispiirid: mõnel elemendil on ülimadalad avastamispiirid; paljudel elementidel on "head" tuvastamispiirid. Kaasaegne varustus andis hea reprodutseeritavuse, mis on võrreldav leegimeetoditega (eriti aatomabsorptsioonianalüüsiga). Reprodutseeritavus on mõnevõrra halvem kui mõne teise analüüsimeetodi puhul, kuid see on enamiku analüüsiülesannete jaoks vastuvõetav. Meetod võib anda väga täpseid tulemusi, eriti madalate kontsentratsioonide (kuni 1%) tuvastamisel. ICP-AES meetodi oluliseks eeliseks on analüüsiks vajalik katselahuse väike maht.

Probleemid tekivad teatud elementide määramisel väga kõrgetel kontsentratsioonidel (30% ja rohkem), kui on vaja saada väga täpseid tulemusi.

Märkida tuleks ka selle meetodi muid puudusi: raskused elementide määramisel, mille aatomitel on väga kõrged energiad ergastus (P, Pb, Pt, Re, S, Se, Sn, Ta, Te, Cl, Br, J) või kõrge ionisatsioonienergia (leelismetallid), samuti nõrgad analüütilised jooned (Pb, Pt, Os, Nb , Ge, P, S, Se, Sn, Ta, Th, U), mis viib madala tundlikkuseni; ei ole võimalik määrata H, N, O ja C nende esinemise tõttu keskkonnas või lahustis; radioaktiivseid elemente ei ole võimalik tuvastada, kuna ei ole võimalik kasutajat kaitsta ja standardainetega seotud raskused; ühest lahendusest ei ole võimalik määrata elemendi erinevaid valentsvorme; kandegaasi suur tarbimine on vajalik; proovi lahustamise tehnika väljatöötamine, mis võimaldab üheaegselt ja stabiilselt hoida kõiki tahke proovi elemente lahuses, tekitab mõningaid raskusi. Vaatamata kõikidele puudustele kasutatakse meetodit laialdaselt kuni 72 perioodilise süsteemi elemendi tuvastamiseks kontsentratsioonivahemikus 0,001 kuni 100%. ICP üks fundamentaalseid eeliseid on võime määrata ühe elemendi analüüsiga samaaegselt 20–40 elementi. Väikeste vigadega täpsete tulemuste saamiseks on mitmeid meetodeid: uuritavate lahuste kõrge lahjendus, signaali mõõtmine mitmelt joonelt, spektraalmüraga analüütiliste joonte mittekasutamine, proovi ettevalmistamine mitme prooviga.

Niisiis, AES-ICP meetodi analüütilised omadused võimaldavad seda meetodit kasutada lõputöös püstitatud eesmärgi saavutamiseks - saada selle meetodi puhul väikseimate vigadega kõrgete kontsentratsioonide (1-50%) tulemused. Kuid selleks on vaja täpsuse parandamiseks kasutada kõiki võimalikke meetodeid.

1.3 Teoreetiline alus AES-ICP meetod

Aatomiemissioonspektroskoopia hakkas arenema kahekümnenda sajandi alguses. Sajandi keskpaigaks oli kaare- ja sädespektromeetria saanud analüütikute jaoks parimaks vahendiks paljude elementide jälgede kontsentratsioonide uurimisel. Samal ajal kasutati leegifotomeetriat juba laialdaselt kergesti ergastavate elementide määramiseks. Uue tõuke meetodi väljatöötamisele andis publikatsioonide sari induktiivsidestatud plasma kasutamisest prooviaatomite ergastamiseks kõrgtemperatuurse allikana. Plasma genereeritakse argoonivoolu juhtimisel läbi induktiivpooli spiraali, mida läbib kõrgsagedusvool. Argooni kuumutatakse väga kõrgele temperatuurile, selles tekib elektrilahendus-säde, mis lõhub argooni aatomitelt elektrone. Säde käivitab argooni aatomitelt elektronide väljalöömise ahelreaktsiooni, s.t. käivitab argooni ionisatsiooni ja plasma moodustumise protsessi. Sellist plasmat nimetatakse induktiivselt sidestatud. Plasma moodustumine toimub spetsiaalselt selleks ette nähtud põletis. Proovilahus siseneb argooni voolu läbi nebulisaatori. Plasmas puutub proovilahus kokku kõrgete temperatuuridega, mis on piisavad aine dissotsieerumiseks aatomiteks ja aatomite ergastamiseks nende kokkupõrke tagajärjel. Neelates plasmaenergiat, aatomid erutuvad, nende elektronid hüppavad kaugematele energiaorbiitidele. Lennates eemale plasma külmemasse piirkonda, naasevad ergastatud aatomid normaalsesse olekusse polükromaatilise valguse (emissiooni) kiirgamisega, mis sisaldab süstitava lahuse iga elemendi ainulaadset iseloomulikku kiirgust rangelt määratletud lainepikkusega. Neid lainepikkusi nimetatakse analüütilisteks joonteks. Neid võib spektri erinevates osades olla mitu. Need on tuntud juba pikka aega, hästi mõõdetud ja sisalduvad spektrijoonte teatmeteostes. Reeglina on need suure intensiivsusega. Plasmas koos lahusega tekkinud polükromaatilise emissiooniga kiirgus püütakse kinni spektromeetri fokusseerimisoptika abil, seejärel jagatakse see hajutusseadmega spektri eraldi osadeks. Varasemates spektromeetrites kasutati difraktsioonvõre, tänapäevastes instrumentides on see ešellvõre. Nad suudavad eraldada väga kitsaid spektri osi, mis on peaaegu võrdsed analüütilise joone pikkusega, mis on muutnud emissioonispektroskoopia meetodi selektiivseks mitmeelemendiliseks meetodiks. Teades teatmeteostest üksikute elementide analüütiliste joonte pikkusi, saate seadistada seadme väljastama teatud lainepikkusega signaali pärast polükromaatilise valguse eraldamist. Selliselt spektri kitsast osast saadud valgussignaal siseneb seejärel fotokordistisse, mis pärast selle muundamist elektrisignaaliks ja võimenduseks kuvatakse seadme ekraanil elektrisignaali digitaalse väärtusena ja valguslaine kõvera väikeses osas spektrist, mis on sarnane Gaussi funktsiooni kõveraga.

Skemaatiliselt on AES-ICP meetod näidatud skeemil 1.

Skeem 1. AES-ICP meetodi skemaatiline esitus

1.4 ICP-AES instrumentide põhikomponendid

AES-ICP meetodi seadmed on keerukad kaasaegsed seadmed, mille kallal töötamiseks on vaja spetsiaalset teoreetilist ettevalmistust. Seetõttu on allpool nende seadmete põhikomponentide kirjeldused.

1.4.1 Pihustid

Esimene samm mis tahes proovi analüüsimisel ICP AES meetodil on selle sisestamine põletisse. Proov võib olla tahke, vedel või gaasiline. Tahked ja vedelad proovid nõuavad spetsiaalset varustust. Edasi kaalume vedela proovi kasutuselevõttu. Tavaliselt pihustatakse vedelikke. Pihustid on seadmed vedelate proovide sisestamiseks spektromeetrisse peene aerosooli kujul. ICP-ga vedelike aerosooliks hajutamiseks kasutatavad nebulisaatorid on pneumaatilised (kõige mugavamad, kuid mitte kõige tõhusamad) ja ultraheliga.

1.4.2 Pihustuskambrid

Kui nebulisaator on aerosooli tekitanud, tuleb see transportida põletisse, et seda saaks plasmasse süstida (pihustada). Stabiilsemate süstimistingimuste saavutamiseks asetatakse pihustuskamber pihusti ja põleti vahele. Pihustuskambri põhiülesanne on eemaldada aerosoolist suured tilgad ja tasandada pihustamise ajal tekkivat pulsatsiooni.

1.4.3 Plasma ja taskulambid

Plasma, millesse analüüsitav lahus süstitakse, on gaas, milles aatomid on ioniseeritud olekus. See esineb põletites, mis on paigutatud kõrgsagedusgeneraatori induktiivpoolisse. Kui induktiivpooli läbivad kõrgsageduslikud voolud, tekib mähise sees vahelduv (pulseeriv) magnetväli, mis mõjutab põletit läbivat ioniseeritud argooni, soojendades seda. Sellist ioniseeritud argooni ja pulseeriva magnetvälja vastasmõju nimetatakse induktiivseks sidestamiseks ja kuumutatud plasmat ICP "leegiks" temperatuuriga 6000-10000 K.

