ویژگی های تحلیلی روش طیف سنجی نشر اتمی با پلاسمای جفت شده القایی اجزای اصلی دستگاه های AES-ICP. توسعه روش هایی برای تجزیه و تحلیل جامدات. انتخاب حلال برای کاتالیزور تعیین غلظت در محلول ها

ارسال کار خوب خود در پایگاه دانش ساده است. از فرم زیر استفاده کنید

دانشجویان، دانشجویان تحصیلات تکمیلی، دانشمندان جوانی که از دانش پایه در تحصیل و کار خود استفاده می کنند از شما بسیار سپاسگزار خواهند بود.

نوشته شده در http://www.allbest.ru/

معرفی

1. بررسی ادبیات

1.2 ویژگی های تحلیلی طیف سنجی نشر اتمی پلاسما جفت شده القایی (ICP-AES)

1.4 اجزای اصلی ابزارهای AES-ICP

1.4.1 سمپاش ها

1.4.2 غرفه های اسپری

1.4.3 پلاسما و مشعل

1.4.4 دستگاه های جداسازی طول موج

1.4.5 آشکارسازها

1.4.6 محدوده دینامیکی در روش ICP-AES

1.5 تداخل در روش ICP-AES

1.5.1 تداخل طیفی

1.5.3 حد پایین تشخیص. درستی و تکرارپذیری

1.5.4 محدوده دینامیکی غلظت ها در روش ICP-AES

2. مراحل توسعه یک روش برای تجزیه و تحلیل جامدات به روش AES-ICP

3. بخش تجربی

3.2 یافتن خطوط تحلیلی

3.6 بررسی صحت تعیین غلظت های Co، Fe، Ni، Al و Mg طبق روش توسعه یافته

3.7 بررسی تکرارپذیری تعیین غلظت های Co، Fe، Ni، Al و Mg با توجه به روش توسعه یافته

نتایج و نتیجه گیری های اصلی پایان نامه

کتابشناسی - فهرست کتب

معرفی

از وظایف آزمایشگاه آنالیز موسسه کاتالیز می توان به انجام کنترل تحلیلی اشاره کرد روش های مختلفبرای کلیه آزمایشگاه های مؤسسه که در زمینه ایجاد و مطالعه کاتالیزورهای جدید فعالیت می کنند. برای این منظور، چندین گروه در آزمایشگاه ایجاد شده است که روش های تجزیه و تحلیل در آنها توزیع می شود. گروهی که این کار در آن انجام شد گروه آنالیز طیفی شیمیایی نامیده می شود. وظیفه توسعه روشی برای تجزیه و تحلیل کاتالیزور Fe-Co-Ni پشتیبانی شده روی Al 2 O 3 و MgO برای محتوای اجزای فعال (Fe، Co و Ni) و اجزای حامل (Al، Mg) در گروه برای سنتز ترکیبات سطحی، که در آن کار بر روی استفاده از کاتالیزورها در تولید نانولوله‌های کربنی چند جداره (MWNTs) انجام می‌شود.

مرتبط بودن موضوع

کاتالیزورهای Fe-Co-Ni-O جامدات چند فازی با اندازه ذرات بالا (6 تا 23 نانومتر) هستند. در سنتز نانولوله های کربنی چند لایه (MWNTs) با خواص فیزیکی و شیمیایی منحصر به فرد (رسانایی الکتریکی و حرارتی بالا، استحکام مکانیکی، بی اثری شیمیایی و غیره) استفاده می شود. مشخص است که نانولوله‌های کربنی در حال تبدیل شدن به یک ماده کلیدی برای توسعه فناوری‌های نانو، به ویژه برای تولید هستند. مواد کامپوزیتهدف گسترده سنتز نانولوله ها با روش های رسوب کربن کاتالیزوری فاز گاز انجام می شود و به طور قابل توجهی به ترکیب شیمیاییو ساختار کاتالیزورهای مورد استفاده این عوامل تا حد زیادی کیفیت نانولوله های حاصل را تعیین می کنند - قطر، طول، تعداد لایه ها. این نقش آنالیز عنصری مواد کاتالیزور را توضیح می دهد. توسعه یک روش برای تجزیه و تحلیل کاتالیزور برای اجزای فعال یک پیوند مهم در ایجاد کاتالیزورهای با کیفیت بالا است.

هدف کار.

با استفاده از طیف سنجی نشر اتمی پلاسما جفت شده القایی (ICP-AES) به کوچکترین خطا در تعیین غلظت بالای عناصر (1 تا 50 درصد وزنی در روز) دست یابید.

وظیفه علمی

توسعه یک روش یکپارچه برای تجزیه و تحلیل کاتالیزورهای Fe-Co-Ni-O برای عناصر Fe، Co، Ni، Al، Mg به روش AES-ICP با روش‌هایی برای بهبود خطا در تعیین غلظت‌های 1-50 وزنی. د، ٪.

مراحل حل مسئله:

1. بررسی مسائل آنالیز کاتالیزورهای Fe-Co-Ni-O برای عناصر اصلی Fe, Co, Ni, Al و Mg با غلظت 1 تا 50 wt.d., %

2. بررسی مبانی نظری روش AES-ICP.

3. توسعه یک روش برای انجام تجزیه و تحلیل به روش AES-ICP.

4. انجام آنالیز برای یک سری نمونه از کاتالیزورهای Fe-Co-Ni-O

تازگی علمی

1. تکنیکی برای تشخیص عناصر اصلی در کاتالیزورهای Fe-Co-Ni-O که روی Al 2 O 3 و MgO نهشته شده اند، توسعه داده شده است. این تکنیک یکپارچه است: به سرعت، از یک نمونه، عناصر اصلی زیر را شناسایی می کند: Co، Ni، Fe، Al و Mg با غلظت های 1 تا 50%.

2. این تکنیک دستیابی به مقدار خطای مقادیر مجاز آن را در روش های طیف سنجی جذب اتمی امکان پذیر می کند: دقت تجزیه و تحلیل باید اطمینان حاصل کند که مجموع عناصر نمونه در 99.5-100.5 به دست می آید. ٪.

اهمیت عملی پایان نامه.

برای حل مشکلات عملی تشخیص عناصر اصلی در کاتالیزورهای Fe-Co-Ni-O، بخش روش شناختی روش مدرن چند عنصری بسیار حساس برای تجزیه و تحلیل AES-ICP توسعه یافته است. آزمایشات نشان داده است که تکنیک توسعه یافته به طور قابل توجهی خطا در تعیین عناصر اصلی را کاهش می دهد.

تایید کار.

نتایج مطالعه ترکیب عناصر ناخالص و تکنیک تشخیص آنها به گروه سنتز ترکیبات سطحی مؤسسه کاتالیزور شعبه سیبری آکادمی علوم روسیه منتقل شد و در گزارش های علمی مورد استفاده قرار گرفت.

تمام مطالعات نظری و تجربی توسط نویسنده شخصا انجام شده است. تجزیه و تحلیل داده های ادبیات در مورد موضوع کار انجام شد، برنامه ریزی آزمایش انجام شد، یعنی: انتخاب یک حلال برای اشیاء تجزیه و تحلیل، محاسبات عوامل رقت، انتخاب خطوط تحلیلی. سیگنال های تحلیلی بر روی دستگاه ORTIMA 4300DV اندازه گیری و غلظت ها محاسبه شد. نویسنده در آزمایش روش توسعه‌یافته بر روی نمونه‌های دیگر، در بحث درباره نتایج به‌دست‌آمده، در تهیه اسلایدها برای گزارش همراه با ناظر مشارکت فعال داشت.

محلول کاتالیزور طیف سنجی

1 . بررسی ادبیات

1.1 اطلاعات شناخته شده در مورد موضوعات تجزیه و تحلیل

کاتالیزورهای Fe-Co-Ni-O جامدات چند فازی با اندازه ذرات بالا (6-23 نانومتر) هستند. در سنتز نانولوله های کربنی چند لایه (MWNTs) با خواص فیزیکی و شیمیایی منحصر به فرد (رسانایی الکتریکی و حرارتی بالا، استحکام مکانیکی، بی اثری شیمیایی و غیره) استفاده می شود. کاتالیزورهای چند جزئی برای سنتز MWCNT از ذرات گرد یا مکعبی با یک شبکه کریستالی به وضوح تعریف شده تشکیل شده‌اند. اندازه بلورها با استفاده از حامل های مختلف به طور قابل توجهی تغییر می کند، و همچنین تا حدی با تغییر محتوای جزء فعال تغییر می کند - با کاهش نسبت فلزات فعال (Fe، Ni، Co) کاهش می یابد.

1.2 ویژگی های تحلیلی روش طیف سنجی نشر اتمی با پلاسمای جفت شده القایی

طیف سنجی انتشار اتمی با پلاسمای جفت شده القایی (AES-ICP) یک روش تجزیه و تحلیل عنصری بر اساس طیف انتشار نوری اتم های نمونه تجزیه و تحلیل شده در منبع تحریک - در پلاسما است.

تجزیه و تحلیل ICP عمدتاً تجزیه و تحلیل راه حل است. ویژگی های تحلیلی روش در این جنبه از کاربرد آن در نظر گرفته می شود. با حل کردن نمونه های جامد قبل از تجزیه و تحلیل، بسیاری از تداخلات مرتبط با حالت جامد ماده حذف می شوند. روش AES-ICP به محدودیت‌های تشخیص کم‌معمولی دست می‌یابد. محدوده تشخیص 1-100 میکروگرم در لیتر. همه عناصر دارای محدودیت های تشخیص متفاوت هستند: برخی از عناصر دارای محدودیت های تشخیص بسیار پایین هستند. طیف وسیعی از عناصر دارای محدودیت های تشخیص "خوب" هستند. تجهیزات مدرنقابلیت تکرارپذیری خوبی را در مقایسه با روش‌های شعله (به ویژه آنالیز جذب اتمی) ارائه می‌کند. تکرارپذیری تا حدودی بدتر از برخی روش های تحلیلی دیگر است، اما برای اکثر کارهای تحلیلی قابل قبول است. این روش می تواند نتایج بسیار دقیقی را به خصوص در هنگام تشخیص غلظت های پایین (تا 1٪) ارائه دهد. یک مزیت مهم در روش ICP-AES حجم کم محلول تست مورد نیاز برای تجزیه و تحلیل است.

مشکلات در تعیین عناصر خاص در غلظت های بسیار بالا (30٪ و بالاتر)، در صورتی که نیاز به نتایج بسیار دقیق باشد، ایجاد می شود.

