Analytische Eigenschaften der Methode der Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma. Hauptkomponenten von AES-ICP-Geräten. Entwicklung von Methoden zur Analyse von Feststoffen. Auswahl eines Lösungsmittels für den Katalysator. Bestimmung von Konzentrationen in Lösungen.

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Einführung

1. Literaturübersicht

1.2 Analytische Eigenschaften der Methode der induktiv gekoppelten Plasma-Atomemissionsspektrometrie (ICP-AES).

1.4 Hauptkomponenten von AES-ICP-Geräten

1.4.1 Sprühgeräte

1.4.2 Sprühkammern

1.4.3 Plasma und Fackeln

1.4.4 Geräte zur Trennung von Licht nach Wellenlängen

1.4.5 Detektoren

1.4.6 Dynamikbereich im ICP-AES-Verfahren

1.5 Störungen der ICP-AES-Methode

1.5.1 Spektrale Interferenz

1.5.3 Untere Nachweisgrenze. Genauigkeit und Reproduzierbarkeit

1.5.4 Dynamischer Konzentrationsbereich im ICP-AES-Verfahren

2. Phasen der Entwicklung einer Methodik zur Analyse von Feststoffen mittels ICP-AES

3. Experimenteller Teil

3.2 Suche nach analytischen Linien

3.6 Überprüfung der Richtigkeit der Bestimmung der Konzentrationen von Co, Fe, Ni, Al und Mg mit der entwickelten Methode

3.7 Überprüfung der Reproduzierbarkeit der Bestimmung der Konzentrationen von Co, Fe, Ni, Al und Mg mit der entwickelten Methode

Hauptergebnisse und Schlussfolgerungen der Arbeit

Literaturverzeichnis

Einführung

Zu den Aufgaben des analytischen Labors des Instituts für Katalyse gehört die Durchführung analytischer Kontrollen verschiedene Methoden für alle Labore des Instituts, die an der Entwicklung und Untersuchung neuer Katalysatoren beteiligt sind. Zu diesem Zweck hat das Labor mehrere Gruppen gebildet, in denen Analysemethoden aufgeteilt sind. Die Gruppe, in der diese Arbeit durchgeführt wurde, wird als Gruppe für chemische Spektralanalyse bezeichnet. In der Arbeitsgruppe entstand die Aufgabe, eine Methode zur Analyse des auf Al 2 O 3 und MgO geträgerten Fe-Co-Ni-Katalysators auf den Gehalt an Aktivkomponenten (Fe, Co und Ni) und Trägerkomponenten (Al, Mg) zu entwickeln Synthese von Oberflächenverbindungen, wobei an der Verwendung von Katalysatoren bei der Herstellung von mehrwandigen Kohlenstoffnanoröhren (MWCNTs) gearbeitet wird.

Relevanz des Themas.

Fe-Co-Ni-O-Katalysatoren sind mehrphasige Feststoffe mit hochdispersen Partikeln (6 – 23 nm). Sie werden bei der Synthese mehrwandiger Kohlenstoffnanoröhren (MWCNTs) mit einzigartigen physikalischen und chemischen Eigenschaften (hohe elektrische und thermische Leitfähigkeit, mechanische Festigkeit, chemische Inertheit usw.) verwendet. Es ist bekannt, dass Kohlenstoffnanoröhren zu einem Schlüsselmaterial für die Entwicklung von Nanotechnologien werden, insbesondere für die Herstellung Kompositmaterialien weiten Zweck. Die Synthese von Nanoröhren erfolgt mithilfe katalytischer Kohlenstoffabscheidungsmethoden in der Gasphase und hängt maßgeblich davon ab chemische Zusammensetzung und die Struktur der verwendeten Katalysatoren. Die Qualität der resultierenden Nanoröhren – ihr Durchmesser, ihre Länge und die Anzahl der Schichten – hängt maßgeblich von diesen Faktoren ab. Dies erklärt die Rolle der Elementaranalyse von Katalysatorsubstanzen. Die Entwicklung einer Methode zur Analyse von Katalysatoren auf aktive Komponenten ist ein wichtiges Glied bei der Herstellung hochwertiger Katalysatoren.

Ziel der Arbeit.

Erzielen Sie die kleinsten Fehlerwerte bei der Bestimmung großer Elementkonzentrationen (1-50 Gew.-%, %) mithilfe der Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES).

Wissenschaftliches Problem

Entwicklung einer einheitlichen Methode zur Analyse von Fe-Co-Ni-O-Katalysatoren für die Elemente Fe, Co, Ni, Al, Mg mittels ICP-AES mit Methoden zur Verbesserung des Fehlers bei der Bestimmung von Konzentrationen von 1-50 Gew.-%.

Phasen der Lösung des Problems:

1. Untersuchung der Probleme der Analyse von Fe-Co-Ni-O-Katalysatoren für die Hauptelemente Fe, Co, Ni, Al und Mg mit Konzentrationen von 1 bis 50 Gew.-%

2. Studium der theoretischen Grundlagen der ICP-AES-Methode.

3. Entwicklung einer Methodik zur Durchführung von Analysen mit ICP-AES.

4. Durchführung einer Analyse für eine Reihe von Proben von Fe-Co-Ni-O-Katalysatoren

Wissenschaftliche Neuheit.

1. Es wurde eine Methode zum Nachweis der Hauptelemente in Fe-Co-Ni-O-Katalysatoren auf Al 2 O 3 und MgO entwickelt. Die Technik ist einheitlich: Sie ermöglicht den schnellen Nachweis der folgenden Hauptelemente aus einer Probe: Co, Ni, Fe, Al und Mg mit Konzentrationen von 1 bis 50 %.

2. Die Technik ermöglicht es, einen Fehlerwert innerhalb der zulässigen Werte bei Methoden der Atomabsorptionsspektrometrie zu erreichen: Die Genauigkeit der Analyse sollte sicherstellen, dass die Summe der Probenelemente im Bereich von 99,5–100,5 % liegt.

Praktische Bedeutung der Arbeit.

Um praktische Probleme beim Nachweis der Hauptelemente in Fe-Co-Ni-O-Katalysatoren zu lösen, wurde der methodische Teil der modernen hochempfindlichen ICP-AES-Analysemethode für mehrere Elemente entwickelt. Experimente haben gezeigt, dass die entwickelte Methode den Fehler bei der Bestimmung der Hauptelemente deutlich reduziert.

Genehmigung der Arbeit.

Die Ergebnisse der Untersuchung der Zusammensetzung von Verunreinigungselementen und der Methode zu deren Nachweis wurden an die Gruppe für die Synthese von Oberflächenverbindungen des Instituts für Katalyse SB RAS übertragen und in wissenschaftlichen Berichten verwendet.

Alle theoretischen und experimentellen Studien wurden vom Autor persönlich durchgeführt. Es wurde eine Analyse der Literaturdaten zum Thema der Arbeit durchgeführt, das Experiment geplant, nämlich: die Auswahl eines Lösungsmittels für die Analyseobjekte, Berechnungen von Verdünnungskoeffizienten und die Auswahl von Analyselinien. Auf dem Gerät ORTIMA 4300DV wurden analytische Signale gemessen und Konzentrationsberechnungen durchgeführt. Der Autor war aktiv daran beteiligt, die entwickelte Methodik an anderen Proben zu testen, die erzielten Ergebnisse zu diskutieren und gemeinsam mit dem wissenschaftlichen Betreuer Folien für den Bericht vorzubereiten.

Spektrometrie-Lösungskatalysator

1 . Literaturische Rezension

1.1 Bekannte Informationen zu den Analyseobjekten

Fe-Co-Ni-O-Katalysatoren sind mehrphasige Feststoffe mit hochdispersen Partikeln (6–23 nm). Sie werden bei der Synthese mehrwandiger Kohlenstoffnanoröhren (MWCNTs) mit einzigartigen physikalischen und chemischen Eigenschaften (hohe elektrische und thermische Leitfähigkeit, mechanische Festigkeit, chemische Inertheit usw.) verwendet. Mehrkomponentenkatalysatoren für die Synthese von MWCNTs bestehen aus runden oder kubischen Partikeln mit einem klar definierten Kristallgitter. Die Größe der Kristallite ändert sich bei Verwendung unterschiedlicher Träger erheblich und teilweise auch bei Variation des Gehalts der Aktivkomponente – sie nimmt mit abnehmendem Anteil an Aktivmetallen (Fe, Ni, Co) ab.

1.2 Analytische Eigenschaften der Methode der Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma

Die Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP AES) ist eine Methode der Elementaranalyse, die auf den optischen Emissionsspektren von Atomen der analysierten Probe in einer Anregungsquelle – im Plasma – basiert.

Die ICP-Analyse ist in erster Linie eine Lösungsanalyse. Die analytischen Eigenschaften der Methode werden in diesem Aspekt ihrer Anwendung diskutiert. Durch das Auflösen fester Proben vor der Analyse werden viele der mit dem festen Zustand der Substanz verbundenen Störungen eliminiert. ICP-AES erreicht ungewöhnlich niedrige Nachweisgrenzen. Nachweisbereich 1-100 µg/l. Alle Elemente haben unterschiedliche Nachweisgrenzen: Einige Elemente haben extrem niedrige Nachweisgrenzen; Eine Vielzahl von Elementen weist „gute“ Nachweisgrenzen auf. Moderne Ausrüstung lieferte eine gute Reproduzierbarkeit vergleichbar mit Flammenmethoden (insbesondere Atomabsorptionsanalyse). Die Reproduzierbarkeit ist etwas schlechter als bei einigen anderen Analysemethoden, aber für die meisten Analyseanwendungen akzeptabel. Insbesondere beim Nachweis geringer Konzentrationen (bis zu 1 %) kann die Methode sehr genaue Ergebnisse liefern. Ein wichtiger Vorteil der ICP-AES-Methode ist das geringe Volumen der für die Analyse erforderlichen Testlösung.