Joonis 2. Põleti paigutus

Tsoonid plasmajoas: 1 - analüütiline; 2 - esmane kiirgus; 3 - tühjenemine (nahakiht); 4 - keskkanal (eelsoojendustsoon). Plasmapõleti andmed: 5 - induktiivpool; 6 - kaitsetoru, mis takistab induktiivpooli purunemist (paigaldatud ainult lühikestele põletitele); 7 - välimine toru; 8 - vahetoru; 9 - keskne toru. Gaasivoolud: 10 - välised; 11 - vahepealne; 12 - transportimine.

1.4.4 Seadmed valguse eraldamiseks lainepikkuse järgi

Kui analüüsitav lahus siseneb plasmapiirkonda, mida nimetatakse normaalseks analüütiliseks tsooniks, lagunevad analüüsitava aine molekulid aatomiteks, nende ergastamine ja sellele järgnev polükromaatilise valguse emissioon analüüsitava aine aatomite poolt. See valguse emissioon kannab endas elementide aatomite kvalitatiivseid ja kvantitatiivseid omadusi, seega valitakse see spektromeetriliseks mõõtmiseks. Esiteks kogutakse see fookusoptika abil, seejärel juhitakse see hajutusseadme (või spektromeetri) sissepääsupilusse. ICP-AES järgmine samm on ühe elemendi emissiooni eristamine teiste elementide emissioonist. Seda saab rakendada mitmel erineval viisil. Enamasti on see erinevate lainepikkuste füüsiline hajutamine difraktsioonvõrede abil. Nendel eesmärkidel võib kasutada prismasid, filtreid ja interferomeetreid. Kaasaegsetes seadmetes kasutatakse polükromaatilise valguse eraldamiseks lainepikkuse järgi kõige sagedamini resteešelle.

1.4.5 Andurid

Pärast analüütilise emissioonijoone tuvastamist spektromeetriga kasutatakse selle intensiivsuse mõõtmiseks detektorit. Seni on ICP AES-is kõige laialdasemalt kasutatav detektor fotokordisti toru (PMT), mis on vaakumtoru, mis sisaldab valgustundlikku materjali, mis väljutab elektrone, kui valgusfootonid seda tabavad. Need väljalöödud elektronid kiirendatakse dünoodi suunas, lööb välja kaks kuni viis sekundaarset elektroni iga selle pinnale sattunud elektroni kohta. Toodetud elektri kogus on võrdeline silmatorkava valguse hulgaga. ICP-AES meetodi kvantitatiivne analüüs põhineb sellel füüsikaseadusel.

1.5 AES-ICP meetodi häired

Analüütilise keemiku jaoks on interferents kõik, mis põhjustab proovis oleva analüüdi (elemendi) emissioonisignaali erinevuse kalibreerimislahuses oleva sama kontsentratsiooniga analüüdi signaalist. Häirete esinemine võib määramise täpsust tühistada, seega on kaasaegsed instrumendid loodud nende häirete minimeerimiseks. Häired võivad olla spektraalse ja maatriksi päritoluga. On tõsiseid mõjutusi, kuid peaaegu kõigil juhtudel on need kergesti kõrvaldatavad. Mõjud ICP-NPP-s tuleb konkreetselt tuvastada. Erinevate häirete põhjused on keerulised.

1.5.1 Spektrihäired

Spektri interferents- ülekatted (sealhulgas pidev- ja taustkiirgus). Neid häireid saab kõige paremini mõista. Sageli kõrvaldatakse need lihtsalt spektromeetri eraldusvõime suurendamise või spektrijoone muutmisega. Mõõteelektroonika poolt salvestatud signaal on analüüdi ja segava elemendi summaarne kiirgusintensiivsus. Järgnevalt on toodud näited spektraalsete ülekatete kohta.

Joonis 3. ICP spektromeetrias leitud spektraalaliase tüübid.

a - analüütiliste (1) ja segavate (2) joonte otsene kattumine. Lainepikkused on liiga lähedased, et neid lahendada. Peate tegema tugeva lahjenduse või leidma teise joone ilma sellise ülekatteta;

b - tiibade superpositsioon või analüütiliste ja segavate joonte osaline kattumine. Saate vähendada müra, suurendades eraldusvõimet;

c - kontiinumi või tausta pealesurumine. Esitatakse kolm kattumise taset, mis vastavad segava elemendi kasvavale kontsentratsioonile. Siin peate otsima joont teises spektri piirkonnas.

ICP-s on ergastusspektrite atlasid. Need sisaldavad peaaegu täielikku teavet kõige sobivamate ICP-liinide kohta ja katseandmeid paljude tõenäoliste häirete kohta. Raskused tekivad siis, kui elemendil on vähe analüütilisi jooni. Erilist tähelepanu tuleks anda suure alumiiniumisisaldusega proovidele, tk. piirkonnas 190–220 nm kiirgab see rekombinatsioonikontiinumi (joonis 3c).

1.5.2 Maatrikshäired ja hajuv valgus

Maatriksi müra ja hajuv valgus on sageli teatud elementide või ühendite kõrge kontsentratsiooni tulemus proovimaatriksis. Hajuvalguse mõju on seotud spektromeetri konstruktsiooniga, maatriksmüra aga proovi plasmasse viimise meetodiga ja ergastusallika tööga, s.o. plasma. Kaasaegsete spektromeetrite puhul on hajutatud valguse tase oluliselt vähenenud.

Maatriksi häireid saab alati tuvastada. Seega, kui happe kontsentratsioon muutub, muutub pihustamise efektiivsus ja sellest tulenevalt ka tundlikkus. Allpool on toodud näited sellisest mõjust erinevate proovide ettevalmistamisel kasutatavate mineraalhapete tundlikkusele.

Joonis 4. Signaali intensiivsuse vähenemine (% algsest signaalist) erinevate hapete lisamisel.

Selle teabe rakendamiseks tavapärases analüütilises praktikas väljendatakse lisatud hapete kontsentratsioone tavaliselt kasutatavate kontsentreeritud hapete mahuprotsendina, nimelt 37% HCl, 60% HClO 4, 85% H 3 PO 4, 70% HNO 3, 96% H2S04 (massiprotsent). Joonistelt on näha, et kõik happed summutavad alumiiniumi (piki 308,2 nm joont) ja mangaani (piki 257,61 nm joont) signaali ning HCl ja HClO 4 mõju on palju nõrgem kui H 2 SO 4 oma. . Samuti on joonistelt näha, et kõigil hapetel ja kõikidel elementidel on omad sõltuvussõltuvused tundlikkuse mõjust, mistõttu on muutuva happekontsentratsiooniga meetodite väljatöötamisel vajalik selline uuring läbi viia ja tulemusi arvesse võtta. Tõhus meetod hapete sellise interferentsi kõrvaldamine – nende piisava taseme säilitamine standardis. Pritsimisvedeliku temperatuuri tõstmine võib vähendada hapete maatriksiefekti.

Plasmaga seostatakse teist tüüpi maatriksi interferentsi, st. ergastusprotsessiga. Seega on võimalik tuvastada maatrikselemendi (K, Na, Mg, Ca) muutuva kontsentratsiooni mõju ergastusprotsessile, mis viib väljundsignaali vähenemiseni. Kui nende elementide kontsentratsioonid lahuses suurenevad, siis analüütiline signaal väheneb ja taust suureneb. Võib eeldada, et selliste elementide loetelu saab täiendada uute elementidega, s.t. metoodika väljatöötamisel on vaja kontrollida sellise maatriksiefekti olemasolu. Tuleb meeles pidada ionisatsioonihäireid, mis tulenevad kergesti ioniseeruvate elementide (leeliseliste) liigsest olemasolust. Universaalne viis maatriksi interferentsi vältimiseks on lahjendada uuritavaid lahuseid fikseeritud (ei muutu edasisel lahjendamisel enam) taustatasemeni. Siin võib probleem olla ainult elementide madalate kontsentratsioonide määramisel, kui lahjendamine viib avastamispiiri alumisest piirist kaugemale.