از دیگر معایب این روش نیز باید اشاره کرد: مشکلات در تعیین عناصری که اتم های آنها بسیار انرژی های بالاتحریک (P, Pb, Pt, Re, S, Se, Sn, Ta, Te, Cl, Br, J) یا انرژی های یونیزاسیون بالا (فلزات قلیایی) و همچنین خطوط تحلیلی ضعیف (Pb, Pt, Os, Nb) , Ge, P, S, Se, Sn, Ta, Th, U) منجر به حساسیت کم می شود. تعیین H، N، O و C به دلیل وجود آنها در محیط یا حلال ممکن نیست. عناصر رادیواکتیو به دلیل ناتوانی در محافظت از اپراتور و به دلیل مشکلات مرتبط با مواد استاندارد قابل شناسایی نیستند. نمی توان شکل های ظرفیت مختلف یک عنصر را از یک محلول مشخص کرد. مصرف بالای گاز حامل مورد نیاز است. ایجاد یک تکنیک انحلال نمونه که به شما امکان می دهد به طور همزمان و پایدار تمام عناصر یک نمونه جامد را در محلول نگه دارید، کمی مشکل وجود دارد. با وجود تمام کاستی ها، این روش به طور گسترده ای برای تشخیص حداکثر 72 عنصر سیستم تناوبی در محدوده غلظت 0.001 تا 100٪ استفاده می شود. یکی از مزایای اساسی ICP توانایی تعیین همزمان 20 تا 40 عنصر همزمان با تجزیه و تحلیل یک عنصر است. برای به دست آوردن نتایج دقیق با خطای کم، تعدادی روش وجود دارد: رقت زیاد محلول های مورد مطالعه، اندازه گیری سیگنال از چندین خط، عدم استفاده از خطوط تحلیلی با نویز طیفی، آماده سازی نمونه با چند نمونه.

بنابراین، ویژگی های تحلیلی روش AES-ICP امکان استفاده از این روش را برای دستیابی به هدف تعیین شده در پایان نامه - برای به دست آوردن نتایج غلظت های بالا (1-50٪) با کمترین خطا برای این روش، ممکن می کند. اما برای این کار لازم است از تمام روش های ممکن برای بهبود دقت استفاده شود.

1.3 مبانی نظریروش AES-ICP

طیف سنجی انتشار اتمی در اوایل قرن بیستم شروع به توسعه کرد. در اواسط قرن، طیف سنجی قوس و جرقه به بهترین ابزار برای تحلیلگران در مطالعه غلظت ردیابی طیف وسیعی از عناصر تبدیل شده بود. در همان زمان، نورسنجی شعله قبلاً به طور گسترده ای برای تعیین عناصر به راحتی قابل تحریک استفاده می شد. یک انگیزه جدید برای توسعه این روش، مجموعه ای از انتشارات در مورد استفاده از پلاسمای جفت شده القایی به عنوان منبع با دمای بالا برای تحریک اتم های نمونه بود. پلاسما با عبور جریان آرگون از یک مارپیچ سلف تولید می شود که جریان فرکانس بالا از آن عبور می کند. آرگون تا دمای بسیار بالایی گرم می شود، یک جرقه تخلیه الکتریکی در آن ایجاد می شود که الکترون ها را از اتم های آرگون می شکند. جرقه یک واکنش زنجیره ای را شروع می کند که الکترون ها را از اتم های آرگون خارج می کند. فرآیند یونیزاسیون آرگون و تشکیل پلاسما را آغاز می کند. چنین پلاسمایی جفت شده القایی نامیده می شود. تشکیل پلاسما در یک مشعل با طراحی خاص صورت می گیرد. محلول نمونه از طریق یک نبولایزر وارد جریان آرگون می شود. در پلاسما، محلول نمونه در معرض دماهای بالا قرار می گیرد که برای تجزیه ماده به اتم و تحریک اتم ها در نتیجه برخورد آنها کافی است. با جذب انرژی پلاسما، اتم ها برانگیخته می شوند، الکترون های آنها به مدارهای انرژی دورتر می پرند. با پرواز به سمت ناحیه سردتر پلاسما، اتم‌های برانگیخته با گسیل نور چند رنگی (گسیل) به حالت عادی خود باز می‌گردند، که شامل تشعشع مشخصه منحصر به فرد هر عنصر محلول تزریق شده با طول موج کاملاً مشخص است. به این طول موج ها خطوط تحلیلی می گویند. ممکن است چندین مورد از آنها در قسمت های مختلف طیف وجود داشته باشد. آنها برای مدت طولانی شناخته شده اند، به خوبی اندازه گیری شده اند و در کتاب های مرجع خطوط طیفی گنجانده شده اند. به عنوان یک قاعده، آنها از شدت زیادی برخوردار هستند. تشعشعات چند رنگی گسیلی که در پلاسما با محلول ایجاد شده است با استفاده از اپتیک متمرکز طیف سنج گرفته می شود، سپس توسط یک دستگاه پخش کننده به بخش های جداگانه ای از طیف تقسیم می شود. در طیف‌سنج‌های اولیه، از توری‌های پراش استفاده می‌شد؛ در ابزارهای مدرن، این یک گریتینگ اکسل است. آنها قادر به جداسازی قسمت های بسیار باریک از طیف تقریبا برابر با طول خط تحلیلی هستند که روش طیف سنجی انتشار را به یک روش چند عنصری انتخابی تبدیل کرده است. با دانستن طول خطوط تحلیلی عناصر منفرد از کتاب های مرجع، می توانید دستگاه را طوری پیکربندی کنید که پس از جداسازی نور چند رنگ، سیگنالی با طول موج مشخص صادر کند. سیگنال نوری که به این ترتیب از قسمت باریکی از طیف به دست می آید، سپس وارد مولتی پلایر نوری می شود، پس از تبدیل آن به سیگنال الکتریکی و تقویت، به صورت یک مقدار دیجیتالی سیگنال الکتریکی روی صفحه دستگاه نمایش داده می شود. شکل یک منحنی موج نور در بخش کوچکی از طیف، شبیه به منحنی تابع گاوسی.

به صورت شماتیک، روش AES-ICP در طرح 1 نشان داده شده است.

طرح 1. نمایش شماتیک روش AES-ICP

1.4 اجزای اصلی ابزار ICP-AES

دستگاه های روش AES-ICP دستگاه های مدرن پیچیده ای هستند که برای کار بر روی آنها به آموزش نظری خاصی نیاز دارند. از این رو در زیر به تشریح اجزای اصلی این دستگاه ها می پردازیم.

1.4.1 سمپاش ها

اولین مرحله در تجزیه و تحلیل هر نمونه با استفاده از روش ICP AES، وارد کردن آن به مشعل است. نمونه می تواند جامد، مایع یا گاز باشد. نمونه های جامد و مایع به تجهیزات خاصی نیاز دارند. ما بیشتر معرفی یک نمونه مایع را در نظر خواهیم گرفت. مایعات معمولاً اسپری می شوند. اتمایزرها دستگاه هایی برای وارد کردن نمونه های مایع به یک طیف سنج به شکل یک آئروسل خوب هستند. نبولایزرهای مورد استفاده با ICP برای پخش مایعات در یک آئروسل پنوماتیک (راحت ترین، اما نه کارآمدترین) و اولتراسونیک هستند.

1.4.2 اتاق های اسپری

هنگامی که یک آئروسل توسط نبولایزر تولید شد، باید به مشعل منتقل شود تا بتوان آن را به پلاسما تزریق کرد. برای به دست آوردن شرایط تزریق پایدارتر، یک محفظه اسپری بین اتومایزر و مشعل قرار می گیرد. وظیفه اصلی محفظه اسپری حذف قطرات بزرگ از آئروسل و صاف کردن ضربانی است که در هنگام پاشش ایجاد می شود.

1.4.3 پلاسما و مشعل

پلاسمایی که محلول آنالیز شده به آن تزریق می شود گازی است که در آن اتم ها در حالت یونیزه هستند. در مشعل هایی که در سلف یک ژنراتور فرکانس بالا قرار می گیرند، رخ می دهد. هنگامی که جریان های فرکانس بالا از طریق سیم پیچ سلف جریان می یابد، یک میدان مغناطیسی متناوب (تپاننده) در داخل سیم پیچ ایجاد می شود که بر روی آرگون یونیزه شده که از مشعل عبور می کند تأثیر می گذارد و آن را گرم می کند. چنین برهمکنشی آرگون یونیزه و میدان مغناطیسی ضربانی را جفت القایی و پلاسمای گرم شده ICP "شعله" با دمای 6000-10000 کلوین نامیده می شود.

شکل 2. طرح مشعل

مناطق در جت پلاسما: 1 - تحلیلی. 2 - تشعشع اولیه; 3- ترشحات (لایه پوستی)؛ 4 - کانال مرکزی (منطقه پیش گرمایش). جزئیات مشعل پلاسما: 5 - سلف; 6 - لوله محافظ جلوگیری از خرابی روی سلف (فقط بر روی مشعل های کوتاه نصب می شود). 7 - لوله بیرونی؛ 8 - لوله میانی; 9 - لوله مرکزی. جریان گاز: 10 - خارجی. 11 - متوسط; 12 - حمل و نقل.

1.4.4 دستگاه هایی برای جداسازی نور بر اساس طول موج

هنگامی که محلول تجزیه و تحلیل شده وارد ناحیه پلاسما به نام منطقه تحلیلی نرمال می شود، مولکول های ماده تجزیه شده به اتم ها تجزیه می شوند، تحریک آنها و سپس انتشار نور چند رنگی توسط اتم های ماده مورد تجزیه و تحلیل. این تابش نور دارای ویژگی های کمی و کیفی اتم های عناصر است، بنابراین برای اندازه گیری طیف سنجی انتخاب می شود. ابتدا با فوکوس اپتیک جمع آوری می شود، سپس به شکاف ورودی دستگاه پراکنده (یا طیف سنج) وارد می شود. مرحله بعدی ICP-AES تشخیص انتشار یک عنصر از انتشار سایر عناصر است. می توان آن را به روش های مختلف پیاده سازی کرد. اغلب، این پراکندگی فیزیکی طول موج های مختلف توسط توری های پراش است. برای این منظور می توان از منشورها، فیلترها و تداخل سنج ها استفاده کرد. در دستگاه‌های مدرن، اسکله‌های گریتینگ اغلب برای جداسازی نور چند رنگ بر اساس طول موج استفاده می‌شوند.