Bei der Bestimmung einiger Elemente bei sehr hohen Gehalten (30 % und mehr) treten Probleme auf, wenn sehr genaue Ergebnisse erforderlich sind.

Weitere Nachteile dieser Methode sind zu beachten: Schwierigkeiten bei der Bestimmung von Elementen, deren Atome sehr viele haben hohe Energien Anregung (P, Pb, Pt, Re, S, Se, Sn, Ta, Te, Cl, Br, J) oder hohe Ionisierungsenergien (Alkalimetalle) sowie schwache analytische Linien (Pb, Pt, Os, Nb). , Ge, P, S, Se, Sn, Ta, Th, U), was zu einer geringen Empfindlichkeit führt; die Bestimmung von H, N, O und C ist aufgrund ihrer Anwesenheit in der Umgebung oder im Lösungsmittel nicht möglich; radioaktive Elemente können nicht bestimmt werden, da der Bedienerschutz nicht gewährleistet werden kann und aufgrund der mit Standardstoffen verbundenen Schwierigkeiten; es ist nicht möglich, verschiedene Valenzformen eines Elements aus derselben Lösung zu bestimmen; hoher Trägergasverbrauch erforderlich; Es gibt einige Schwierigkeiten bei der Entwicklung einer Probenlösungstechnik, die es ermöglicht, alle Elemente einer festen Probe gleichzeitig und stabil in Lösung zu halten. Trotz aller Mängel der Methode wird sie häufig zum Nachweis von bis zu 72 Elementen des Periodensystems im Konzentrationsbereich von 0,001 bis 100 % eingesetzt. Einer der grundlegenden Vorteile von ICP ist die Möglichkeit, gleichzeitig 20 bis 40 Elemente in der gleichen Zeit zu bestimmen, die für die Durchführung einer Einzelelementanalyse erforderlich ist. Um genaue Ergebnisse mit geringen Fehlern zu erhalten, gibt es eine Reihe von Techniken: starke Verdünnung der zu untersuchenden Lösungen, Messung des Signals entlang mehrerer Linien, Nichtverwendung von Analyselinien mit spektraler Interferenz, Probenvorbereitung mit mehreren Proben.

Die analytischen Eigenschaften der ICP-AES-Methode ermöglichen es also, mit dieser Methode das in der Arbeit gesetzte Ziel zu erreichen – Ergebnisse großer Konzentrationen (1-50 %) mit den kleinsten Fehlern dieser Methode zu erhalten. Dafür ist es jedoch notwendig, alle möglichen Methoden zur Erhöhung der Genauigkeit zu nutzen.

1.3 Theoretische Basis ICP-AES-Methode

Die Entwicklung der Atomemissionsspektroskopie begann im frühen 20. Jahrhundert. Mitte des Jahrhunderts war die Lichtbogen- und Funkenspektrometrie das beste Werkzeug für Analytiker, um Spurenkonzentrationen einer Vielzahl von Elementen zu untersuchen. Gleichzeitig wurde die Flammenphotometrie bereits häufig zur Bestimmung leicht angeregter Elemente eingesetzt. Einen neuen Anstoß für die Entwicklung der Methode gab eine Reihe von Veröffentlichungen zum Einsatz von induktiv gekoppeltem Plasma als Hochtemperaturquelle zur Anregung von Probenatomen. Plasma wird erzeugt, indem ein Argonstrom durch eine Induktorspirale geleitet wird, durch die ein Hochfrequenzstrom fließt. Argon erhitzt sich auf eine sehr hohe Temperatur, darin entsteht ein elektrischer Entladungsfunke, der den Argonatomen Elektronen entzieht. Der Funke löst eine Kettenreaktion aus, bei der Elektronen aus Argonatomen herausgeschlagen werden, d. h. löst den Prozess der Argonionisierung und Plasmabildung aus. Ein solches Plasma wird induktiv gekoppeltes Plasma genannt. Die Plasmabildung erfolgt in einem speziell entwickelten Brenner. Die Probenlösung gelangt durch einen Zerstäuber in den Argonstrom. Im Plasma wird die Probenlösung hohen Temperaturen ausgesetzt, die ausreichen, um die Substanz in Atome aufzuspalten und die Atome durch ihre Kollisionen anzuregen. Durch die Absorption von Plasmaenergie werden Atome angeregt, ihre Elektronen springen auf Bahnen höherer Energie. Die angeregten Atome fliegen in einen kälteren Teil des Plasmas und kehren unter Emission von polychromatischem Licht (Emission) in ihren Normalzustand zurück, das die einzigartige charakteristische Strahlung jedes Elements der injizierten Lösung mit einer genau definierten Wellenlänge enthält. Diese Wellenlängen werden analytische Linien genannt. Es kann mehrere davon in verschiedenen Teilen des Spektrums geben. Sie sind seit langem bekannt, gut gemessen und in Spektrallinien-Nachschlagewerken enthalten. Sie sind in der Regel von großer Intensität. Die im Plasma mit der Lösung erzeugte emittierende polychromatische Strahlung wird von der Fokussieroptik des Spektrometers erfasst und dann von einer Dispergiervorrichtung in separate Abschnitte des Spektrums aufgeteilt. Frühe Spektrometer verwendeten Beugungsgitter; moderne Instrumente verwenden Echelle-Gitter. Sie sind in der Lage, sehr schmale Bereiche des Spektrums zu isolieren, die fast der Länge der Analyselinie entsprechen, was die Methode der Emissionsspektroskopie zu einer selektiven Multielementmethode gemacht hat. Wenn Sie aus Nachschlagewerken die Länge der Analyselinien einzelner Elemente kennen, können Sie das Gerät so konfigurieren, dass es nach der Trennung von polychromatischem Licht ein Signal einer bestimmten Wellenlänge ausgibt. Das auf diese Weise aus einem schmalen Teil des Spektrums gewonnene Lichtsignal gelangt dann in eine Photomultiplierröhre, wird nach Umwandlung in ein elektrisches Signal und Verstärkung auf dem Gerätebildschirm in Form eines digitalen Werts des elektrischen Signals angezeigt und in die Form einer Lichtwellenkurve in einem kleinen Teil des Spektrums, ähnlich der Gaußschen Funktionskurve.

Die ICP-AES-Methode ist in Schema 1 schematisch dargestellt.

Schema 1. Schematische Darstellung der ICP-AES-Methode

1.4 Hauptkomponenten von ICP-AES-Geräten

Instrumente der ICP-AES-Methode sind komplexe moderne Geräte, deren Bedienung eine spezielle theoretische Ausbildung erfordert. Daher finden Sie im Folgenden Beschreibungen der Hauptkomponenten dieser Geräte.

1.4.1 Sprühgeräte

Der erste Schritt bei der Analyse einer Probe mit der ICP-AES-Methode besteht darin, sie in den Brenner einzuführen. Die Probe kann fest, flüssig oder gasförmig sein. Für feste und flüssige Proben ist eine spezielle Ausrüstung erforderlich. Wir werden weiterhin die Einführung einer flüssigen Probe betrachten. Flüssigkeiten werden üblicherweise versprüht. Zerstäuber sind Geräte zum Einbringen flüssiger Proben in Form eines dünnen Aerosols in ein Spektrometer. Die beim ICP zum Zerstäuben von Flüssigkeiten in ein Aerosol verwendeten Zerstäuber sind pneumatisch (am bequemsten, aber nicht die effektivsten) und Ultraschall.

1.4.2 Sprühkammern

Sobald der Zerstäuber ein Aerosol erzeugt hat, soll dieses zum Brenner transportiert werden, damit es in das Plasma injiziert werden kann. Um stabilere Einspritzbedingungen zu erreichen, wird zwischen Zerstäuber und Brenner eine Sprühkammer platziert. Die Hauptfunktion der Sprühkammer besteht darin, große Tröpfchen aus dem Aerosol zu entfernen und die beim Sprühen auftretende Pulsation zu glätten.

1.4.3 Plasma und Fackeln

Das Plasma, in das die analysierte Lösung injiziert wird, ist ein Gas, in dem sich die Atome in einem ionisierten Zustand befinden. Es entsteht in Brennern, die im Induktor eines Hochfrequenzgenerators platziert sind. Wenn hochfrequente Ströme durch die Induktorspule fließen, entsteht im Inneren der Spule ein wechselndes (pulsierendes) Magnetfeld, das das durch den Brenner strömende ionisierte Argon beeinflusst und es erhitzt. Diese Wechselwirkung von ionisiertem Argon und einem pulsierenden Magnetfeld wird als induktive Kopplung bezeichnet, und das erhitzte Plasma wird als ICP-„Flamme“ mit einer Temperatur von 6000–10000 K bezeichnet.

Abbildung 2. Brennerdiagramm

Zonen in der Plasmafahne: 1 – analytisch; 2 - Primärstrahlung; 3 - Ausfluss (Hautschicht); 4 - zentraler Kanal (Vorwärmzone). Teile des Plasmabrenners: 5 - Induktor; 6 - Schutzrohr, das einen Ausfall des Induktors verhindert (nur bei kurzen Brennern installiert); 7 - Außenrohr; 8 - Zwischenrohr; 9 - Zentralrohr. Gasströme: 10 - extern; 11 - Mittelstufe; 12 - Transport.

1.4.4 Geräte zur Trennung von Licht nach Wellenlängen

Wenn die analysierte Lösung in den Plasmabereich eintritt, der als normale analytische Zone bezeichnet wird, zerfallen die Moleküle der analysierten Substanz in Atome, ihre Anregung und die anschließende Emission von polychromatischem Licht aus den Atomen der analysierten Substanz. Diese Lichtemission trägt die qualitativen und quantitativen Eigenschaften der Atome der Elemente und wird daher für die spektrometrische Messung ausgewählt. Zunächst wird es durch eine Fokussieroptik gesammelt und dann dem Eintrittsspalt einer Dispergiervorrichtung (oder eines Spektrometers) zugeführt. Der nächste Schritt von ICP-AES besteht darin, die Emissionen eines Elements von den Emissionen anderer Elemente zu unterscheiden. Es kann auf verschiedene Arten umgesetzt werden. Am häufigsten handelt es sich dabei um die physikalische Dispersion verschiedener Wellenlängen durch Beugungsgitter. Für diese Zwecke können Prismen, Filter und Interferometer verwendet werden. In modernen Instrumenten werden Echeliergitter am häufigsten verwendet, um polychromatisches Licht nach Wellenlänge zu trennen.