1.5.3 Avastamise alumine piir. Korrektsus ja reprodutseeritavus

Avastamise alumine piir (LLD) on oluline näitaja instrumendi ja meetodi hindamisel. See on madalaim kontsentratsioon, mille puhul saab usaldusväärselt tuvastada, et kiirgus ületab nulli ja mida saab hõlpsasti kvantifitseerida. Nulltase vastab väärtusele 3?, kus? on fooni triivi (müra) keskmise väärtuse standardhälve, mis on plasma, destilleeritud vee, fotokordistite ja elektroonika emissiooni (müra) summa. Alumise avastamispiiri (µg/cm 3 ) saamiseks korrutatakse väärtusele 3 vastav signaal 3-ga ja teisendatakse elemendi kalibreerimiskõvera kaudu selle elemendi kontsentratsiooniks. Elemendi tuvastamispiiriks on võetud µg/cm3 elemendi, mis vastab 3' signaalile. Kaasaegsetes seadmetes koos arvutiprogrammid kontsentratsioon, mis vastab signaalile 3? arvutatakse automaatselt. PERKINELMER OPTIMA 4300DV-s kuvatakse see SD-väärtusena µg/cm 3, kui pihustatakse BLANK taustalahust (tavaliselt destilleeritud vett) Avastamispiiri lähedal olevate kontsentratsioonide mõõtmised võivad olla ainult poolkvantitatiivsed. Kvantitatiivsete mõõtmiste jaoks veaga ±10% võrreldes n.p.o. suureneb 5 korda, veaga ±2% võrreldes n.p.o. tuleks suurendada 100 korda. Praktikas tähendab see, et kui võtsite proovi ja/või lahjenduse ning määrasite neis SD-väärtusele lähedase kontsentratsiooni, peate analüüsi uuesti tegema, vähendades lahjendust 5-100 korda või suurendades proovi 5-kordselt. 100 korda. Raskused võivad tekkida, kui analüüsitavat lahust või kuivainet ei ole piisavas koguses. Sellistel juhtudel on vaja koos kliendiga leida täpsuse osas kompromiss.

ICP-AES meetod on hea reprodutseeritavusega meetod. Reprodutseeritavust saab arvutada kas lihtsalt korrates sama lahuse mõõtmist lühikese aja jooksul või tehes korduvaid analüüse, mis hõlmavad pikka aega, sealhulgas proovide võtmist ja proovi lahustumist. Lähenedes n.p.o. reprodutseeritavus on oluliselt vähenenud. Reprodutseeritavust mõjutavad muutused pihustustingimustes (düüside ummistumine, temperatuur jne), nagu need muudavad oluliselt emissiooni väljundsignaali. Väikesed rõhukõikumised pihustuskambris muudavad ka emissiooni, mistõttu tuleb jälgida, et kambrisse ei satuks gaas katselahusest ja tühjenduspaagist (vesiniksulfiid, lämmastikoksiidid, SiF 4 jne). Reprodutseeritavuse parandamiseks võib elemendi paigaldamisel kasutada sisestandardit sisestandard analüüsitavale elemendile. Kuid see meetod ei sobi rutiinseks analüüsiks töömahukuse tõttu.

Meetodi õigsuse määrab osaliselt selle reprodutseeritavus. Kuid suuremal määral selle süstemaatiliste mõjude (maatriksite ja muude häirete mõju) kaudu. Müra üldine tase ICP AES meetodi puhul on igal juhul erinev, kuid enamasti on süstemaatiline müra võimalik kõrvaldada ja siis on analüüsi õigsus (täpsus) piiratud vaid reprodutseeritavusega. Seega, kui on võimalik saavutada maatriksi interferentsi kõrvaldamine lahjendamise teel, siis on võimalik määrata analüüti erinevates (maatriksi järgi) proovides, kasutades samu kalibreerimiskõveraid, tehes reprodutseeritavuse hindamiseks mitu paralleelset signaalimõõtmist. Selle kaasaegsed seadmed arvutavad automaatselt ka RSD-väärtusena, mis kaasneb iga seadmel saadud tulemusega. See arvutatakse samade valemite abil nagu SD.

2. Tahkete ainete AES-ICP meetodil analüüsimise tehnika väljatöötamise etapid.

Selles peatükis pakume elektriskeem tahkis elemendianalüüsi läbiviimise tehnika väljatöötamine AES-ICP meetodil. Oleme metoodika väljatöötamisel välja toonud 17 peamist etappi.

Joonis 5. Metoodika arendamise põhietappide skeem.

Skeemi mõne etapi selgitused.

Etapp 1. Proov tuleb hoolikalt (100%) purustada ahhaatmördis, eemaldades suured osakesed ja neid korduvalt peenestada.

4. etapp. Alumine avastamispiir (LLD) on oluline teada alla 1% kontsentratsioonide määramisel, et proov õigesti arvutada ja kontsentratsioonivajadus otsustada.

5. etapp. Valimi arvutamine toimub valemi järgi

Proov (g) \u003d μg / cm 3 * V / 10 4 * C, kus

µg/cm 3 - tööstandardsete lahuste kontsentratsioonide vahemik. Valem kasutab esimese ja viimase standardlahuse kontsentratsiooni, mille järgi koostatakse kalibreerimisgraafik;

V on mõõtekolvi maht, kuhu proovilahus kantakse, ml;

C on elemendi eeldatav kontsentratsioon massiosades, %. Kui see kontsentratsioon on teadmata, tuleb ICP-AES meetodi jaoks võtta maksimaalne võimalik proov. See on 1 g 100 ml põhilahuse kohta. Suured raskused võivad põhjustada maatriksiefekte, kuid mitte alati, seega peate kontrollima ja vajadusel saab kaalu suurendada. Seda saab teha siis, kui on vaja tuvastada väga madalaid kontsentratsioone (alla avastamispiiri väärtuse). Seda tehnikat nimetatakse analüüdi kontsentreerimiseks.

Etapp 6. Tahke proovi lahusesse ülekandmise meetod võib olla mis tahes analüütilises praktikas tuntud meetod. Kui on palju võimalusi, peate valima kiireima ja puhtaima (selles mõttes, et lisate vähem keemilised elemendid proovi ettevalmistamise ajal) ja kõige kättesaadavam. Tavaliselt on see happelahus. AES-ICP meetodiga analüüsi ülesannete jaoks on meie jaoks eelistatuim happe lahustamine. Millist hapet võtta, sõltub proovi elementide omadustest. Siin peate töötama kirjandusega ja kasutama seda, et valida lahusti, mis tagab lahustumisprotsessi ilma lenduvate ühendite või sekundaarse sadestamise kujul määratavate elementide kadumiseta. Proovide ettevalmistamiseks on palju käsiraamatuid.

Lahusti valitakse vastavalt analüüsitava aine elementide omadustele, isegi kui mõni aine koostise element on määramata. Katalüsaatorile lahusti leidmiseks tuleb kliendilt uurida, mis sulle analüüsimiseks toodi. Klient teab seda reeglina. Võite küsida selle aine lahustuvuse kohta. Ja alles pärast seda on vaja alustada lahusti otsimist.

13. samm: lahjendamine on oluline protseduur spektraal- ja maatriksmüra vähendamiseks ICP-AES meetodil. Üldreegel võib olla nõu teha mitu lahjendust ja võrrelda fotomeetria tulemusi. Kui need on vähemalt kahe viimase lahjenduse puhul (algse lahuse osas) ühesugused, näitab see, et need kaks lahust ei häiri. Kui selliseid identseid tulemusi pole, on vaja jätkata kontsentratsiooni vähendamist fotomeetrilises lahuses, s.o. jätkake lahjendusmäära suurendamist. Kui lahjendusvõimalused on ammendatud (lähete elemendi avastamispiirist kaugemale), peate otsima teist, tundlikumat spektrijoont või tegema seadmel mõõtmisi liitmismeetodi abil. Enamikul juhtudel on AES-ICP meetodil võimalik häireid lahjendamisega vältida.

Etapp 14. Sademe täiendav lahustamine viiakse läbi raskemates tingimustes, võrreldes punkti 6 kohaselt valitud tingimustes. Siin saate kasutada nii rõhu all mikrolaineahjus kuumutamist kui ka sulatamist.