1.4.5 آشکارسازها

پس از شناسایی خط انتشار تحلیلی توسط طیف‌سنج، یک آشکارساز برای اندازه‌گیری شدت آن استفاده می‌شود. تا به حال، پرکاربردترین آشکارساز در ICP AES، لوله فتومولتیپلایر (PMT) است، که یک لوله خلاء است که حاوی ماده حساس به نور است که با برخورد فوتون‌های نور به آن، الکترون‌ها را خارج می‌کند. این الکترون های شکسته شده به سمت داینود شتاب می گیرند و به ازای هر الکترونی که به سطح آن برخورد می کند، دو تا پنج الکترون ثانویه را از بین می برند. مقدار الکتریسیته تولید شده متناسب با مقدار نور ضربه ای است. تجزیه و تحلیل کمی در روش ICP-AES بر اساس این قانون فیزیک است.

1.5 تداخل در روش AES-ICP

برای یک شیمیدان تحلیلی، تداخل هر چیزی است که باعث شود سیگنال انتشار از یک آنالیت (عنصر) در نمونه با سیگنال آنالیت با همان غلظت در محلول کالیبراسیون متفاوت باشد. وجود تداخل می تواند دقت تعیین را نفی کند، بنابراین ابزارهای مدرن برای به حداقل رساندن این تداخل ها طراحی شده اند. تداخل می تواند منشا طیفی و ماتریسی داشته باشد. تأثیرات جدی وجود دارد، اما تقریباً در همه موارد می توان آنها را به راحتی از بین برد. تأثیرات در ICP-NPP باید به طور خاص شناسایی شود. علل تداخل های مختلف پیچیده است.

1.5.1 تداخل طیفی

تداخل طیفی- پوشش ها (شامل تابش پیوسته و پس زمینه). این اختلالات به بهترین شکل قابل درک است. اغلب آنها به سادگی با افزایش وضوح طیف سنج یا با تغییر خط طیفی حذف می شوند. سیگنال ثبت شده توسط الکترونیک اندازه گیری، شدت تابش کل آنالیت و عنصر تداخلی است. در زیر نمونه هایی از پوشش های طیفی آورده شده است.

شکل 3. انواع نام مستعار طیفی موجود در طیف سنجی ICP.

الف - همپوشانی مستقیم خطوط تحلیلی (1) و تداخلی (2). طول موج ها خیلی نزدیک هستند که قابل حل نیستند. شما باید یک رقت قوی ایجاد کنید یا خط دیگری را بدون چنین پوششی پیدا کنید.

ب - برهم نهی بالها یا همپوشانی جزئی خطوط تحلیلی و تداخلی. با افزایش وضوح می توانید نویز را کاهش دهید.

ج - تحمیل یک پیوستار یا پس زمینه. سه سطح همپوشانی داده شده است که مربوط به افزایش غلظت عنصر تداخلی است. در اینجا باید به دنبال یک خط در ناحیه دیگری از طیف باشید.

اطلس هایی از طیف های تحریک در ICP وجود دارد. آنها حاوی اطلاعات تقریباً کاملی در مورد مناسب ترین خطوط ICP و داده های تجربی در مورد بسیاری از تداخل های احتمالی هستند. مشکلات زمانی بوجود می آیند که عنصر دارای خطوط تحلیلی کمی باشد. توجه ویژهباید به نمونه هایی با محتوای بالای آلومینیوم، tk داده شود. در منطقه 190-220 نانومتر، یک زنجیره نوترکیبی منتشر می کند (شکل 3c).

1.5.2 تداخل ماتریسی و نور سرگردان

نویز ماتریس و نور سرگردان اغلب نتیجه غلظت بالای عناصر یا ترکیبات خاص در ماتریس نمونه است. اثر نور پراکنده مربوط به طراحی طیف‌سنج است، در حالی که نویز ماتریس به روش وارد کردن نمونه به پلاسما و عملکرد منبع تحریک، یعنی. پلاسما در طرح های مدرن طیف سنج ها، سطح نور پراکنده به میزان قابل توجهی کاهش می یابد.

تداخل ماتریسی همیشه قابل تشخیص است. بنابراین، هنگامی که غلظت اسید تغییر می کند، راندمان پاشش و در نتیجه حساسیت تغییر می کند. در زیر نمونه هایی از چنین تأثیری بر حساسیت اسیدهای معدنی مختلف که در تهیه نمونه استفاده می شوند، آورده شده است.

شکل 4. کاهش شدت سیگنال (در درصد سیگنال اصلی) با افزودن اسیدهای مختلف.

به منظور اعمال این اطلاعات در عمل تحلیلی معمولی، غلظت اسیدهای اضافه شده به صورت درصد حجمی اسیدهای غلیظ معمول استفاده می شود، یعنی 37% HCl، 60% HClO4، 85% H3PO4، 70% HNO3، 96 % H 2 SO 4 (درصد جرمی). از شکل ها می توان دریافت که همه اسیدها سیگنال آلومینیوم (در امتداد خط 308.2 نانومتر) و منگنز (در امتداد خط 257.61 نانومتر) را سرکوب می کنند و اثر HCl و HClO 4 بسیار ضعیف تر از H 2 SO 4 است. . همچنین از شکل ها می توان دریافت که همه اسیدها و همه عناصر وابستگی تأثیر خود را به حساسیت دارند، بنابراین، هنگام توسعه روش هایی با غلظت های مختلف اسید، انجام چنین مطالعه و در نظر گرفتن نتایج ضروری است. روش موثرحذف چنین تداخلی از اسیدها - حفظ سطح کافی آنها در استاندارد. افزایش دمای مایع اسپری می تواند اثر ماتریکس اسیدها را کاهش دهد.

نوع دیگری از تداخل ماتریس با پلاسما مرتبط است، به عنوان مثال. با فرآیند تحریک بنابراین، می توان تأثیر غلظت متغیر یک عنصر ماتریس (K، Na، Mg، Ca) را بر روی فرآیند تحریک تشخیص داد که منجر به کاهش سیگنال خروجی می شود. با افزایش غلظت این عناصر در محلول، سیگنال تحلیلی کاهش و پس زمینه افزایش می یابد. می توان فرض کرد که لیست چنین عناصری را می توان با عناصر جدید پر کرد، یعنی. هنگام توسعه یک روش، لازم است وجود چنین اثر ماتریسی بررسی شود. لازم است تداخل یونیزاسیون ناشی از وجود مقدار زیادی از عناصر به راحتی یونیزه شونده (قلیایی) را در نظر داشته باشید. یک راه جهانی برای جلوگیری از تداخل ماتریس، رقیق کردن محلول های مورد مطالعه به سطح پس زمینه ثابت (دیگر با رقت بیشتر تغییر نمی کند) است. در اینجا، مشکل ممکن است فقط برای تعیین غلظت کم عناصر باشد، زمانی که رقت منجر به فراتر از حد پایین تشخیص شود.

1.5.3 حد پایین تشخیص درستی و تکرارپذیری

حد پایین تشخیص (LLD) یک شاخص مهم در هنگام ارزیابی یک ابزار و یک روش است. این کمترین غلظتی است که می‌توان به‌طور قابل‌اعتماد به‌عنوان تشعشع بالای صفر شناسایی کرد و به راحتی قابل اندازه‌گیری است. سطح صفر مربوط به مقدار 3 است؟، کجا؟ انحراف استاندارد مقدار متوسط ​​رانش (نویز) پس زمینه است که مجموع انتشار (نویز) پلاسما، آب مقطر، فتومولتیپلایرها و الکترونیک است. برای به دست آوردن حد پایین تشخیص (μg/cm 3)، سیگنال مربوط به مقدار؟ در 3 ضرب می شود و از طریق منحنی کالیبراسیون برای عنصر به غلظت این عنصر تبدیل می شود. میکروگرم بر سانتی متر مکعب از عنصر مربوط به سیگنال 3? به عنوان حد تشخیص عنصر در نظر گرفته می شود. در دستگاه های مدرن با برنامه های کامپیوتریغلظت مربوط به سیگنال 3؟ به صورت خودکار محاسبه می شوند. در PERKINELMER OPTIMA 4300DV هنگامی که محلول پس زمینه BLANK (معمولاً آب مقطر) پاشیده می شود، به عنوان مقدار SD بر حسب میکروگرم بر سانتی متر 3 نشان داده می شود. برای اندازه‌گیری‌های کمی با خطای 10% نسبت به n.p.o. افزایش 5 برابری، با خطای 2±% نسبت به n.p.o. باید 100 برابر افزایش یابد. در عمل، این بدان معنی است که اگر یک نمونه و / یا رقت را برداشتید و غلظتی را در آنها نزدیک به مقدار SD تعیین کردید، باید تجزیه و تحلیل را دوباره انجام دهید، رقت را 5-100 بار کاهش دهید یا نمونه را 5- افزایش دهید. 100 بار اگر مقدار کافی از محلول آنالیز شده یا ماده خشک وجود نداشته باشد، ممکن است مشکلات ایجاد شود. در چنین مواردی لازم است با مشتری سازشی در مورد دقت پیدا کنید.

روش ICP-AES روشی با قابلیت تکرارپذیری خوب است. تکرارپذیری را می‌توان از تکرار اندازه‌گیری‌های یک محلول در یک دوره زمانی کوتاه یا انجام آنالیزهای مکرر که یک دوره زمانی طولانی را شامل می‌شود، از جمله نمونه‌برداری و انحلال نمونه محاسبه کرد. هنگام نزدیک شدن به n.p.o. تکرارپذیری بسیار کاهش می یابد. تکرارپذیری تحت تأثیر تغییرات شرایط اسپری (گرفتگی نازل، دما و غیره) قرار می گیرد آنها تا حد زیادی سیگنال خروجی انتشار را تغییر می دهند. نوسانات جزئی فشار در محفظه اسپری نیز باعث تغییر انتشار می شود، بنابراین باید مراقب بود که هیچ گازی از محلول آزمایش و مخزن تخلیه (سولفید هیدروژن، اکسیدهای نیتروژن، SiF 4 و ...) وارد محفظه نشود. برای بهبود تکرارپذیری، می توان از یک استاندارد داخلی با نصب عنصر استفاده کرد استاندارد داخلیبه عنصر مورد تجزیه و تحلیل اما این روش به دلیل سختی زیاد برای آنالیز معمولی چندان مناسب نیست.