1.4.5 Detektoren

Nachdem das Spektrometer die analytische Emissionslinie isoliert hat, wird mit einem Detektor deren Intensität gemessen. Der mit Abstand am häufigsten verwendete Detektor bei ICP AES ist die Photomultiplierröhre (PMT), eine Vakuumröhre, die ein lichtempfindliches Material enthält, das Elektronen freisetzt, wenn es von Lichtphotonen getroffen wird. Diese herausgeschlagenen Elektronen werden in Richtung der Dynode beschleunigt, wobei für jedes Elektron, das auf die Oberfläche trifft, zwei bis fünf Sekundärelektronen herausgeschlagen werden. Die erzeugte Strommenge ist proportional zur auftreffenden Lichtmenge. Die quantitative Analyse im ICP-AES-Verfahren basiert auf diesem physikalischen Gesetz.

1.5 Störung der ICP-AES-Methode

Für einen analytischen Chemiker ist Interferenz alles, was dazu führt, dass sich das Emissionssignal eines Analyten (Elements) in einer Probe vom Signal eines Analyten derselben Konzentration in der Kalibrierungslösung unterscheidet. Das Vorhandensein von Störungen kann die Genauigkeit der Bestimmung beeinträchtigen. Daher sind moderne Instrumente darauf ausgelegt, diese Störungen zu minimieren. Interferenzen können spektralen und Matrix-Ursprungs sein. Es kommt zu gravierenden Einflüssen, die jedoch in fast allen Fällen leicht beseitigt werden können. Einflüsse in ICP-KKW müssen gezielt erfasst werden. Die Ursachen verschiedener Störungen sind komplex.

1.5.1 Spektrale Interferenz

Spektrale Interferenz- Überlagerungen (einschließlich Kontinuums- und Hintergrundstrahlung). Diese Interferenzen sind am besten zu verstehen. Sie lassen sich oft einfach durch eine Erhöhung der Auflösung des Spektrometers oder eine Änderung der Spektrallinie beseitigen. Das von der Messelektronik erfasste Signal ist die Gesamtstrahlungsintensität des Analyten und des Störelements. Nachfolgend finden Sie Beispiele für spektrale Überlagerungen.

Abbildung 3. Arten von spektralen Überlappungen, die bei der ICP-Spektrometrie erkannt wurden.

a - direkte Überlappung von analytischen (1) und interferierenden (2) Linien. Die Wellenlängen liegen zu nah beieinander, um aufgelöst zu werden. Sie müssen eine starke Verdünnung vornehmen oder eine andere Linie ohne eine solche Überlagerung finden;

b - Überlappung von Flügeln oder teilweise Überlappung von Analyse- und Störlinien. Sie können Störungen reduzieren, indem Sie die Auflösung erhöhen;

c – Kontinuum oder Hintergrundüberlagerung. Es werden drei Überlappungsgrade angegeben, die steigenden Konzentrationen des störenden Elements entsprechen. Hier müssen Sie nach einer Linie in einem anderen Bereich des Spektrums suchen.

Im ICP gibt es Atlanten mit Anregungsspektren. Sie enthalten nahezu vollständige Informationen über die für ICP am besten geeigneten Leitungen und experimentelle Daten zu vielen möglichen Interferenzen. Schwierigkeiten entstehen, wenn ein Element nur wenige analytische Linien hat. Besondere Aufmerksamkeit sollte auf Proben mit hohem Aluminiumgehalt gegeben werden, da im Bereich von 190–220 nm emittiert es ein Rekombinationskontinuum (Abbildung 3 c).

1.5.2 Matrixinterferenz und Streulicht

Matrixinterferenzen und Streulicht sind häufig auf hohe Konzentrationen bestimmter Elemente oder Verbindungen in der Probenmatrix zurückzuführen. Der Einfluss von Streulicht hängt mit dem Design des Spektrometers zusammen, und Matrixinterferenzen hängen mit der Art und Weise des Einbringens der Probe in das Plasma und dem Betrieb der Anregungsquelle zusammen, d. h. Plasma. Bei modernen Spektrometerkonstruktionen wird der Streulichtanteil deutlich reduziert.

Matrixinterferenzen können immer erkannt werden. Wenn sich also die Säurekonzentration ändert, ändert sich die Sprüheffizienz und damit auch die Empfindlichkeit. Nachfolgend finden Sie Beispiele für einen solchen Einfluss auf die Empfindlichkeit verschiedener Mineralsäuren, die bei der Probenvorbereitung verwendet werden.

Abbildung 4. Abnahme der Signalintensität (% des ursprünglichen Signals) bei Zugabe verschiedener Säuren.

Um die Anwendung dieser Informationen in der routinemäßigen Analysepraxis zu ermöglichen, werden die Konzentrationen der zugesetzten Säuren als Volumenprozentsätze der üblicherweise verwendeten konzentrierten Säuren ausgedrückt, nämlich 37 % HCl, 60 % HClO4, 85 % H3PO4, 70 % HNO3, 96 % H 2 SO 4 (Massenprozent). Aus den obigen Zahlen wird deutlich, dass alle Säuren das Signal von Aluminium (entlang der Linie 308,2 nm) und Mangan (entlang der Linie 257,61 nm) unterdrücken und der Einfluss von HCl und HClO 4 viel schwächer ist als der von H 2 SO 4 . Aus den Zahlen geht auch hervor, dass alle Säuren und alle Elemente ihren eigenen Einfluss auf die Empfindlichkeit haben. Daher ist es bei der Entwicklung von Methoden mit unterschiedlichen Säurekonzentrationen erforderlich, eine solche Studie durchzuführen und die Ergebnisse zu berücksichtigen. Effektive Methode Beseitigung solcher Störungen durch Säuren – Beibehaltung ihrer angemessenen Gehalte im Standard. Durch eine Erhöhung der Temperatur der Sprühflüssigkeit kann die Matrixwirkung von Säuren verringert werden.

Eine andere Art von Matrixinterferenz ist mit Plasma verbunden, d. h. mit dem Prozess der Erregung. Somit ist es möglich, den Einfluss einer sich ändernden Konzentration des Matrixelements (K, Na, Mg, Ca) auf den Anregungsprozess zu erkennen, der zu einer Verringerung des Ausgangssignals führt. Wenn die Konzentrationen dieser Elemente in der Lösung steigen, nimmt das analytische Signal ab und der Hintergrund nimmt zu. Es ist davon auszugehen, dass die Liste solcher Elemente durch neue Elemente ergänzt werden kann, d.h. Bei der Entwicklung einer Methodik sollte das Vorhandensein eines solchen Matrixeffekts überprüft werden. Es ist auch notwendig, Ionisationsstörungen durch das Vorhandensein eines großen Überschusses an leicht ionisierbaren Elementen (alkalisch) zu berücksichtigen. Eine universelle Möglichkeit, Matrixinterferenzen zu vermeiden, besteht darin, die untersuchten Lösungen auf einen festen Hintergrundwert (der sich bei weiterer Verdünnung nicht mehr ändert) zu verdünnen. Hier kann das Problem nur bei der Bestimmung geringer Konzentrationen von Elementen auftreten, wenn eine Verdünnung zu einer Abweichung von der unteren Nachweisgrenze führt.

1.5.3 Untere Nachweisgrenze. Genauigkeit und Reproduzierbarkeit

Die untere Nachweisgrenze (LOD) ist ein wichtiger Indikator bei der Bewertung eines Instruments und einer Methode. Dies ist die niedrigste Konzentration, bei der zuverlässig festgestellt werden kann, dass sie über dem Strahlungsniveau von Null liegt und die leicht quantifiziert werden kann. Der Nullpegel entspricht dem Wert 3?, wo? ist die Standardabweichung der durchschnittlichen Drift (Rauschen) des Hintergrunds, die sich aus der Emission (Rauschen) von Plasma, destilliertem Wasser, Photomultipliern und Elektronik zusammensetzt. Um die untere Nachweisgrenze (µg/cm3) zu erhalten, wird das dem Wert ? entsprechende Signal mit 3 multipliziert und über eine Kalibrierungskurve für das Element in die Konzentration dieses Elements umgerechnet. μg/cm3 eines Elements, das einem Signal von 3? entspricht, wird als Nachweisgrenze des Elements verwendet. In modernen Geräten mit Computerprogramme Konzentration entsprechend Signal 3? werden automatisch berechnet. Beim OPTIMA 4300DV von PERKINELMER wird er als SD-Wert in µg/cm 3 angezeigt, wenn eine BLANK-Hintergrundlösung (normalerweise destilliertes Wasser) versprüht wird. Konzentrationsmessungen nahe der Nachweisgrenze können nur halbquantitativ sein. Für quantitative Messungen mit einem Fehler von ±10 % relativ wird n.p.o. benötigt. 5-fach erhöhen, mit einem Fehler von ±2 % relativ zum n.p. muss um das Hundertfache erhöht werden. In der Praxis bedeutet dies: Wenn Sie eine Probe und/oder Verdünnung entnommen und darin eine Konzentration nahe dem SD-Wert bestimmt haben, müssen Sie die Analyse wiederholen und die Verdünnung um das 5- bis 100-fache reduzieren oder die Probe um das 5-fache erhöhen. 100 mal. Bei unzureichender Menge der analysierten Lösung bzw. Trockensubstanz kann es zu Schwierigkeiten kommen. In solchen Fällen müssen Sie gemeinsam mit dem Kunden einen Kompromiss zur Genauigkeit finden.