Etapp 12, 15, 16. Uuritud lahuste fotomeetria viiakse läbi mööda eelnevalt valitud analüüsijooni, mis peaksid olema võimalikult selektiivsed, ilma spektrihäireteta. Analüütilisi jooni on reeglina mitu, need asuvad spektri nähtava osa erinevates osades, mis võimaldab valida selektiivse joone. Liini asendamisel tekib probleem selle tundlikkuses, see ei pruugi olla kõrge ega sobi madalate elementide kontsentratsioonide tuvastamiseks. Elemendi kontsentratsiooni on võimalik suurendada ja spektraalmüra kõrvaldada erinevate kontsentreerimismeetodite abil (proovi suurendamine, aurustamine, ekstraheerimine, ioonivahetus, maatriksi lenduvate ühendite destilleerimine jne).

3. Eksperimentaalne osa

Peatükis 2 kirjeldasime ICP-AES analüüsimetoodika väljatöötamise põhietappe. Selles peatükis oleme rakendanud seda juhist, et töötada välja spetsiifiline metoodika põhielementide analüüsi läbiviimiseks Fe-Co-Ni katalüsaatoris, mida toetab Al 2 O 3. tulemuste täpsus, sellised meetodid hõlmavad järgmist:

1) paralleelraskuste arvu suurenemine;

2) esialgsete katselahuste kohustuslik lahjendamine piisava koguse happe lisamisega, et pärssida soolade hüdrolüüsi;

3) standardlahuste valmistamine ühes kolvis kõikidele elementidele sama koguse happega kui uuritud lahustes;

4) kontsentratsioonide määramine mitmel selektiivliinil;

Tabel 1. Proovi põhielementide soovitud kontsentratsioonid ja nende määramise lubatavus

Võtsime vastu lubatud vigade piirid (saavutatav täpsus) vastavalt Üleliidulise Mineraaltooraine Teadusliku Uurimise Instituudi (VIMS) soovitustele. Analüütilise keemia teadusnõukogu spektraalmeetodite juhendis on märgitud, et analüüsi täpsus peaks tagama, et proovi elementide summa saadakse vahemikus 99,5-100,5 massiosa,%. Ülejäänud kontsentratsioonide puhul arvutasime need veapiirid järgmise loogika alusel – mida madalam on absoluut %, seda suurem võib olla suhteline viga.

Analüütiline ülesanne oli järgmine: valida katalüsaatorile lahusti, leida analüütilised read Fe, Co, Ni, Al ja Mg jaoks, valida fotomeetrilised tingimused seadmel OPTIMA 4300DV, saada andmeid analüüdi kontsentratsioonide kohta, kontrollida nende kontsentratsioonide määramise õigsus, et hinnata tulemuste reprodutseeritavust standardhälbe järgi, arvutada ja kirjutada metoodika tekst vastavalt GOST-i reeglitele

3.1 Katalüsaatori lahusti valik

Olles uurinud kirjandust Fe-Co-Ni-O-katalüsaatoriga sarnaste süsteemide lahustumismeetodite kohta Al 2 O 3 ja MgO peal, valisime vajaliku lahusti - H 2 SO 4 (1:1) ja kuumutamise kuni proovi saamiseni. oli täielikult lahustunud.

3.2 Analüütiliste joonte leidmine

Määratud elementide Fe, Co, Ni, Al ja Mg jaoks leidsime analüütilised read. Igal loetletud elemendil on spektri nähtavas osas vähemalt üks analüütiline joon, sagedamini on neid mitu. Need jooned on heledad, märgatavad, on vabad teiste selle loendi elementide kiirgusest, nende kiirgust saab hästi mõõta. Selliste joonte otsimine OPTIMA seadmes toimub vastavalt seadme juhistele. Seadme programm sisaldab 5-7 kõige selektiivsemat ja tundlikumat rida perioodilise süsteemi 70 elemendi jaoks, mis hõlbustab oluliselt soovitud rea otsimist. Samas programmis on näidiselementide loendist info analüütilise rea lähikeskkonna kohta. Samuti aitab see kiiresti välja selgitada, milline element ja millise kontsentratsiooniga segab valitud analüüsiliini tööd. Kaaselementide segav mõju avaldub kõige sagedamini madalate kontsentratsioonide määramisel suurte kaasnevate elementide taustal. Meie proovis on kõik kontsentratsioonid kõrged ja selektiivse liini valimisel ei ole erilist ohtu samaaegseks mõjuks. Seda saab kontrollida ka seadme tarkvara abil, mis joonistab spektrid kas eraldi kellukese kujul või nende üksteise peal olevate ülekatetega.. Kirjeldatud põhimõtte kohaselt valisime elementide jaoks kolm analüütilist joont. määratakse programmis sisalduvate hulgast. (Tabel 2)

Tabel 2. Määratud elementide analüütilised read (sisaldub programmis).

3.3 Fotomeetria optimaalsete tingimuste valimine seadmel OPTIMA 4300 DV

Spektromeetriga OPTIMA 4300DV mõõtmiste teostamise tingimused saab valida iga proovi jaoks, kuid kui tehakse ühtne tehnika, siis on vaja valida keskmised parameetrid, mis annavad hea tulemuse kõikidele elementidele. Oleme valinud need tingimused.

3.4 Standardlahuste valmistamine

Kontsentratsiooni mõõtmiseks katselahustes on vaja instrumenti kalibreerida standardlahuste abil. Standardlahused valmistatakse kas ostetud kompositsiooni riiklikest standardproovidest (kompositsiooni GSO) või standarditele sobivatest ainetest.

3.5 Spektromeetri kalibreerimine ja kontsentratsioonide määramine katselahustes

Spektromeetri ettevalmistamine ja pihustuslahuste kasutamine toimub vastavalt seadme kasutusjuhendile. Esmalt pihustage ühend töötavat standardlahust elementide Fe, Co, Ni, Mg ja Al massikontsentratsiooniga 10 µg/cm 3 . Arvuti arvutab elemendi massikontsentratsioonist (Fe, Co, Ni, Mg ja Al) iga elemendi (Fe, Co, Ni, Mg ja Al) kiirguse intensiivsuse kalibreerimissõltuvused suvalistes ühikutes. Selgub, viis kalibreerimisgraafikut viie elemendi jaoks.

Pihustage testlahust. Uuritud lahustena kasutati kompositsiooni proovi nr 1 (Fe-Co-O/Al 2 O 3) ja koostise proovi nr 2 Fe-Ni-Co-O/Al 2 O 3 +MgO. Arvuti arvutab elementide (Fe, Co, Ni, Mg ja Al) massikontsentratsiooni ühikutes µg/cm 3 . Tulemused on näidatud tabelis 3.

Tabel 3. Fe, Co ja Al kontsentratsiooni määramise tulemused proovides kolmelt joonelt. nr 1.

Analüüsi tulemuste arvutamiseks massiosades, %, kasutati tabeli andmeid. Elemendid määrati kolmest analüütilisest reast. Tulemused on näidatud tabelis.

Tabel 4. Tulemused protsentides proovi nr 1 kohta (Fe-Co-O/Al 2 O 3)

Tabel 5. Tulemused protsentides proovi nr 2 kohta (Ni-Co-O /Al 2 O 3 + MgO)

3.6 Fe, Co, Ni, Al ja Mg kontsentratsioonide määramise õigsuse kontrollimine

Saadud tulemuste õigsuse tõestamiseks saame kasutada kolme meetodit:

1) Kontrollige õigsust mõne muu analüüsimeetodi abil;

2) Kontrollima katalüsaatori sama koostisega standardproovi õigsust;

3) "juhendatud-leitud" meetodil

Kasutasime meetodit "sisestatud – leitud". See on väga mugav, kuna see asendab kalleid standardeid, mis pole alati käepärast. Põhimõte on see, et sisestame elemendi standardlahusest lisandi katselahusesse, seejärel mõõdame elemendi kontsentratsiooni seadmel kahes lahuses - ilma lisandita ja koos lisandiga. Lisandita tulemus lahutatakse lisandiga tulemusest. Erinevus peaks olema lisandi kontsentratsioonis. Tabelis 6 on sellise prooviga nr 1 tehtud katse tulemused.

Tabel 6. Proovide nr 1 ja nr 2 tulemuste kontrollimise tulemused “leitud-leitud” meetodil.

Sest tehnika peaks olema varustatud vigadega iga elemendi soovitud kontsentratsiooni määramisel, arvutasime selle vea vastavalt GOST 8.207 toodud arvutusalgoritmile. Kõik selliste arvutuste tulemused on näidatud tabelis 7.