صحت یک روش تا حدی با تکرارپذیری آن تعیین می شود. اما تا حد زیادی توسط تأثیرات سیستماتیک آن (تأثیر ماتریس ها و سایر تداخل ها). سطح کلی نویز در روش ICP AES در هر مورد متفاوت است، اما در بیشتر موارد می توان نویز سیستماتیک را حذف کرد و سپس صحت (دقت) آنالیز تنها با تکرارپذیری محدود می شود. بنابراین، اگر امکان حذف تداخل ماتریس با رقت وجود داشته باشد، می‌توان آنالیت را در نمونه‌های مختلف (با ماتریس) با استفاده از منحنی‌های کالیبراسیون یکسان تعیین کرد و چندین اندازه‌گیری سیگنال موازی را برای ارزیابی تکرارپذیری انجام داد. دستگاه های مدرن آن نیز به صورت خودکار به عنوان مقدار RSD که هر نتیجه به دست آمده در دستگاه را همراهی می کند، محاسبه می کنند. با استفاده از فرمول های مشابه SD محاسبه می شود.

2. مراحل توسعه یک تکنیک برای تجزیه و تحلیل مواد جامد به روش AES-ICP.

در این فصل ارائه می دهیم مدارتوسعه تکنیکی برای انجام آنالیز عنصری در یک جامد با روش AES-ICP. ما 17 مرحله اصلی را در توسعه روش شناسایی کرده ایم.

شکل 5. طرح مراحل اصلی توسعه روش.

توضیح برخی از مراحل طرح.

مرحله 1. نمونه باید با دقت (100%) در ملات عقیق با حذف ذرات بزرگ و آسیاب مکرر آنها خرد شود.

مرحله 4. دانستن حد پایین تشخیص (LLD) برای وظایف تعیین غلظت های زیر 1٪ به منظور محاسبه صحیح نمونه و تصمیم گیری در مورد نیاز به غلظت مهم است.

مرحله 5. محاسبه نمونه طبق فرمول انجام می شود

نمونه (g) \u003d μg / cm 3 * V / 10 4 * C، جایی که

میکروگرم بر سانتی متر 3 - محدوده غلظت محلول های استاندارد کاری. این فرمول از غلظت اولین و آخرین محلول استاندارد استفاده می کند که براساس آن نمودار کالیبراسیون ساخته می شود.

V حجم فلاسک حجمی است که محلول نمونه در آن منتقل می شود، میلی لیتر.

C غلظت مورد انتظار عنصر، در کسر جرمی، ٪ است. اگر این غلظت ناشناخته باشد، باید حداکثر نمونه ممکن برای روش ICP-AES گرفته شود. این 1 گرم در هر 100 میلی لیتر محلول استوک است. وزنه های بزرگ می توانند اثرات ماتریسی ایجاد کنند، اما نه همیشه، بنابراین باید بررسی کنید و در صورت لزوم می توان وزن را افزایش داد. این می تواند زمانی انجام شود که نیاز به تشخیص غلظت های بسیار کم (زیر مقدار حد پایین تشخیص) باشد. این تکنیک غلظت آنالیت نامیده می شود.

مرحله 6. روش انتقال یک نمونه جامد به یک محلول می تواند در عمل تحلیلی شناخته شده باشد. اگر راه‌های زیادی وجود دارد، باید سریع‌ترین، تمیزترین را انتخاب کنید (به معنای معرفی کمتر اضافی عناصر شیمیاییدر طول آماده سازی نمونه) و در دسترس ترین. این معمولا یک محلول اسیدی است. برای کارهای تجزیه و تحلیل با روش AES-ICP، انحلال اسید برای ما ارجح ترین است. اینکه کدام اسید باید مصرف شود به خواص عناصر نمونه بستگی دارد. در اینجا شما باید با ادبیات کار کنید و از آن برای انتخاب حلالی استفاده کنید که فرآیند انحلال را بدون از دست دادن عناصری که به شکل ترکیبات فرار یا به شکل بارش ثانویه تعیین می شود تضمین می کند. راهنماهای زیادی برای اهداف آماده سازی نمونه وجود دارد.

حلال با توجه به خواص عناصر ماده مورد تجزیه و تحلیل انتخاب می شود، حتی اگر برخی از عناصر از ترکیب ماده تعیین نشده باشند. برای یافتن حلال برای کاتالیزور، باید از مشتری دریابید که چه چیزی برای تجزیه و تحلیل برای شما آورده شده است. به عنوان یک قاعده، مشتری این را می داند. می توانید در مورد حلالیت این ماده سوال کنید. و تنها پس از آن لازم است جستجو برای حلال آغاز شود.

مرحله 13: رقیق سازی یک روش مهم برای کاهش نویز طیفی و ماتریسی در روش ICP-AES است. قانون کلیممکن است توصیه هایی برای انجام چندین رقت و مقایسه نتایج نورسنجی وجود داشته باشد. اگر حداقل برای دو رقت آخر (از نظر محلول اصلی) یکسان باشند، این نشان دهنده عدم وجود تداخل در این دو محلول است. اگر چنین نتایج یکسانی وجود نداشته باشد، باید به کاهش غلظت در محلول فتومتریک ادامه داد. به افزایش سرعت رقت ادامه دهید. اگر امکانات رقیق‌سازی تمام شده است (از حد تشخیص عنصر فراتر می‌روید)، باید به دنبال خط دیگر و حساس‌تر طیف باشید یا با استفاده از روش افزودن، اندازه‌گیری‌هایی را روی دستگاه انجام دهید. در اکثر موارد در روش AES-ICP می توان با رقیق سازی از هرگونه تداخل جلوگیری کرد.

مرحله 14. انحلال اضافی رسوب در شرایط شدیدتر نسبت به موارد انتخاب شده طبق بند 6 انجام می شود. در اینجا می توانید از گرمایش مایکروویو تحت فشار و همجوشی استفاده کنید.

مرحله 12، 15، 16. نورسنجی محلول های مورد مطالعه در امتداد خطوط تحلیلی از پیش انتخاب شده، که باید تا حد امکان انتخابی، بدون تداخل طیفی باشد، انجام می شود. به عنوان یک قاعده، چندین خط تحلیلی وجود دارد، آنها در قسمت های مختلف قسمت قابل مشاهده طیف قرار دارند، که امکان انتخاب یک خط انتخابی را فراهم می کند. هنگام جایگزینی یک خط، مشکلی در حساسیت آن ایجاد می شود، ممکن است زیاد نباشد و برای تشخیص غلظت کم عناصر نامناسب باشد. افزایش غلظت عنصر و حذف نویزهای طیفی با استفاده از روش های مختلف غلظت (افزایش نمونه، تبخیر، استخراج، تبادل یونی، تقطیر ترکیبات فرار ماتریس و ...) امکان پذیر است.

3. بخش تجربی

در فصل 2، ما مراحل اصلی درگیر در توسعه روش تجزیه و تحلیل ICP-AES را بیان کردیم. در این فصل، ما این دستورالعمل را برای توسعه یک روش خاص برای انجام تجزیه و تحلیل عناصر پایه در یک کاتالیزور Fe-Co-Ni که بر روی Al 2 O 3 پشتیبانی می شود، اعمال کرده ایم. دقت نتایج، چنین تکنیک هایی عبارتند از:

1) افزایش تعداد وزنه های موازی.

2) رقت اجباری محلول های آزمایش اولیه با افزودن مقدار کافی اسید برای سرکوب هیدرولیز نمک ها.

3) تهیه محلول های استاندارد در یک فلاسک برای همه عناصر با همان مقدار اسید در محلول های مورد مطالعه.

4) تعیین غلظت برای انجام در چندین خط انتخابی.

جدول 1. غلظت مورد نظر عناصر اصلی نمونه و قابل قبول بودن تعیین آنها

طبق توصیه های مؤسسه تحقیقات علمی مواد خام معدنی (VIMS) حدود خطاهای مجاز (دقت قابل دستیابی) را اتخاذ کردیم. در دستورالعمل های شورای علمی شیمی تجزیه برای روش های طیفی، نشان داده شده است که دقت تجزیه و تحلیل باید اطمینان حاصل کند که مجموع عناصر نمونه در محدوده 99.5-100.5 کسر جرمی به دست می آید. برای غلظت‌های باقی‌مانده، این حاشیه‌های خطا را بر اساس منطق زیر محاسبه کردیم - هرچه درصد مطلق کمتر باشد، خطای نسبی می‌تواند بیشتر باشد.

کار تحلیلی به شرح زیر بود: انتخاب یک حلال برای کاتالیزور، یافتن خطوط تحلیلی برای Fe، Co، Ni، Al و Mg، انتخاب شرایط نورسنجی در دستگاه OPTIMA 4300DV، برای به دست آوردن داده‌ها در مورد غلظت آنالیت، برای بررسی صحت تعیین این غلظت ها، برای ارزیابی تکرارپذیری نتایج با انحراف استاندارد، محاسبه و نوشتن متن روش بر اساس قوانین GOST

3.1 انتخاب حلال کاتالیست

پس از مطالعه متون در مورد روش‌های انحلال برای سیستم‌های مشابه کاتالیزور Fe-Co-Ni-O- پشتیبانی شده روی Al2O3 و MgO، حلال لازم - H2SO4 (1:1) و حرارت دادن تا نمونه را انتخاب کردیم. کاملا منحل شد

3.2 یافتن خطوط تحلیلی

برای عناصر تعیین‌شده Fe، Co، Ni، Al و Mg، خطوط تحلیلی پیدا کردیم. هر یک از عناصر ذکر شده حداقل یک خط تحلیلی در قسمت قابل مشاهده طیف دارد که اغلب چندین مورد از آنها وجود دارد. این خطوط روشن، قابل توجه هستند، آنها عاری از تشعشع عناصر دیگر از این لیست هستند، تابش آنها به خوبی قابل اندازه گیری است. جستجوی چنین خطوطی در دستگاه OPTIMA مطابق دستورالعمل های دستگاه انجام می شود. برنامه دستگاه شامل 5-7 خط انتخابی و حساس برای 70 عنصر سیستم تناوبی است که جستجوی خط مورد نظر را بسیار تسهیل می کند. همین برنامه حاوی اطلاعاتی در مورد محیط نزدیک خط تحلیلی از لیست عناصر نمونه است. همچنین کمک می کند تا به سرعت بفهمیم کدام عنصر، در چه غلظتی، در کار خط تحلیلی انتخاب شده اختلال ایجاد می کند. تأثیر تداخل عناصر همراه اغلب هنگام تعیین غلظت های پایین در برابر پس زمینه عناصر همراه زیاد آشکار می شود. در نمونه ما، تمام غلظت ها بالا هستند و در صورت انتخاب یک خط انتخابی، خطر خاصی از تأثیر همزمان وجود ندارد. همچنین می توانید با استفاده از نرم افزار دستگاه که طیف ها را به صورت زنگ مجزا و یا با همپوشانی آنها بر روی یکدیگر رسم می کند، این موضوع را تأیید کنید، طبق اصل توصیف شده، سه خط تحلیلی را برای عناصر انتخاب کردیم. از آنهایی که در برنامه گنجانده شده اند تعیین می شود. (جدول 2)

جدول 2. خطوط تحلیلی عناصر تعیین شده (شامل در برنامه).