Die ICP-AES-Methode ist eine Methode mit guter Reproduzierbarkeit. Die Reproduzierbarkeit kann berechnet werden, indem einfach Messungen derselben Lösung über einen kurzen Zeitraum wiederholt werden oder indem Tests über einen langen Zeitraum wiederholt werden, einschließlich Probenahme und Auflösen der Probe. Bei der Annäherung an die N.P.O. Die Reproduzierbarkeit ist stark eingeschränkt. Die Reproduzierbarkeit wird durch Änderungen der Sprühbedingungen (Düsenverstopfung, Temperatur usw.) beeinträchtigt, weil Sie verändern den Emissionsausstoß stark. Auch leichte Druckschwankungen in der Sprühkammer verändern die Emission, daher ist darauf zu achten, dass kein Gas aus der Testlösung und aus dem Ablauftank (Schwefelwasserstoff, Stickoxide, SiF 4 etc.) in die Kammer gelangt. Um die Reproduzierbarkeit zu verbessern, können Sie einen internen Standard verwenden, indem Sie das Element anpassen interner Standard zum analysierten Element. Für die Routineanalytik ist diese Methode jedoch aufgrund ihrer Komplexität wenig geeignet.

Die Gültigkeit einer Methode wird zum Teil durch ihre Reproduzierbarkeit bestimmt. Aber in größerem Maße aufgrund seiner systematischen Einflüsse (Einfluss von Matrizen und anderen Störungen). Das Gesamtniveau der Interferenzen bei der ICP-AES-Methode variiert in jedem Einzelfall, aber in den meisten Fällen können systematische Interferenzen eliminiert werden und die Korrektheit (Genauigkeit) der Analyse wird dann nur durch die Reproduzierbarkeit begrenzt. Wenn es also möglich ist, Matrixinterferenzen durch Verdünnung zu eliminieren, ist es möglich, den Analyten in verschiedenen (matrixbasierten) Proben mithilfe derselben Kalibrierungskurven zu bestimmen und dabei mehrere parallele Signalmessungen durchzuführen, um die Reproduzierbarkeit zu beurteilen. Seine modernen Geräte berechnen außerdem automatisch den RSD-Wert, der jedes auf dem Gerät erhaltene Ergebnis begleitet. Die Berechnung erfolgt nach den gleichen Formeln wie SD.

2. Entwicklungsstadien von Methoden zur Analyse von Feststoffen mittels ICP-AES.

In diesem Kapitel stellen wir vor schematische Darstellung Entwicklung einer Methodik zur Durchführung der Elementaranalyse in Feststoffen mittels ICP-AES. Wir haben 17 Hauptphasen bei der Entwicklung der Methodik identifiziert.

Abbildung 5. Schema der Hauptphasen der Methodenentwicklung.

Erläuterungen zu einigen Phasen des Schemas.

Stufe 1. Die Probe muss in einem Achatmörser gründlich (100 %) zerkleinert werden, wobei große Partikel herausgesiebt und erneut gemahlen werden.

Schritt 4. Für Aufgaben zur Bestimmung von Konzentrationen unter 1 % ist es wichtig, die untere Nachweisgrenze (LOL) zu kennen, um die Probe korrekt zu berechnen und zu entscheiden, ob eine Konzentration erforderlich ist.

Stufe 5. Die Berechnung des Gewichts erfolgt nach der Formel

Gewicht (g) = µg/cm 3 *V/10 4 *C, wobei

µg/cm 3 – Konzentrationsbereich der Arbeitsstandardlösungen. Die Formel verwendet die Konzentration der ersten und letzten Standardlösung, die zur Erstellung der Kalibrierungskurve verwendet werden;

V ist das Volumen des Messkolbens, in den die Probenlösung überführt wird, ml;

C ist die erwartete Konzentration des Elements in Massenanteil (%). Wenn diese Konzentration unbekannt ist, müssen Sie für die ICP-AES-Methode die maximal mögliche Probe entnehmen. Dies ist 1 g pro 100 ml Originallösung. Große Portionen können Matrixeffekte hervorrufen, aber nicht immer. Sie müssen daher die Portion überprüfen und gegebenenfalls erhöhen. Dies ist möglich, wenn sehr niedrige Konzentrationen (unterhalb der unteren Nachweisgrenze) nachgewiesen werden müssen. Diese Technik wird Analytkonzentration genannt.

Stufe 6. Die Methode zur Überführung einer festen Probe in eine Lösung kann jede in der analytischen Praxis bekannte sein. Da es viele Methoden gibt, müssen Sie die schnellste und sauberste auswählen (im Sinne der Einführung weniger zusätzlicher Methoden). chemische Elemente während der Probenvorbereitung) und am besten zugänglich. Dies ist normalerweise eine Säurelösung. Für Analysezwecke mittels ICP-AES ist für uns die saure Auflösung die bevorzugte Lösung. Welche Säure zu nehmen ist, hängt von den Eigenschaften der Probenelemente ab. Hier gilt es, mit der Literatur zu arbeiten und daraus ein Lösungsmittel auszuwählen, das den Auflösungsprozess ohne Verlust der ermittelten Elemente in Form flüchtiger Verbindungen oder in Form von Sekundärsedimenten gewährleistet. Zur Probenvorbereitung stehen zahlreiche Handbücher zur Verfügung.

Das Lösungsmittel wird entsprechend den Eigenschaften der Elemente des zu analysierenden Stoffes ausgewählt, auch wenn einige Elemente aus der Zusammensetzung des Stoffes nicht bestimmt sind. Um ein Lösungsmittel für den Katalysator zu finden, müssen Sie vom Kunden erfahren, was er Ihnen zur Analyse mitgebracht hat. In der Regel weiß der Kunde dies. Sie können auch nach der Löslichkeit dieses Stoffes fragen. Und erst danach sollten Sie mit der Suche nach einem Lösungsmittel beginnen.

Schritt 13: Die Verdünnung ist ein wichtiges Verfahren zur Reduzierung von Spektral- und Matrixinterferenzen in der ICP-AES-Technik. Allgemeine Regel Hier kann es sinnvoll sein, mehrere Verdünnungen vorzunehmen und die erhaltenen photometrischen Ergebnisse zu vergleichen. Wenn sich herausstellt, dass sie (in Bezug auf die ursprüngliche Lösung) bei mindestens den letzten beiden Verdünnungen gleich sind, deutet dies darauf hin, dass zwischen diesen beiden Lösungen keine Interferenz vorliegt. Wenn keine derart identischen Ergebnisse vorliegen, müssen Sie die Konzentration in der photometrischen Lösung weiter reduzieren, d. h. die Verdünnungsrate weiter erhöhen. Sind die Verdünnungsmöglichkeiten erschöpft (man überschreitet die Nachweisgrenze des Elements), muss man nach einer anderen, empfindlicheren Spektrallinie suchen oder Messungen am Gerät im additiven Verfahren durchführen. In den meisten Fällen ist es bei der ICP-AES-Methode möglich, Störungen durch Verdünnung zu vermeiden.

Stufe 14. Die zusätzliche Auflösung des Niederschlags erfolgt unter strengeren Bedingungen im Vergleich zu den gemäß Punkt 6 ausgewählten. Hier können Sie sowohl die Mikrowellenerwärmung unter Druck als auch die Fusion nutzen.

Stufe 12, 15, 16. Die Photometrie der untersuchten Lösungen erfolgt entlang vorgewählter Analyselinien, die möglichst selektiv und ohne spektrale Interferenzen sein sollten. In der Regel gibt es mehrere analytische Linien, die sich in verschiedenen Teilen des sichtbaren Spektrums befinden, sodass Sie eine selektive Linie auswählen können. Beim Austausch einer Leitung entsteht ein Problem hinsichtlich ihrer Empfindlichkeit; sie ist möglicherweise nicht hoch und für die Erkennung niedriger Konzentrationen von Elementen ungeeignet. Sie können die Konzentration eines Elements erhöhen und spektrale Störungen beseitigen, indem Sie verschiedene Konzentrationsmethoden anwenden (Probenerhöhung, Verdampfung, Extraktion, Ionenaustausch, Destillation flüchtiger Verbindungen der Matrix usw.).

3. Experimenteller Teil

In Kapitel 2 haben wir die Hauptphasen der Entwicklung einer ICP-AES-Analysetechnik beschrieben. In diesem Kapitel haben wir diese Richtlinie angewendet, um eine spezifische Methodik für die Analyse des Gehalts der Hauptelemente in einem Fe-Co-Ni-Katalysator auf Al 2 O 3 zu entwickeln. Um die Qualität der Ergebnisse bei hohen Konzentrationen zu verbessern, haben wir haben alle möglichen Techniken eingesetzt, die es uns ermöglichen, die Genauigkeit der Ergebnisse zu erhöhen. Zu diesen Techniken gehören:

1) Erhöhung der Anzahl paralleler Verbindungen;

2) obligatorische Verdünnung der ursprünglichen Testlösungen unter Zugabe einer ausreichenden Menge Säure, um die Hydrolyse von Salzen zu unterdrücken;

3) Herstellung von Standardlösungen in einem Kolben für alle Elemente mit der gleichen Säuremenge wie in den untersuchten Lösungen;

4) Konzentrationen anhand mehrerer selektiver Linien bestimmen;

Tabelle 1. Die gewünschten Konzentrationen der Hauptelemente der Probe und die Akzeptanz ihrer Bestimmungen

Wir haben die Grenzen der zulässigen Fehler (erreichbare Genauigkeit) gemäß den Empfehlungen des All-Union Scientific Research Institute of Mineral Raw Materials (VIMS) übernommen. Aus den Anweisungen des Wissenschaftlichen Rates für Analytische Chemie für Spektralmethoden geht hervor, dass die Genauigkeit der Analyse sicherstellen sollte, dass die Summe der Probenelemente im Bereich von 99,5–100,5 Massenanteilen (%) liegt. Für die übrigen Konzentrationen haben wir diese Fehlertoleranzen nach folgender Logik berechnet: Je niedriger der absolute Prozentsatz, desto größer kann der relative Fehler sein.