Tabel 7. Vea komponentide summeerimine: õigsus ja korratavus proovide nr 1 ja nr 2 puhul.

Tabelis olevad tulemused saadakse järgmiste valemitega:

kus on ühe tulemuse standardhälve;

x i -analüüsi üksiktulemus;

n on paralleelsete definitsioonide arv (meil on 6).

kus x cf - analüüsi keskmine tulemus;

Keskmise standardhälve.

kus - analüüsi tulemuse õigsus või süstemaatiline koguviga, μg / cm 3 või wt.d., %

kus r on süstemaatilise komponendi ja juhusliku komponendi suhe. Juhuslike ja süstemaatiliste vigade võrdlemise kriteerium.

Kui r? 0,8, siis viga =±2 * tõenäosusega 95%, s.o. viga on tingitud ainult juhuslikust komponendist.

Kui r ?8, siis =, st. viga on tingitud juhuslikust komponendist

Kui r on 0,8 kuni 8, siis =, st viga on kahe komponendi komponent.

Niisiis oleme välja töötanud meetodi elementide kõrgete kontsentratsioonide (1-50%) määramiseks Fe-Co-Ni-O /Al 2 O 3 +MgO katalüsaatoris AES-ICP meetodil vastuvõetavate vigadega. Metoodika tekst on koostatud vastavalt GOST R8.563-96.

4. Arveldus- ja majandusosa

4.1 Fe, Co, Al, Ni, Mg määramise maksumuse arvutamine ICP AES meetodil

Analüüsi maksumus on kõige olulisem näitaja majanduslik efektiivsus selle tootmine. See peegeldab kõiki aspekte majanduslik tegevus ja kogu tootmisressursside kasutamise tulemused akumuleeritakse.

Põhivara maksumuse arvutamine analüüsiks ja kalibreerimissõltuvuse tuvastamine

Kalibreerimissõltuvus raua, koobalti, alumiiniumi, nikli, magneesiumi määramisel AES-ICP-s.

Mõõteriistade ja laboriseadmete maksumuse arvestus

Tabel 9. Analüüsi seadmed

Tabel 10. Kalibreerimissõltuvuse määramise seadmed

Labori maksumuse arvestus

Analüüsiga seotud labor on 35 m 2 .

Labori maksumuse arvutamine määratakse järgmise valemiga:

C \u003d C 1 m 2 * S, (5)

kus C on ruumide maksumus rublades;

Alates 1 m 2 - 1 m 2 ruumide maksumus, rubla;

S - asustatud ala, m 2.

Meie arvutuse jaoks on labori maksumus:

40 000 rubla / m 2 * 24 m 2 \u003d 96 000 rubla

Põhivara kulum

Amortisatsioon on põhivara maksumuse järkjärguline ülekandmine valmistoodangu maksumusele.

Analüüsi maksumuses sisalduv amortisatsioon arvutati järgmiste valemite abil:

H a \u003d (1/n) * 100%, (6)

kus N a - amortisatsioonimäär,%;

n - standardne kasutusiga, aastat.

Aasta \u003d F n * N a / 100%, (7)

kus F n - põhivara esialgne maksumus, rubla;

N a - amortisatsioonimäär,%;

Aasta - iga-aastased amortisatsioonitasud, rublad.

Kuu \u003d Aasta / m, (8)

kus Aasta - aastane kulum, rubla;

m on kuude arv aastas;

Kuu - kulum kuus, rubla.

Tund \u003d Kuu / t kuud, (9)

kus Kuu - kulum kuus, rubla;

Ja tund on amortisatsioon tunni kohta.

A analüüsi jaoks = tund * t analüüs, (10)

kus A tund - kulum tunnis;

Ja analüüsi jaoks - amortisatsioon sisaldub analüüsi maksumuses.

Tabel 11. Põhivara kulumi arvestus analüüsiks

Tabel 12. Põhivara kulumi arvutamine kalibreerimissõltuvuse tuvastamiseks

Reaktiivi maksumuse arvutamine

Tabel 13. Analüüsiks kasutatavate reaktiivide maksumuse arvutamine

Tabel 14. Reaktiivide maksumuse arvutamine kalibreerimissõltuvuse kindlakstegemiseks

Analüüsile kulunud aja arvutamine

Raua, koobalti, alumiiniumi, nikli, magneesiumi sisalduse määramiseks induktiivsidestatud plasma aatomiemissioonispektromeetria abil on vaja teha järgmised toimingud:

Katse läbiviimine - 1 tund;

Tulemuste töötlemine ja edastamine - 0,5 tundi.

Analüüsi tegemiseks kulub 2 tundi. Seadmete tööaeg - 1 tund.

Analüsaatori kalibreerimiseks on vaja teha järgmised toimingud:

Katse ettevalmistamine - 0,5 tundi;

Kalibreerimislahuste valmistamine - 0,5 tundi;

Kalibreerimissõltuvuse tuvastamine - 0,5 tundi;

Mõõtmistulemuste töötlemine - 0,5 tundi.

Kalibreerimissõltuvuse kindlakstegemiseks kulub 2 tundi. Seadmete tööaeg on 1 tund.

Laboratoorsete klaasnõude maksumuse arvutamine analüüsiks

Analüüsi maksumuses sisalduvate laboriklaaside maksumuse arvutamine viidi läbi järgmiste valemite järgi:

kus C on labori klaasnõude maksumus;

m on kuude arv aastas;

3 kuud - laboratoorsete klaasnõude maksumus kuus, rubla.

kus 3 kuud - laboratoorsete klaasnõude maksumus kuus, rubla;

t kuud - töötundide arv kuus;

3 tundi - laboratoorsete klaasnõude maksumus tunnis, rubla.

kus 3 tundi - laboratoorsete klaasnõude maksumus tunnis, rubla;

t analüüs - analüüsi aeg, tunnid;

W analüüsi jaoks - laboriklaaside maksumus analüüsi kohta.

Tabel 15. Analüüsiks kasutatavate laboriklaaside maksumus

Ühe analüüsi jaoks tuleb laboriklaasile kulutada 0,5 rubla.

Tabel 16. Laboratoorsete klaasnõude maksumus kalibreerimissõltuvuse kindlakstegemiseks

Laboriklaasist kalibreerimise sõltuvuse kindlakstegemiseks peate kulutama 0,5 rubla.

Energiakulu arvestus

Energiakulude arvutamisel võetakse aluseks kaasatud seadmete voolutarbimine, seadmete tööaeg ja energia kWh hind.

Tabel 17. Energiakulude arvutamine analüüsiks

Tabel 18. Energiakulude arvutamine kalibreerimissõltuvuse kindlakstegemiseks

Labondi töötasu arvestamine

Tabel 19. Labondi töötasu arvutamine analüüsi eest

Tabel 20. Labondi töötasu arvutamine kalibreerimissõltuvuse tuvastamiseks

Mahaarvamised sotsiaalseteks vajadusteks

Sotsiaalsete vajaduste mahaarvamine on 30%, millest:

Saame:

Summa, kokku * Tariifimäär

Kokku: 200 * 0,3 \u003d 60 rubla. - mahaarvamised sotsiaalsete vajaduste jaoks analüüsiks

Kokku: 200 * 0,3 \u003d 60 rubla. - sotsiaalsete vajaduste mahaarvamised kalibreerimissõltuvuse tuvastamiseks

Üldkulude arvestus

Projektis on üldkulud arvestatud 32% laborandi palgast:

Summa, kokku * 0,32

200 * 0,32 \u003d 64 rubla. - analüüsi üldkulud

200 * 0,32 \u003d 64 rubla. - kalibreerimissõltuvuse tuvastamise üldkulud

Muude kulude arvestus

Muud aktsepteeritud kulud 7% ulatuses ülaltoodud kuludest:

Nõud + reaktiivid + energia + palgad + sotsiaalkindlustusmaksed vajadused + amortisatsioon. põhivara + üldkulud = kulud

0,5 + 4,14 + 28,52 + 200 + 60 + 51,4 + 64 = 408,56 - analüüsiks kulunud kulud

0,5 + 4,14 + 28,05 + 200 + 60 + 47,2 + 64 = 403,89 - kalibreerimissõltuvuse kindlakstegemiseks kulunud kulud

Kulud * 0,07 = muud kulud.