3.3 انتخاب شرایط بهینه برای نورسنجی در دستگاه OPTIMA 4300 DV

شرایط انجام اندازه‌گیری‌ها بر روی طیف‌سنج OPTIMA 4300DV را می‌توان برای هر نمونه انتخاب کرد، اما اگر یک تکنیک یکپارچه انجام می‌شود، باید پارامترهای متوسطی را انتخاب کرد که نتایج خوبی برای همه عناصر ارائه دهد. ما این شرایط را انتخاب کرده ایم.

3.4 تهیه محلول های استاندارد

برای انجام اندازه گیری غلظت در محلول های آزمایشی، لازم است دستگاه با استفاده از محلول های استاندارد کالیبره شود. محلول‌های استاندارد یا از نمونه‌های استاندارد دولتی خریداری‌شده ترکیب (GSO از ترکیب)، یا از مواد مناسب برای استانداردها تهیه می‌شوند.

3.5 کالیبراسیون طیف سنج و تعیین غلظت در محلول های آزمایشی

آماده سازی طیف سنج و عملکرد محلول های پاشش مطابق با دستورالعمل های عملیاتی دستگاه انجام می شود. ابتدا محلول استاندارد کار مشترک را با غلظت جرمی عناصر Fe، Co، Ni، Mg و Al 10 میکروگرم بر سانتی متر مکعب اسپری کنید. کامپیوتر وابستگی های کالیبراسیون شدت تابش هر عنصر (Fe، Co، Ni، Mg و Al) را در واحدهای دلخواه از روی غلظت جرم عنصر (Fe، Co، Ni، Mg و Al) محاسبه می کند. به نظر می رسد، پنج نمودار کالیبراسیون برای پنج عنصر.

محلول آزمایش را اسپری کنید. نمونه شماره 1 از ترکیب (Fe-Co-O/Al 2 O 3) و نمونه شماره 2 از ترکیب Fe-Ni-Co-O/Al 2 O 3 + MgO به عنوان محلول های مورد مطالعه استفاده شد. کامپیوتر غلظت جرمی عناصر (Fe، Co، Ni، Mg و Al) را بر حسب میکروگرم بر سانتی متر مکعب محاسبه می کند. نتایج در جدول 3 نشان داده شده است.

جدول 3. نتایج تعیین غلظت Fe، Co و Al از سه خط در نمونه ها. شماره 1.

داده های جدول برای محاسبه نتایج تجزیه و تحلیل در کسر جرمی،٪ استفاده شد. عناصر از سه خط تحلیلی تعیین شدند. نتایج در جدول نشان داده شده است.

جدول 4. نتایج بر حسب درصد برای نمونه شماره 1 (Fe-Co-O/Al 2 O 3)

جدول 5. نتایج بر حسب درصد برای نمونه شماره 2 (Ni-Co-O /Al2O3 +MgO)

3.6 بررسی صحت تعیین غلظت Fe، Co، Ni، Al و Mg

برای اثبات صحت نتایج بدست آمده می توان از سه روش استفاده کرد:

1) صحت را با استفاده از روش دیگری برای تجزیه و تحلیل بررسی کنید.

2) صحت نمونه استاندارد از همان ترکیب کاتالیزور را بررسی کنید.

3) به روش "هدایت یافت شده"

ما از روش "ورود - یافت" استفاده کردیم. این بسیار راحت است، زیرا این جایگزینی برای استانداردهای گران قیمتی است که همیشه در دسترس نیستند. نکته اصلی این است که ما یک افزودنی را از محلول استاندارد عنصر وارد محلول آزمایشی می کنیم، سپس غلظت عنصر را روی دستگاه در دو محلول - بدون افزودنی و با افزودنی اندازه گیری می کنیم. نتیجه بدون افزودنی از نتیجه با افزودنی کم می شود. تفاوت باید غلظت ماده افزودنی باشد. جدول 6 نتایج چنین آزمایشی را با نمونه شماره 1 نشان می دهد.

جدول 6. نتایج بررسی نتایج برای نمونه های شماره 1 و شماره 2 با استفاده از روش "یافت یافت شده".

زیرا این تکنیک باید با خطاهایی در تعیین غلظت مورد نظر هر عنصر ارائه شود، ما این خطا را طبق الگوریتم محاسبه ارائه شده در GOST 8.207 محاسبه کردیم. تمام نتایج چنین محاسباتی در جدول 7 نشان داده شده است.

جدول 7. جمع مولفه های خطا: صحت و تکرارپذیری برای نمونه های شماره 1 و 2.

نتایج جدول با فرمول های زیر بدست می آید:

انحراف معیار یک نتیجه منفرد کجاست.

x i -نتیجه واحد تجزیه و تحلیل.

n تعداد تعاریف موازی است (6 تا داریم).

جایی که x cf - میانگین نتیجه تجزیه و تحلیل؛

انحراف معیار میانگین.

جایی که - صحت نتیجه تجزیه و تحلیل، یا کل خطای سیستماتیک، میکروگرم / سانتی متر 3 یا وزنی، درصد

که r نسبت مولفه سیستماتیک به مولفه تصادفی است. معیار مقایسه خطاهای تصادفی و سیستماتیک.

اگر r؟ 0.8، سپس خطا =±2 * با احتمال 95٪، یعنی. خطا فقط به دلیل مولفه تصادفی است.

اگر r ?8، آنگاه =، یعنی. خطا به دلیل مولفه تصادفی است

اگر r از 0.8 تا 8 باشد، =، یعنی خطا جزء دو جزء است.

بنابراین، روشی را برای تعیین غلظت بالای عناصر (50-1 درصد) در کاتالیزور Fe-Co-Ni-O / Al 2 O 3 + MgO با روش AES-ICP با خطاهای قابل قبول توسعه داده ایم. متن روش مطابق با GOST R8.563-96 گردآوری شده است.

4. بخش تسویه حساب و اقتصادی

4.1 محاسبه هزینه تعیین Fe, Co, Al, Ni, Mg به روش ICP AES

هزینه تجزیه و تحلیل مهمترین شاخص است بهره وری اقتصادیتولید آن همه جوانب را منعکس می کند فعالیت اقتصادیو نتایج استفاده از تمام منابع تولیدی انباشته می شود.

محاسبه بهای تمام شده دارایی های ثابت برای تجزیه و تحلیل و ایجاد وابستگی کالیبراسیون

وابستگی کالیبراسیون برای تعیین آهن، کبالت، آلومینیوم، نیکل، منیزیم در AES-ICP.

محاسبه هزینه ابزار اندازه گیری و تجهیزات آزمایشگاهی

جدول 9. تجهیزات برای تجزیه و تحلیل

جدول 10. تجهیزات برای ایجاد وابستگی کالیبراسیون

محاسبه هزینه آزمایشگاه

آزمایشگاه درگیر در آنالیز 35 متر مربع است.

محاسبه هزینه آزمایشگاه با فرمول تعیین می شود:

C \u003d C 1 m 2 * S, (5)

جایی که C هزینه محل، روبل است.

از 1 متر مربع - هزینه 1 متر مربع از مساحت محل، روبل؛

S - منطقه اشغال شده، m 2.

برای محاسبه ما، هزینه آزمایشگاه عبارت است از:

40000 روبل / متر مربع * 24 متر مربع \u003d 96000 روبل

استهلاک دارایی های ثابت

استهلاک عبارت است از انتقال تدریجی بهای تمام شده دارایی های ثابت به بهای تمام شده محصولات نهایی.

استهلاک موجود در بهای تمام شده تحلیل با استفاده از فرمول های زیر محاسبه شد:

H a \u003d (1 / n) * 100٪، (6)

که در آن N a - نرخ استهلاک،٪؛

n - عمر سرویس استاندارد، سال.

یک سال \u003d F n * N a / 100% (7)

جایی که F n - هزینه اولیه دارایی های ثابت، روبل؛

N a - نرخ استهلاک،٪;

یک سال - هزینه استهلاک سالانه، روبل.

یک ماه \u003d یک سال / متر، (8)

جایی که یک سال - استهلاک سالانه، روبل؛

m تعداد ماه های یک سال است.

یک ماه - استهلاک در ماه، روبل.

یک ساعت \u003d یک ماه / t ماه، (9)

جایی که یک ماه - استهلاک در ماه، روبل؛

و یک ساعت استهلاک در ساعت است.

A برای تجزیه و تحلیل = تجزیه و تحلیل یک ساعت * t، (10)

جایی که یک ساعت - استهلاک در ساعت؛

و برای تجزیه و تحلیل - استهلاک در هزینه تجزیه و تحلیل گنجانده شده است.

جدول 11. محاسبه استهلاک دارایی های ثابت برای تجزیه و تحلیل

جدول 12. محاسبه استهلاک دارایی های ثابت برای ایجاد وابستگی کالیبراسیون

محاسبه هزینه معرف

جدول 13. محاسبه هزینه معرف برای تجزیه و تحلیل

جدول 14. محاسبه هزینه معرف ها برای ایجاد وابستگی کالیبراسیون

محاسبه زمان صرف شده برای تجزیه و تحلیل

به منظور تعیین محتوای آهن، کبالت، آلومینیوم، نیکل، منیزیم توسط طیف سنجی نشر اتمی پلاسما جفت شده القایی، انجام عملیات زیر ضروری است:

انجام آزمایش - 1 ساعت؛

پردازش و تحویل نتایج - 0.5 ساعت.

2 ساعت طول می کشد تا تجزیه و تحلیل کامل شود. زمان کارکرد تجهیزات - 1 ساعت.

برای کالیبره کردن آنالایزر لازم است عملیات زیر انجام شود:

آماده سازی برای آزمایش - 0.5 ساعت؛

آماده سازی محلول های کالیبراسیون - 0.5 ساعت؛

ایجاد وابستگی کالیبراسیون - 0.5 ساعت؛

پردازش نتایج اندازه گیری - 0.5 ساعت.

2 ساعت طول می کشد تا وابستگی کالیبراسیون ایجاد شود. مدت زمان کارکرد دستگاه 1 ساعت می باشد.