Die analytische Aufgabe war wie folgt: Lösungsmittel für den Katalysator auswählen, Analyselinien für Fe, Co, Ni, Al und Mg finden, photometrische Bedingungen auf dem OPTIMA 4300DV-Gerät auswählen, Daten zu den Konzentrationen der Analyten erhalten, die Richtigkeit der Bestimmung überprüfen dieser Konzentrationen, bewerten Sie die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse anhand der Standardabweichung, berechnen Sie und schreiben Sie den Text der Methodik gemäß den GOST-Regeln

3.1 Auswahl eines Lösungsmittels für den Katalysator

Nachdem wir die Literatur zu Auflösungsmethoden für Systeme wie Fe-Co-Ni-O-Katalysatoren auf Al 2 O 3 und MgO studiert hatten, wählten wir das erforderliche Lösungsmittel – H 2 SO 4 (1:1) und erhitzten, bis die Probe vollständig war aufgelöst.

3.2 Suche nach analytischen Linien

Wir haben Analyselinien für die ermittelten Elemente Fe, Co, Ni, Al und Mg gefunden. Jedes der aufgeführten Elemente weist im sichtbaren Teil des Spektrums mindestens eine analytische Linie auf, häufiger sind es mehrere. Diese Linien sind hell, auffällig, sie sind frei von der Strahlung anderer Elemente aus dieser Liste und ihre Strahlung kann gut gemessen werden. Die Suche nach solchen Leitungen im OPTIMA-Gerät erfolgt gemäß der Anleitung zum Gerät. Das Geräteprogramm enthält 5-7 der selektivsten und empfindlichsten Linien für 70 Elemente des Periodensystems, was das Auffinden der gewünschten Linie sehr einfach macht. Das gleiche Programm enthält aus der Liste der Probenelemente Informationen über die unmittelbare Umgebung der Analyselinie. Dies hilft auch, schnell herauszufinden, welches Element in welcher Konzentration den Betrieb der ausgewählten Analyselinie beeinträchtigt. Der störende Einfluss von Begleitelementen zeigt sich am häufigsten bei der Bestimmung niedriger Konzentrationen vor dem Hintergrund hoher Begleitelemente. In unserer Probe sind alle Konzentrationen hoch und es besteht keine besondere Gefahr einer damit verbundenen Beeinflussung, wenn eine selektive Linie gewählt wird. Sie können dies auch mithilfe der Software des Geräts überprüfen, die Spektren entweder in Form einer separaten Glocke oder übereinander überlagert zeichnet. Nach dem beschriebenen Prinzip haben wir aus den im Programm enthaltenen drei Analyselinien für ausgewählt die zu bestimmenden Elemente. (Tabelle 2)

Tabelle 2. Analytische Linien der ermittelten Elemente (im Programm integriert).

3.3 Auswahl optimaler photometrischer Bedingungen am Gerät OPTIMA 4300 DV

Die Bedingungen für die Durchführung von Messungen mit dem Spektrometer OPTIMA 4300DV können für jede Probe ausgewählt werden. Wenn jedoch eine einheitliche Technik verwendet wird, müssen Durchschnittsparameter ausgewählt werden, die dies gewährleisten gute Ergebnisse für alle Elemente. Wir haben diese Konditionen gewählt.

3.4 Erstellung von Standardlösungen

Um die Konzentrationen in den untersuchten Lösungen zu messen, ist es notwendig, das Gerät mit Standardlösungen zu kalibrieren. Standardlösungen werden entweder aus gekauften staatlichen Standardzusammensetzungsproben (GSO-Zusammensetzung) oder aus für Standards geeigneten Substanzen hergestellt.

3.5 Kalibrierung des Spektrometers und Bestimmung der Konzentrationen in den Testlösungen

Die Vorbereitung des Spektrometers und der Betrieb von Sprühlösungen erfolgen gemäß der Bedienungsanleitung des Gerätes. Zunächst wird eine gemeinsame Arbeitsstandardlösung mit einer Massenkonzentration der Elemente Fe, Co, Ni, Mg und Al von 10 µg/cm 3 aufgesprüht. Der Computer berechnet Kalibrierungsabhängigkeiten der Strahlungsintensität jedes Elements (Fe, Co, Ni, Mg und Al) in herkömmlichen Einheiten von der Massenkonzentration des Elements (Fe, Co, Ni, Mg und Al). Es stellt sich heraus, dass es fünf Kalibrierungsdiagramme für fünf Elemente gibt.

Sprühen Sie die Testlösung auf. Bei den getesteten Lösungen handelte es sich um Probe Nr. 1 der Zusammensetzung (Fe-Co-O/Al 2 O 3) und Probe Nr. 2 der Zusammensetzung Fe-Ni-Co-O/Al 2 O 3 + MgO. Der Computer berechnet die Massenkonzentration der Elemente (Fe, Co, Ni, Mg und Al) in μg/cm 3 . Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.

Tabelle 3. Ergebnisse der Bestimmung der Konzentrationen von Fe, Co und Al entlang dreier Linien in den Proben. Nr. 1.

Die Daten aus der Tabelle wurden zur Berechnung der Analyseergebnisse in Massenanteilen, % verwendet. Die Elemente wurden entlang dreier Analyselinien bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle dargestellt.

Tabelle 4. Ergebnisse in % für Probe Nr. 1 (Fe-Co-O/Al 2 O 3)

Tabelle 5. Ergebnisse in % für Probe Nr. 2 (Ni-Co-O /Al 2 O 3 +MgO)

3.6 Überprüfung der korrekten Bestimmung der Konzentrationen von Fe, Co, Ni, Al und Mg

Um die Richtigkeit unserer Ergebnisse zu beweisen, können wir drei Methoden anwenden:

1) Überprüfen Sie die Genauigkeit mit einer anderen Analysemethode.

2) Überprüfen Sie die Richtigkeit der Katalysatorzusammensetzung anhand einer Standardprobe;

3) Verwendung der „Gefunden-Gefunden“-Methode

Wir haben die Methode „Eingegeben – Gefunden“ verwendet. Das ist sehr praktisch, denn... Dies ist ein Ersatz für teure Standards, die nicht immer zur Hand sind. Der Punkt ist, dass wir ein Additiv aus einer Standardlösung des Elements in die untersuchte Lösung einbringen und dann die Konzentration des Elements auf dem Gerät in zwei Lösungen messen – ohne Additiv und mit Additiv. Das Ergebnis ohne Additiv wird vom Ergebnis mit Additiv abgezogen. Der Unterschied sollte in der Konzentration des Zusatzstoffs liegen. Tabelle 6 zeigt die Ergebnisse eines solchen Tests mit Probe Nr. 1.

Tabelle 6. Ergebnisse der Ergebnisüberprüfung für die Proben Nr. 1 und Nr. 2 mit der „Gefunden-Gefunden“-Methode.

Weil Die Technik muss mit Fehlern bei der Bestimmung der gewünschten Konzentrationen jedes Elements ausgestattet sein; wir haben diesen Fehler mithilfe des in GOST 8.207 angegebenen Berechnungsalgorithmus berechnet. Alle Ergebnisse solcher Berechnungen sind in Tabelle 7 aufgeführt.

Tabelle 7. Summierung der Fehlerkomponenten: Genauigkeit und Reproduzierbarkeit für Probe Nr. 1 und Nr. 2.

Die Ergebnisse in der Tabelle werden mit den folgenden Formeln ermittelt:

wo ist die Standardabweichung eines einzelnen Ergebnisses;

x i ist ein einzelnes Analyseergebnis;

n ist die Anzahl der parallelen Definitionen. (Wir haben 6).

wobei x av das durchschnittliche Analyseergebnis ist;

Standardabweichung des Durchschnittsergebnisses.

Wo ist die Genauigkeit des Analyseergebnisses oder der gesamte systematische Fehler, μg/cm 3 oder wt.d., %

wobei r das Verhältnis der systematischen zur zufälligen Komponente ist. Ein Kriterium zum Vergleich zufälliger und systematischer Fehler.

Wenn r? 0,8, dann ist der Fehler =±2 * mit einer Wahrscheinlichkeit von 95 %, d.h. Der Fehler ist nur auf die Zufallskomponente zurückzuführen.

Wenn r ?8, dann =, d.h. Der Fehler ist auf die Zufallskomponente zurückzuführen

Wenn r zwischen 0,8 und 8 liegt, dann =, das heißt, der Fehler ist eine Komponente aus zwei Komponenten.

Deshalb haben wir eine Methode zur Bestimmung hoher Elementkonzentrationen (1–50 %) im Fe-Co-Ni-O /Al 2 O 3 + MgO-Katalysator mithilfe von ICP-AES mit akzeptablen Fehlern entwickelt. Der Text der Methodik ist gemäß GOST R8.563-96 zusammengestellt.

4. Berechnung und wirtschaftlicher Teil

4.1 Berechnung der Kosten für die Bestimmung von Fe, Co, Al, Ni, Mg mittels ICP-AES

Der Analyseaufwand ist der wichtigste Indikator Wirtschaftlichkeit seine Produktion. Es spiegelt alle Seiten wider Wirtschaftstätigkeit und die Ergebnisse der Nutzung aller Produktionsressourcen werden akkumuliert.

Berechnung der Anschaffungskosten des Anlagevermögens zur Analyse und Feststellung der Kalibrierungsabhängigkeit

Kalibrierungsabhängigkeit für die Bestimmung von Eisen, Kobalt, Aluminium, Nickel, Magnesium in ICP AES.

Berechnung der Kosten für Messgeräte und Laborgeräte

Tabelle 9. Analysegeräte

Tabelle 10. Ausrüstung zur Ermittlung der Kalibrierungsabhängigkeit

Berechnung der Laborkosten

Das an der Analyse beteiligte Labor ist 35 m2 groß.

Die Berechnung der Laborkosten erfolgt nach folgender Formel:

C = C 1 m 2 *S, (5)

wobei C die Kosten der Räumlichkeiten in Rubel sind;

Ab 1 m 2 - Kosten für 1 m 2 Raumfläche, Rubel;

S - besetzte Fläche, m 2.