408,56 * 0,07 \u003d 28,60 rubla. - muud ühe analüüsiga seotud kulud

403,89 * 0,07 \u003d 28,27 rubla. - muud kalibreerimissõltuvuse kindlakstegemiseks tehtud kulud

Tabel 21. Protsentuaalne kulustruktuur analüüsi jaoks, võttes arvesse kalibreerimissõltuvuse tuvastamist

Skeem 2. Kulude struktuur.

Järeldus: analüüsi maksumus, võttes arvesse kalibreerimissõltuvuse maksumust, oli 861,72 rubla.

Suurima osa kulustruktuuris moodustavad kulud palgad laborant (46,41%), põhivara kulum (10,55), muude kulude osatähtsus on ebaoluline.

Peamised järeldused

1. Õppinud teoreetilised küsimused aatomiemissioonispektromeetria meetod induktiivsidestatud plasmaga.

2. Uuriti spektromeetri OPTIMA 4300DV seadet.

3. Al 2 O 3-le ja MgO-le sadestunud Fe-Co-Ni-O katalüsaatori analüüsimiseks on välja töötatud ühtne meetod elementide Fe, Co, Ni, Al ja Mg jaoks kontsentratsiooniga 1 kuni 50%. AES-ICP meetod, kasutades spektromeetrit OPTIMA 4300DV.

4. Analüüsi läbiviimiseks kasutati meetodeid, mis võimaldavad määrata elementide kõrgeid kontsentratsioone ülitundliku meetodiga, nimelt:

– paralleelraskuste arvu suurenemine;

– esialgsete katselahuste kohustuslik lahjendamine piisava koguse happe lisamisega, et pärssida soolade hüdrolüüsi;

– standardlahuste valmistamine ühes kolvis kõikidele elementidele sama koguse happega kui uuritud lahustes;

– kontsentratsioonide määramine mitme selektiivjoonega.

– teostati saadud tulemuste metroloogiline hindamine: määrati täpsuskarakteristikud - õigsus ja reprodutseeritavus. Arvutati viga analüütide erinevate kontsentratsioonide (1-50%) määramisel. Näidatakse, et väljatöötatud tehnika veakomponent on ainult juhuslik komponent.

Sarnased dokumendid

Massispektromeetria induktiivsidestatud plasmaga kui kõige mitmekülgsem meetod aine elementaarse koostise analüüsimiseks. Süsteem proovi sisestamiseks lahuse kujul. Induktiivselt seotud plasmas toimuvad protsessid. Ioonide filtreerimine ja tuvastamine.

esitlus, lisatud 06.07.2015


Rabataimestiku ja turba klassifikatsioon kaitsealal. Orgaaniliste ainete määramise meetod oksütermograafia. reaktiivid, abiseadmed. Niiskuse ja tuhasisalduse määramise meetod, turba elementaarne koostis, sambla orgaaniline süsinik.

kursusetöö, lisatud 25.05.2016


Induktiivsidestatud plasma aatomiemissioonspektroskoopia kui lihtne ja täpne meetod kvalitatiivseks ja kvantitatiivseks analüüsiks. Ergastamine ja ionisatsioon, millele järgneb üleminek stabiilsesse olekusse. Teatud lainepikkuse emissiooni intensiivsus.

test, lisatud 12.03.2010


Vooluefektiivsuse sõltuvuse uurimine bromiidioonide potentsiaalist, nende kontsentratsioonidest lahustes ühendjuuresolekul. Jodiidiioonide elektrokeemilise oksüdatsiooni meetodi analüüs kalibreerimisel. Reaktiivide, lahuste ja mõõtmisvahendite kirjeldused.

lõputöö, lisatud 25.06.2011


Nanostruktureeritud komposiitmaterjalide koostise komponentide sisalduse määramise meetodi väljatöötamine kosmosetööstusele vaseproovi etalontehnika väljatöötamise näitel (aatomabsorptsioonspektromeetria meetod).

lõputöö, lisatud 21.09.2016


Aatomiemissiooni spektraalanalüüsi alused, selle olemus ja ulatus. Leek, säde ja kõrgsageduslik induktiivselt ühendatud plasma spektri ergastamiseks. Spektrograafilise, spektromeetrilise ja visuaalse analüüsi olemus.

kursusetöö, lisatud 09.11.2010


Aatomabsorptsioonspektromeetria meetodite ja rakendusvaldkondade karakteristikud. Fotomeetriline meetod alumiiniumi, titaani, raua määramiseks metallilises mangaanis ja metallilises nitridmangaanis. Statistilise andmetöötluse meetodite valdamine.

kursusetöö, lisatud 28.05.2010


Röntgenikiirguse fluorestsentsanalüüsi meetodi olemus. Probleemid, mis tekivad kontsentratsioonide määramisel röntgenfluorestsentsanalüüsi abil. Pinna oleku mõju fluorestsentsi intensiivsusele. Spektromeetri peamised moodulid ja tööpõhimõte.

lõputöö, lisatud 15.06.2012


Raskmetallide sisalduse määramine tootmisjäätmetes. Aatomabsorptsioonspektromeetria põhimõtted. Proovi ettevalmistamise nõuded. Spektromeetri seade, selle paigaldamise järjekord. Lahuste valmistamine kalibreerimiseks, uurimiseks.

kursusetöö, lisatud 03.09.2016


Loodusveekogudes kloraadiioonide määramiseks hõlpsasti teostatava titrimeetrilise meetodi väljatöötamine ja aprobeerimine, mis võimaldab määrata nende kontsentratsiooni maksimaalsete lubatud kontsentratsioonide tasemel. Selle selektiivsus ja metroloogilised omadused.

Paralleelselt induktiivselt sidestatud plasma aatomiemissioonispektromeetrite lipulaev Varian 720-seeria ICP-spektromeetrid on mõeldud kuni 73 perioodilisuse tabeli elemendi samaaegseks täpsuseks ja kiireks määramiseks vedel- ja tahketes proovides (tahketes proovides koos Cetaci laserablatsiooniga manused või pärast mikrolaineahjus lahustamist Milestone Ethose süsteemides).

Haldamine – täielikult Windowsi all töötavast arvutist, Neslab M33PD1 ringjahuti on komplektis.

720. seeria instrumendid võimaldavad tõesti peaaegu kõigi elementide emissioonijoonte samaaegset mõõtmist, võimaldades teil pärast ühte aspireerimist määrata kõik proovi komponendid.

Tehnilised andmed

Tüüpiline optiline eraldusvõime (pm) vastavatel elementidel

Varian 720-ES ja 725-ES ICP spektromeetrite disainifunktsioonid

Optiline disain - tõeline echelle

Patenteeritud VistaChip CCD-detektor, mis põhineb I-MAP tehnoloogial. 70 000 pikslit paiknevad täpselt vastavalt eshellogrammi kahemõõtmelisele kujutisele optilises vahemikus 167-785 nm, termostaadiga -35 ° C (kolmeastmeline Peltier termoelement), pikslid asuvad ainult nendes optilise vahemiku piirkondades. kus on määratud elementide read.

Maksimaalne pikslite lugemiskiirus on 1 MHz. Täielik lugemisaeg kõigi pikslite täisvalgustusega - 0,8 sek.

Individuaalne pikslite ülekoormuskaitse 3-astmelise laengu hajutamise süsteemiga.

Polükromaator - 0,4 m Echelle (loob 70. järku eshellogrammi), termostaadiga 35 °C. Argooni kogukulu plasmasse voolamisel (plasmagaasi vool) on 15 l/min, argooni kogukulu ei ületa 18 l.

RF generaator - õhkjahutusega, liikuva lainega (vaba töötamine) 40 MHz programmeeritava võimsuse seadistusega vahemikus 0,7-1,7 kW. Väga tõhus plasmageneraatori võimsusülekanne >75%, stabiilsus on parem kui 0,1%. Tarbematerjale pole.

Lai valik lisasid laiendab 720/725-ES spektromeetrite analüüsivõimet.