محاسبه هزینه ظروف شیشه ای آزمایشگاهی برای آنالیز

محاسبه هزینه ظروف شیشه ای آزمایشگاهی که در هزینه آنالیز گنجانده شده است طبق فرمول های زیر انجام شد:

که در آن C هزینه ظروف شیشه ای آزمایشگاهی است.

m تعداد ماه های یک سال است.

3 ماه - هزینه ظروف آزمایشگاهی در ماه، روبل.

که در آن 3 ماه - هزینه ظروف شیشه ای آزمایشگاهی در ماه، روبل؛

t ماه - تعداد ساعات کار در یک ماه؛

3 ساعت - هزینه ظروف آزمایشگاهی در ساعت، روبل.

جایی که 3 ساعت - هزینه ظروف آزمایشگاهی در ساعت، روبل؛

تجزیه و تحلیل t - زمان تجزیه و تحلیل، ساعت.

W برای تجزیه و تحلیل - هزینه ظروف شیشه ای آزمایشگاهی در هر تجزیه و تحلیل.

جدول 15. هزینه ظروف شیشه ای آزمایشگاهی برای آنالیز

برای یک تجزیه و تحلیل، لازم است 0.5 روبل برای ظروف شیشه ای آزمایشگاهی هزینه شود.

جدول 16. هزینه ظروف شیشه ای آزمایشگاهی برای ایجاد وابستگی کالیبراسیون

برای ایجاد وابستگی کالیبراسیون به ظروف شیشه ای آزمایشگاهی، باید 0.5 روبل هزینه کنید.

محاسبه هزینه انرژی

محاسبه هزینه های انرژی بر اساس توان مصرفی تجهیزات مربوطه، زمان کارکرد تجهیزات و قیمت هر کیلووات ساعت انرژی است.

جدول 17. محاسبه هزینه های انرژی برای تجزیه و تحلیل

جدول 18. محاسبه هزینه های انرژی برای ایجاد وابستگی کالیبراسیون

محاسبه دستمزد دستیار آزمایشگاه

جدول 19. محاسبه دستمزد دستیار آزمایشگاه برای تجزیه و تحلیل

جدول 20. محاسبه دستمزد دستیار آزمایشگاه برای ایجاد وابستگی کالیبراسیون

کسورات برای نیازهای اجتماعی

کسورات برای نیازهای اجتماعی 30 درصد است که:

ما گرفتیم:

مبلغ، کل * نرخ تعرفه

مجموع: 200 * 0.3 \u003d 60 روبل. - کسر نیازهای اجتماعی برای تجزیه و تحلیل

مجموع: 200 * 0.3 \u003d 60 روبل. - کسر نیازهای اجتماعی برای ایجاد وابستگی کالیبراسیون

محاسبه سربار

در پروژه هزینه های سربار به میزان 32 درصد حقوق دستیار آزمایشگاه در نظر گرفته شده است:

مقدار، مجموع * 0.32

200 * 0.32 \u003d 64 روبل. - سربار برای تجزیه و تحلیل

200 * 0.32 \u003d 64 روبل. - هزینه های سربار برای ایجاد وابستگی کالیبراسیون

محاسبه سایر هزینه ها

سایر هزینه های پذیرفته شده به میزان 7% هزینه های فوق:

ظروف + معرف + انرژی + دستمزد + کمک های تأمین اجتماعی نیاز + استهلاک. دارایی های ثابت + سربار = هزینه ها

0.5 + 4.14 + 28.52 + 200 + 60 + 51.4 + 64 = 408.56 - هزینه های صرف شده برای تجزیه و تحلیل

0.5 + 4.14 + 28.05 + 200 + 60 + 47.2 + 64 = 403.89 - هزینه های صرف شده برای ایجاد وابستگی کالیبراسیون

مخارج * 0.07 = سایر هزینه ها.

408.56 * 0.07 \u003d 28.60 روبل. - سایر هزینه های قابل انتساب به یک تحلیل

403.89 * 0.07 \u003d 28.27 روبل. - سایر هزینه های انجام شده برای ایجاد وابستگی کالیبراسیون

جدول 21. ساختار درصد هزینه برای تجزیه و تحلیل، با در نظر گرفتن ایجاد یک وابستگی کالیبراسیون

طرح 2. ساختار هزینه.

نتیجه گیری: هزینه تجزیه و تحلیل، با در نظر گرفتن هزینه وابستگی کالیبراسیون، 861.72 روبل بود.

بیشترین سهم در ساختار بهای تمام شده توسط هزینه های دستمزددستیار آزمایشگاه (46.41%)، استهلاک دارایی های ثابت (10.55)، سهم سایر هزینه ها ناچیز است.

نتیجه گیری اصلی

1. مطالعه کرد سوالات نظریروش طیف سنجی نشر اتمی با پلاسمای جفت شده القایی

2. دستگاه طیف سنج OPTIMA 4300DV مورد مطالعه قرار گرفت.

3. یک روش یکپارچه برای تجزیه و تحلیل کاتالیزور Fe-Co-Ni-O که روی Al 2 O 3 و MgO نهشته شده است، برای عناصر Fe، Co، Ni، Al و Mg با غلظت های 1 تا 50٪ توسعه داده شده است. روش AES-ICP با استفاده از طیف سنج OPTIMA 4300DV.

4. روش هایی برای انجام تجزیه و تحلیل استفاده شد که امکان تعیین غلظت بالای عناصر را با روش بسیار حساس، یعنی:

- افزایش تعداد وزنه های موازی؛

- رقیق کردن اجباری محلول های آزمایش اولیه با افزودن مقدار کافی اسید برای سرکوب هیدرولیز نمک ها.

- تهیه محلول های استاندارد در یک فلاسک برای همه عناصر با همان مقدار اسید در محلول های مورد مطالعه.

- تعیین غلظت توسط چندین خط انتخابی.

- یک ارزیابی مترولوژیکی از نتایج به‌دست‌آمده انجام شد: ویژگی‌های دقت تعیین شد - صحت و تکرارپذیری. خطا در تعیین غلظت های مختلف آنالیت (50-1 درصد) محاسبه شد. نشان داده شده است که جزء خطای تکنیک توسعه‌یافته تنها یک جزء تصادفی است.

اسناد مشابه

طیف سنجی جرمی با پلاسمای جفت شده القایی به عنوان همه کاره ترین روش برای تجزیه و تحلیل ترکیب عنصری ماده. سیستم معرفی نمونه به صورت محلول. فرآیندهایی که در پلاسمای جفت شده القایی رخ می دهند. فیلتراسیون و تشخیص یون ها

ارائه، اضافه شده در 2015/06/07


طبقه بندی پوشش گیاهی باتلاقی و ذغال سنگ نارس در ذخیره گاه. روش تعیین اکسی ترموگرافی مواد آلی. معرف ها، تجهیزات کمکی. روش تعیین رطوبت و میزان خاکستر، ترکیب عنصری ذغال سنگ نارس، کربن آلی خزه.

مقاله ترم، اضافه شده در 2016/05/25


طیف‌سنجی نشر اتمی پلاسما جفت شده القایی به عنوان یک روش ساده و دقیق برای تجزیه و تحلیل کمی و کیفی. تحریک و یونیزاسیون و به دنبال آن انتقال به حالت پایدار. شدت گسیل یک طول موج معین.

تست، اضافه شده در 12/03/2010


بررسی وابستگی بازده جریان به پتانسیل یون های برمید، غلظت آنها در محلول ها در حضور مشترک. تجزیه و تحلیل روش اکسیداسیون الکتروشیمیایی یون های یدید در حین کالیبراسیون. توضیحات معرف ها، محلول ها و وسایل اندازه گیری.

پایان نامه، اضافه شده در 2011/06/25


توسعه روشی برای تعیین محتوای اجزا در ترکیب مواد کامپوزیتی نانوساختار برای صنعت هوافضا به عنوان مثال توسعه تکنیک مرجع برای نمونه مس (روش طیف‌سنجی جذب اتمی).

پایان نامه، اضافه شده در 2016/09/21


مبانی تجزیه و تحلیل طیفی گسیل اتمی، ماهیت و دامنه آن. شعله، جرقه و پلاسمای جفت شده القایی با فرکانس بالا به عنوان منابع تحریک طیف. ماهیت تجزیه و تحلیل طیف سنجی، طیف سنجی و بصری.

مقاله ترم، اضافه شده در 11/09/2010


ویژگی های روش ها و زمینه های کاربرد طیف سنجی جذب اتمی. روش فتومتریک برای تعیین آلومینیوم، تیتانیوم، آهن در منگنز فلزی و منگنز نیترید فلزی. تسلط بر روش های پردازش داده های آماری.

مقاله ترم، اضافه شده در 2010/05/28


ماهیت روش تجزیه و تحلیل فلورسنت اشعه ایکس. مشکلات ناشی از تعیین غلظت با استفاده از آنالیز فلورسانس اشعه ایکس. تأثیر حالت سطحی بر شدت فلورسانس. ماژول های اصلی و اصل عملکرد طیف سنج.

پایان نامه، اضافه شده در 2012/06/15


تعیین میزان فلزات سنگین در پسماندهای تولیدی. اصول طیف سنجی جذب اتمی. الزامات آماده سازی نمونه دستگاه طیف سنج، ترتیب نصب آن. تهیه محلول برای کالیبراسیون، تحقیق.

مقاله ترم، اضافه شده در 2016/03/09


توسعه و تصویب یک روش تیترومتری با کارایی آسان برای تعیین یون های کلرات در آب های طبیعی که امکان تعیین غلظت آنها در سطح حداکثر غلظت های مجاز را ممکن می سازد. گزینش پذیری و ویژگی های مترولوژیکی آن.

گل سرسبد طیف‌سنج‌های گسیل اتمی پلاسما جفت‌شده موازی، طیف‌سنج‌های ICP سری 720 Varian برای تعیین دقیق و سریع همزمان حداکثر 73 عنصر جدول تناوبی در نمونه‌های مایع و جامد (در نمونه‌های جامد، کامل با لیزر Cetac) طراحی شده‌اند. پیوست ها یا پس از انحلال مایکروویو در سیستم های Milestone Ethos).

مدیریت - کاملاً از رایانه شخصی که تحت ویندوز کار می کند، خنک کننده گردشی Neslab M33PD1 در بسته موجود است.

ابزارهای سری 720 واقعاً اندازه گیری همزمان تقریباً تمام خطوط انتشار عناصر را ارائه می دهند و به شما این امکان را می دهند که همه اجزای نمونه را پس از یک آسپیراسیون مشخص کنید.