Für unsere Berechnung betragen die Laborkosten:

40.000 Rubel/m2 * 24m 2 = 96.0000 Rubel.

Abschreibung von Sachanlagen

Unter Abschreibung versteht man die schrittweise Übertragung der Kosten des Anlagevermögens auf die Kosten der fertigen Produkte.

Die Berechnung der im Analyseaufwand enthaltenen Abschreibungen erfolgte nach folgenden Formeln:

N a = (1/ n)*100 %, (6)

wobei N a der Abschreibungssatz in % ist;

n - Standardlebensdauer, Jahre.

Ein Jahr = F n * N a / 100 %, (7)

wobei Fn die Anschaffungskosten des Anlagevermögens in Rubel sind;

N a - Abschreibungssatz, %;

Und Jahr - jährliche Abschreibungskosten, Rubel.

Ein Monat = Ein Jahr /m, (8)

wobei ein Jahr die jährliche Abschreibung in Rubel ist;

m – Anzahl der Monate im Jahr;

Und ein Monat ist eine Abschreibung pro Monat, Rubel.

Eine Stunde = Ein Monat /t Monat, (9)

wobei ein Monat die Abschreibung pro Monat in Rubel ist;

Und eine Stunde ist Abschreibung pro Stunde.

A für Analyse = Eine Stunde * t-Analyse, (10)

wobei eine Stunde die Abschreibung pro Stunde ist;

Und für die Analyse: Abschreibungen, die in den Analysekosten enthalten sind.

Tabelle 11. Berechnung der Abschreibung des Anlagevermögens zur Analyse

Tabelle 12. Berechnung der Abschreibung des Anlagevermögens zur Herstellung einer Kalibrierungsbeziehung

Berechnung der Reagenzienkosten

Tabelle 13. Berechnung der Kosten für Reagenzien zur Analyse

Tabelle 14. Berechnung der Reagenzkosten zur Herstellung einer Kalibrierungsbeziehung

Berechnung des Zeitaufwands für die Analyse

Um den Gehalt an Eisen, Kobalt, Aluminium, Nickel, Magnesium mittels induktiv gekoppelter Plasma-Atomemissionsspektrometrie zu bestimmen, müssen folgende Vorgänge durchgeführt werden:

Durchführung des Experiments - 1 Stunde;

Bearbeitung und Ausgabe der Ergebnisse – 0,5 Stunden.

Die Analyse erfordert 2 Stunden. Die Betriebszeit der Ausrüstung beträgt 1 Stunde.

Um den Analysator zu kalibrieren, müssen Sie die folgenden Vorgänge ausführen:

Vorbereitung auf das Experiment - 0,5 Stunden;

Vorbereitung der Kalibrierlösungen – 0,5 Stunden;

Ermittlung der Kalibrierungsabhängigkeit - 0,5 Stunden;

Verarbeitung der Messergebnisse - 0,5 Stunden.

Um die Kalibrierungsbeziehung herzustellen, müssen Sie 2 Stunden aufwenden. Die Betriebszeit des Gerätes beträgt 1 Stunde.

Kostenberechnung für Laborglas zur Analyse

Die in den Analysekosten enthaltenen Kosten für Laborglaswaren wurden anhand der folgenden Formeln berechnet:

wobei C die Kosten für Laborglaswaren sind;

m – Anzahl der Monate im Jahr;

3 Monate - Kosten für Laborglaswaren pro Monat, Rubel.

wobei 3 Monate die Kosten für Laborglaswaren pro Monat in Rubel sind;

t Monat – Anzahl der Arbeitsstunden in einem Monat;

3 Stunden - Kosten für Laborglaswaren pro Stunde, Rubel.

wobei 3 Stunden die Kosten für Laborglaswaren pro Stunde sind, Rubel;

t-Analyse – Zeit der Analyse, Stunden;

3 für die Analyse – die Kosten für Laborglasgeräte pro Analyse.

Tabelle 15. Kosten für Laborglas zur Analyse

Für eine Analyse müssen Sie 0,5 Rubel für Laborglasgeräte ausgeben.

Tabelle 16. Kosten für Laborglasgeräte zur Herstellung einer Kalibrierbeziehung

Um eine Kalibrierungsbeziehung herzustellen, müssen Sie 0,5 Rubel für Laborglasgeräte ausgeben.

Berechnung der Energiekosten

Die Energiekosten werden anhand des Stromverbrauchs der beteiligten Geräte, der Betriebszeit der Geräte und dem Preis pro kWh Energie berechnet.

Tabelle 17. Berechnung der Energiekosten für die Analyse

Tabelle 18. Berechnung der Energiekosten zur Erstellung einer Kalibrierungsbeziehung

Gehaltsberechnung für Laborassistenten

Tabelle 19. Berechnung des Laborassistentenlohns für die Analyse

Tabelle 20. Berechnung des Gehalts eines Laborassistenten für den Aufbau einer Kalibrierbeziehung

Beiträge für soziale Bedürfnisse

Die Beiträge für soziale Bedürfnisse betragen 30 %, davon:

Wir bekommen:

Betrag, Gesamt * Tarifsatz

Gesamt: 200*0,3 = 60 Rubel. - Sozialbeiträge zur Analyse

Gesamt: 200*0,3 = 60 Rubel. - Abzüge für soziale Bedürfnisse, um eine Kalibrierungsbeziehung herzustellen

Gemeinkostenberechnung

Im Projekt werden Gemeinkosten in Höhe von 32 % des Gehalts des Laboranten angenommen:

Gesamtbetrag * 0,32

200*0,32 = 64 Rubel. - Gemeinkosten für die Analyse

200*0,32 = 64 Rubel. - Gemeinkosten für die Ermittlung der Kalibrierungsabhängigkeit

Berechnung sonstiger Kosten

Sonstige übernommene Kosten in Höhe von 7 % des Betrags der oben genannten Kosten:

Geschirr + Reagenzien + Energie + Gehälter + Sozialversicherungsbeiträge. Bedürfnisse + Stoßdämpfung. Anlagevermögen + Gemeinkosten = Ausgaben

0,5+4,14+28,52+200+60+51,4+64 = 408,56 - Ausgaben für Analyse

0,5+4,14+28,05+200+60+47,2+64 = 403,89 – Ausgaben für die Etablierung der Kalibrierungsbeziehung

Aufwendungen * 0,07 = Sonstige Aufwendungen.

408,56 * 0,07 = 28,60 Rubel. - sonstige Kosten pro Analyse

403,89*0,07= 28,27 Rubel. - sonstige Kosten, die zur Herstellung des Eichverhältnisses anfallen

Tabelle 21. Prozentuale Kostenstruktur für die Analyse unter Berücksichtigung der Etablierung einer Kalibrierungsbeziehung

Schema 2. Kostenstruktur.

Fazit: Die Kosten der Analyse betrugen unter Berücksichtigung der Kosten der Kalibrierungsabhängigkeit 861,72 Rubel.

Den größten Anteil an der Kostenstruktur nehmen die Kosten für ein Löhne Laborassistent (46,41 %), Abschreibungen auf Sachanlagen (10,55), der Anteil der sonstigen Kosten ist unbedeutend.

Wichtigste Schlussfolgerungen

1. Studiert theoretische Fragen Methode der Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma.

2. Das Design des OPTIMA 4300DV-Spektrometers wurde untersucht.

3. Es wurde eine einheitliche Methode zur Analyse des Fe-Co-Ni-O-Katalysators auf Al 2 O 3 und MgO für die Elemente Fe, Co, Ni, Al und Mg mit Konzentrationen von 1 bis 50 % mittels ICP entwickelt. AES mit einem Spektrometer OPTIMA 4300DV.

4. Es wurden Analysetechniken eingesetzt, die es ermöglichen, große Konzentrationen von Elementen mit einer hochempfindlichen Methode zu bestimmen, nämlich:

– Erhöhung der Anzahl paralleler Verbindungen;

– obligatorische Verdünnung der anfänglichen Testlösungen unter Zugabe einer ausreichenden Menge Säure, um die Hydrolyse von Salzen zu unterdrücken;

– Herstellung von Standardlösungen in einem Kolben für alle Elemente mit der gleichen Säuremenge wie in den untersuchten Lösungen;

– Bestimmung von Konzentrationen entlang mehrerer selektiver Linien.

– Es wurde eine messtechnische Bewertung der erzielten Ergebnisse durchgeführt: Die Genauigkeitsmerkmale wurden bestimmt – Richtigkeit und Reproduzierbarkeit. Der Fehler bei der Bestimmung unterschiedlicher Analytkonzentrationen (1–50 %) wurde berechnet. Es zeigt sich, dass die Fehlerkomponente der entwickelten Methode nur eine Zufallskomponente ist.

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Als Flaggschiff unter den Atomemissionsspektrometern mit parallelem induktiv gekoppeltem Plasma sind die ICP-Spektrometer der Serie Varian 720 für die gleichzeitige, präzise und schnelle Bestimmung von bis zu 73 Elementen des Periodensystems in flüssigen und festen Proben konzipiert (in festen Proben, komplett mit Cetac oder nach Mikrowelle). Auflösung in Milestone Ethos-Systemen).

Steuerung – komplett über einen PC unter Windows; der Umwälzkühler Neslab M33PD1 ist im Lieferumfang enthalten.

Die Geräte der Serie 720 ermöglichen tatsächlich die gleichzeitige Messung praktisch aller elementaren Emissionslinien und ermöglichen die Bestimmung aller Probenkomponenten nach einer einzigen Ansaugung.

Technische Eigenschaften

Typische optische Auflösung (pm) für entsprechende Elemente

Designmerkmale der ICP-Spektrometer Varian 720-ES und 725-ES

Optisches Design - echte Echelle

Patentierter VistaChip CCD-Detektor basierend auf I-MAP-Technologie. 70.000 Pixel liegen exakt nach dem zweidimensionalen Bild des Echellogramms im optischen Bereich von 167-785 nm, thermostatisiert auf -35 °C (dreistufiges Peltier-Thermoelement), die Pixel befinden sich nur in diesen Bereichen der Optik Bereich, in dem es Linien erkennbarer Elemente gibt.