ICP-põletid seeriast 720-ES

Ainult aksiaalne VÕI radiaalne disain. Võttes arvesse üldtuntud tõsiasja, et kahe vaatega ICP spektromeeter on aksiaalvaate instrumendi kahetsusväärne versioon, on Varian spektromeetrid põhimõtteliselt saadaval ainult spetsiaalsetes versioonides - ainult aksiaalse (720-ES) või ainult radiaalse (725-ES) versioonina. plasma vaade; määratud kontsentratsioonide vahemiku laiendamine on võimalik tänu mitme erineva intensiivsusega sama elemendi samaaegsele mõõtmisele integreerimisaja automaatse valikuga: ainulaadne Vista Chip CCD võimaldab samaaegselt määrata ühe elemendi 20-30 reast (erinevusega intensiivsusega sadu tuhandeid kordi).

Radial Plasma View (725-ES) võimaldab teil:

• valige plasmapiirkond piki leegi pikkust ja raadiust, et optimeerida tundlikkust ja minimeerida häireid,
• vältida maatriksi mõjusid,
• vali vaatamisasend vastavalt põleti kõrgusele,
• määrake elemente 30% soolsusega lahustes 8 tundi ilma põletit puhastamata.

Telgvaade (720-ES) (horisontaalne plasma) Ideaalne jälgede analüüsiks, avastamispiirid on keskmiselt 5-10 korda madalamad kui radiaalvaate puhul.

Pealegi:

• 73 elemendi määramine on võimalik 35 sekundiga täpsusega, mida topeltvaatega seadmetel pole võimalik saavutada,
• sümmeetriline vesijahutusega koonus; plasma "külma saba" ära puhumine pole vajalik,
• patenteeritud aksiaalne disain võimaldab pidevat tööd mitme tunni jooksul 10% soolsusega lahustega.

Mõned Varian 720-ES/725-ES ICP spektromeetrite analüüsi omadused.

Ohtlike elementide eeskirjad muutuvad karmimaks, mistõttu toiduohutuse nõuded suurenevad. Lisaks on tänapäevaste standardite kohaselt nõutav, et toidupakendid oleksid märgistatud üksikute komponentide sisalduse loeteluga. Selline märgistus sisaldab tavaliselt teavet mineraalide ja muude komponentide kohta, mis toetavad tasakaalustatud toitumist ja inimeste tervist.

Toidu analüüsimisel analüütiliste seadmete kasutamisel muutub üha olulisemaks saada väga usaldusväärseid andmeid elementide koostise kohta laias kontsentratsioonivahemikus, olgu siis ohtlikud elemendid mikrokogustes või mineraalsed komponendid suurtes kontsentratsioonides.

• Plasma kahekordse – radiaalse ja aksiaalse – vaate tõttu tehakse mõõtmisi laias dünaamilises vahemikus ppb ühikutest protsendini. See võimaldab üheaegselt teha kõikehõlmavat analüüsi laias kontsentratsioonivahemikus.
• Kõigi lainepikkuste samaaegne registreerimine võimaldab arvestada maatriksi mõjuga ja valida automaatselt optimaalsed lainepikkused. Täpsed analüüsiandmed on võimalik saada lühikese ajaga.
• Iseloomulik omadused spektromeeter (ökorežiim, minipõleti, evakueeritud spektromeeter) võib oluliselt vähendada argooni voolutarbimist.

Mitme elemendi samaaegne analüüs joogivesi ja juustu mineraalse lagunemise saadusi sisaldav lahus:

Objektide juhtimiseks keskkond nõutav on usaldusväärne ja ülitundlik analüüs, mis tehakse alati vastavalt eeskirjadele, mis on loodud veevarustuse ohutuse ja keskkonnakaitse tagamiseks. Lisaks on laborites, kus analüüsitakse rohkem kui 100 proovi päevas, aktuaalsed väljakutsed tootlikkuse tõstmisel ja tegevuskulude vähendamisel.

ICPE-9800 seeria induktiivsidestatud plasmaspektromeetritel:

• Põleti ummistumise ja mäluefektide minimeerimiseks loodud vertikaalse põletiga proovide süstimissüsteem tagab kõrge töökindluse. Isegi tugeva mäluefektiga boori mõõtmisel on mõõtmistevaheline pesuaeg lühike, mis vähendab üldist analüüsiaega.
• Plasma aksiaalne vaade on optimeeritud maksimaalse tundlikkuse saavutamiseks.
• Veelgi kõrgem tundlikkuse tase saavutatakse täiendava ultraheli nebulisaatori ja hüdriidigeneraatori kasutamisega.

Tühjad mõõtmistulemused pärast
100 mg/l boorikontsentratsiooniga proovi analüüs 2 minuti jooksul

ICH Q3D juhenddokumendi uuendatud versioon on praegu heakskiitmisel Rahvusvaheline konverents ravimite mineraalsete lisandite analüüsi ühtlustamise kohta. Avastamispiirid peavad rangelt järgima lubatud päevaannust. Samuti pööratakse suurt tähelepanu meetodi valideerimisele, et tagada saadud analüütiliste andmete kehtivus. Lisaks peaks orgaaniliste lahustite jääkide, näiteks proovide lahustamiseks üsna sageli kasutatava dimetüülformamiidi analüüs olema lihtne ja selle tulemused stabiilsed. Suur tähtsus on ka FDACFR-i 21. peatüki 11. osa kohasel elektroonilisel andmehaldusel.

ICPE-9800 seeria induktiivsidestatud plasmaspektromeetritel:

• Ülitundlik ühetolline CCD-detektor tagab nõutavad tuvastuspiirid. Lisaks kõrgele tundlikkusele on spektromeeter võimeline salvestama kõiki lainepikkusi üheaegselt. See võimaldab näiteks titaandioksiidil põhineva maatriksiga tablettide ja kapslite analüüsimisel kiiresti ja lihtsalt arvesse võtta spektraalseid mõjusid.
• Plasmapõleti on loodud vastu pidama süsiniku adhesioonile, võimaldades mõõta orgaanilisi proove.
  lahustid ilma hapnikku kasutamata. See võimaldab stabiilset analüüsi ilma lisakulude ja ajakuluta.
• Rakendatud on tugi kasutajatele elektroonilise andmehalduse osas vastavalt FDACFR-i 21. peatüki 11. osale.
  ICPEsolution tarkvara kaudu *

Elementaarsete lisandite analüüs ravimites vastavalt ICH Q3D dokumendile, kasutades ICP spektromeetrit

PDE (lubatav päevaväärtus) ICH Q3D mustandi dokumendi versioonist 4. etapp
Analüüsi tulemused koos andmetega 24 elemendi kohta on toodud õppematerjalid ICP-OES kasutamise kohta (rakendusuudised nr J99).

*Toetab analüütiliste seadmete laborivõrgu toimimist, kasutades tarkvara ICPEsolution vastavalt peatüki 21CFR 11. osa nõuetele

Täielik vastavus nõuetele elektroonilised dokumendid Ja elektroonilised allkirjad mis on ette nähtud FDACFR-i föderaalmääruste koodeksi 21. peatüki 11. osas, aga ka Jaapani tervishoiu-, töö- ja hoolekandeministeeriumi poolt kehtestatud nõuete täitmine on tagatud tarkvara ICPESolution vastava versiooni kasutamisega (osa 11). täisversioon, valikuline). Lisaks, kuna tarkvara toetab laborivõrku, saab põhiserverit kasutada saadud mõõtetulemuste terviklikuks haldamiseks
mitmesugustest analüütilistest instrumentidest, sealhulgas HPLC, GC, GCMS, LCMS, UV, FTIR, kaalud, TOC, termoanalüsaatorid, osakeste suuruse analüsaatorid ja kolmanda osapoole seadmed.

ICP spektromeetreid kasutatakse laialdaselt keemia- ja naftakeemiatööstuses ohtlike metallide kontrollimiseks tootmises, toodete funktsionaalsuse võtmetähtsusega komponentide lisandite kontrollimiseks ja keskkonna kontrollimiseks kogu tehases. Selleks on soovitav omada usaldusväärseid ja väga stabiilseid seadmeid, mis suudavad analüüsida mitmesuguseid proove, olenemata lahusti tüübist (vesi/orgaaniline) või maatriksi juuresolekul. Samuti on oluline analüüsiprotsessi lihtsustamine ja selle maksumuse vähendamine, mis suurendab tootlikkust. igapäevane töö kvaliteedikontrolli jaoks.