مشخصات فنی

وضوح نوری معمولی (pm) در عناصر مربوطه

ویژگی های طراحی طیف سنج های Varian 720-ES و 725-ES ICP

طراحی نوری - ایشل واقعی

آشکارساز CCD VistaChip بر اساس فناوری I-MAP ثبت شده است. 70000 پیکسل دقیقاً مطابق تصویر دو بعدی اسلوگرام در محدوده نوری 167-785 نانومتر قرار دارند، در دمای -35 درجه سانتیگراد ترموست شده (ترموالمان پلتیر سه مرحله ای)، پیکسل ها فقط در مناطقی از محدوده نوری قرار دارند. جایی که خطوطی از عناصر در حال تعیین وجود دارد.

حداکثر سرعت خواندن پیکسل 1 مگاهرتز است. زمان خواندن کامل با روشنایی کامل همه پیکسل ها - 0.8 ثانیه.

حفاظت از اضافه بار پیکسلی جداگانه با سیستم دفع شارژ 3 مرحله ای.

پلی کروماتور - 0.4 متر Echelle (ایشلوگرام از مرتبه 70 ایجاد می کند)، در دمای 35 درجه سانتی گراد ترموست شده است. کل مصرف آرگون در جریان ورود به پلاسما (جریان گاز پلاسما) 15 لیتر در دقیقه است، کل مصرف عملیاتی آرگون بیش از 18 لیتر نیست.

ژنراتور RF - هوا خنک، با موج مسافرتی (رایگان) 40 مگاهرتز با تنظیم توان قابل برنامه ریزی در محدوده 0.7-1.7 کیلو وات. انتقال توان ژنراتور پلاسما بسیار کارآمد > 75٪ با پایداری بهتر از 0.1٪. مواد مصرفی ندارد.

طیف گسترده ای از پیوست ها قابلیت های تحلیلی طیف سنج های 720/725-ES را گسترش می دهد.

رایترهای ICP در سری 720-ES

فقط طراحی محوری یا شعاعی. با در نظر گرفتن این واقعیت شناخته شده که طیف‌سنج ICP با دید دوگانه یک نسخه تاسف‌آور از ابزار دید محوری است، طیف‌سنج‌های Varian اصولاً فقط در نسخه‌های تخصصی موجود هستند - فقط با محوری (720-ES) یا فقط شعاعی (725-ES) نمای پلاسما؛ گسترش دامنه غلظت های تعیین شده به دلیل اندازه گیری همزمان چندین خط از یک عنصر با شدت های مختلف با انتخاب خودکار زمان ادغام امکان پذیر است: تراشه منحصر به فرد ویستا CCD امکان تعیین همزمان یک عنصر از 20-30 خط (با تفاوت در شدت صدها هزار بار).

Radial Plasma View (725-ES) به شما امکان می دهد:

• برای بهینه سازی حساسیت و به حداقل رساندن تداخل، ناحیه پلاسما را در طول شعله و در امتداد شعاع انتخاب کنید.
• اجتناب از تأثیرات ماتریس،
• موقعیت دید را با توجه به ارتفاع مشعل انتخاب کنید،
• تعیین عناصر در محلول های با شوری 30 درصد به مدت 8 ساعت بدون تمیز کردن مشعل.

نمای محوری (720-ES) (پلاسما افقی) ایده آل برای تجزیه و تحلیل ردیابی، محدودیت های تشخیص به طور متوسط ​​5-10 برابر کمتر از مورد یک نمای شعاعی است.

بعلاوه:

• می‌توان 73 عنصر را در 35 ثانیه با دقتی انجام داد که در دستگاه‌هایی با دید دوگانه قابل دستیابی نیست.
• مخروط متقارن خنک شده با آب؛ دمیدن "دم سرد" پلاسما لازم نیست،
• طراحی محوری ثبت شده اجازه می دهد تا چندین ساعت با محلول هایی با شوری 10 درصد کار کند.

برخی از ویژگی های آنالیز بر روی طیف سنج های Varian 720-ES/725-ES ICP.

مقررات مربوط به عناصر خطرناک در حال سخت تر شدن است، بنابراین الزامات ایمنی مواد غذایی در حال افزایش است. علاوه بر این، مطابق با استانداردهای مدرن، بسته بندی مواد غذایی باید با لیستی از محتوای اجزای جداگانه برچسب گذاری شود. چنین برچسب‌هایی معمولاً حاوی اطلاعاتی در مورد مواد معدنی و سایر اجزایی است که از رژیم غذایی متعادل و سلامت انسان پشتیبانی می‌کنند.

هنگام استفاده از تجهیزات تحلیلی برای تجزیه و تحلیل مواد غذایی، به دست آوردن داده‌های ترکیب عنصری بسیار قابل اعتماد در طیف وسیعی از غلظت‌ها، چه عناصر خطرناک در مقادیر کم یا اجزای معدنی در غلظت‌های بالا، اهمیت فزاینده‌ای پیدا می‌کند.

• اندازه گیری ها در محدوده دینامیکی گسترده ای از واحدهای ppb تا درصد به دلیل نمای دوگانه - شعاعی و محوری پلاسما انجام می شود. این اجازه می دهد تا تجزیه و تحلیل جامع به طور همزمان در طیف گسترده ای از غلظت ها انجام شود.
• ثبت همزمان تمام طول موج ها امکان در نظر گرفتن تأثیر ماتریس و انتخاب خودکار طول موج های بهینه را فراهم می کند. داده های تجزیه و تحلیل دقیق را می توان در مدت زمان کوتاهی به دست آورد.
• متمایز مشخصاتطیف سنج (حالت اکو، مینی مشعل، طیف سنج تخلیه شده) می تواند مصرف فعلی آرگون را به میزان قابل توجهی کاهش دهد.

تجزیه و تحلیل چند عنصری همزمان آب آشامیدنیو محلولی حاوی محصولات تجزیه معدنی پنیر:

برای کنترل اشیاء محیطتجزیه و تحلیل قابل اعتماد و بسیار حساس مورد نیاز است که همیشه مطابق با مقررات طراحی شده برای اطمینان از ایمنی تامین آب و حفاظت از محیط زیست انجام می شود. علاوه بر این، در آزمایشگاه هایی که روزانه بیش از 100 نمونه را تجزیه و تحلیل می کنند، چالش های افزایش بهره وری و کاهش هزینه های عملیاتی مرتبط است.

در طیف سنج های پلاسمای جفت شده القایی سری ICPE-9800:

• یک سیستم تزریق نمونه با مشعل عمودی که برای به حداقل رساندن وصل شدن مشعل و اثرات حافظه طراحی شده است، سطح بالایی از قابلیت اطمینان را تضمین می کند. حتی هنگام اندازه گیری بور، که اثر حافظه قوی دارد، زمان شستشو بین اندازه گیری ها کوتاه است، که زمان کلی تجزیه و تحلیل را کاهش می دهد.
• نمای محوری پلاسما برای حداکثر حساسیت بهینه شده است.
• حتی سطح بالاتری از حساسیت با استفاده از نبولایزر اولتراسونیک اضافی و ژنراتور هیدرید به دست می آید.

نتایج اندازه گیری خالی بعد از
تجزیه و تحلیل نمونه ای با غلظت بور 100 میلی گرم در لیتر به مدت 2 دقیقه

نسخه به روز شده سند راهنمای ICH Q3D در حال حاضر در حال تایید است کنفرانس بین المللیدر هماهنگی در مورد تجزیه و تحلیل ناخالصی های معدنی در محصولات دارویی. محدودیت های تشخیص باید به شدت با دوز مجاز روزانه مطابقت داشته باشد. اعتبار روش نیز برای اطمینان از اعتبار داده های تحلیلی حاصل توجه زیادی دارد. علاوه بر این، تجزیه و تحلیل حلال های آلی باقیمانده، مانند دی متیل فرمامید، که اغلب برای حل کردن نمونه ها استفاده می شود، باید ساده و نتایج آن باید پایدار باشد. پشتیبانی کاربر برای مدیریت داده های الکترونیکی مطابق با قسمت 11 از فصل 21 FDACFR نیز از اهمیت بالایی برخوردار است.

در طیف سنج های پلاسمای جفت شده القایی سری ICPE-9800:

• آشکارساز CCD یک اینچی بسیار حساس محدودیت های تشخیص مورد نیاز را فراهم می کند. این طیف سنج علاوه بر حساسیت بالا، قابلیت ثبت تمامی طول موج ها را به صورت همزمان دارد. این به شما امکان می دهد تا به سرعت و به راحتی تأثیرات طیفی را هنگام تجزیه و تحلیل قرص ها و کپسول ها با ماتریس مبتنی بر مثلاً دی اکسید تیتانیوم در نظر بگیرید.
• مشعل پلاسما برای مقاومت در برابر چسبندگی کربن طراحی شده است و امکان اندازه گیری نمونه های ارگانیک را فراهم می کند.
  حلال ها بدون استفاده از اکسیژن این امکان تجزیه و تحلیل پایدار بدون هزینه و زمان اضافی را فراهم می کند.
• پشتیبانی از کاربران از نظر مدیریت داده های الکترونیکی مطابق با قسمت 11 از فصل 21 FDACFR اجرا شده است.
  از طریق نرم افزار ICPEsolution *

تجزیه و تحلیل ناخالصی های عنصری در محصولات دارویی مطابق با سند ICH Q3D با استفاده از طیف سنج ICP

PDE (مقدار روزانه مجاز) از ICH Q3D پیش نویس سند نسخه step4
نتایج تجزیه و تحلیل با داده های 24 عنصر در آورده شده است مواد آموزشیدر مورد استفاده از ICP-OES (Application News No.J99).

* از عملکرد شبکه آزمایشگاهی تجهیزات تحلیلی با استفاده از نرم افزار ICPEsolution مطابق با الزامات قسمت 11 فصل 21CFR پشتیبانی می کند.

انطباق کامل با الزامات برای سوابق الکترونیکیو امضای الکترونیکیکه در قسمت 11 از فصل 21 قانون مقررات فدرال FDACFR و همچنین الزامات مقرر توسط وزارت بهداشت، کار و رفاه ژاپن تجویز شده است، با استفاده از نسخه مناسب نرم افزار ICPESolution (قسمت 11) تضمین می شود. نسخه کامل، اختیاری). علاوه بر این، از آنجایی که نرم افزار از شبکه آزمایشگاهی پشتیبانی می کند، می توان از سرور اصلی برای مدیریت یکپارچه نتایج اندازه گیری به دست آمده استفاده کرد.
از انواع ابزارهای تحلیلی از جمله HPLC، GC، GCMS، LCMS، UV، FTIR، تعادل، TOC، آنالایزر حرارتی، آنالایزر اندازه ذرات و تجهیزات شخص ثالث.