Die maximale Pixellesegeschwindigkeit beträgt 1 MHz. Die Gesamtlesezeit bei voller Ausleuchtung aller Pixel beträgt 0,8 Sekunden.

Individueller Pixel-Überlastungsschutz mit einem dreistufigen Ladungsableitungssystem.

Polychromator - 0,4 m Echelle (erzeugt ein Echellegramm der Ordnung 70), thermostatisiert auf 35 °C. Die gesamte Argon-Durchflussrate während des Plasmagasflusses beträgt 15 l/min, die gesamte Argon-Durchflussrate im Betrieb beträgt nicht mehr als 18 l.

HF-Generator - luftgekühlt, mit Wanderwelle (Freilauf) 40 MHz mit einer programmierbaren Leistungseinstellung im Bereich von 0,7-1,7 kW. Hocheffiziente Energieübertragung des Generators auf Plasma >75 % mit einer Stabilität von besser als 0,1 %. Hat keine Verschleißteile.

Eine große Auswahl an Aufsätzen erweitert die Analysemöglichkeiten der 720/725-ES-Spektrometer.

ICP-Brenner der Serie 720-ES

Nur axiales ODER radiales Design. Unter Berücksichtigung der bekannten Tatsache, dass ein Dual-View-ICP-Spektrometer eine erfolglose Version eines Instruments mit axialer Ansicht ist, sind Varian-Spektrometer grundsätzlich nur in spezialisierten Versionen erhältlich – nur mit axialer (720-ES) oder nur radialer (725-ES). ) Blick auf das Plasma; Die Erweiterung des Bereichs der ermittelten Konzentrationen ist durch die gleichzeitige Messung mehrerer Linien eines Elements unterschiedlicher Intensität mit automatischer Auswahl der Integrationszeit möglich: Der einzigartige Vista Chip CCD ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung eines Elements um 20 bis 30 Linien (mit Intensitätsunterschieden). Hunderttausende Male).

Radial Plasma View (725-ES) ermöglicht Ihnen:

• Wählen Sie einen Plasmaabschnitt entlang der Länge des Brenners und entlang des Radius aus, um die Empfindlichkeit zu optimieren und Störungen zu minimieren.
• Matrixeinflüsse vermeiden,
• Wählen Sie die Betrachtungsposition entsprechend der Brennerhöhe aus.
• Elemente in Lösungen mit 30 % Salzgehalt 8 Stunden lang bestimmen, ohne den Brenner zu reinigen.

Axiale Ansicht (720-ES) (horizontales Plasma) Ideal für die Spurenanalyse, die Nachweisgrenzen sind im Durchschnitt 5-10 Mal niedriger als bei der Radialanalyse.

Neben:

• Es ist möglich, 73 Elemente in 35 Sekunden mit einer Genauigkeit zu bestimmen, die mit Dual-View-Instrumenten nicht erreicht werden kann.
• symmetrischer wassergekühlter Kegel; ein Abblasen des „kalten Schwanzes“ des Plasmas ist nicht erforderlich,
• Das patentierte Axialdesign ermöglicht einen kontinuierlichen Betrieb über mehrere Stunden mit Lösungen mit 10 % Salzgehalt.

Einige Funktionen der Analyse auf Varian 720-ES/725-ES ICP-Spektrometern.

Die Vorschriften für den Gehalt gefährlicher Elemente werden immer strenger, sodass die Anforderungen an die Lebensmittelsicherheit steigen. Darüber hinaus müssen Lebensmittelverpackungen nach modernen Standards mit dem Inhalt einzelner Bestandteile gekennzeichnet werden. Eine solche Kennzeichnung umfasst typischerweise Informationen über Mineralien und andere Bestandteile, die eine ausgewogene Ernährung und die menschliche Gesundheit unterstützen.

Beim Einsatz von Analysegeräten für die Lebensmittelanalyse wird es immer wichtiger, äußerst zuverlässige Daten zur Elementzusammensetzung über einen weiten Konzentrationsbereich zu erhalten, unabhängig davon, ob es sich um gefährliche Elemente in Spuren oder um mineralische Bestandteile in hohen Konzentrationen handelt.

• Dank der dualen radialen und axialen Plasmaansicht werden Messungen über einen weiten dynamischen Bereich von ppb bis hin zu Prozent durchgeführt. Dies ermöglicht die gleichzeitige Durchführung umfassender Analysen über einen weiten Konzentrationsbereich.
• Durch die gleichzeitige Aufzeichnung aller Wellenlängen können Sie den Einfluss der Matrix berücksichtigen und automatisch die optimalen Wellenlängen auswählen. Genaue Analysedaten können in kurzer Zeit erhalten werden.
• Unverwechselbar Eigenschaften Spektrometer (Eco-Modus, Minibrenner, Vakuumspektrometer) kann den Stromverbrauch von Argon deutlich reduzieren.

Simultane Multielementanalyse Wasser trinken und eine Lösung, die Produkte der mineralischen Zersetzung von Käse enthält:

Zur Objektkontrolle Umfeld Es sind zuverlässige, hochempfindliche Analysen erforderlich, die stets in Übereinstimmung mit den gesetzlichen Standards durchgeführt werden, um die Sicherheit der Wasserversorgung und den Schutz der Umwelt zu gewährleisten. Darüber hinaus sind in Laboren, die mehr als 100 Proben pro Tag analysieren, die Steigerung der Produktivität und die Reduzierung der Betriebskosten drängende Herausforderungen.

Auf induktiv gekoppelten Plasmaspektrometern der ICPE-9800-Serie:

• Ein Probeninjektionssystem mit vertikalem Brenner, das darauf ausgelegt ist, Brennerverstopfungen zu minimieren und Memory-Effekte zu reduzieren, bietet ein hohes Maß an Zuverlässigkeit. Selbst bei der Messung von Bor, das einen starken Memory-Effekt hat, ist die Waschzeit zwischen den Messungen kurz, wodurch die Gesamtanalysezeit verkürzt werden kann.
• Die axiale Plasmabetrachtung ist für maximale Empfindlichkeit optimiert.
• Eine noch höhere Empfindlichkeit wurde durch den Einsatz eines zusätzlichen Ultraschallverneblers und Hydridgenerators erreicht.

Ergebnisse der Leerprobenmessung danach
Analyse einer Probe mit einer Borkonzentration von 100 mg/l über 2 Minuten

Eine aktualisierte Version des ICH Q3D-Leitfadens wird derzeit genehmigt Internationale Konferenz zur Harmonisierung der Analyse mineralischer Verunreinigungen in Arzneimitteln. Die Nachweisgrenzen müssen strikt den akzeptablen Tagesdosisstandards entsprechen. Auch der Methodenvalidierung wird große Aufmerksamkeit gewidmet, um die Zuverlässigkeit der gewonnenen Analysedaten sicherzustellen. Darüber hinaus sollte die Analyse restlicher organischer Lösungsmittel wie Dimethylformamid, das häufig zum Auflösen von Proben verwendet wird, einfach und die Ergebnisse konsistent sein. Wichtig ist auch die Unterstützung der Benutzer bei der elektronischen Datenverwaltung gemäß FDACFR Title 21 Part 11.

Auf induktiv gekoppelten Plasmaspektrometern der ICPE-9800-Serie:

• Der hochempfindliche 1-Zoll-CCD-Detektor sorgt für die erforderlichen Nachweisgrenzen. Zusätzlich zu seiner hohen Empfindlichkeit ist das Spektrometer in der Lage, alle Wellenlängen gleichzeitig zu erfassen. Dadurch ist es möglich, spektrale Einflüsse bei der Analyse von Tabletten und Kapseln mit einer Matrix beispielsweise auf Basis von Titandioxid schnell und einfach zu berücksichtigen.
• Der Plasmabrenner ist so konzipiert, dass er die Kohlenstoffadhäsion hemmt und so die Messung von Proben auf organischer Basis ermöglicht.
  Lösungsmittel ohne Einsatz von Sauerstoff. Dies ermöglicht eine stabile Analyse ohne zusätzliche Kosten und Zeit.
• Eine Benutzerunterstützung für die elektronische Datenverwaltung gemäß Teil 11 von Kapitel 21 der FDACFR wird implementiert
  über die ICPEsolution-Software *

Analyse elementarer Verunreinigungen in Arzneimitteln gemäß ICH Q3D-Dokument mit einem ICP-Spektrometer

PDE (tolerierbare tägliche Aufnahme) aus ICH Q3D-Entwurfsdokument, Version Schritt 4
Die Ergebnisse der Analyse mit Daten für 24 Elemente sind in angegeben methodische Materialien zum Einsatz von ICP-OES (Application News No.J99).

* Unterstützt den Betrieb des Labornetzwerks von Analysegeräten mithilfe der ICPEsolution-Software gemäß den Anforderungen von Teil 11 von Kapitel 21CFR

Vollständige Einhaltung der Anforderungen für elektronische Aufzeichnungen Und elektronische Signaturen, die in Teil 11 von Kapitel 21 des Code of Federal Documents FDACFR vorgeschrieben sind, sowie die vom japanischen Ministerium für Gesundheit, Arbeit und Soziales festgelegten Anforderungen werden durch die Verwendung der entsprechenden Version der ICPESolution-Software (Teil 11) sichergestellt Vollversion, Optional). Da die Software außerdem das Labornetzwerk unterstützt, kann der Hauptserver zur ganzheitlichen Verwaltung der gewonnenen Messergebnisse genutzt werden
aus einer Vielzahl von Analysegeräten, einschließlich HPLC, GC, GCMS, LCMS, UV, FTIR, Waagen, TOC, Thermoanalysatoren, Partikelgrößenanalysatoren und Geräten von Drittanbietern.