ICPE-9800 seeria induktiivsidestatud plasmaspektromeetritel:

• Põleti vertikaalne orientatsioon, mis vähendab mäluefekte, tagab stabiilsed analüüsitulemused ka kõrge hapete ja soolade ning orgaaniliste lahustite kontsentratsioonidega proovide uurimisel.
• Võimsa ICPEsolution tarkvara uusim versioon muudab igapäevase analüüsi lihtsaks ja lihtsaks.
• Spektromeetri iseloomulikud tunnused (ökorežiim, minipõleti, evakueeritud spektromeeter) võivad oluliselt vähendada argooni voolutarbimist.

Metallurgia-, mäe- ja elektroonikatööstuses kasutatakse ICP spektromeetreid peamiselt materjalide kvaliteedikontrolliks. Seetõttu on peamine nõudlus ülitäpse analüüsi ja pikaajalise stabiilsuse järele. Lisaks on mõned elektroonikatööstuse mineraalid ja jäätmed keeruka maatriksiga proovid. Nendel juhtudel on usaldusväärsete tulemuste saamiseks oluline vältida maatriksi spektraalseid mõjusid.

ICPE-9800 seeria induktiivsidestatud plasmaspektromeetritel:

• Saate täpseid andmeid isegi keeruliste materjalide analüüsimisel. See saavutatakse proovi kõigi lainepikkuste ja ulatusliku lainepikkuste andmebaasi salvestamisega, mis sisaldab kogu teavet spektraalsete mõjude (kattuvuste) kohta.
• Kõrge reprodutseeritavuse ja pikaajalise stabiilsuse tase saavutatakse tänu patenteeritud kõrgsagedusgeneraatorile, mäluvabale plasma sissepritsesüsteemile ja tugevale optilisele süsteemile.
• Aksiaalvaate seadet saab eemaldada ja süsteemi saab kasutada ainult radiaalvaatega.

Põhimõtteliselt uus meetod, mis ühendab ICP-OES (kõrge jõudlus ja määratud kontsentratsioonide lai lineaarsus) ja leegi AAS (lihtsus, kõrge selektiivsus, madal seadmete hind) eelised.

Tänaseks on ainult Agilentil see patenteeritud analüüsimeetod ja spektromeeter, mida on massiliselt toodetud üle 2,5 aasta.

Töötab õhuga, pole vaja gaasiballoone ega torusid.

Agilent 4200 MP-AES- ainulaadne lahendus nii rutiinseks analüüsiks kauglaborites kui ka uue tööriistana uurimiskeskustele.

2014. aasta märtsis tutvustas Agilent järgmise põlvkonna mikrolaine plasmaspektromeetriid
– Agilent 4200 MP-AES.
Peamised eelised Agilent MP-AES 4200 MP-AES:

MADALAD KASUTUSKULUD.

OHUTU JA MAJANDUSLIK ELEMENTAALANALÜÜS.

ILMA KALLITE JA SÜTTIVATE GAASIDETA – TÖÖTAB ÕHUL!

Madalad tegevuskulud- spektromeeter ei tarbi kalleid gaase. Lämmastikuplasma töötab lämmastikuga, mis saadakse automaatselt laboriõhust.

Ohutustaseme tõstmine laboris- Agilent 4200 MP-AES ei tarbi põlevaid ja oksüdeerivaid gaase, seega ei ole nende gaaside gaasiside ega balloonidega töötamine vajalik.

Kasutamise lihtsus- V tarkvara vene keeles on ehitatud valmis meetodid erinevat tüüpi proovidega töötamiseks (näiteks toit, pinnased, geokeemia jne)

Väärt spetsifikatsioonid - see põhimõtteliselt uus meetod ühendab ICP-OES (kõrge jõudlus ja määratud kontsentratsioonide lai lineaarsus) ja leegi AAS (lihtsus, kõrge selektiivsus, madal seadmete hind) eelised.

Kõrge efektiivsusega- magnetilise ergastusega plasmaallikas, diskreetimissüsteemide uus disain, optilise skeemi optimeeritud signaalitee pakuvad tuvastuspiirid radiaalse ICP-OES tasemel.

Peamised uuendused mudelis MP-AES 4200 võrreldes eelmise põlvkonna MP-AES 4100 spektromeetriga:

Optimeeritud teise põlvkonna mikrolainegeneraator ja uus põleti: paranenud analüütiline jõudlus, põleti eluiga ja vastupidavus kõrge soolasisaldusega proovidele, täiustatud keerukate maatriksproovide analüüs, parem reprodutseeritavus.

Uus gaasivoolu regulaator nebulisaatorile ja tõhus süsteem näidiskande- "raskete" proovide parem reprodutseeritavus ja pikaajaline stabiilsus.

MP Expert v1.2:- intuitiivne tarkvara lisafunktsioone'PRO' paketis, nt andmeedastus Excelisse, sihtelementide spektraalmüra elimineerimise võimalus, automaatne korrektsioon sisestandardi režiimis

Optimeeritud lainejuhi disain– nüüd moodustub plasma injektorist kaugemal, plasma on sümmeetrilisem, aerosooli haaramine plasmasse on parem. See parandas põleti jõudlust ja eluiga, eriti keerukate maatriksproovidega töötamisel.

Uus monokromaatori ajam- parem lainepikkuse reprodutseeritavus, mis parandab tausta modelleerimist ja parandab pikaajalist stabiilsust

Kõigile Venemaa Föderatsioonis asuvatele MP-AES 4100 spektromeetritele pakume täienduskomplekti, et töötada uute põletitega ja analüüsitud proovi kõrgema soolsusega.

• 75 elemendi (metallid/mittemetallid) kontsentratsioonide määramine lahustes kiirusega 10 sek/element
• Mõõdetud kontsentratsioonide vahemik - kümnendikest ppb (µg/l) kuni kümnete protsendini
• Suhteline standardhälve (RSD) 1-3%
• Määratud kontsentratsioonide lineaarne vahemik kuni 5 suurusjärku
• Suurepärane pikaajaline stabiilsus
• Töötamiseks ei ole vaja süttivaid gaase ja argooni: madalad kasutuskulud ja ohutus
• Seadmete komplekti maksumus AAC tasemel, märkimisväärne kokkuhoid tegevuskuludes
• Lihtne kasutada, puhastada ja vahetada sissepritsesüsteemi
• Tarkvara vene keeles
• Tahkete ja mittehomogeensete vedelate proovide analüüsimiseks on vajalik proovide ettevalmistamine, optimaalne on ekspressmikrolaineahi autoklaavides

Muud tehnilised omadused

• Tugev magnetiliselt ergastatud plasmaallikas lihtsustab keerukate maatriksite (mullad, geoloogilised moodustised, sulamid, kütused ja orgaanilised segud) analüüsi.
Algne vertikaalne põleti disain: suurem stabiilsus keeruliste proovide analüüsimisel; Plasma otsene aksiaalne vaatlemine: paremad tuvastamise piirid Uus hüdriidkinnitus koos MSIS-membraanitehnoloogiaga pakub paremat jõudlust ja võimaldab samaaegselt tuvastada hüdriidi moodustavaid ja tavapäraseid elemente tundlikkuse suurendamiseks
• Agilent MP-AES 4200 lämmastikplasma suhteliselt madal temperatuur (6000 0C versus 8000 oC ICP-OES puhul) annab lihtsama emissioonispektri, mis võimaldas tootjal pakkuda spektromeetri tarkvaras valmislahendusi toiduproovide, metallide analüüsimiseks. /sulamid, geoloogilised kivimid, naftasaadused, keskkonnaobjektid. Viimane on eriti mugav algtaseme kasutajatele ja muudab spektromeetri kasutamise lihtsamaks kui AAS. Agilent MP-AES 4200 ületab leegi AAS-i tundlikkuse, lineaarse ulatuse, tuvastamispiiride ja kiiruse poolest.

MP Expert tarkvara (vene keeles)

Tarkvara töötab operatsioonisüsteemis Windows 7 (8)
Mugav intuitiivne liides andmete haldamiseks ja töötlemiseks
Abisüsteem ja hüpikakende näpunäited
Automatiseeritud süsteemid optimeerimine ja häirete kõrvaldamine
Eelmääratletud meetodid erinevad tüübid proovid
MultiCal funktsioon – võimalus analüüsida ühes proovis korraga nii kõrge kui madala sisaldusega elemente.
Võimalus töötada iga elemendi mitme spektrijoonega, et laiendada dünaamilist ulatust.

Näete ka Agilent OneNeb nebulisaatori esitlust