طیف سنج های ICP به طور گسترده در صنایع شیمیایی و پتروشیمی برای کنترل فلزات خطرناک در تولید، کنترل مواد افزودنی اجزایی که کلید عملکرد محصولات هستند و کنترل محیط در سراسر کارخانه استفاده می شود. داشتن تجهیزات قابل اعتماد و بسیار پایدار برای این امر مطلوب است که قادر به تجزیه و تحلیل انواع نمونه ها، صرف نظر از نوع حلال (آبی / آلی)، یا در حضور ماتریس باشد. همچنین ساده کردن فرآیند تجزیه و تحلیل و کاهش هزینه آن مهم است که باعث افزایش بهره وری می شود. کار روزانهبرای کنترل کیفیت

در طیف سنج های پلاسمای جفت شده القایی سری ICPE-9800:

• جهت گیری عمودی مشعل، که اثرات حافظه را کاهش می دهد، نتایج تجزیه و تحلیل پایدار را حتی در هنگام بررسی نمونه هایی با غلظت بالای اسیدها و نمک ها و همچنین حلال های آلی تضمین می کند.
• آخرین نسخه نرم افزار قدرتمند ICPEsolution آنالیز روزمره را به یک کار ساده و آسان تبدیل می کند.
• ویژگی های مشخصه بارز طیف سنج (حالت اکو، مینی مشعل، طیف سنج تخلیه شده) می تواند مصرف فعلی آرگون را به میزان قابل توجهی کاهش دهد.

در صنایع متالورژی، معدن، الکترونیک، طیف‌سنج‌های ICP عمدتاً برای کنترل کیفیت مواد استفاده می‌شوند. بنابراین، تقاضای اصلی آنالیز با دقت بالا و پایداری طولانی مدت است. علاوه بر این، برخی از مواد معدنی و ضایعات صنایع الکترونیک نمونه هایی با ماتریس پیچیده هستند. در این موارد، اجتناب از تأثیرات طیفی ماتریس به منظور به دست آوردن نتایج قابل اعتماد مهم است.

در طیف سنج های پلاسمای جفت شده القایی سری ICPE-9800:

• حتی هنگام تجزیه و تحلیل مواد پیچیده، داده های دقیق را دریافت کنید. این با ثبت تمام طول موج ها از نمونه و یک پایگاه داده طول موج گسترده شامل تمام اطلاعات در مورد تأثیرات طیفی (همپوشانی) به دست می آید.
• سطح بالایی از تکرارپذیری و پایداری طولانی مدت به لطف یک ژنراتور اختصاصی با فرکانس بالا، یک سیستم تزریق پلاسما بدون حافظه و یک سیستم نوری قوی به دست می آید.
• واحد نمای محوری را می توان حذف کرد و سیستم را می توان منحصراً با نمای شعاعی استفاده کرد.

یک روش اساساً جدید که مزایای ICP-OES (عملکرد بالا و طیف گسترده ای از خطی بودن غلظت های تعیین شده) و شعله AAS (سادگی، انتخاب پذیری بالا، هزینه کم تجهیزات) را ترکیب می کند.

امروزه فقط Agilent دارای این روش آنالیز ثبت شده و طیف سنج است که بیش از 2.5 سال است که به صورت انبوه تولید شده است.

با هوا کار می کند، نیازی به سیلندر یا خط گاز نیست.

Agilent 4200 MP-AES- یک راه حل منحصر به فرد هم برای تجزیه و تحلیل معمول در آزمایشگاه های راه دور و هم به عنوان یک ابزار جدید برای مراکز تحقیقاتی.

در مارس 2014، Agilent نسل بعدی طیف‌سنج‌های پلاسما مایکروویو را معرفی کرد.
– Agilent 4200 MP-AES.
مزایای اصلی Agilent MP-AES 4200 MP-AES:

هزینه های عملیاتی کم

تجزیه و تحلیل عنصری ایمن و اقتصادی.

بدون گازهای گران قیمت و قابل احتراق - روی هوا کار می کند!

هزینه های عملیاتی کم- طیف سنج گازهای گران قیمت را مصرف نمی کند. پلاسمای نیتروژن بر روی نیتروژنی که به طور خودکار از هوای آزمایشگاهی به دست می آید کار می کند.

افزایش سطح ایمنی در آزمایشگاه- Agilent 4200 MP-AES گازهای قابل احتراق و اکسید کننده مصرف نمی کند، بنابراین ارتباطات گازی برای این گازها یا کار با سیلندرها لازم نیست.

سهولت عملیات- V نرم افزارروش های آماده برای کار با انواع مختلف نمونه ها به زبان روسی ساخته شده است (به عنوان مثال، مواد غذایی، خاک، ژئوشیمی و غیره)

شایسته مشخصات فنی - این روش اساسا جدید ترکیبی از مزایای ICP-OES (عملکرد بالا و طیف گسترده خطی بودن غلظت های تعیین شده) و شعله AAS (سادگی، انتخاب پذیری بالا، هزینه کم تجهیزات) است.

بازدهی بالا- یک منبع پلاسما با تحریک مغناطیسی، طراحی جدید سیستم های نمونه برداری، یک مسیر سیگنال بهینه شده در طرح نوری، محدودیت های تشخیص را در سطح شعاعی ICP-OES فراهم می کند.

نوآوری های اصلی در مدل MP-AES 4200 در مقایسه با نسل قبلی طیف سنج MP-AES 4100:

ژنراتور مایکروویو نسل دوم و مشعل جدید بهینه شده:بهبود عملکرد تحلیلی، عمر مشعل و مقاومت در برابر نمونه های پر نمک، تجزیه و تحلیل پیشرفته نمونه های ماتریس پیچیده، بهبود تکرارپذیری.

کنترل کننده جریان گاز جدید برای نبولایزر و سیستم کارآمدورودی نمونه- تکرارپذیری بهتر و پایداری طولانی مدت برای نمونه های "سنگین".

MP Expert نسخه 1.2:- نرم افزار بصری ویژگی های اضافیدر بسته "PRO"، به عنوان مثال، انتقال داده به اکسل، توانایی حذف نویز طیفی برای عناصر هدف، تصحیح خودکار در حالت استاندارد داخلی

طراحی بهینه موجبر- اکنون پلاسما دورتر از انژکتور تشکیل شده است، پلاسما متقارن تر است، جذب آئروسل در پلاسما بهتر است. این امر عملکرد و عمر مشعل را بهبود بخشید، به ویژه هنگام کار با نمونه های ماتریس پیچیده.

درایو تک رنگ جدید- تکرارپذیری طول موج بهتر، که مدل سازی پس زمینه را بهبود می بخشد و پایداری طولانی مدت را بهبود می بخشد

برای همه طیف‌سنج‌های MP-AES 4100 در فدراسیون روسیه، ما یک کیت ارتقاء برای کار با مشعل‌های جدید و شوری بالاتر نمونه آنالیز شده ارائه می‌کنیم.

• تعیین غلظت 75 عنصر (فلزات / غیر فلزات) در محلول ها با سرعت 10 ثانیه / عنصر
• محدوده غلظت های اندازه گیری شده - از دهم ppb (μg/l) تا ده ها درصد
• انحراف معیار نسبی (RSD) 1-3٪
• محدوده خطی غلظت های تعیین شده تا 5 مرتبه بزرگی
• پایداری طولانی مدت عالی
• گازهای قابل اشتعال و آرگون برای عملیات مورد نیاز نیست: هزینه های عملیاتی کم و ایمنی
• هزینه مجموعه ای از تجهیزات در سطح AAC، صرفه جویی قابل توجهی در هزینه های عملیاتی می شود
• آسان برای کار، تمیز کردن و تغییر سیستم تزریق
• نرم افزار به زبان روسی
• برای تجزیه و تحلیل نمونه های مایع جامد و ناهمگن، آماده سازی نمونه ضروری است، بهترین حالت مایکروویو اکسپرس در اتوکلاو است.

سایر ویژگی های فنی

• منبع پلاسمایی برانگیخته مغناطیسی قوی تجزیه و تحلیل ماتریس های پیچیده (خاک، سازندهای زمین شناسی، آلیاژها، سوخت ها و مخلوط های آلی) را ساده می کند.
طراحی مشعل عمودی اصلی: پایداری بیشتر در هنگام تجزیه و تحلیل نمونه های پیچیده. مشاهده محوری مستقیم پلاسما: بهبود محدودیت‌های تشخیص اتصال هیدرید جدید با فناوری غشای MSIS عملکرد بهتری را ارائه می‌دهد و امکان تشخیص همزمان عناصر تشکیل‌دهنده هیدرید و عناصر معمولی را فراهم می‌کند. برای افزایش حساسیت
• دمای نسبتاً پایین پلاسمای نیتروژن Agilent MP-AES 4200 (6000 0C در مقابل 8000 oC برای ICP-OES) طیف انتشار ساده تری را ارائه می دهد که به سازنده اجازه می دهد راه حل های آماده را در نرم افزار طیف سنج برای تجزیه و تحلیل نمونه های غذا و فلزات ارائه دهد. /آلیاژها، سنگ های زمین شناسی، فرآورده های نفتی، اشیاء محیطی. مورد دوم مخصوصاً برای کاربران سطح ابتدایی مناسب است و استفاده از طیف‌سنج را نسبت به AAS آسان‌تر می‌کند. Agilent MP-AES 4200 از نظر حساسیت، برد خطی، محدودیت های تشخیص و سرعت عملکرد بهتری از AAS شعله دارد.

نرم افزار MP Expert (به زبان روسی)

این نرم افزار تحت ویندوز 7 (8) اجرا می شود
رابط بصری مناسب برای مدیریت و پردازش داده ها
سیستم راهنما و نکات پاپ آپ
سیستم های خودکاربهینه سازی و حذف تداخل
روش های از پیش تعریف شده برای انواع متفاوتنمونه ها
تابع MultiCal - توانایی تجزیه و تحلیل هر دو عنصر با محتوای بالا و کم در یک نمونه به طور همزمان.
توانایی کار بر روی خطوط طیفی متعدد برای هر عنصر برای گسترش دامنه دینامیکی.

همچنین می توانید ارائه نبولایزر Agilent OneNeb را مشاهده کنید