ICP-Spektrometer werden in der chemischen und petrochemischen Industrie häufig eingesetzt, um gefährliche Metalle in der Produktion zu überwachen, Zusätze von Komponenten zu kontrollieren, die für die Funktionalität von Produkten von entscheidender Bedeutung sind, und die Umgebung im gesamten Werk zu überwachen. Zu diesem Zweck ist es wünschenswert, über zuverlässige und äußerst stabile Geräte zu verfügen, die in der Lage sind, eine Vielzahl von Proben zu analysieren, unabhängig von der Art des Lösungsmittels (wässrig/organisch) oder in Gegenwart einer Matrix. Es ist auch wichtig, den Analyseprozess zu vereinfachen und seine Kosten zu senken, was zu einer Steigerung der Produktivität führt tägliche Arbeit zur Qualitätskontrolle.

Auf induktiv gekoppelten Plasmaspektrometern der ICPE-9800-Serie:

• Die vertikale Ausrichtung der Taschenlampe, die Memory-Effekte reduziert, gewährleistet stabile Analyseergebnisse auch bei der Untersuchung von Proben mit hohen Konzentrationen an Säuren und Salzen sowie organischen Lösungsmitteln.
• Die neueste Version der leistungsstarken ICPEsolution-Software macht die tägliche Analyse zu einer einfachen Aufgabe.
• Durch die Besonderheiten des Spektrometers (Eco-Modus, Minibrenner, evakuiertes Spektrometer) kann der Stromverbrauch an Argon deutlich reduziert werden.

In der Metallurgie-, Bergbau- und Elektronikindustrie werden ICP-Spektrometer hauptsächlich zur Qualitätskontrolle von Materialien eingesetzt. Daher besteht die Hauptforderung in einer hochpräzisen Analyse und Langzeitstabilität. Darüber hinaus handelt es sich bei einigen Mineralien und Abfällen aus der Elektronikindustrie um komplexe Matrixproben. In diesen Fällen ist es wichtig, Matrixspektraleinflüsse zu vermeiden, um zuverlässige Ergebnisse zu erhalten.

Auf induktiv gekoppelten Plasmaspektrometern der ICPE-9800-Serie:

• Erhalten Sie auch bei der Analyse komplexer Materialien genaue Daten. Dies wird durch die Aufzeichnung aller Wellenlängen der Probe und einer umfangreichen Wellenlängendatenbank einschließlich aller spektralen Interferenzinformationen erreicht.
• Dank eines proprietären Hochfrequenzgenerators, eines Plasmainjektionssystems, das Memory-Effekte eliminiert, und eines zuverlässigen optischen Systems wird ein hohes Maß an Reproduzierbarkeit und Langzeitstabilität erreicht.
• Die axiale Betrachtungseinheit ist abnehmbar und das System kann ausschließlich mit radialer Betrachtung verwendet werden.

Eine grundlegend neue Methode, die die Vorteile von ICP-OES (hohe Produktivität und großer Linearitätsbereich der ermittelten Konzentrationen) und Flammen-AAS (Einfachheit, hohe Selektivität, niedrige Gerätekosten) vereint.

Heute verfügt nur Agilent über diese patentierte Analysemethode und ein Spektrometer, das seit mehr als 2,5 Jahren in Massenproduktion hergestellt wird.

Betrieb mit Luft, keine Gasflaschen oder Leitungen erforderlich.

MP-AES Agilent 4200- eine einzigartige Lösung sowohl für die Routineanalyse in entfernten Labors als auch als neues Werkzeug für Forschungszentren.

Im März 2014 stellte Agilent die nächste Generation von Mikrowellen-Plasma-Spektrometern vor
– MP-AES Agilent 4200.
Hauptvorteile MP-AES Agilent MP-AES 4200:

NIEDRIGE BETRIEBSKOSTEN.

SICHERE UND WIRTSCHAFTLICHE ELEMENTANALYSE.

OHNE TEUERE UND BRENNBARE GASE – FUNKTIONIERT MIT LUFT!

Niedrige Betriebskosten- Das Spektrometer verbraucht keine teuren Gase. Stickstoffplasma arbeitet mit Stickstoff, der automatisch aus der Laborluft gewonnen wird.

Verbesserung der Laborsicherheit- Agilent 4200 MP-AES verbraucht keine brennbaren und oxidierenden Gase, sodass keine Gaskommunikation für diese Gase oder die Arbeit mit Zylindern erforderlich ist.

Einfach zu verwenden- V Software Für die Arbeit mit verschiedenen Arten von Proben (z. B. Lebensmittel, Boden, Geochemie usw.) sind vorgefertigte Methoden in russischer Sprache erstellt.

Würdig technische Eigenschaften - Diese grundlegend neue Methode vereint die Vorteile von ICP-OES (hohe Produktivität und großer Linearitätsbereich der ermittelten Konzentrationen) und Flammen-AAS (Einfachheit, hohe Selektivität, niedrige Gerätekosten).

Hohe Effizienz- Plasmaquelle mit magnetischer Anregung, neues Design der Probeneingabesysteme, optimierter Signalpfad im optischen Design sorgen für Nachweisgrenzen auf dem Niveau radialer ICP-OES.

Die wichtigsten Neuerungen des Modells MP-AES 4200 im Vergleich zur Vorgängergeneration des Spektrometers MP-AES 4100:

Optimierter Mikrowellengenerator der zweiten Generation und neuer Brenner: verbesserte analytische Eigenschaften, verbesserte Lebensdauer des Brenners und seine Beständigkeit gegenüber Proben mit hohem Salzgehalt, erweiterte Möglichkeiten zur Analyse komplexer Matrixproben und verbesserte Reproduzierbarkeit.

Neuer Gasflussregler zum Zerstäuber und effizientes System Beispieleinführung- bessere Reproduzierbarkeit und Langzeitstabilität für „schwere“ Proben.

MP Expert v1.2:- intuitive Software, mit Zusatzfunktionen im „PRO“-Paket beispielsweise Datenübertragung nach Excel, Möglichkeit zur Eliminierung spektraler Interferenzen für Zielelemente, automatische Korrektur im internen Standardmodus

Optimiertes Wellenleiterdesign– Jetzt wird das Plasma weiter vom Injektor entfernt gebildet, das Plasma ist symmetrischer und die Aerosolaufnahme im Plasma ist besser. Dies erhöhte die Leistung und Lebensdauer des Brenners, insbesondere bei der Arbeit mit komplexen Matrixproben.

Neuer Monochromatorantrieb- Bessere Reproduzierbarkeit der Wellenlänge, was die Hintergrundmodellierung verbessert und die Langzeitstabilität erhöht

Für alle MP-AES 4100-Spektrometer in der Russischen Föderation liefern wir ein Upgrade-Kit für die Arbeit mit neuen Brennern und einem höheren Salzgehalt der analysierten Probe.

• Bestimmung der Konzentrationen von 75 Elementen (Metalle/Nichtmetalle) in Lösungen mit einer Geschwindigkeit von 10 Sek./Element
• Der Bereich der gemessenen Konzentrationen reicht von Zehntel ppb (µg/l) bis zu mehreren zehn Prozent.
• Relative Standardabweichung (RSD) 1–3 %
• Linearer Bereich nachweisbarer Konzentrationen bis zu 5 Größenordnungen
• Hervorragende Langzeitstabilität
• Für den Betrieb sind keine brennbaren Gase oder Argon erforderlich: niedrige Betriebskosten und Sicherheit
• Die Kosten für eine Reihe von Geräten liegen auf AAS-Niveau, was zu erheblichen Einsparungen bei den Betriebskosten führt
• Einfache Bedienung, Reinigung und Austausch des Probeneinführungssystems
• Software auf Russisch
• Für die Analyse von festen und inhomogenen flüssigen Proben ist eine Probenvorbereitung erforderlich; optimal ist die schnelle Mikrowellenvorbereitung in Autoklaven.

Weitere technische Merkmale

• Robuste magnetisch angeregte Plasmaquelle vereinfacht die Analyse komplexer Matrizen (Böden, geologische Formationen, Legierungen, Brennstoffe und organische Gemische)
Originales vertikales Brennerdesign: größere Stabilität bei der Analyse komplexer Proben; direkte axiale Plasmabeobachtung: verbesserte Nachweisgrenzen Neuer Hydridaufsatz mit MSIS-Membrantechnologie hat eine bessere Effizienz und ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung von Hydridbildenden und gemeinsamen Elementen Automatische Optimierung aller Parameter der neuen Technik beim Arbeiten mit der ausgewählten Linie, inkl. um die Empfindlichkeit zu erhöhen
• Die relativ niedrige Temperatur des Agilent MP-AES 4200 Stickstoffplasmas (6000 °C gegenüber 8000 °C für ICP-OES) ergibt ein einfacheres Emissionsspektrum, was es dem Hersteller ermöglichte, vorgefertigte Lösungen in der Spektrometersoftware für die Analyse von Lebensmittelproben anzubieten , Metalle/Legierungen, geologische Gesteine, Erdölprodukte, Umweltobjekte. Letzteres ist besonders praktisch für Einsteiger und macht das Spektrometer einfacher zu bedienen als AAS. Gleichzeitig ist der Agilent MP-AES 4200 dem Flammen-AAS in Bezug auf Empfindlichkeit, linearen Bereich, Nachweisgrenzen und Geschwindigkeit überlegen.

MP Expert-Software (auf Russisch)

Die Software läuft unter Windows 7 (8)
Komfortable, intuitive Benutzeroberfläche zur Verwaltung und Verarbeitung von Daten
Hilfesystem und Popup-Tipps
Automatisierte Systeme Optimierung und Beseitigung von Störungen
Voreingestellte Methoden für verschiedene Typen Proben
MultiCal-Funktion – die Möglichkeit, Elemente mit hohem und niedrigem Gehalt gleichzeitig in einer Probe zu analysieren.
Die Möglichkeit, für jedes Element über mehrere Spektrallinien hinweg zu arbeiten, um den Dynamikbereich zu erweitern.

Sie können sich auch die Präsentation des Agilent OneNeb-Verneblers ansehen